近代測試技術與基礎論文

1、 論文題目：電鏡技術在材料科學中的應用姓 名： 學 號：班 級： 2014年 12月29日摘要：隨著科學技術的發(fā)展進步，人們不斷需要從更高的微觀層次觀察、認識周圍的物質世界。細胞、微生物等微米尺度的物體直接用肉眼觀察不到，顯微鏡的發(fā)明解決了這個問題。目前，納米科技成為研究熱點，集成電路工藝加工的特征尺度進入深亞微米，所有這些更加微小的物體光學顯微鏡也觀察不到，必須使用電子顯微鏡。電子顯微鏡可分為掃描電了顯微鏡簡稱掃描電鏡(SEM)和透射電子顯微鏡簡稱透射電鏡(TEM)兩大類。本文主要介紹掃描電子顯微鏡和透射電鏡的工作原理、結構特點及其發(fā)展，闡述電子顯微鏡在材料科學領域中的應用。 &#

2、160;關鍵詞：電子顯微鏡；掃描電鏡；透射電鏡；材料；應用一、 掃描電子顯微鏡（一）掃描電鏡的原理掃描電鏡（Scanning Electron Microscope），簡寫為SEM，是一個復雜的系統(tǒng)，濃縮了電子光學技術、真空技術、精細機械結構以及現(xiàn)代計算機控制技術。掃描電鏡的基本工作過程，用電子束在樣品表面掃描，同時，陰極射線管內的電子束與樣品表面的電子束同步掃描，將電子束在樣品上激發(fā)的各種信號用探測器接收，并用它來調制顯像管中掃描電子束的強度，在陰極射線管的屏幕上就得到了相應襯度的掃描電子顯微像。電子束在樣品表面掃描，與樣品發(fā)生各種不同的相互作用，產生不同信號，獲得的相應

3、的顯微像的意義也不一樣。入射電子與試樣相互作用產生多種信息種類。這些信息的二維強度分布隨試樣表面的特征而變（這些特征有表面形貌、成分、晶體取向、電磁特性等），是將各種探測器收集到的信息按順序、成比率地轉換成視頻信號，再傳送到同步掃描的顯像管并調制其亮度，就可以得到一個反應試樣表面狀況的掃描圖如果將探測器接收到的信號進行數(shù)字化處理即轉變成數(shù)字信號，就可以由計算機做進一步的處理和存儲掃描電鏡主要是針對具有高低差較大、粗糙不平的厚塊試樣進行觀察，因而在設計上突出了景深效果，一般用來分析斷口以及未經(jīng)人工處理的自然表面。（二）掃描電鏡的構成電鏡的電子光學部分主要包括以下幾個部分： 1電子槍產生

4、和加速電子。由燈絲系統(tǒng)和加速管兩部分組成 2. 照明系統(tǒng)聚集電子使之成為有一定強度的電子束。由兩級聚光鏡組合而成。 3. 樣品室樣品臺，交換，傾斜和移動樣品的裝置。 4. 成像系統(tǒng)像的形成和放大。由物鏡、中間鏡和投影鏡組成的三級放大系統(tǒng)。調節(jié)物鏡電流可改變樣品成像的離焦量。調節(jié)中間鏡電流可以改變整個系統(tǒng)的放大倍數(shù)。 5. 觀察室觀察像的空間，由熒光屏組成。 6. 照相室記錄像的地方。 7. 除了上述的電子光學部分外，還有電氣系統(tǒng)和真空系統(tǒng)。提供電鏡的各種電壓、電流及完成控制功能。（三）掃描電鏡在材料科學的應用掃描電鏡結合上述各種附件,

5、其應用范圍很廣,包括斷裂失效分析、產品缺陷原因分析、鍍層結構和厚度分析、涂料層次與厚度分析、材料表面磨損和腐蝕分析、耐火材料的結構與蝕損分析等。1. 材料的組織形貌觀察材料剖面的特征、零件內部的結構及損傷的形貌，都可以借助掃描電鏡來判斷和分析反射式的光學顯微鏡直接觀察大塊試樣很方便，但其分辨率、放大倍數(shù)和景深都比較低而掃描電子顯微鏡的樣品制備簡單，可以實現(xiàn)試樣從低倍到高倍的定位分析，在樣品室中的試樣不僅可以沿三維空間移動，還能夠根據(jù)觀察需要進行空間轉動，以利于使用者對感興趣的部位進行連續(xù)、系統(tǒng)的觀察分析；掃描電子顯微圖像因真實、清晰，并富有立體感，在金屬斷口和顯微組織三維形態(tài)的觀察研究方面獲得

6、了廣泛地應用。2. 鍍層表面形貌分析和深度檢測 有時為利于機械加工，在工序之間也進行鍍膜處理由于鍍膜的表面形貌和深度對使用性能具有重要影響，所以常常被作為研究的技術指標鍍膜的深度很薄，由于光學顯微鏡放大倍數(shù)的局限性，使用金相方法檢測鍍膜的深度和鍍層與母材的結合情況比較困難，而掃描電鏡卻可以很容易完成使用掃描電鏡觀察分析鍍層表面形貌是方便、易行的最有效的方法，樣品無需制備，只需直接放入樣品室內即可放大觀察。 3 微區(qū)化學成分分析 在樣品的處理過程中，有時需要提供包括形貌、成分、晶體結構或位向在內的豐富資料，以便能夠更全面、客觀地進行判斷分析為此，相繼出現(xiàn)了掃描電子顯

7、微鏡電子探針多種分析功能的組合型儀器。掃描電子顯微鏡如配有X射線能譜（EDS）和X射線波譜成分分析等電子探針附件，可分析樣品微區(qū)的化學成分等信息材料。內部的夾雜物等，由于它們的體積細小，因此，無法采用常規(guī)的化學方法進行定位鑒定掃描電鏡可以提供重要的線索和數(shù)據(jù)工程材料失效分析常用的電子探針的基本工作方式為： （1）對樣品表面選定微區(qū)作定點的全譜掃描定性； （2）電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析； （3）電子束在樣品表面作面掃描，以特定元素的 射線訊號調制陰極射線管熒光屏亮度，給出該元素濃度分布的掃描圖像。一般而言，常用的X射線能譜儀

8、能檢測到的成分含量下限為0.1%（質量分數(shù)）可以應用在判定合金中析出相或固溶體的組成、測定金屬及合金中各種元素的偏析、研究電鍍等工藝過程形成的異種金屬的結合狀態(tài)、研究摩擦和磨損過程中的金屬轉移現(xiàn)象以及失效件表面的析出物或腐蝕產物的鑒別等方面。 4. 顯微組織及超微尺寸材料的研究 鋼鐵材料中諸如回火托氏體、下貝氏體等顯微組織非常細密，用光學顯微鏡難以觀察組織的細節(jié)和特征在進行材料、工藝試驗時，如果出現(xiàn)這類組織，可以將制備好的金相試樣深腐蝕后，在掃描電鏡中鑒別下貝氏體與高碳馬氏體組織在光學顯微鏡下的形態(tài)均呈針狀，且前者的性能優(yōu)于后者。但由于光學顯微鏡的分辨率較低，無法

9、顯示其組織細節(jié)，故不能區(qū)分電子顯微鏡卻可以通過對針狀組織細節(jié)的觀察實現(xiàn)對這種相似組織的鑒別在電子顯微鏡下（SEM），可清楚地觀察到針葉下貝氏體是有鐵素體和其內呈方向分布的碳化物組成。（四）掃描電鏡的發(fā)展近代掃描電鏡的發(fā)展主要是在二次電子像分辨率上取得了較大的進展。但對不導電或導電性能不太好的樣品還需噴金后才能達到理想的圖像分辨率。隨著材料科學的發(fā)展特別是半導體工業(yè)的需求,要盡量保持試樣的原始表面,在不做任何處理的條件下進行分析。早在20世紀80年代中期,便有廠家根據(jù)新材料(主要是半導體材料)發(fā)展的需要,提出了導電性不好的材料不經(jīng)過任何處理也能夠進行觀察分析的設想,到90年代初期,這一設想就已有

10、了實驗雛形,90年代末期,已變成比較成熟的技術。其工作方式便是現(xiàn)在已為大家所接受的低真空和低電壓,最近幾年又出現(xiàn)了模擬環(huán)境工作方式的掃描電鏡,這就是現(xiàn)代掃描電鏡領域出現(xiàn)的新名詞“環(huán)掃”,即環(huán)境掃描電鏡。二、 透射電子顯微鏡（一） 透射電鏡的原理透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope，縮寫TEM），簡稱透射電鏡，是把經(jīng)加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦后在成像器件（如熒光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。由于

11、電子的德布羅意波長非常短，透射電子顯微鏡的分辨率比光學顯微鏡高的很多，可以達到0.10.2nm，放大倍數(shù)為幾萬百萬倍。因此，使用透射電子顯微鏡可以用于觀察樣品的精細結構，甚至可以用于觀察僅僅一列原子的結構，比光學顯微鏡所能夠觀察到的最小的結構小數(shù)萬倍。在放大倍數(shù)較低的時候，TEM成像的對比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成對電子的吸收不同而造成的。而當放大率倍數(shù)較高的時候，復雜的波動作用會造成成像的亮度的不同，因此需要專業(yè)知識來對所得到的像進行分析。通過使用TEM不同的模式，可以通過物質的化學特性、晶體方向、電子結構、樣品造成的電子相移以及通常的對電子吸收對樣品成像。（二） 透射電鏡的結構電

12、鏡的電子光學部分主要包括以下幾個部分：1電子槍：發(fā)射電子，由陰極、柵極、陽極組成。陰極管發(fā)射的電子通過柵極上的小孔形成射線束，經(jīng)陽極電壓加速后射向聚光鏡，起到對電子束加速、加壓的作用。2. 聚光鏡：將電子束聚集，可用已控制照明強度和孔徑角。3樣品室：放置待觀察的樣品，并裝有傾轉臺，用以改變試樣的角度，還有裝配加熱、冷卻等設備。4. 物鏡：為放大率很高的短距透鏡，作用是放大電子像。物鏡是決定透射電子顯微鏡分辨能力和成像質量的關鍵。5. 中間鏡：為可變倍的弱透鏡，作用是對電子像進行二次放大。6. 通過調節(jié)中間鏡的電流，可選擇物體的像或電子衍射圖來進行大。7. 透射鏡：為高倍的強透鏡，用來放大中間像

13、后在熒光屏上成像。此外還有二級真空泵來對樣品室抽真空、照相裝置用以記錄影像。（三）透射電鏡在材料科學的應用于材料科學的研究而言，TEM已經(jīng)成為了一種不可或缺的研究工具，以至于在今天，已經(jīng)很難想象沒有TEM的幫助，我們如何深入開展材料科學的研究工作。下面我們只簡單地列舉TEM在材料科學研究中的6個常見用途。           1. 利用質厚襯度(又稱吸收襯度)像，對樣品進行一般形貌觀察； 2利用電子衍射、微區(qū)電子衍射、會聚束電子衍射物等技術對樣品進行物相分析，從而確定材料的物

14、相、晶系，甚至空間群； 3. 利用高分辨電子顯微術可以直接“看”到晶體中原子或原子團在特定方向上的結構投影這一特點，確定晶體結構；       4. 利用衍襯像和高分辨電子顯微像技術，觀察晶體中存在的結構缺陷，確定缺陷的種類、估算缺陷密度； 5. 利用TEM所附加的能量色散X射線譜儀或電子能量損失譜儀對樣品的微區(qū)化學成分進行分析； 6. 利用帶有掃描附件和能量色散X射線譜儀的TEM，或者利用帶有圖像過濾器的TEM，對樣品中的元素分布進行分析，確定樣品中是否有成分偏析。（四）透射電鏡的發(fā)展第一臺T

15、EM由馬克斯·克諾爾和恩斯特·魯斯卡在1931年研制，這個研究組于1933年研制了第一臺分辨率超過可見光的TEM，而第一臺商用TEM于1939年研制成功。早期TEM作為一種高分辨率、高倍率的顯微鏡，只是光學顯微鏡的一個技術延伸。但隨著電子顯微學理論和實踐的不斷發(fā)展、積累，人們發(fā)現(xiàn)、開發(fā)了TEM的許多新功能，使TEM成為了一種綜合性分析儀器。直到最近，一些新的TEM附件還在不斷地被發(fā)明出來。比如，圖像過濾器就是近十年來開發(fā)出來的新附件。在未來的年代里，TEM增加新功能，或進一步提高TEM的現(xiàn)有功能和分析測試精度。隨著現(xiàn)在計算機科學的迅速進步，作為現(xiàn)代科學技術分析器的TEM也越

16、來越依賴于計算機的使用。事實上，TEM硬件的進步是與計算機控制系統(tǒng)的不斷進步無法斷然分開的。但是，即使今天我們對于TEM的實驗結果也還需要使用大量的人力進行分析。在這一方面我們完全有理由相信隨著新的電子顯微學理論的進展以及新的計算機軟件開發(fā)的成功，未來對于TEM的實驗結果分析的自動化程度將進一步提高，從而大大提高人們從事TEM的工作效率。三、結論掃描電子顯微鏡在材料的分析和研究方面應用十分廣泛，主要應用于材料斷口分析、微區(qū)成分分析、各種鍍膜表面形貌分析、層厚測量和顯微組織形貌及納米材料分析等。隨著材料科學和高科技的迅速發(fā)展，這樣也迫使檢測技術水平不斷提高。目前，高溫樣品臺、動態(tài)拉伸臺、能譜儀和

17、掃描電鏡的組合，這樣掃描電鏡在得到較好的試樣形貌像的前提下，同時得到成分信息和晶體學的信息，使得掃描電鏡必將在材料工藝研究和品種開發(fā)等方面發(fā)揮更大的作用。TEM本體硬件的進一步發(fā)展。從TEM的發(fā)展歷史來看，隨著技術的進步，各種新技術被應用于TEM的制作工藝中，從而導致TEM硬件性能的不斷改善。20世紀30年代末期發(fā)明的第一代TEM的分辨率只有3nm，到了50年代達到優(yōu)于l nm，而在90年代一些特制的TEM更達到了01nm。我們相信在制作TEM硬件方面的進步將持續(xù)下去。這種進步將表現(xiàn)為新一代TEM的性能越來越好，操作越來越簡單。材料學領域迅速發(fā)展的今天，電子顯微鏡為其研究插上了飛速發(fā)展的翅膀。

18、在電子顯微鏡發(fā)展的同時，一些提高電鏡的分析手段和分辨率的設備也得到了更進一步的發(fā)展，如像散器，高角度環(huán)形暗場技術，球差校正等。雖然現(xiàn)在電子顯微鏡已經(jīng)發(fā)展到了一定的高度，但是仍需要在動態(tài)技術、低真空、高電壓、高分辨率以及原位場技術方向發(fā)展。所以這給在電子顯微學領域研究的科學家提出了更大的挑戰(zhàn)，這些技術的成熟發(fā)展也需要很長一段路要走。四、參考文獻1朱琳.掃描電子顯微鏡及其在材料科學中的應用J.吉林化工學院學報，2007，（2）：81-84.  2吳立新,陳方玉.掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學中的應用.武鋼技術. 2005, (06): 36-40.  3劉維.電子顯微鏡的原理和應用J.現(xiàn)代儀器使