氣相色譜檢測(cè)器PPT課件

1、第五講：氣相色譜檢測(cè)器u1、氣相色譜檢測(cè)器的作用與原理。u2、TCD檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理。u3、FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理。u4、檢測(cè)器的維護(hù)與保養(yǎng)及故障處理。第1頁/共34頁1、氣相色譜檢測(cè)器的作用與原理l 檢測(cè)器的作用把被色譜柱分離的樣品組分，根據(jù)其物理的或化學(xué)的特性，轉(zhuǎn)變成電信號(hào)（電壓或電流），經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。檢測(cè)器能靈敏、快速、準(zhǔn)確、連續(xù)的反應(yīng)樣品組分的變化，從而達(dá)到定性和定量分析的目的。第2頁/共34頁1、氣相色譜檢測(cè)器的作用與原理第3頁/共34頁 TCD：熱導(dǎo)池檢測(cè)器（溫度、電阻） ECD：電子捕獲檢測(cè)器（熱電子、電流） FID：氫火焰離子化檢測(cè)器（離子，電流） FPD

2、：火焰光度檢測(cè)器（燃燒，波長(zhǎng)） NPD：氮磷檢測(cè)器（堿金屬鹽火焰，電流）1、氣相色譜檢測(cè)器的作用與原理第4頁/共34頁1、氣相色譜檢測(cè)器的作用與原理第5頁/共34頁 評(píng)價(jià)檢測(cè)器性能好壞的指標(biāo) 檢測(cè)器性能好壞，主要根據(jù)記錄儀連續(xù)記錄檢測(cè)器電信號(hào)的變化，即通過色譜圖來衡量。 基線：純載氣通過時(shí)，檢測(cè)器的信號(hào)譜圖。 噪聲：基線在短時(shí)間內(nèi)的波動(dòng)（為什么波動(dòng)？）。 漂移：基線在一段較長(zhǎng)時(shí)間（半小時(shí)）內(nèi)的變化。1、氣相色譜檢測(cè)器的作用與原理第6頁/共34頁。 評(píng)價(jià)檢測(cè)器性能好壞的指標(biāo) 1、靈敏度（絕對(duì)響應(yīng)值）一定量的組分通過監(jiān)測(cè)器時(shí)所產(chǎn)生電信號(hào)的大小。由峰高、峰面積計(jì)算 2、檢測(cè)限（敏感度）（選擇性）檢測(cè)

3、器恰好產(chǎn)生能夠檢測(cè)的電信號(hào)時(shí)（當(dāng)檢測(cè)器產(chǎn)生的電信號(hào)是噪聲的2倍時(shí)）在單位體積或單位時(shí)間內(nèi)引入檢測(cè)器的組分的數(shù)量。1、氣相色譜檢測(cè)器的作用與原理第7頁/共34頁 評(píng)價(jià)檢測(cè)器性能好壞的指標(biāo) 3、響應(yīng)時(shí)間（応答時(shí)間）從進(jìn)樣開始，至到達(dá)記錄儀最終指示的90%處所需的時(shí)間 4、線性范圍響應(yīng)值隨組分濃度變化曲線上直線部分所對(duì)應(yīng)的組分濃度變化范圍。1、氣相色譜檢測(cè)器的作用與原理第8頁/共34頁2、TCD檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理 TCD檢測(cè)器檢測(cè)原理 TCD檢測(cè)器是根據(jù)不同物質(zhì)具有不同的導(dǎo)熱系數(shù)，根據(jù)被測(cè)組分與載氣混合后，混合物的導(dǎo)熱系數(shù)與純載氣通過時(shí)的導(dǎo)熱系數(shù)之間的差異進(jìn)行檢測(cè)。 通常選擇導(dǎo)熱系數(shù)大的氫氣或者氦氣

4、作為載氣。第9頁/共34頁2、TCD檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理第10頁/共34頁第11頁/共34頁2、TCD檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理 安捷倫TCD檢測(cè)器結(jié)構(gòu)原理第12頁/共34頁2、TCD檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理 安捷倫TCD檢測(cè)器結(jié)構(gòu)原理TCD檢測(cè)器有一個(gè)電加熱的熱絲，熱絲比檢測(cè)器本體要熱。當(dāng)參比氣和不含樣品的載氣交替通過時(shí)，熱絲溫度保持恒定。當(dāng)載氣與樣品的混合氣通過時(shí)，為保持熱絲溫度恒定其電流會(huì)有變化，每秒鐘兩種電流在熱絲上切換5次，電流的差別被測(cè)量并記錄下來。 氦（或氫）作為載氣時(shí)，樣品引起熱導(dǎo)率下降。（氮?dú)?？）。在檢測(cè)過程中TCD不會(huì)破壞樣品，所以這種檢測(cè)器可串聯(lián)裝在火焰離子檢測(cè)器和其他檢測(cè)器前面。第13

5、頁/共34頁第14頁/共34頁五、避免引入酸或鹵代化合物等腐蝕熱五、避免引入酸或鹵代化合物等腐蝕熱絲的物質(zhì)絲的物質(zhì)六、如果監(jiān)測(cè)器污染，不能拆開清洗，六、如果監(jiān)測(cè)器污染，不能拆開清洗，只能熱清洗。只能熱清洗。七、載氣和參比氣最好是同一種氣體，七、載氣和參比氣最好是同一種氣體，最好來自同一氣源最好來自同一氣源八、氧氣會(huì)損壞熱絲，應(yīng)正確安裝色譜八、氧氣會(huì)損壞熱絲，應(yīng)正確安裝色譜柱，并定期檢漏，避免氧氣進(jìn)入檢測(cè)器。柱，并定期檢漏，避免氧氣進(jìn)入檢測(cè)器。九、更換隔墊、色譜柱，關(guān)閉氣體，不九、更換隔墊、色譜柱，關(guān)閉氣體，不使用儀器的時(shí)候需關(guān)閉熱絲。使用儀器的時(shí)候需關(guān)閉熱絲。第15頁/共34頁熱清洗：1、關(guān)閉

6、檢測(cè)器2、將柱子從檢測(cè)器上取下，并用死堵蓋好檢 測(cè)器與柱的接口。3、設(shè)定參比氣流速在20-30ml/min。4、設(shè)定檢測(cè)器溫度至400度。5、熱清洗可持續(xù)幾小時(shí)，然后將系統(tǒng)冷卻至正常溫度。第16頁/共34頁2、FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理FID檢測(cè)原理： 有機(jī)物在火焰中發(fā)生自由基反應(yīng)而被電離?；瘜W(xué)電離產(chǎn)生的正離子( CHO+、H3O+)和電子(e)在外加150300v直流電場(chǎng)作用下向兩極移動(dòng)而產(chǎn)生微電流。微電流經(jīng)放大后，記錄下色譜峰。 氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)的有機(jī)化合物有很高的靈敏度，對(duì)痕量有機(jī)物的分析很適宜。但對(duì)在氫火焰中不電離的無機(jī)化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等則不能檢測(cè)。

7、第17頁/共34頁2、FID檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)及原理第18頁/共34頁第19頁/共34頁第20頁/共34頁第21頁/共34頁第22頁/共34頁第23頁/共34頁第24頁/共34頁 氫氣由噴嘴加入，與空氣混合點(diǎn)火燃燒，形成氫火焰。極化極和收集極通過高阻、基流補(bǔ)償和50350V的直流電源組成檢測(cè)電路，測(cè)量氫火焰中所產(chǎn)生的微電流。 該檢測(cè)電路在收集極和極化極間形成一高壓靜電場(chǎng)。H2+O2燃燒能產(chǎn)生2100高溫，使被測(cè)有機(jī)組分電離。載氣(N2)本身不會(huì)被電離，只有載氣中的有機(jī)雜質(zhì)和流失的固定液會(huì)在氫火焰中被電離成正、負(fù)離子和電子。在電場(chǎng)作用下，正離子移向收集極(正極)。負(fù)離子和電子移向極化極(負(fù)極)。形成的

8、微電流經(jīng)高電阻，在其兩端產(chǎn)生電壓降，經(jīng)微電流放大器放大后從輸出衰減器中取出信號(hào)，在記錄儀中記錄下來即為基流，或稱本底電流、背景電流。只要載氣流速、柱溫等條件不變，基流亦不變。無樣品時(shí)兩極間離子很少，基流不變;當(dāng)載氣+組分進(jìn)入火焰時(shí)，在氫火焰作用下電離生成許多正、負(fù)離子和電子，使電路中形成的微電流顯著增大。即組分的信號(hào)，離子流經(jīng)高阻放大、記錄即得色譜峰。第25頁/共34頁 注意事項(xiàng)（一） 注意安全 防氫氣泄漏，切勿讓氫氣泄漏入柱恒溫箱中，以防爆炸。在未接色譜柱和柱試漏前，切勿通氫氣；卸色譜柱前，先檢查一下，氫氣是否關(guān)好；如果是雙柱雙檢測(cè)器色譜儀，只有一個(gè)FID檢測(cè)器工作時(shí)，務(wù)必要將另一個(gè)不用的FID用悶頭螺絲堵死；防燙傷，因?yàn)镕ID外殼很燙。（二） 保持FID正常性能 1正常點(diǎn)火 點(diǎn)火時(shí)，F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度務(wù)必在150以上。點(diǎn)火困難時(shí)，適當(dāng)增大氫氣流速，減小空氣流速