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1、物質(zhì)結(jié)構(gòu)與性質(zhì)分析 - 液固界面接觸角測量實(shí)驗(yàn)報告程明 中科院蘭州化物所 二班一組 學(xué)號 201428003933034一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解固體表面的潤濕過程與接觸角的含義與應(yīng)用2、了解接觸角的常用測量方法,掌握該實(shí)驗(yàn)中用到的量高法與量 角法的原理3、掌握 JC2000C1 接觸角測量儀的使用方法4、分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差的來源與影響接觸角的因素二、實(shí)驗(yàn)原理潤濕是自然界和生產(chǎn)過程中常見的現(xiàn)象。通常將固 - 氣界面被固 - 液界面所取代的過程稱為潤濕。將液體滴在固體表面上,由于性質(zhì)不同,有的會鋪 展開來,有的則粘附在表面上成為平凸透鏡狀,這種現(xiàn)象稱為潤濕作用。前者稱為 鋪展?jié)櫇?,后者稱為粘附潤濕。如果
2、液體不粘附而保持橢球狀,則稱為不潤濕。如 汞滴到玻璃板上或水滴到防水布上的情況。此外,如果是能被液體潤濕的固體完全 浸入液體之中,則稱為浸濕。上述各種類型示于圖 1。圖 1 各種類型的潤濕當(dāng)液體與固體接觸后,體系的自由能降低。因此,液體在固體上潤濕程度的大小 可用這一過程自由能降低的多少來衡量。 在恒溫恒壓下,當(dāng)一液滴放置在固體平面上 時,液滴能自動地在固體表面鋪展開來,或以與固體表面成一定接觸角的液滴存在,如圖 2 所 示。圖 2 接觸角假定不同的界面間力可用作用在界面方向的界面張力來表示,則當(dāng)液滴在 固體平面上處于平衡位置時,這些界面張力在水平方向上的分力之和應(yīng)等于零,這個平衡關(guān)系 就是著
3、名的 Young 方程,即: SV - SL = LV·cos (1式中 SV , LV , SL分別為固 -氣、液 -氣和固-液界面張力; 是在固、氣、液三相交界處,自固體界面經(jīng)液體內(nèi)部到氣液界面的夾角,稱為接觸角,在0o-180o之間。接觸角是反應(yīng)物質(zhì)與液體潤濕性關(guān)系的重要尺度。接觸角是表征液體在固體表面潤濕性的重要參數(shù)之一,由它可了 解液體在一定固體表面的潤濕程度。接觸角測定在防腐、減阻、礦物浮選、注水采 油、洗滌、印染、焊接等方面有廣泛的應(yīng)用。決定和影響潤濕作用和接觸角的因素很多。如,固體和液體的性質(zhì)及雜質(zhì)、添加 物的影響,固體表面的粗糙程度、不均勻性的影響,表面污染等。 原
4、則上說,極性 固體易為極性液體所潤濕,而非極性固體易為非極性液體所潤濕。玻璃是一種極性固體,故易 為水所潤濕。 對于一定的固體表面,在液相中加入表面活性物質(zhì)??筛纳茲櫇裥?質(zhì),并且隨著液體和固體表面接觸時間的延長,接觸角有逐漸變小趨于定值的趨 勢,這是由于表面活性物質(zhì)在各界面上吸附的結(jié)果。接觸角測量方法可以按不同的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分類。按照直接測量物理量的不同 , 可分為 量角法、測力法、長度法和透過法。按照測量時三相接觸線的移動速率 , 可分為靜 態(tài)接觸角、動態(tài)接觸角 ( 又分前進(jìn)接觸角和后退接觸角 和低速動態(tài)接觸角。按照測 試原理又可分為靜止或固定液滴法、 Wilhemly 板法、捕獲氣泡法、毛細(xì)
5、管上升法 和斜板法。其中,液滴角度測量法是最常用的,也是最直截了當(dāng)?shù)囊活惙椒?。?是在平整的固體表面上滴一滴小液滴,直接測量接觸角的大小。為此,可用低倍 顯微鏡中裝有的量角器測量,也可將液滴圖像投影到屏幕上或拍攝圖像再用量角 器測量,這類方法都無法避免人為作切線的誤差。量高法的測量原理:當(dāng) 1滴液體的體積小于 6 L 時,可忽略地球引力對其形狀的 影響,認(rèn)為液滴呈標(biāo)準(zhǔn)圓的一部。如圖 3 所示,只要測量液滴在固體表面上的高 度 h 以及與固體接觸面的直徑 2r ,就可用式 (2 計(jì)算出接觸角。(2)圖 3 量高法測接觸角量角法的測量原理: 1將等腰直角量角器的 a、b 兩邊下移,直到使角量角器的
6、 a、 b兩邊分別和液滴相切; 2 然后繼續(xù)垂直下移等腰量角器,直到量角器的頂點(diǎn)和液 滴邊緣相交于點(diǎn) C,從而確定液滴的最高點(diǎn) C的坐標(biāo); 3最后繞著 C點(diǎn)逆時針轉(zhuǎn) 動,轉(zhuǎn)動 角度,直到 a邊和液滴一氣體一材料三相交點(diǎn) A 相交時,如圖 4 所示, 即可求出 。=2,又因?yàn)?=+4,5o所以有 =90o+2,只要知道量角器 AC 邊轉(zhuǎn)過的角度 ,就 可以計(jì)算出接觸角 。當(dāng)接觸角 >9。0 時,量角器的 AC 邊逆時針旋轉(zhuǎn), 取正 值,當(dāng)接觸角 <90。時,量角器的 AC 邊順時針旋轉(zhuǎn), 取負(fù)值。圖 3 量角法測接觸角本實(shí)驗(yàn)所用的儀器 JC2000C1 接觸角測量儀就可采取量角法和量
7、高法這兩種方 法進(jìn)行接觸角的測定。三、儀器與材料儀器: JC2000C1 接觸角測量儀實(shí)驗(yàn)材料:玻璃表面四、實(shí)驗(yàn)要求每個基底,在 6 個不同位置測量,每個位置測量 1 次,每次測量用直接測量法,量 角法,量高法獲得接觸角數(shù)據(jù)。五、實(shí)驗(yàn)步驟(1 開機(jī)。將儀器插上電源,打開電腦,雙擊桌面上的 JC2000C1 應(yīng)用程序進(jìn)入 主界面。點(diǎn)擊界面右上角的活動圖象按鈕,這時可以看到攝像頭拍攝的載物臺上 的圖象。(2 調(diào)焦。將進(jìn)樣器或微量注射器固定在載物臺上方,調(diào)整攝像頭焦距到0.7倍(測小液滴接觸角時通常調(diào)到 2倍 2.5 倍),然后旋轉(zhuǎn)攝像頭底座后面的旋鈕調(diào) 節(jié)攝像頭到載物臺的距離,使得圖象最清晰。(3
8、 加入樣品??梢酝ㄟ^旋轉(zhuǎn)載物臺右邊的采樣旋鈕抽取液體,也可以用微量 注射器壓出液體。測接觸角一般用 0.6 L1.0 L的樣品量最佳。這時可以從活動圖 象中看到進(jìn)樣器下端出現(xiàn)一個清晰的小液滴。(4 接樣。旋轉(zhuǎn)載物臺底座的旋鈕使得載物臺慢慢上升,觸碰懸掛在進(jìn)樣器下 端的液滴后下降,使液滴留在固體平面上。(5 凍結(jié)圖象。點(diǎn)擊界面右上角的凍結(jié)圖象按鈕將畫面固定,再點(diǎn)擊File 菜單中的 Save as 將圖象保存在文件夾中。接樣后要在 20s(最好 10 s)內(nèi)凍結(jié)圖像。(6 量角法。點(diǎn)擊量角法按鈕,進(jìn)入量角法主界面,按開始鍵,打開之前保存 的圖象。這時圖象上出現(xiàn)一個由兩直線交叉 45 度組成的測量
9、尺,利用鍵盤上的 Z、X、Q、A 鍵即左、右、上、下鍵調(diào)節(jié)測量尺的位置:首先使測量尺與液滴邊緣 相切,然后下移測量尺使交叉點(diǎn)到液滴頂端,再利用鍵盤上< 和 > 鍵即左旋和右旋鍵旋轉(zhuǎn)測量尺,使其與液滴左端相交,即得到接觸角的數(shù)值。(7 量高法。點(diǎn)擊量高法按鈕,進(jìn)入量高法主界面,按開始鍵,打開之前保存的圖象。然 后用鼠標(biāo)左鍵順次點(diǎn)擊液滴的頂端和液滴的左、右兩端與固體表面的交點(diǎn)。如果點(diǎn)擊錯誤,可 以點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,取消選定。六、結(jié)果與討論1、通過 JC2000C1 接觸角測量儀得到玻璃基底六個不同位置的六張凍結(jié)圖像:圖一 圖圖三 圖四圖五 圖六2、同一個基底,不同位置和不同方法的接觸角數(shù)據(jù)
10、:玻璃基 底測量方 法123456平均直接測34.137.241.534.040.241.738.1量法量角法35.543.546.539.543546.042.4量高法 34.75 38.88 41.45 36.55 42.17 41.95 39.29從上述結(jié)果可知,幾組數(shù)據(jù)間并無直接相關(guān)聯(lián)系,數(shù)據(jù)的差異也無規(guī)律可循且相差較大。這是 由于固體表面的潤濕現(xiàn)象 , 受到多種難以控制 , 而對接觸角又是十分敏感的因素的影響(如表 面粘污、固體的前處理過程以及滯后現(xiàn)象等) , 往往重現(xiàn)性不高,測量誤差也比較大。固體和 液體的性質(zhì)及雜質(zhì)、添加物的影響,固體表面的粗糙程度、不均勻性的影響,表面污染等都會 影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。在實(shí)驗(yàn)操作過程中,液體在基底上形成的液滴的大小對接觸角的測量有較大 的影響。 采用量高法和量角法測定
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