藥物分析題第十七到二十一章

1、第十七章 合成抗菌藥物的分析（一）最佳選擇題 1下列能作為測定左氧氟沙星中光學異構體的HPLC流動相添加劑使用的金屬離子是（ ） A. Cu2+ B. Fe3+ C. Co2+ D. Na+ E. Au3+ 2中國藥典（2010年版）鑒別諾氟沙星采用的方法是 （ ）A紫外分光光度法 B氣相色譜法 C高效液相色譜法 D化學反應鑒別法 E紅外分光光度法 3具有丙二酸呈色反應的藥物是（ ） A諾氟沙墾 B磺胺嘧啶 C磺胺甲嗯唑 D司可巴比妥 E鹽酸氯丙嗪 4中國藥典（2010年版）氧氟沙星中“有關物質”檢查采用的方法是（ ） A紫外分光光度法 B薄層色譜法 C高效液相色譜法 D氣相色譜法 E毛細管電

2、泳法 5中國藥典（2010年版）對于鹽酸洛美沙星片的含量測定采用的方法是（ ） A紫外分光光度法 B非水溶液滴定法 C離子對高效液相色譜法 D氣相色譜法 E熒光分光光度法 6左氧氟沙星原料藥的含量測定，中國藥典（2010年版）采用的是離子對高效液相色譜法，其中所用的離子對試劑是 （ ）A高氯酸鈉 B乙二胺 C磷酸二氫鈉 D庚烷磺酸鈉鹽 E氫氧化四丁基銨 7復方磺胺甲嗯唑中所包含的有效成分是 （ ）A磺胺甲嗯唑和磺胺嘧啶 B磺胺嘧啶和對氨基苯磺酸 C磺胺異嗯唑和磺胺甲嗯唑 D磺胺甲嗯唑和甲氧芐啶 E磺胺和對氨基苯磺酸 8下列含量測定方法中，磺胺類藥物未采用的方法是 （ ）A沉淀滴定法 B溴酸鉀法

3、 C紫外分光光度法 D非水溶液滴定洼 E亞硝酸鈉滴定法 9用亞硝酸鈉滴定法測定磺胺甲噁唑含量時，ChP2010選用的指示劑或指示終點的方法是（ ） A永停法 B外指示劑法 C內指示劑法D淀粉 E碘化鉀-淀粉 10.復方磺胺甲嚼唑注射液中磺胺、對氨基苯磺酸以及甲氧芐啶降解產物的檢查ChP2010采用的方法是（ ） A薄層色譜法 B紫外分光光度法 C高效液相色譜法 D比色法 E高效毛細管電泳法 （二）配伍選擇題 1112A吸光度 B甲醇與乙醇 C光學異構體 D乙醚、乙醇與丙酮 E防腐劑11.除去吸光度外，諾氟沙星滴眼液應檢查的是 （ ）12.左氧氟沙星應檢查的是 （ ）1315 A重氮化反應 B與

4、生物堿沉淀劑反應 C銅鹽反應 DA與B兩項均有 E以上各項均沒有 13.利用磺胺類藥物結構中的磺酰胺基進行鑒別的反應有 （ ）14.利用磺胺類藥物結構中N1上具有嘧啶類取代基的分解產物，而進行鑒剔的反應有 （ ）15.利用磺胺類藥物結構中N1上的含氮雜環(huán)取代基進行鑒別的反應有 （ ）1619 A紫外分光光度法 B雙波長分光光度法 C非水酸量法 D兩步滴定法 E高效液相色譜法16. ChP2010復方磺胺嘧啶片中的甲氧芐啶含量測定采用 （ ）17. ChP2005復方磺胺甲嚼唑片中的甲氧芐啶含量測定采用 （ ）18. ChP2010中諾氟沙星乳膏的含量測定采用 （ ）19. ChP2010中磺胺

5、異嗯唑的含量測定采用 （ ）2023 A溴化鉀 B鹽酸 CNOBr D快速重氮化法 E分子間反應 用永停滴定法測定磺胺類藥物含量時，反應條件為： 20.為使反應速度加快，可加入 21.為避免亞硝酸揮發(fā)與分解，縮短滴定時間，可采用（ ）22.在酸性溶液中，溴化鉀與亞硝酸反應可生成 （ ）23.重氮化反應為 （ ）（三）多項選擇題 24.喹諾酮類藥物采用的鑒別反應或方法有 （ ）A硫酴銅反應 B紅外光譜法 C高效液相色譜法 D丙二酸反應 E紫外分光光度法 25.喹諾酮類藥物的含量測定方法有 （ ）A非水溶液滴定法 B紫外分光光度法 CHPLC法 D熒光分光光度法 E配位滴定法 26磺胺類藥物的鑒別

6、方法有 （ ）A紅外光譜法 B烯丙基的反應 C與硫酸銅的反應 D三氯化鐵反應 E芳香第一胺的反應 27.測定磺胺類藥物含量常用的方法有 （ ）A電泳法 B紫外分光光度法 C非水溶液滴定法 D永停滴定法 E碘量法28能與金屬離子C02+反應顯色的藥物有（ ） A巴比妥 B磺胺嘧啶 C阿托品 D異煙肼 E氧氟沙星 29具有酸堿丙性的藥物有 （ ）A磺胺嘧啶 B磺胺異嗯唑 C吡哌酸 D依諾沙星 E硫噴妥鈉 30.復方磺胺甲嗯唑注射液中有關物質檢查包括 （ ）A磺胺 B對氨基苯磺酸 C甲氧芐啶降解產物 D光學雜質 E甲醇 （四）是非判斷題 31喹諾酮類藥物有關物質的來源主要分為2個途徑，一是工藝雜質，

7、二是降解產物（） 32. ChP2010規(guī)定了左氧氟沙星原料藥中右氧氟沙星的限量，采用手性色譜柱法測定 （）33.磺胺甲嗯唑用亞硝酸鈉滴定法測定含量時，選用外指示劑法指示終點（） 34. ChP2010規(guī)定磺胺異嚼唑中有關物質檢查采用薄層色譜法 （）35.磺胺類藥物的含量測定方法有高效液相色譜法、滴定法（非水溶液滴定法、永停滴定法和絡合滴定法）等（）（五）計算題 36.鹽酸左氧氟沙星膠囊含量測定：取裝量差異項下的內容物，混勻，精密稱取適量（約相當于左氧氟沙星40mg），置100ml星瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，用0.

8、1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取20l注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取左氧氟沙星對照品適量，同法測定，按外標法以峰面積計算，即得。已知鹽酸左氧氟沙星膠囊的規(guī)格為0. 1g；平均裝量為0. 1889g；稱取內容物質量0.0988g。若對照品溶液的濃度為40g/ml，供試品溶液與對照品溶液的峰面積分別為：1467和1165，求其標示量的百分含量。 37.精密稱取磺胺異嚼唑0.5000g，加二甲基甲酰胺適量使溶解，加偶氮紫指示液3滴，用甲醇鈉滴定液(0. 1mol/L)漓定至終點，結果消耗滴定液18.65 ml，空白試驗消耗0. 09ml。求磺胺異嗯唑的含量。每1ml甲醇鈉滴定液(0.

9、1mol/L)相當于26. 73mg的C11H13N3O3S。 （六）簡答題 38.左氧氟沙星原料藥中右氧氟沙星的限量。采用配合交換手性流動相高效液相色 譜法測定，其原理是什么？ 39.采用永停滴定法測定磺胺類藥物含量時，為何要在強酸性中進行？ 40.試述雙波長法測定復方磺胺嘧啶片含量的原理。 （七）設計題 41.用簡便的化學方法區(qū)分下列各組藥物：吡哌酸和氧氟沙星；磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶；磺胺異噁唑和磺胺甲噁唑。 42.已知某藥物的結構式（分子式與分子量）如下：請根據(jù)藥物的結構與性質，設計合理的含量測定方法，包括原理、操作要點、含量計算公式。第十八章 藥物制劑分析概論（一）最佳選擇題 1平均片重

10、0. 30g以下片劑重量差異限度為（ ）A.±1. 0% B. ±3.0% C.±5.0% D. ±7. 5% E. ±l0% 2注射用無菌粉末，平均裝量為0. 50g以上時，其裝量差異限度為 （ ）A. ±15% B.±l0% C. ±7% D. ±5% E.±1% 3以淀粉、糊精等作為稀釋劑時，對片劑的主藥進行含量測定，最有可能受到干擾的測定方法是 （ ）AEDTA滴定法 B氧化還原滴定法 CHPLC法 DGC法 E酸堿滴定法 4. 2010年版中國藥典復方磺胺甲噁唑含量測定方法是 （ ）A

11、分光光度法 B雙波長分光光度法 CHPLC法 、 DGC法 E容量分析法 5含量均勻度檢查主要針對（ ） A小劑量的片劑 B大劑量的片劑 C水溶性藥物的片劑 D難溶性藥物片劑 E以上均不對 （二）配伍選擇題 69 A不溶性微粒 B崩解時限 C溶散時限 D粒度 E沉降體積比 6片劑檢查項目 （ ）7注射劑檢查項目 （ ）8散劑檢查項目（ ）9混懸劑檢查項目 （ ）1011 A應加入氰化鉀作為掩蔽劑 B應加入丙酮作為掩蔽劑 C應利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜差異進行測定 D應提取分離后滴定 E應避免使用HPLC法 10.采用碘量法測定維生素C注射液含量時，排除抗氧劑的干擾（ ） 11.采用非水溶液滴

12、定法滴定片劑含量時，排除潤滑劑硬脂酸鎂的干擾（ ） 1213 A乳糖 B硬脂酸鎂 C滑石粉 D水 E麻油 12.干擾氧化還原滴定法的附加劑是 13.干擾配位滴定法的附加劑是 （三）多項選擇題 14.片劑常規(guī)檢查項目有 A粒度 B融變時限 C重量差異 D崩解時限 E干燥失重 15.注射劑中細菌內毒素檢查方法有 A凝膠法 B光度測定法 C酸堿滴定法 D氧化還原法 E比色法 16.藥物制劑的檢查中，以下說法正確的有 A雜質檢查項目應與原料藥的檢查項目相同 B雜質檢查項目應與輔料的檢查項目相同 C除雜質檢查外還應進行制劑方面的常規(guī)檢查 D不再進行雜質檢查 E雜質檢查主要是檢查制劑生產、貯存過程中引入或

13、產生的雜質17當注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉時，可被干擾的含量測定方法有 A絡合滴定法 B亞硝酸鈉滴定法 C鈰量法 D碘量法 E氧化還原滴定法 18.排除注射劑中注射用植物油干擾的方法有 A加入掩蔽劑 B萃取法 C有機溶劑稀釋法 D容量法 E柱色譜法 （四）是非判斷題 19.當主藥與片劑輔料的混合不均勻時，應以含量均勻度檢查替代重量差異檢查 （ ）20.凡規(guī)定檢查溶出度的制劑，不再檢查崩解時限 （ ）21.在制劑分析中對所用原料藥物做過的檢查項目，沒有必要重復做 （ ）22.以植物油為溶劑的注射液需要檢查植物油的酸值、碘值、皂化值及羥基 （ ）23.糖衣片與腸溶衣片的重量差異檢查應在包

14、衣后進行 （ ）（五）簡答題24.藥物制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？ 25.片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾？如何進行消除？ 26.硬脂酸鎂對哪些測定方法有干擾？如何進行消除？ 27.注射液中抗氧劑對哪些測定方法有干擾？如何排除注射液中抗氧劑的干擾？ （六）計算題 28.采用紫外分光光度法測定片劑含量：精密稱取片劑10片，重量為3.5622g，研細。取上述片粉適量，精密稱定重量為0. 0433g，置250ml量瓶中，加規(guī)定溶劑使溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加規(guī)定溶劑稀釋至刻度，搖勻，在257nm波長處測定溶液的吸光度為0.485。 已知：

15、藥物吸收系數(shù)()為715，片劑標示量為每片0.30g。 計算：片劑含量為標示量的百分數(shù)。 29. 取標示量為0.Sg/片的阿司匹林片劑10片，稱定重量為5.7683g，研細后，精密稱取片粉0. 3577g，采用兩步滴定法測定。 已知：終點時消耗硫酸滴定液(0. 05020mol/L) 22. 94ml，空白試驗消耗該硫酸滴定液39. 85ml。每1ml硫酸滴定液(0. 05mol/L)相當于1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)，相當于18. 02mg的阿司匹林。試求：阿司匹林片標示量%。 30.異煙肼片的含量測定，取標示量為l00mg的本品20片，總重量為2.2680g，研細，稱取片粉0.

16、 2887g置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，用溴酸鉀滴定液(0.01733mol/L)滴定，消耗17. 92ml。每1ml溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當于3.429mg的異煙肼，求其含量占標示量的百分率%。 （七）設計題 31.已知復方甘草片的處方為：制法：取甘草浸膏烘干，研碎，加苯甲酸鈉、阿片粉或罌粟果提取物粉均勻混合制成顆粒后，加入用少量乙醇溶解的樟腦與八角茴香油，混勻壓制成片，即得。 本品為祛痰鎮(zhèn)咳藥，每片中含無水嗎啡(C17H19NO3)應為0.360.44mg;含甘草酸(C42H62016)不得少于7.3mg。本品性狀為棕色

17、片或棕褐色片或薄膜包衣片，除去包衣 后，顯棕色或棕褐色；有特臭，味甜；易吸潮。 請設計其定性、定量的分析方法，包括原理和操作方法。 第十九章 中藥及其制劑分析概論（一）最佳選擇題1中藥檢查項下的總灰分是指 （ ）A藥材或制劑經熾灼灰化后殘留的無機物 B藥材或制劑經熾灼灰化遺留的有機物質 C中藥材所帶的泥土、砂石等不溶性物質 D藥物中遇硫酸氧化生成硫酸鹽的無機雜質 E中藥的生理灰分 2對中藥制劑分析的項目敘述錯誤的是 A中藥注射劑的檢查項目有裝量差異、無菌、澄明度和pH等 B合劑、口服液的檢查項目有相對密度和pH測定等 C顆粒劑的檢查項目有粒度、水分、溶化性、裝量等 D散劑的檢查項目有粒度、外觀

18、均勻度、水分和裝量等 E丸劑的檢查項目主要有溶散時限和含糖量等 3中藥及其制劑分析時，最常用的純化方法是 A萃取法 B結晶法 C柱色譜法 D薄層色譜法 E水蒸氣蒸餾法 4在中藥及其制劑分析中，應用最多的鑒別方法是 AHPLC法 BGC法 CTLC法 DUV法 EIR法 5在中藥材的灰分檢查中，更能準確地反映外來雜質質量的是 A總灰分 B硫酸鹽灰分 C酸不溶性灰分 D生理灰分 E碳酸鹽灰分 6對中藥及其制劑進行殘留農藥檢查時，當接觸農藥不明時，一般可測定 A總有機氯量 B總有機磷量 C總有機氯量和總有機磷量 D總有機溴量 E總有機溴量和總有機氯量 7以下藥品中需進行顯微鑒別的是 A山楂葉提取物

19、B肉桂油 C清開靈注射液 D三七 E西洋參口服液8對易霉變的桃仁、杏仁、酸棗仁等需額外進行的檢查項目是 A含氯量測定 B含磷量測定 C妥布霉素測定 D含硫量測定 E黃曲霉素測定（二）配伍選擇題 910 A甲苯法 B減壓干燥法 C烘干法 D氣相色譜法 E高效液相色譜法以下水分測定法中9含揮發(fā)性成貧貴重藥的藥品中水分測定用 10.不含或少含揮發(fā)性成分的藥品中水分測定用 1113A性狀鑒別 B微量升華法鑒別 C色譜鑒別 D顯微鑒別 E化學鑒別11.利用其外觀、形狀及感官性質等特征作為真?zhèn)舞b別依據(jù)的方法是 12.礦物藥的主要成分為無機化合物，其鑒別方法是 13.中藥制劑中最常用的鑒別方法是 1417

20、A硅膠G板 B氧化鋁板 C纖維素板 D聚酰胺板 E硅藻土板14.薄層色譜法鑒別生物堿類成分，通常采用的是 15.薄層色譜法鑒別黃酮類成分，通常采用的是 16.薄層色譜法鑒別酚類化合物，通常采用的是 17.薄層色譜法鑒別氨基酸成分，通常采用的是 1820 A超聲波提取法 B萃取法 C連續(xù)回流法 D水蒸氣蒸餾法 E超臨界流體萃取法18.提取揮發(fā)性有效成分，常采用的方法是19.提取液體制劑中的待測組分，常采用的方法是 20.需使用索氏提取器迸行的提取方法是 2123 A正丁醇 B乙酸乙酯 C三氯甲烷 D石油醚 E四氯化碳 21.生物堿類成分的萃取溶劑多選用 22.揮發(fā)油類成分的萃取溶劑多選用23.皂

21、苷類成分的萃取溶劑多選用 （三）多項選擇題 24中國藥典2010年版（一部）正文收載的藥品有 A單味制劑 B中藥材和飲片 C藥用輔料 D成方制劑 E植物油脂和提取物25.以下項目可用氣相色譜法分析的有 A冰片 B麝香 C肉桂油中含水量的測定 D有機氯類農藥殘留 E丁香酚 26.中藥及其制劑定性分析中可以作薄層鑒別用對照物的有 A有效成分對照品 B有效部位對照品 C內標溶液 D待測樣品稀釋液 E對照藥材 （四）是非判斷題 27.中藥制劑的鑒別應著重于君藥和臣藥、貴重藥和毒副藥 28.顯微鑒別幾乎可適用于所有中藥制劑 29.各類中藥制劑的取樣量均應當不少于檢測用量的3倍 30.超臨界流體萃取法中最

22、常使用的超臨界流體是C02，其具有較低的臨界溫度和臨界壓力. 31.萃取用溶劑應根據(jù)組分的溶解性來選擇，測定組分在其中的溶解度小，雜質在其中的溶解度大 32.中藥定量分析時若確實無法進行含量測定的，可測定藥物的總固體量 （五）簡答題 33.試述中藥及其制劑的鑒別藥味的選取原則。 34.中藥材檢查的主要項目有哪些？ 35.中藥及其制劑的含量測定中，測定成分的選擇原則是什么？ 36.中藥制劑化學成分含量測定的主要方法有哪些？各有何優(yōu)缺點？ （六）設計題 37.藏木香（I.racemosa Hook.f）為菊科旋覆花屬（Inulae）植物，以根入藥。藏木香中主要活性成分土木香內酯和異土木香內酯，具有

23、顯著的抗炎、抑菌、保肝、調節(jié)心臟、抗病毒及抗腫瘤等作用。試根據(jù)所學知識設計藏木香中主要活性成分異土木香內酯和土木香內酯的含量測定方法并進行方法學驗證。第二十章 生物制品分析（一）最佳選擇題1.下列不屬于生物制品的是（）A.疫苗類藥物B.抗毒素及抗血清類藥物C.血液制品D.重組DNA制品E.重組RNA制品2.下面沒有采用免疫雙擴散法或免疫電泳法進行鑒別的生物制品是A.傷寒Vi多糖疫苗B.狂犬病人免疫球蛋白C.凍干人免疫球蛋白D.狂犬疫苗E.人血白蛋白3.以下不屬于安全檢查內容的是（）A.生殖毒性物質的檢查 B.過敏性物質的檢查 C.殺菌滅活和脫毒檢查D.殘余毒力和毒性物質的檢查 E.外源性污染的

24、檢查4.過敏性實驗一般用的動物是（）A.兔子B.大鼠C.小鼠D.狗E.豚鼠5.凍干制品進行真空度檢查時，正常瓶內應出現(xiàn)的輝光是（）A.紅B.綠C.黃D.藍紫E.橙紅6.血液制品中的殘余乙醇量檢查采用的方法是（）A.免疫雙擴散發(fā)B.揮發(fā)法C.氣相色譜法D.康衛(wèi)皿擴散法E.免疫電泳法7、下列生物制品安全檢定時，需要進行脫毒檢查的是（）A.抗毒素B.類毒素C.病毒類疫苗D.人工蛋白制品E.血液制品8.熱源檢查以哪種實驗方法作為基準方法（）A.小鼠B.大鼠C.家兔D.猴E.豚鼠9.下列生物制品需檢查為原型DNA殘留的是（）A.抗毒素B.重組DNA制品C.血液制品D.細菌類疫苗E.類毒素10.單克隆抗體

25、制品中小鼠腹水瘤細胞DNA殘留量采用的檢測方法是（）A電泳法B.DNA分子雜交C.中和法D.高效液相色譜法E.熒光分光光度法（一） 配伍選擇題1112 A.凱氏定氮法B.家兔法C免疫電泳法D.酶聯(lián)免疫法E.分子排阻色譜法11.檢測人血白蛋白的方法是12.鑒別重組乙型肝炎疫苗的方法是1315 A.熱源B.活菌C.支原體D.真空度E.異體蛋白13.過敏性試驗系檢查生物制品中的14.無菌系檢查生物制品中的15.病毒類疫苗原液應檢查1619 A.吸附破傷風疫苗B.骨髓灰質炎減毒活疫苗C.抗蝮蛇毒疫苗D.吸附百白破疫苗E.腎綜合征出血熱滅活疫苗16.屬于細菌類疫苗的是17.屬于病毒類疫苗的是18.屬于聯(lián)

26、合疫苗的是19.屬于雙價疫苗及多價疫苗的是（三）多項選擇題20.在進行蛋白質含量測定時，所使用的方法有（）A.免疫電泳法B.紫外吸收發(fā)C.Lowry法D.雙縮脲法E.凱氏定氮法21.生物制品在制造過程中，經常使用的防腐劑是（）A.甲醇B.硫柳汞C三氯甲烷D.甲醛E.苯酚22.滅活病毒疫苗應進行的安全檢定項目有（）A.殺菌檢查B.脫毒檢查C.支原體檢查D.含量測定E無菌檢查23.安全檢查的內容包括（）A.過敏性物質的檢查B.殺菌、滅活和脫毒檢查C.殘余毒力和毒性物質的檢查D.外源性污染的檢查E.內源性污染的檢查24.以下屬于細菌類疫苗的是（）A吸附破傷風疫苗B.皮下注射用卡介苗C.傷寒Vi多糖疫

27、苗D.乙型腦炎減毒活疫苗E.腮腺炎減毒活疫苗25.效力檢定中，免疫力試驗常用的方法有（）A.定量免疫定量攻擊法B.變量免疫定量攻擊法C.定量免疫變量攻擊法D.被動保護力測定E變量免疫變量攻擊法（四）是非判斷題26.生物制品是以微生物、細胞、植物組織和體液等為原料，應用傳統(tǒng)技術或現(xiàn)代生物技術制成，用于人類疾病的預防、治療和診斷的制品（）27.人免疫球蛋白屬于血液制品（）28.生物制品的質量標準有別于其他商品，強調其特殊性，即安全性、有效性和可耐受性（）29.蛋白質測定常用方法有：凱氏定氮法（鎢酸沉淀法和三氯乙酸沉淀法）、酚試劑法（紫外-可見分光光度法）和雙縮脲法（Lowry法）等（）30注射用重組人干擾素和注射用重組人白介素-2等，應進行殘余抗生素的檢查（）（五）簡答題31.簡述在安全檢查中，原料、半成品和成品之間的異同。32.簡述變量免疫定量攻擊法的原理。33.生物制品的理化檢定包括哪些內容。第二十一章 藥品質量控制中現(xiàn)代分析方法的進展（一）最佳選