秋中國醫(yī)科大學《藥物分析》考查課試題答案

1、一、單選題(共 20 道試題，共 20 分。)12. 對氨基水楊酸鈉中檢查的特殊雜質(zhì)是 ()A. 楊醛B. 間氨基酚C. 水楊酸D. 苯甲酸E. 苯酚 正確答案： B2. 可與三氯化銻的無水氯仿溶液作用，產(chǎn)生不穩(wěn)定的藍色的藥物為 ()A. 維生素 EB. 維生素 AC. 維生素 CD. 維生素 B1E. 維生素 D 正確答案： B17. 醋酸氟輕松應檢查的雜質(zhì)為 ()A. 甲醇和丙酮B. 游離肼C. 硒D. 對氨酚基E. 對氨基苯甲酸 正確答案： C是()10. 某藥物與硫酸 -乙醇共熱產(chǎn)生黃色，冷卻后加水或稀硫酸稀釋，加熱顯桃紅色，此藥物A. 睪酮B. 黃體酮C. 雌二醇D. 炔諾酮E. 可

2、的松 正確答案： C9. 下面哪一種說法不正確 ?()A. Kober 反應用于雌激素測定B. 紫外光譜法用于所有甾體激素測定C. 四氮唑法用于皮質(zhì)激素測定D. 異煙肼法用于所有甾體激素測定E. 鹽酸苯肼法用于皮質(zhì)激素測定 正確答案： D13. 用于鑒別巴比妥類藥物的硝化反應,主要是利用該類藥物結(jié)構(gòu)中的 ()A. 飽和碳氧雙鍵B. 不飽和碳氮雙鍵C. 互變異構(gòu)中形成的羥基D. 取代基中含有的雙鍵E. 取代基中含有的苯環(huán) 正確答案： E11. 在砷鹽的限度檢查中，使用醋酸鉛棉花的目的是 ()A. 溴化汞試紙顯色均勻B. 防止瓶內(nèi)的飛沫濺出C. 除去硫化氫的影響D. 使砷還原成砷化氫E. 使砷化氫

3、氣體上升速度穩(wěn)定 正確答案： C8. 對于靜脈滴注用注射液需要的特殊檢查是 ()A. 重量差異檢查B. pH 值檢查C. 含量均勻度檢查D. 溶出度檢查E. 不溶性微粒檢查 正確答案： E4. 在氯化物檢查中，供試品溶液若不澄清，可經(jīng)濾紙過濾后檢查。用于洗凈濾紙中的氯化 物的溶劑是 ()A. 含硝酸的水B. 含硫酸的水C. 含鹽酸的水D. 含醋酸的水E. 含氫氧化鈉的水 正確答案： A5. 藥物中氯化物雜質(zhì)檢查的一般意義在于 ()A. 是有療效的物質(zhì)B. 它是對藥物療效有不利影響的物質(zhì)C. 它是對人體健康有害的物質(zhì)D. 可以反映藥物的生產(chǎn)工藝和質(zhì)量管理問題檢查方法比較方便 正確答案： D20.

4、 在吡啶溶液中與銅鹽反應顯綠色的藥物是 ()A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 戊巴比妥D. 硫噴妥鈉E. 以上藥物均可 正確答案： D18. 注射液中檢查降解產(chǎn)物 2-甲氨基 -5- 氯-二苯甲酮的藥物是 ()A. 硫酸奎寧B. 硝苯地平C. 氯氮D. 鹽酸氯丙嗪E. 地西泮 正確答案： E328nm ，()7. 三點校正紫外分光光度法測定維生素 A 醋酸酯含量時， 規(guī)定 300nm ， 316nm ， 340nm ， 360nm 五個波長下測得的吸收度比值與藥典規(guī)定的吸收度比值之差不應超過A. ±0 1B. ±0 2C. ±0 01D. ±0 02E

5、. ±0 002 正確答案： D6. 通常所說的血藥濃度是指 ()A. 全血中藥物的總濃度B. 全血中游離藥物的濃度C. 血漿中藥物的總濃度D. 血漿中游離藥物的濃度E. 血清中游離藥物的濃度 正確答案： C14. 四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定A. 可的松B. 睪酮C. 雌二醇D. 炔雌醇E. 黃體酮 正確答案： A15. 藥物中的 “雜質(zhì)”是指 ()A. 鹽酸普魯卡因中的鹽酸B. 溴酸鉀中的氯化鉀C. 阿莫西林中的結(jié)晶水D. 維生素 C 注射液中的亞硫酸氫鈉E. 維生素 B 中的硫酸鹽 正確答案： B16. 用鈰量法測定維生素 E 含量時，要求 ()A. 在酸性下用硫酸

6、鈰滴定液直接滴定B. 在堿性下水解后用硫酸鈰滴定液滴定C. 在水溶液中進行D. 在無水乙醇中進行E. 以上都不是 正確答案： A19. 下列鑒別反應中屬于針對酰肼基團的鑒別反應是A. 縮合反應B. 硫酸 - 亞硫酸鈉反應C. 甲醛 -硫酸反應D. 二硝基氯苯反應E. 戊烯二醛反應 正確答案： A3. 水解產(chǎn)物能發(fā)生重氮化 -偶合反應的藥物 ()A. 硝苯地平?()()B. 鹽酸硫利噠嗪C. 硫酸奎尼丁D. 地西泮E. 氯氮卓正確答案： E1. 需檢查 “硒 ”雜質(zhì)的藥物是 （）A. 鏈霉素B. 四環(huán)素C. 醋酸氟輕松D. 維生素正確答案： C二、主觀填空題（共 6 道試題，共 10 分。）1.

7、 中國藥典中含芳伯胺基的藥物的含量測定大多采用法指示等當點的重氮化滴定法。 參考答案：永停2. 制劑含量測定的結(jié)果一般用來表示。參考答案：標示量的百分含量3. 中國藥典采用法測定鹽酸利多卡因的含量。參考答案： HPLC4. 復方磺胺甲硝唑片的含量測定，中國藥典用法。參考答案：容量5. 有機破壞方法一般包括、和 3 種方法。參考答案：濕法破壞、干法破壞、氧瓶燃燒6. 常用的、比較容易得到的生物樣品是、和。參考答案：血液 、尿液、唾液三、簡答題（共 7 道試題，共 70 分。）1. 簡述注射液中抗氧劑的干擾及排除。參考答案：常用的抗氧劑有：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素 C

8、等，有干擾時，采用下列排除方法。1）加入掩蔽劑常用丙酮和甲醛（ 1 ）加丙酮法：亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為抗氧劑時，采 碘量法、鈰量法或亞硝酸鈉滴定法測定注射液中的主藥時，產(chǎn)生干擾，使結(jié)果偏高。如：藥典采 用碘量法測定維生素 C 的含量，加入丙酮作為掩蔽劑反應如下。（2 ）加甲醛法：焦亞硫酸鈉作抗氧劑時， 采用直接氧化還原滴定法時要排除干擾。 安乃近注射液加入焦硫酸鈉， 用碘量法測定 含量時，加入甲醛溶液以掩蔽。反應原理如下。但選用甲醛應注意還原性，若采用的滴定液為較 強的氧化劑，就不用甲醛作掩蔽劑。2）加酸分解法：因亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強酸分解，產(chǎn)生二氧化硫氣 體，經(jīng)加熱可全

9、部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量測定采用亞硝酸鈉滴定法，其中添加了亞 硫酸氫鈉抗氧劑， 消耗亞硝酸鈉滴定溶液， 若滴定前加入一定量的鹽酸 （這也是亞硝酸鈉滴定法 所要求的條件）使亞硫酸氫鈉分解，排除干擾。3）加入弱氧化劑氧化法：加入一種弱的氧化劑將亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽氧化，而不能氧化 被測的藥物。常用弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。4）提取分離法： 利用溶解性的不同分離。 鹽酸阿撲嗎啡注射液中加入焦亞硫酸鈉作抗氧劑， 根據(jù)生物堿的溶解特性，乙醚（不含過氧化物）提取堿化后游離的阿撲嗎啡， 然后再用間接酸堿 滴定法測定。5）利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異法鹽酸氯丙嗪的紫外吸收光譜顯示兩個最大吸收

10、峰，即在 254nm 和 306nm 波長處， 而維生素 C 的紫外吸收光譜只顯示一個在 243nm 波長處的 最大吸收峰，故藥典測定鹽酸氯丙嗪注射液時采用紫外分光光度法， 306nm 波長處測定吸收度 后，在以吸收系數(shù)( E1%1cm )為 115 計算其含量。此時維生素 C 因在 306nm 波長處無吸收， 不干擾測定。2. 簡述 UV 法測定維生素 B1 注射液含量的原理。寫出標示量的計算式。 參考答案：維 生素 B1 分子中具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)，在紫外區(qū)有吸收，測定其最大吸收波長處的吸收度即可計算3. 簡述硫噴妥鈉硫元素鑒別試驗的基本原理。參考答案： 硫噴妥鈉硫元素鑒別試驗的基本原理： 硫

11、代巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中因含有硫元 素，故可在氫氧化鈉溶液中雨鉛離子反應，生成白色沉淀；加熱后，沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)楹谏牧蚧U。 本試驗可供硫代巴比妥類與巴比妥類的區(qū)別。4. 重金屬檢查法有哪些？各適用于什么藥物中的重金屬檢查？ 參考答案：主要有三種重金屬檢查方法：硫代乙酰胺法，適用于溶于水、稀酸和乙醇的藥 物，為最常用的方法； 熾灼后的硫代乙酰胺法，適用于含芳環(huán)、雜環(huán)以及難溶于水、稀酸、 稀堿及乙醇的有機藥物；硫化鈉法，適用于溶 于堿性水溶液而難溶于稀酸或在稀酸中即生成 沉淀的藥物，如磺胺類、巴比妥類藥物等。5. 阿司匹林含量測定通常采用哪幾種方法？各有何優(yōu)缺點？ 參考答案：( 1)直接酸堿滴定法：

12、優(yōu)點是簡便、快速；缺點是酯鍵水解干擾(不斷攪拌、快速滴定)， 酸性雜質(zhì)干擾(如水楊酸)。不能用于含水楊酸過高或制劑分析， 只能用于合格原料藥的含量測 定。( 2)水解后剩余滴定法：優(yōu)點是消除了酯鍵水解的干擾；缺點是酸性雜質(zhì)干擾。( 3)兩步滴定法：其優(yōu)點是消除了酯鍵水解的干擾和酸性雜質(zhì)干擾。( 4 ) HPLC 法：優(yōu)點是具有分離雜質(zhì)的能力。6. 藥物制劑分析有何特點？其含量測定常需考慮哪些問題 ? 參考答案：從原料藥制成制劑，要經(jīng)過一定的生產(chǎn)工藝，加入一些附加劑等，由于這些附加 成分的存在，使制劑分析方法因為 “制劑 ”的特定情況而具有它的特標示量E1%1cmA D 100% 100 V 標示量點：(1) 制劑分析的復雜性；(2) 分析項目要求不同；(3) 含量測定結(jié)果表示方法及限度要求不同。 在制劑含量測定中，經(jīng)常需考慮與注意的問題有以下幾方面；(1) 取樣問題；(2) 輔料對含量測定的干擾與排除；(3) 復方制劑中各