第五章常用飼料原料的摻假識(shí)別

1、第五章 常用飼料原料的摻假識(shí)別植物性原料的摻假識(shí)別一、 豆粕的摻假識(shí)別豆粕主要摻假有：玉米粉、玉米胚芽粕、豆餅。識(shí)別方法如下：（一） 摻玉米粉的檢查取碘0.3g、碘化鉀1g溶于100ml水中，然后用吸管滴1滴水在載玻片上，用玻璃棒頭沾取過(guò)20號(hào)篩的豆粕，放在載玻片上的水中展開(kāi)，然后滴入1滴碘-碘化鉀溶液，再顯微鏡下觀察。純豆粕的標(biāo)準(zhǔn)樣品，可清楚的看到大小不同的棕色顆粒，含玉米粉的載玻片上，含有似棉花狀的藍(lán)色顆粒，隨玉米粉含量的增加，藍(lán)色顆粒增加，棕色顆粒減小。 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備：取通過(guò)20號(hào)篩的純豆粕0.95g、0.96 g、0.97 g、0.98 g、0.99 g，依次通過(guò)20號(hào)篩的玉米面0.

2、05 g、0.04 g、0.03 g、0.02 g、0.01 g各自混勻，五種標(biāo)準(zhǔn)品分別含5%、4%、3%、2%、1%玉米的豆粕，按照上述步驟制成五個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣片，以便半定量比較觀察用。（二）摻玉米胚芽粕的檢查豆粕中摻玉米胚芽粕可借助于顯微鏡進(jìn)行檢查。鏡下觀察豆粕可見(jiàn)豆粕皮，且豆粕皮外表面光滑，有光澤，并可見(jiàn)明顯凹痕和針狀小孔，內(nèi)表面為白色多孔海綿狀組織，并可觀察到種臍，豆粕顆粒形狀不規(guī)則，一般硬而脆，不透明，奶油色或黃褐色而玉米胚芽粕鏡下觀察具油膩感，黃棕色，同時(shí)可見(jiàn)玉米皮特征，玉米皮鏡下薄并且半透明。所以，二者在鏡下很容易區(qū)別。（三）摻豆餅碎的檢查 豆粕中摻豆餅碎也可以借助于顯微鏡進(jìn)行鏡檢。因

3、豆粕與豆餅碎加工工藝不同，鏡下?tīng)顟B(tài)不規(guī)則，一般硬而脆，子葉顆粒無(wú)光澤，不透明，奶油色或黃褐色，豆粕碎子葉因擠壓成團(tuán)，這種顆粒狀團(tuán)快質(zhì)地粗糙，顏色外深內(nèi)淺。二者感官也可以大致區(qū)分，豆粕一般為碎片狀，而豆粕碎成團(tuán)快，顏色比豆粕深/ 二、豆粕碎的摻假識(shí)別 豆粕碎摻假，目前僅限于玉米粉，具體檢查方法可以見(jiàn)豆粕中摻玉米粉的檢查。 三、菜子粕的摻假識(shí)別 菜子粕摻假主要摻雜一些低廉的原料，而且較重，如泥土、沙石等，具體檢查方法如下： （一）感官檢查 正常的菜子粕為黃色或淺褐色，具有濃厚的油香味，這種幽香味較特殊，其他原料不具備。同時(shí)菜子粕有一定的油光性，用手抓時(shí)，有蔬訟感覺(jué)。而攙假菜子粕油香味淡，顏色也暗淡

4、，無(wú)油光性，用手抓時(shí)，感覺(jué)較沉。（二） 鹽酸檢查正常的菜籽粕加入適量的10%鹽酸，沒(méi)有氣泡產(chǎn)生，面摻假的菜籽粕加入10%的鹽酸，則有大量氣泡產(chǎn)生。（三） 粗蛋白質(zhì)的檢查 正常的菜籽粕其蛋白含量一般都在33%以上，而摻假的菜籽粕其粗蛋白含量較低。（四） 四氯化碳檢查 四氯化碳的比重為1.59，菜籽粕的比重比四氯化碳小，所以菜籽粕可以飄浮在四氯化碳表面。其方法是：取一梨形分液漏斗或小燒杯，加入5-10g菜籽粕，加入100ml四氯化碳，用玻璃棒攪拌一下，靜置10-20分鐘，菜籽粕應(yīng)飄浮在四氯化碳表面，而礦砂、泥土等由于比重大，故下沉底部。將下沉的沉淀物分離開(kāi)，放入已知重量的稱量瓶中，然后將稱量瓶連同

5、下層物放入110烘箱中烘15分鐘，取出置于干燥器中冷卻、稱重，算出粗略的土砂含量。正常的菜籽粕其土砂含量在1%以下，而摻假的菜籽粕其土砂含量高達(dá)5-15%以上。（五） 灰分檢查正常的菜籽粕的粗灰分含量應(yīng)14%，而摻假的菜籽粕其灰分含量高達(dá)20%以上。四、麥麩的摻假識(shí)別 麥麩主要摻雜一些石粉、貝粉、砂土、花生皮及稻糠等，識(shí)別方法如下：（一） 顯微鏡法將待檢樣品均勻放在玻片上，在15倍的實(shí)體顯微鏡一觀察，如果視野里看小麥麩兩面發(fā)白發(fā)亮，動(dòng)多個(gè)視野都可看到，則認(rèn)為摻有石粉。若視野中看到有長(zhǎng)而硬沒(méi)有白面的皮，有井字條紋，則認(rèn)為有稻殼究摻入。摻入貝粉、沙土、花生皮均可通過(guò)顯微鏡觀察，可依據(jù)前述這幾種原料

6、的顯微特征。（二） 水浸法 此法對(duì)摻有貝粉、砂土、花年殼者較明顯。方法是：取5-10g麩皮于小燒杯中，加入10ml的水?dāng)嚢?，靜置10分鐘，將燒杯傾斜，若摻假則看到底面有貝粉、砂土，上面浮有花生殼。（三） 鹽酸法 取試樣少量于小燒杯中，加入10%的鹽酸，若出現(xiàn)發(fā)泡，則說(shuō)明摻有貝粉、石粉。（四） 成分分析法 麥麩粗蛋白一般在13%17%之間，粗灰分在6%以下，粗纖維低于10%，可依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行驗(yàn)證。五、 玉米蛋白粉的攙假識(shí)別（一）玉米蛋白粉攙假主要是尿素，摻尿素的檢驗(yàn)方法如下：稱取10g樣品于燒杯中，加入100ml蒸餾水，攪拌、過(guò)濾，取濾液1ml于點(diǎn)滴板上，加入23滴尿素酶溶液，約經(jīng)5分鐘，如點(diǎn)滴

7、板上呈深紅色，則說(shuō)明樣品中摻有尿素。尿素溶液的配制 稱取0.2g尿素酶溶解于100ml95%乙醇中。 甲基紅指示劑的配制 稱取甲基紅0.1g，溶解于100ml乙醇溶液中。（二）在無(wú)尿素酶藥品時(shí)，則可采用下列方法檢測(cè)。取兩份1.5g樣品于兩只試管中，其中一只加入少許黃豆粉、兩管加蒸餾水5ml，振蕩，置6070 恒溫水浴箱水浴3分鐘，滴67滴甲基紅指示劑，若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)較深紫紅色，則說(shuō)明玉米蛋白粉摻有尿素。六、酵母粉的攙假識(shí)別酵母粉摻假主要有非發(fā)酵產(chǎn)物、羽毛粉、血粉、皮革粉、無(wú)機(jī)氮、尿素等。識(shí)別方法如下：（一） 非發(fā)酵產(chǎn)物的檢查取1g樣品溶于99ml蒸餾水中，多次振蕩，以血球記數(shù)板在顯微鏡

8、下記數(shù)檢驗(yàn)，結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)相符為純發(fā)酵產(chǎn)物，否則為非發(fā)酵產(chǎn)物。（二） 摻羽毛粉、血粉、皮革粉的檢查1.摻羽毛粉 用肉眼觀察產(chǎn)品中有閃光亮點(diǎn)，在顯微鏡下觀察可見(jiàn)羽毛管和羽毛軸，并且可見(jiàn)像松香樣的半透明顆粒，如果摻入未水解完全的羽毛粉，可見(jiàn)外廓羽毛的羽軸大多有鋸齒邊。2.摻血粉的檢查摻入血粉顏色偏黑，鏡下進(jìn)一步觀察可見(jiàn)有黑色似瀝青狀的顆粒，邊緣銳利，或者可見(jiàn)血紅色晶亮的小珠，這二者均為摻入血粉，只是血粉的加工方法不同，鏡下特征不一樣。3.摻皮革粉的檢查 摻入皮革粉顯微鏡下觀察，可見(jiàn)綠色（含鉻）、深褐色及專紅色塊狀物或絲狀物，像鋸末似的，不像水解羽毛粉那樣透明。 此外摻羽毛粉、血粉、皮革粉還可用物理法和

9、化學(xué)法進(jìn)行檢查，請(qǐng)參照本章第二節(jié)動(dòng)物原料中魚粉摻假檢查部分。（三）摻無(wú)機(jī)氮及尿素的檢查摻無(wú)機(jī)氮（NH4）2SO4、NH4CL及尿素，目的在于補(bǔ)充產(chǎn)品中的氮量，以提高蛋白質(zhì)含量。檢驗(yàn)方法如下：1摻無(wú)機(jī)氮檢查取樣品5-10 g,溶于50ml蒸餾水中，滴加AgNO3溶液數(shù)滴，如有白色沉淀生成則產(chǎn)品中有氯離子存在，可能摻有NH4CL。如滴加BaCL2溶液，有白色沉淀生成，則產(chǎn)品中有硫酸根存在，可能摻有(NH4)2SO4。2摻尿素的檢查可參見(jiàn)本章節(jié)中玉米蛋白粉摻尿素的檢查。（四）檸檬黃染色一般固體發(fā)酵生產(chǎn)的產(chǎn)品中，因殘留大量的培養(yǎng)基，所以原料的選用不僅影響產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)也決定產(chǎn)品的顏色。隨著豆粕、魚粉等

10、蛋白原料的短缺，為了降低成本，許多廠家選用了棉籽粕、菜籽粕等到原料，但又要掩蓋其較深（偏黑）的顏色，于是采取了兩種方法，一是微粉碎；二是高劑量檸檬黃染色（在原料滅菌時(shí)加入），以使產(chǎn)品呈金黃色。檢查方法：取樣品10g左右，溶于50ml水中，多次振蕩，1小時(shí)后觀察上清液顏色，如顏色深則加染色劑。七、啤酒酵母的摻假識(shí)別啤酒酵母一般摻有豆粕、麥根、淀粉等，識(shí)別方法如下：（一） 水溶法無(wú)摻假之啤酒酵母可溶于水，取一個(gè)100ml燒杯，稱取樣品約5g，注入50ml蒸餾水，如果皆溶于水中，可判定為無(wú)摻假，否則為摻假。（二） 摻淀粉檢查用碘-碘化鉀法檢查。方法是：取樣品2-3 g置于燒杯中，加入2-3倍水后加熱

11、1分鐘，冷卻后滴加碘碘化鉀溶液（取碘化鉀5g, 溶于100ml水中，再加碘2g），若樣品中摻有淀粉，則顏色變藍(lán)，隨摻入淀粉的增加，顏色由藍(lán)變紫。（三） 摻豆粕的檢查可用顯微鏡法，檢查有無(wú)豆粕的摻入。如果鏡下可見(jiàn)豆粕皮和豆粕顆粒特征，證明摻有豆粕。豆粕皮下外表光渭，有光澤，并可見(jiàn)明顯凹陷和針狀小孔，內(nèi)表面為白色多孔海綿狀組織，并可觀察到種臍。豆粕顆粒形狀不規(guī)則，一般硬而脆，不透明，奶油色或黃褐色。（四） 摻有麥根的檢查可用顯微鏡檢查法，如有麥根，可在鏡下發(fā)現(xiàn)有大麥皮，大麥皮下為黃褐色，并有凸起的脈。 動(dòng)物性原料的摻假識(shí)別一、 魚粉的摻假識(shí)別魚粉中常摻有菜籽粕、棉籽粕、羽毛粉、血粉、皮革粉、花生粕

12、、芝麻粕、大豆粕、蝦粉、蟹殼粉、貝殼粉、肉骨粉、尿素等，具體檢查方法如下：（一） 感官檢查法1. 視覺(jué)優(yōu)質(zhì)魚粉顏色一致，呈紅棕色、黃褐色或黃棕色等。細(xì)度均勻。劣質(zhì)魚粉為淺黃色、青白色或黑褐色，細(xì)度和均勻度較差。摻假魚粉為黃白色或紅黃色，細(xì)度和均勻度差。摻入風(fēng)化土魚粉色澤偏黃。2. 嗅覺(jué)優(yōu)質(zhì)魚粉是咸腥味；劣質(zhì)魚粉為腥臭或腐臭味；摻假魚粉有淡腥味、油脂味或氨味等異味。摻有棉籽粕和菜籽粕的魚粉，有棉籽粕和菜籽粕味，摻有尿素的魚粉，略具氨味，摻入油渣的魚粉有油脂味。3. 觸覺(jué)優(yōu)質(zhì)魚粉手捻質(zhì)地柔軟呈魚松狀，無(wú)砂粒感；劣質(zhì)魚粉和摻假魚粉捻有砂粒感，手感較硬，質(zhì)地粗糙磨手。如結(jié)快發(fā)粘，說(shuō)明已酸敗，強(qiáng)捻散后呈

13、灰白色說(shuō)明已發(fā)霉。（二） 顯微鏡檢查 魚粉為黃褐色或黃棕色等輕質(zhì)物，按魚肉、魚骨和魚鱗的特征可以鑒別。魚肉鏡下表面粗糙，具有纖維結(jié)構(gòu)，類似肉粉，只是顏色淺。魚骨為半透明至不透明的銀色體，一些魚骨塊呈琥珀色，其空隙呈深色的流線型波狀線段，似鞭狀葡萄枝，從根部沿著整個(gè)邊緣向外伸出。魚鱗為平坦或彎曲的透明物，有同心圓，以深色和淺色交替排布。魚鱗表面有輕微的十字架。魚鱗表面碎裂，形成乳白色的玻璃珠。 燒焦魚粉 魚粉長(zhǎng)期堆放，通過(guò)空氣而自行燃燒，呈褐色。從鏡下看不到油星，且顆粒碎小。魚骨由半透明的銀色體變?yōu)楹贮S色的半透明體。魚肉粗糙，纖維結(jié)構(gòu)看不清楚或根本看不到。魚粉摻假的顯微鏡檢查：1 摻菜籽粕魚粉中

14、摻菜籽粕鏡下可見(jiàn)菜籽粕的種皮特征，種皮為深棕色并且薄，外表面有蜂窩狀網(wǎng)孔，表面有洶涌?jī)?nèi)表面有柔軟的半透明白色薄片附著。菜籽粕的種皮和籽仁碎片不連在一起，籽仁呈淡黃色，形狀不規(guī)則，無(wú)光澤，質(zhì)脆。2 摻棉籽餅粕魚粉中摻棉籽餅粕鏡下可見(jiàn)棉絮纖維附著在外殼上及餅粕顆粒上，棉絮纖維為白色絲狀物，中空、扁平、卷曲、半透明、有光澤，棉籽殼碎片為棕色或紅棕色，厚且硬，沿其邊沿方面有淡褐色和深褐色的不同色層，并帶有階梯似的表面。棉籽仁碎片為黃色或黃褐色，含有許多圓形扁平的黑色或紅褐色油腺體或棉酚色腺體。棉籽殼和棉籽仁是連在一起的。3摻稻殼粉魚粉中參稻殼粉鏡下可見(jiàn)具有光澤的表面，有井字條紋，并可見(jiàn)到茸毛。4摻花生

15、餅粕魚粉中摻花生餅粕鏡下可見(jiàn)花生種皮、外殼存在，種皮為紅色、粉紅色、淺紫色或棕黃色。外殼破碎呈極不規(guī)則的片狀，分層，內(nèi)層呈白色海綿狀，有長(zhǎng)條短纖維交織，外殼表面有突筋呈網(wǎng)狀，外殼皮厚不均，有韌性。5摻芝麻餅粕魚粉中摻芝麻餅粕鏡下可見(jiàn)芝麻特征，芝麻種皮帶有微小圓形突起，芝麻皮薄，黑色、褐色或黃褐色，因品種而異。6摻大豆粉魚粉中摻大豆粉鏡下可見(jiàn)豆皮、黃色或典褐色塊狀物。豆皮有凹形斑點(diǎn)，稍有卷曲，并可見(jiàn)種臍。白色海綿淀粉像水珠浮在塊狀物表面。7摻麥麩魚粉中摻麥麩鏡下可見(jiàn)淡黃色或棕色片狀麩皮。麩皮外表面有細(xì)皺紋，內(nèi)表面粘附有許多不透明的白色淀粉粒。8摻皮革粉魚粉中摻皮革粉鏡下可見(jiàn)綠色、深褐色及磚紅色的

16、塊狀物或絲狀物，像鋸末似的，沒(méi)有水解羽毛粉那樣透明。9水解羽毛粉魚粉中摻水解羽毛粉鏡下可見(jiàn)半透明像松香一樣的碎顆粒，有些反光。同時(shí)可見(jiàn)羽毛管和羽毛軸，似空心面。也可看見(jiàn)生羽毛。10摻蝦肉粉魚粉中摻有蝦肉粉鏡下可見(jiàn)蝦須、蝦眼、蝦殼和蝦肉等。蝦殼類似卷曲云母薄片形狀，半透明。少量的蝦肉與蝦殼連在一起。蝦眼為黑色球形顆粒，較硬，為蝦肉粉中較易辨認(rèn)的特征。蝦須在鏡下觀察為以斷片存在，長(zhǎng)圓管狀，帶有螺旋形平行線。蝦腿為斷片寬管狀，半透明，帶毛或不帶毛。11摻蟹殼粉魚粉中摻蟹殼粉鏡下可見(jiàn)蟹殼的特征。蟹殼為小的不規(guī)則的幾丁質(zhì)殼的形狀，殼外層多為橘紅色，多孔，并有蜂窩狀的圓形凹斑或小蓋狀物。12摻貝殼粉魚粉中

17、摻有貝殼粉鏡下可見(jiàn)貝殼粉的特征。貝殼粉顆粒很硬，表面兩面光滑，顏色依貝殼種類不同而有較大的差異，有的為白色或灰色，也有的為粉紅色。有些顆粒外表面具有同心的或平行的線紋或者帶暗淡交錯(cuò)的線束，有些碎片邊緣呈現(xiàn)鋸齒狀。13、摻海帶粉 魚粉中摻海帶粉鏡下可見(jiàn)其海帶粉的特征，海帶粉鏡下呈淺灰色并雜有淡黃色，與國(guó)產(chǎn)魚粉的顏色相近，顆粒不等，粒度大的呈片狀，形狀極不規(guī)則。14、摻血粉魚粉中摻血粉，鏡下可見(jiàn)血粉的特征。血粉在鏡下顆粒形狀各異，有的邊緣銳利，有的邊緣粗糙不整齊。顏色有紫黑色似瀝青狀，或者顏色為血紅色晶亮的小球。15、摻肉骨粉 魚粉中摻肉骨粉，鏡下可見(jiàn)肉骨粉的特征。肉骨粉鏡下為淺黃色至深褐色，含脂

18、肪高的色澤深，顆粒有油膩感，表面粗糙，并可見(jiàn)肌肉纖維。肌纖維較細(xì)，擔(dān)相互聯(lián)接。骨質(zhì)為較硬的白色、灰色或宗黃色的快狀顆粒，不透明或半透明，帶斑點(diǎn)，邊緣圓鈍。次外還可見(jiàn)毛發(fā)、蹄角等附著物，經(jīng)?？梢?jiàn)混有血粉的特征。（三）物理檢驗(yàn) 1、魚粉中摻有黻皮、花生皮、稻殼粉的檢驗(yàn) 取3g魚粉樣品，置于100ml玻璃燒瓶中，加入5倍水，充分?jǐn)嚢韬?，靜置1015分鐘，麩皮、花生殼粉、稻殼粉因此比重輕，浮在水面上。 2、魚粉中摻沙子的檢驗(yàn) 取3g魚粉樣品，置于100ml的玻璃燒瓶中，加5倍水，充分?jǐn)嚢韬?，靜置1015分鐘，魚粉、砂子均沉于底部，再輕輕攪拌，魚粉即浮動(dòng)起來(lái)，隨水流；轉(zhuǎn)動(dòng)而旋轉(zhuǎn)，而砂子比重大，稍旋轉(zhuǎn)即沉

19、于杯底，此刻可觀察到砂子的存在。 3、魚粉中植物性蛋白質(zhì)的檢驗(yàn) 取適量魚粉用火燃燒，如發(fā)出與純毛發(fā)燃燒后相同的氣味，則為魚粉，而具有炒谷物的香味，則說(shuō)明其中混雜了植物蛋白質(zhì)。 4、魚粉中摻羽毛粉的檢驗(yàn) 將10g樣品放入四氯化碳與石油醚的混合液（100：41.5，d=1.326g/cm3)中攪拌靜置，上浮物多為羽毛粉（或海蜇廢棄物）。 5、測(cè)容量法 粒度為1.5mm的純魚粉，容量約為550-600g/l,如果重量偏大或偏小，均不是純魚粉。 （四）化學(xué)檢驗(yàn) 1、魚粉中摻雜鋸末（木質(zhì)素）的檢驗(yàn)方法1 將少量魚粉置于培養(yǎng)皿中，加入濃度為95%的乙醇浸泡樣品，再滴入幾滴濃鹽酸，若出現(xiàn)深紅色，加水后深紅色

20、物質(zhì)浮在水面，則說(shuō)明魚粉中摻有鋸末物質(zhì)。 方法2 稱取魚粉12g，置于試管中，再加入10%的間苯三酚10ml，再滴入數(shù)滴濃鹽酸，觀察樣品的樣品的顏色變化，如其中有紅色顆粒產(chǎn)生，則為木質(zhì)素，即說(shuō)明魚粉中摻有鋸末類物質(zhì)。 2、魚粉中摻有淀粉類物質(zhì)的檢驗(yàn) 可用碘藍(lán)反應(yīng)來(lái)鑒定。其方法是：取試樣23g置于燒杯中，加入23倍水后，加熱1分鐘，冷卻后滴加碘碘化鉀溶液（取碘化鉀5g，溶于100ml水中，再加碘2g），若魚粉中摻有淀粉類物質(zhì)，則顏色變藍(lán)，隨摻入淀粉的增加，顏色由藍(lán)色變紫。 3、魚粉中摻入碳酸鈣、石粉、貝殼、蛋殼粉的檢驗(yàn) 可以用鹽酸對(duì)碳酸鈣的反應(yīng)產(chǎn)生二氧化碳?xì)怏w來(lái)判斷。其方法是：取試樣10g，放在

21、燒瓶中，加入2ml鹽酸，立即產(chǎn)生大量氣泡，即為摻入了上述物質(zhì)。 4、魚粉中摻入纖維類物質(zhì)的檢驗(yàn)如果懷疑魚粉中摻入纖維類物質(zhì)，可采用下述檢方法：取試樣25g，分別用1.25%硫酸和1.25%氫氧化鈉溶液煮沸過(guò)濾，干燥后稱重。純魚粉含纖維量極少，通常不超過(guò)1.0%。5、魚粉中皮革粉的檢驗(yàn)方法1 取少許魚粉樣品于培養(yǎng)皿中，加入幾滴鉬酸銨溶液（以溶液浸沒(méi)魚粉為宜），靜置510分鐘，如不發(fā)生顏色變化則為皮革粉，如呈現(xiàn)綠色則為魚粉。鉬酸銨溶液的配制 稱取5g鉬酸銨，溶解于100ml蒸餾水中，再加入35ml的濃硝酸即可。方法2 取2g魚粉樣品，置于坩堝中，經(jīng)高溫灰化，冷卻后用水浸潤(rùn)，加入2N硫酸10ml，使

22、之呈酸性。滴加數(shù)滴二苯基卡巴腙溶液，如有紫色紅色物質(zhì)產(chǎn)生，則有多鉻存在，即說(shuō)明魚粉中有皮革粉。2N硫酸的配制 量取55ml濃硫酸，傾入有200ml左右的蒸餾水的燒杯中，再轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，稀釋定容即可。二苯基卡巴腙溶液的酸制 稱取0.2 g二苯基卡巴腙，溶解于100ml90%的乙醇中。本測(cè)定方法的原理 基于皮鞣制過(guò)程中，采用鉻制劑，通過(guò)灰化后，有一部分轉(zhuǎn)變?yōu)榱鶅r(jià)鉻，在強(qiáng)酸溶液中，六價(jià)鉻與三苯基卡巴腙反應(yīng)，生成紫色的水溶性二硫代卡巴腙化合物。6、魚粉摻有羽毛粉的檢驗(yàn)稱取約1 g試樣于2個(gè)500ml三角燒杯中，一個(gè)加入1.25%硫酸溶液100ml，另一個(gè)加入5%氫氧化鈉溶液100ml，煮沸

23、30分鐘后靜置，吸取上清夜，將摻渣放在50100倍顯微鏡下觀察。 如果試樣中有羽毛粉，用1.25%硫酸處理?yè)皆陲@微鏡下呈現(xiàn)一種特殊的形狀，而5%傾氧化鈉溶液處理后的殘?jiān)鼊t沒(méi)有種特殊形狀。7、魚粉中摻入血粉的檢驗(yàn)被檢魚粉12g于試管中，加入5ml蒸餾水，攪拌，靜置數(shù)分鐘后。另取一支試管，先加連苯胺粉末少許，然后加入2ml冰醋酸，震蕩溶解，再加入12ml過(guò)氧化氫溶液，將被檢魚粉的濾液徐徐注入其中，如兩液接觸面出現(xiàn)綠色或藍(lán)色的環(huán)或點(diǎn)，表明魚粉中含有血粉，反之，魚粉中不含血粉。本方法如不用濾紙，而用被檢魚粉直接徐徐注入溶液面上，在液面上及液面以下可見(jiàn)綠色或藍(lán)色的柱或環(huán)，表明有血粉摻入，否則沒(méi)有血粉摻

24、入。 所需試劑 冰醋酸 、連苯胺粉末、3%過(guò)氧化氫溶液（現(xiàn)用現(xiàn)配）。 本方法原理 魚粉中鐵質(zhì)有類似過(guò)氧化酶的作用，可分解過(guò)氧化氫，放出新生態(tài)氧，使連苯胺氧化為連苯胺藍(lán)，而呈綠色或藍(lán)色。 8、魚粉中摻尿素的檢驗(yàn) 方法1 稱取10克樣品于燒杯中，加入100ml蒸餾水中，攪拌，過(guò)濾，取濾液1ml于點(diǎn)滴板上，加23滴甲基紅指示劑，再滴加23滴尿素酶溶液，經(jīng)約5分鐘，如點(diǎn)滴板上呈深紅色，則說(shuō)明樣品中摻有尿素。 尿素酶溶液的配制 稱取0.2g尿素酶，溶解于100ml95%的乙醇中。 甲基紅指示劑的配制 稱取甲基紅0.1g，溶解與95%的乙醇中。方法2 無(wú)尿素酶藥品時(shí)，則可用此方法檢驗(yàn)。取兩份1.5g魚粉于

25、兩支試管中，其中一支加入少許黃豆粉，兩管各加入蒸餾水5ml振蕩，置60-70恒溫水浴中3分鐘，滴6-7滴甲基紅指示劑，若加黃豆粉的試管中出現(xiàn)較深紫紅色，則說(shuō)明魚粉中有尿素。 方法3 稱取10g魚粉樣品，置于150ml三角瓶中，加入50ml的蒸餾水，加塞用力振蕩2-3分鐘，靜置，過(guò)濾，取濾液5ml，于20 ml的試管中，將試管放酒精燈上加熱灼燒，當(dāng)溶液蒸干時(shí)，可嗅到強(qiáng)烈的氨臭味。同時(shí)把濕潤(rùn)的PH試紙放在管口處，試紙立即變成紅色，此時(shí)pH值高達(dá)近14。如有純魚粉則無(wú)強(qiáng)烈的氨嗅味，置于管口處的pH試紙稍有堿性反應(yīng)，顯微藍(lán)色，離開(kāi)管口處則慢慢退去。 9 、魚粉中摻入雙縮脲的檢驗(yàn) 稱取魚粉試樣2g，加2

26、0ml蒸餾水，充分?jǐn)嚢?，靜置10分鐘，干燥濾紙過(guò)濾，取濾液4ml于試管中，加6mol/l 氫氧化鈉溶液1ml,再加入1.5%CaSO4溶液1ml,搖勻，立即觀察，溶液呈藍(lán)色者魚粉為沒(méi)有摻入雙縮脲，若呈紫紅色，則魚粉中摻有雙縮脲，紅色越深，摻入雙縮脲的比例越大。 10 、依據(jù)常規(guī)檢驗(yàn)結(jié)果鑒別魚粉摻假 通過(guò)測(cè)定粗蛋白、純蛋白、粗纖維、粗脂肪、粗灰分及淀粉等項(xiàng)指標(biāo)，可以準(zhǔn)確識(shí)別魚粉成分的真?zhèn)?。摻有尿素的魚粉，因?yàn)楹写罅康姆堑鞍椎?，所以測(cè)定粗蛋白值很高，而真蛋白值卻很低，摻入植物蛋白原料后，真蛋白雖然很高，但脂肪和淀粉含量相對(duì)增加；摻入植物秸稈粉后，纖維含量增高；摻入風(fēng)化土，灰分境增加。 11、純/

27、粗蛋白比值鑒別魚粉摻假 甲醛尿素聚合物是常見(jiàn)的非蛋白氮摻入物，由于尿素以聚合物的形式存在，故用測(cè)定游離尿素的方法無(wú)法檢出。目前多根據(jù)純/粗蛋白比值來(lái)推斷是否摻有這類高氮化合物。一般認(rèn)為用純/粗蛋白的比值80%即沒(méi)有摻入高氮聚合物。 純/粗蛋白的測(cè)定方法 （1）純蛋白的測(cè)定原理 蛋白質(zhì)與重金屬鹽類在堿性條件下，由于鹽析作用而沉淀下來(lái)，而非蛋白氮?jiǎng)t易溶于水，故可用熱水將水溶性含氮化合物洗去，用凱氏定氮法測(cè)定沉淀物，即可得出純蛋白的含量。若得出的純/粗蛋白的比率小于80%，則可判斷為魚粉中摻這類非蛋氮化合物。 （試劑） 6%硫酸銅溶液 稱取30.0gCuSO4 ，加水溶解，并稀釋至500ml。 1.

28、25%氫氧化鈉溶液 稱取6.25g氫氧化鈉，加水溶解，并稀釋至500ml。 0.05mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。 （3）儀器 半微量定氮儀 （4）測(cè)定步驟 精確稱取魚粉樣品1g左右，置于250ml燒杯，加入100ml水（指去離子水，下同），于電爐上加熱煮沸，加入25ml6%CuSO4 溶液，再在攪拌下，緩緩加入25ml1.25%NaOH溶液，搖勻。從電爐上取下，室溫放置2小時(shí)，用11cm中速定性濾紙傾注法過(guò)濾。并用少量水多次洗滌燒杯和沉淀物，直至洗出液無(wú)SO42-離子。于80干燥箱烘至略潮，小心卷起濾紙成棒狀，連沉淀物一起移入250ml凱氏燒瓶中，加入濃硫酸20ml，3.5 gK2SO4和0.5

29、gCUSO4，搖勻。置電爐上小心消化至澄清透明，繼續(xù)加熱半小時(shí)，取下冷卻，小心加入50ml水，放冷，移入100ml容量瓶中，用少量水多次洗滌燒瓶，洗液并入容量瓶，再補(bǔ)水至刻度。蒸餾、滴定同粗蛋白。 （4）粗蛋白測(cè)定同國(guó)標(biāo)法。 （5）計(jì)算 純/粗蛋白%=×100%付一 魚粉中摻尿素的定量測(cè)定 方法一 1.試劑 對(duì)二甲氨基苯甲醛（PMAB）溶液 稱取3.2g，PMAB，用200ml乙醇溶解，再加入20ml鹽酸，該溶液在1個(gè)月內(nèi)穩(wěn)定。 醋酸鋅溶液 稱取22.0g醋酸鋅溶于水，加3ml醋酸，再用水稀釋至100ml 。 亞鐵氰化鉀溶液 稱取0.6g亞鐵氰化鉀溶于水并稀釋至100ml。 活性炭。

30、 磷酸鹽緩沖液（pH7.0）稱取3.403g無(wú)水磷酸二氫鉀和4.355g無(wú)水磷酸氫二鉀分別溶于約100ml水中，合并兩面三刀溶液并稀稀釋至1000ml，作為儲(chǔ)備液。分別吸取1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、12ml、儲(chǔ)備液于50ml容量瓶中，用磷酸緩沖液定容，則尿素工作液濃度分別為20ug/ml、40ug/ml、80ug/ml、120ug/ml、160ug/ml、200ug/ml、240ug/ml。 2儀器 分析天平；振蕩機(jī)；分光光度計(jì)；恒溫水?。痪呷嚬?；三角瓶。3.測(cè)定步驟 （1）工作曲線的繪制 吸取各濃度尿素工作液5ml置于試管中（空白管為5ml磷酸緩沖液），各加入對(duì)二甲

31、氨基苯甲醛溶液5ml，輕輕搖勻后置于25水浴中10分鐘，在420nm處讀取各溶液吸光值。以尿素濃度為橫坐標(biāo)，吸光值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線或作回歸方程。 （2）樣品的測(cè)定 稱取2g試樣（精確至1mg）置于300ml三角瓶中，加2g活性炭，190ml水，50ml醋酸鋅溶液和5ml亞鐵氰化鉀溶液，震蕩提取30分鐘，待完全沉淀后過(guò)濾。取5ml濾液于試管中，加入5ml二甲氨基苯甲醛溶液，充分振蕩后置于25水浴中10分鐘，此時(shí)于420nm波長(zhǎng)下讀取吸光度值。對(duì)照液為5ml磷酸緩沖液，加入5ml對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液，充分振搖后置于25水浴中10分鐘，此時(shí)于420nm波長(zhǎng)下讀取吸光度值。對(duì)照液為5ml磷酸緩沖

32、液，加5ml對(duì)二甲基甲醛溶液，按照試樣溶液的同樣方法操作。4計(jì)算 D×0.2 尿素（%）= ×100%。 W式中：D從工作曲線上計(jì)算出待測(cè)溶液濃度（µg/ml）； W試樣重量，g。方法二1 原理尿素在酸性條件下與二乙酰肟和硫代氨基脲共煮，二乙酰肟分解成二乙酰與尿素形成二嗪衍生物的復(fù)合物。該復(fù)合物顏色的深淺與尿素的含量成正比，在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)比較定量。2 試劑酸性試劑 吸取44ml濃硫酸，66ml濃磷酸加于盛有600ml蒸餾水1000ml容量瓶中，冷卻至室溫；稱取硫代氨基脲（NH2.CS.NH2）50mg，硫酸鎘2g于小燒杯中，加少量蒸餾水溶解

33、，干凈地轉(zhuǎn)入上述容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中保存；2%二乙酰肟溶液 稱取二乙酰肟20g，加蒸餾水溶解后，稀釋至1000ml，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶保存；尿素氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 準(zhǔn)確稱取經(jīng)60烘干3-4小時(shí)的尿素1.072g于小燒杯中，加入0.01mol/L的硫酸溶解后,轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中,并定容至刻度,搖勻,儲(chǔ)于冰箱備用(也可配制尿素氮水溶液,但需加幾滴氯仿防腐)。此液相當(dāng)于尿素氮1mg/ml；尿素氮標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液 準(zhǔn)確吸取尿素氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液4ml，以0.01mol/L的硫酸溶液定容至100ml，搖勻備用。此液相當(dāng)于尿素氮4µg/ml； 0.01mol/L的硫酸溶液 吸取濃硫酸0

34、.28ml，緩慢加入500ml蒸餾水中，冷卻稀釋至1000ml。3儀器分析天平 感量0.0001g；刻度吸管 1ml、2ml；燒杯 100ml；容量瓶 100ml、1000ml；納氏比色皿（具塞） 20ml；漏斗 直徑 68cm；洗瓶；分光光度計(jì)。4.操作步驟 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取20ml納氏比色管7支，于各管中分別加入尿素氮標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0ml、0.1ml、0.2 ml、0.4 ml、0.6 ml、0.8 ml、1.0 ml，并用蒸餾水補(bǔ)加至各管總體積均為2 ml；然后在各管中加入2%二乙酰 溶液1.82 ml，并用酸性試劑稀釋至刻度，搖勻。立即置煮沸10分鐘，置流水中冷卻5分鐘，以空白管調(diào)

35、零，在540nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）樣品的測(cè)定提取 準(zhǔn)確稱取試樣1.52g（試樣品中尿素含量而定）于100ml燒杯中，加入少量蒸餾水浸泡，攪拌數(shù)分鐘，稍靜置，用傾注法過(guò)濾于100ml容量瓶中，用蒸餾水分?jǐn)?shù)次洗滌摻渣，然后將濾液定至100ml。測(cè)定 準(zhǔn)確吸取稀釋定容的樣品提取液0.08ml于20ml的納氏比色管中，加入1.92ml、二乙酰 1.82ml，以酸性試劑稀釋至刻度。以下按標(biāo)準(zhǔn)繪制曲線時(shí)的操作程序顯色和比色，并根據(jù)樣品溶液的吸光值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的尿素氮含量。5.結(jié)果計(jì)算 尿素（%）= 式中： A從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的尿素氮含量，g； V1樣品提取液定容后的總體積，m

36、l； V2測(cè)定時(shí)所用樣液的體積，ml； M樣品中的質(zhì)量，g； 2.14將氮量換成尿素的換算系數(shù)。 附二 魚粉中摻雙縮脲的定量測(cè)定 1.原理 魚粉中的雙縮脲經(jīng)抽提后，在酒石酸鉀的堿性溶液中與CUSO4生成紫紅色配位化合物。 2試劑 硫酸銅溶液 稱取硫酸銅15g，用蒸餾水溶解，并稀釋至1000ml，搖勻。 酒石酸鉀鈉堿性溶液 稱取酒石酸鉀鈉50g，加蒸餾水溶解，再加入40g氫氧化鈉固體，溶解后，加水至1000ml，搖勻； 雙縮脲標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取1g雙縮脲，容于約450ml蒸餾水中，用0.05mol/LH2SO4溶液或0.1mol/lNaOH溶液調(diào)PH為7，定量轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中定容，并充分搖勻，

37、雙縮脲含量為2mg/ml。 鎢酸鈉溶液（10%） 稱取鎢酸鈉10g，加水溶解，并稀釋至100ml。 3.儀器 分光光度計(jì)。 4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 （1）系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和顯色 取7個(gè)干凈的50ml容量瓶，分別加入雙縮脲標(biāo)準(zhǔn)液0ml、2.5 ml、5.0 ml、7.5 ml、10.0 ml、12.5 ml、15.0 ml，向每個(gè)容量瓶先加水至25ml左右，然后依次加入酒石酸鉀鈉堿性溶液10.0 ml，CuSO4溶液10.0ml，搖勻。把容量瓶浸入30±5水浴中放置約20分鐘，不時(shí)搖動(dòng)，使之顯色。 （2）測(cè)定吸光度 顯色完全后的溶液，在30分鐘以下不含雙縮脲的溶液作參比溶液，用3cm吸收

38、池，550nm波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。（3）根據(jù)每容量瓶中所含雙縮脲的毫克和測(cè)定的吸光度繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.樣品溶液的制備和測(cè)定（1）樣品溶液的制備 稱取魚粉試樣1g左右（準(zhǔn)確至1mg），置于50ml容量瓶中，加少量水潤(rùn)濕，加入2：3H2SO4溶液1.0ml，充分振搖1分鐘，靜置10分鐘，用干燥慢速濾紙過(guò)濾，濾液備用。同時(shí)稱取與樣品基本等量的純魚粉（不含雙縮脲）置50ml容量瓶中，與試樣進(jìn)行同樣處理，其濾液做空白濾液。準(zhǔn)確吸取試樣濾液和空白濾液各Vml（試樣濾液含雙縮脲1025mg），分別置于2個(gè)50ml容量瓶中。每個(gè)容量瓶中加入6mol/lNaOH溶液數(shù)滴（10ml濾液加67滴），再分別用0.1mo

39、l/lNaOH溶液和0.05mol/LH2SO4溶液調(diào)至pH為7，然后加入水至溶液體積為25ml左右，以下顯色操作同標(biāo)準(zhǔn)溶液。（2）樣品溶液吸光度測(cè)定 顯色完全后，在30分鐘內(nèi)以空白濾液顯色后的溶液為參比，用3cm吸收池、550nm 波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度。6.計(jì)算 x（%）=×100% = 式中： x試樣中雙縮脲的含量，%； W顯色時(shí)吸取樣濾液的體積，ml； W試樣的重量，g； HV毫升試樣濾液中雙縮脲質(zhì)量，mg。注：采用與試樣基本等量的純魚粉（檢查不含雙縮脲）濾液作空白濾液，目的是消除抽提雙縮脲時(shí)隨之溶解的少量蛋白質(zhì)等干擾。附三 魚粉中含砂量的測(cè)定方法一1. 操作步驟 精確稱取魚粉5g

40、，置于已經(jīng)恒重的瓷坩堝中，先在電爐上，然后移入馬福爐內(nèi)，在600中灰化5小時(shí)，爐溫降至400以下取出冷卻，加3ml水及30ml30%鹽酸溶液（消化液），在水浴上溫?zé)?5分鐘，用定量濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌濾渣至濾出液無(wú)氯離子（用3%硝酸銀檢查，不產(chǎn)生混濁），將濾紙與摻渣置于原坩堝中，烘干后，在電爐上炭化，然后移入馬富爐中在600灰化1小時(shí)，待爐溫降至400以下，取出置于干燥器內(nèi)冷卻至恒重。2. 計(jì)算樣品含砂量（%）=式中 m1坩堝加砂的重量，g； m2坩堝的重量，g； m3樣品的重量，g。方法二取測(cè)定粗蛋白或純蛋白的消化液過(guò)濾，反復(fù)用少量熱水洗原容量瓶及沉渣（目的是洗滌、轉(zhuǎn)移沉渣），待容量瓶中的沉

41、渣完全轉(zhuǎn)移至定量濾紙上，沉渣即洗滌干凈。然后，小心的將定量濾紙與摻渣轉(zhuǎn)移至已恒重的坩堝中，置烘箱中干燥約30分鐘，取出，在電爐上炭化；至不冒煙為止，再移入馬福爐中于600灰化30分鐘，待爐溫降至400以下，取出移至干燥器中冷卻，稱重至恒溫，計(jì)算方法同方法一。二、水解羽毛粉的摻假識(shí)別水解羽毛粉同魚粉一樣屬高價(jià)產(chǎn)品，所含蛋白質(zhì)優(yōu)良，并具未知生長(zhǎng)因子，所以摻假機(jī)會(huì)大，如摻石灰、玉米芯、生羽毛、禽內(nèi)臟、頭與腳及一些淀粉類、餅粕類物質(zhì)，檢查方法如下：1.摻石灰的檢查可用鹽酸法 取樣品10g，放在燒瓶中，加入2ml鹽酸，立即產(chǎn)生大量的氣泡，即摻有石灰。2.摻玉米芯的檢查可利用顯微鏡檢查 如果在鏡下可見(jiàn)淺色

42、海綿狀物，證明摻有玉米芯粉。3.摻生羽毛、禽內(nèi)臟及頭腳的檢查可利用顯微鏡鏡檢來(lái)檢查。摻生羽毛可見(jiàn)羽毛、羽干和羽片片斷，羽干片斷有鋸齒邊，中心呈溝槽。摻禽內(nèi)臟、頭和腳在鏡下可見(jiàn)禽內(nèi)臟粉、頭骨、腳骨和皮等，正常的水解羽毛粉為羽干長(zhǎng)短不一，厚而硬，表面光滑，透明，呈黃色至褐色。4.摻淀粉類、餅粕類原料的檢查摻淀粉類原料可采用碘藍(lán)反應(yīng)來(lái)鑒別，方法同魚粉摻淀粉類原料的檢驗(yàn)。摻餅粕類可利用顯微鏡鏡檢進(jìn)行檢查，方法同魚粉。三、血粉的摻假識(shí)別血粉也同魚粉、水解羽毛粉一樣價(jià)高，蛋白質(zhì)含量高，并且未知生長(zhǎng)因子，常有摻假情況發(fā)生。一般摻有植物性原料、屠宰下腳料、胃內(nèi)容物等，檢查方法如下：1.摻植物性原料的檢查 可利

43、用碘藍(lán)反應(yīng)及鏡檢，同魚粉摻假檢查。 2.摻屠宰下腳料、胃內(nèi)容物等檢查 利用顯微鏡鏡檢進(jìn)行檢查，如果在鏡下可見(jiàn)毛、骨、肉等雜物，證明摻有上述物質(zhì)。正常血粉像干硬的瀝青塊樣，黑中透暗紅或?yàn)樽霞t色的小珠狀，很易與之區(qū)別。礦物質(zhì)原料的摻假識(shí)別 一、骨粉的摻假識(shí)別 骨粉摻假主要有石粉、貝殼粉、沙土、谷物等，識(shí)別方法如下： （一）摻石粉、貝殼粉的檢驗(yàn) 1.肉眼觀察法 用肉眼觀察骨粉的濕度、顏色、光澤、細(xì)度等。質(zhì)量好的骨粉為灰白色至黃褐色的粉狀細(xì)末，用力握不成團(tuán)狀，不發(fā)滑，放下即散；如果產(chǎn)品成白色或灰色、粉紅色，有暗淡，半透明光澤，搓之顆粒質(zhì)地堅(jiān)硬，不粘結(jié)，說(shuō)明是貝殼粉或有貝殼粉。 2.顯微鏡鏡檢法 取樣品

44、1g，置于培養(yǎng)皿中，鋪成薄薄的一層，放在2050倍顯微鏡下觀察，骨粉顆粒為小片狀，不透明，灰白色，光澤暗淡，表面粗糙；腱和肉的小片顆粒形狀不規(guī)則，半透明，呈黃色乃至黃褐色，質(zhì)硬，表面光澤暗淡；肉顆粒軟，并裂成肌肉纖維；血及血球形成破碎球體形，形成不規(guī)則，呈黑色或深紫色，難于破碎。 貝殼粉顆粒質(zhì)硬，不透明，白色、灰色或粉紅色，光澤暗淡或半透明程度低，顆粒表面光滑，有些顆粒外表面具有同心或平行的線紋。 石粉顆粒有光澤，呈半透明白色，顆粒相互團(tuán)附在一起，形似綿白糖。 3 化學(xué)法 取被檢骨粉1g置于小燒杯中，加5ml25%的鹽酸溶液，純骨粉可發(fā)出短時(shí)的“沙沙”聲，骨粉顆粒表面不斷產(chǎn)生氣泡，最后全部溶解

45、變成渾濁。脫脂骨粉的鹽酸溶液，表面漂浮有極少量的有機(jī)物。蒸骨粉和生骨粉的鹽酸溶液表面漂浮物較多，而假骨粉均無(wú)以上現(xiàn)象。如果有大量氣泡迅速產(chǎn)生，并發(fā)出“吱吱”響聲，表明有石粉、貝殼粉存在。若燒杯底部有一定量的不溶物可能摻有細(xì)砂。由此可見(jiàn)，在稀鹽酸中不溶解或溶解快速的均不屬純骨粉。（三） 摻砂土的檢查取樣品1g，置于瓷坩堝中，在電爐上炭化至無(wú)煙，再繼續(xù)灰化1-2小時(shí)，冷卻后，加10ml25%稀鹽酸溶液溶解并煮沸。如有不溶物即為砂土，干燥后稱重，可大致估算摻砂土的比例。（三） 摻谷物的檢查 取樣品少許置于培養(yǎng)皿中，下面墊一張濾紙，加入1-3滴碘碘化鉀溶液（取碘化鉀6g，溶于100L水中，再加碘2g）

46、，如有谷物淀粉存在，可見(jiàn)藍(lán)紫色的顆粒狀物。（四） 化學(xué)分析方法檢查 有條件的可用化學(xué)分析的方法進(jìn)行鑒別。如果化學(xué)分析的結(jié)果不符合骨粉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，例如含鈣過(guò)多，含磷過(guò)低或不含磷，說(shuō)明是摻假骨粉或假骨粉。（五） 飽和鹽水漂浮法骨粉顆粒可漂浮鹽水表面，用攪棒攪拌方可下沉，而假骨粉顆粒則不能在鹽水表面漂浮，快速沉入水底，有的能被分解成粉狀。（六） 焚燒方法 純真骨粉焚燒時(shí)，先產(chǎn)生一定量的蒸汽，然后產(chǎn)生刺鼻的燒毛發(fā)的氣味；而摻雜骨粉所產(chǎn)生的蒸汽和氣味相對(duì)少，未脫脂的變質(zhì)骨粉有異臭味；而假骨粉則無(wú)蒸汽和氣味產(chǎn)生。脫膠骨粉的骨灰呈墨黑色；假骨粉灰分則呈灰白色。二、 磷酸氫鈣的摻假識(shí)別磷酸氫鈣摻假一般多為石粉

47、、化石粉等礦物質(zhì)原料，檢查方法如下：（一） 手摩擦法用手拈著試樣用力摩擦以感覺(jué)試樣的粗細(xì)度。正常試親手感柔軟，細(xì)粉狀并且均勻；色澤呈白色或灰白色粉末。異常試樣手感粗糙，有顆粒，粗細(xì)不均勻；色澤呈灰黃色或灰黑色粉狀。（二） 酸溶法 稱取試樣1-5g，加鹽酸溶液（1：1）1020ml，加熱溶解。正常試樣全部溶解，不發(fā)泡，試樣呈深黃色，透明清晰，微量沉淀（經(jīng)過(guò)濾）。異常試樣部分溶解，有較多泡沫（即表示含石粉較多），試樣呈淺黃色或棕黃色，有混濁，沉淀物較多（經(jīng)過(guò)濾）。（三） AgNO3法 在表面皿上取少量試樣，加入5%AgNO3數(shù)滴，如全部變成鮮黃沉淀，則為磷酸氫鈣，否則即為摻假。（四）化學(xué)法 目前以

48、硝酸銀做定性檢驗(yàn)，也不很可靠，在假冒產(chǎn)品中加入少量硫酸銨，加硝酸銀后同樣顯示黃色沉淀。采用化學(xué)方法，質(zhì)量不符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的，說(shuō)明是摻假磷酸氫鈣。另外，目前按GB8528-87國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析方法，對(duì)檢測(cè)假冒磷酸氫鈣中的磷還無(wú)法確定其可利用磷成分。按國(guó)標(biāo)規(guī)定磷的分析方法對(duì)樣品的溶解，動(dòng)物不能吸引的磷同樣被溶解出來(lái)。建議對(duì)磷酸氫鈣的磷分析，宜改用我國(guó)化工部部頒標(biāo)準(zhǔn)的分析方法，即樣品用0.4%的鹽酸或2%檸檬酸來(lái)溶解，這樣分析的結(jié)果，才是動(dòng)物能吸收的可利用的磷。三、鹽（氯化鈉）的摻假識(shí)別 鹽摻假主要是以亞硝酸鈉鹽代替鹽或摻一部分，再就是摻有石膏粉、石粉、識(shí)別方法如下：（一）鹽中摻入亞硝酸鹽的檢驗(yàn)1 感觀

49、檢查兩者都是白色結(jié)晶性粉末，無(wú)揮發(fā)性氣味，但亞硝酸鹽一般是黃色或淺黃色的透明結(jié)晶體，而鹽（氯化鈉）是不透明的。2 水檢法取5g試樣放入燒杯中，加入250ml冷水，同時(shí)用玻璃棒攪拌，水溫急劇下降，則是亞硝酸鈉，因?yàn)閬喯跛徕c比氯化鈉溶解時(shí)吸收熱量大而快。3. 高錳酸鉀法取少量的樣品，用大約20倍的水使其溶解，然后在溶液中加入1粒小米粒大小的高錳酸鉀，如果高錳酸鉀的顏色由紫色變淺，證明該樣品是亞硝酸鹽；如果高錳酸鉀的顏色不改變，則是氯化鈉。（二）鹽（氯化鈉）中摻有石膏、石粉的檢驗(yàn)1. 水溶法取試樣約1克，置于小燒杯中，加入50ml水，振蕩1分鐘觀察，如發(fā)現(xiàn)杯底部有白色不溶物或殘?jiān)?，則可證明摻有石膏粉

50、或石粉。2. 鈣離子檢驗(yàn)法 取試樣約1g，置于小燒杯中，加入50ml水，振蕩1分鐘后靜置，取水溶液5ml，置于試管中，加入1%草酸溶液，混勻，如出現(xiàn)白色渾濁或沉淀，則認(rèn)為有鈣離子，即摻有石膏粉。 3 鹽酸法 取試樣2g，加入濃鹽酸數(shù)滴，如有氣泡產(chǎn)生，則證明摻有石粉。四、氯化鈷的摻假識(shí)別氯化鈷是飼料中不可缺少的微量元素。補(bǔ)鈷的辦法通常是氯化估形式添加，又因其價(jià)格較高，所以氯化鈷中摻入大量與其性質(zhì)極為相似的氯化錳、氯化鐵、絡(luò)合物氯化鈷等氯化物。 檢查方法如下：由于氯化鈷（CoCl2.6H2O）在120失去結(jié)晶水使氯化鈷顏色由紫紅色轉(zhuǎn)為呈純粹的藍(lán)色,而當(dāng)摻有其他物質(zhì)時(shí),則不呈藍(lán)色,據(jù)此可加以判斷。方

51、法是將氯化鈷樣品放入恒溫干燥箱于120±2下烘2小時(shí)后取樣觀察。如果顏色呈比較均勻的藍(lán)色，則證明沒(méi)有摻假，如果為粉紅色或紫紅色、灰色等其他顏色，證明摻有其他物質(zhì)。第四節(jié) 氨基酸的摻假識(shí)別 一、DL蛋氨酸的摻假識(shí)別 DL蛋氨酸屬高價(jià)原料，摻假情況較嚴(yán)重，摻假的原料主要有一些植物原料，碳酸鹽類等，識(shí)別方法如下：（一）、外觀鑒別 蛋氨酸是經(jīng)水解或化學(xué)合成的單一氨基酸。一般呈白色或淡黃色的結(jié)晶性粉末或片狀，在正常光線下有反射光發(fā)出。市場(chǎng)上假蛋氨酸多呈粉末狀，顏色多為純白色或淺白色，正常光線下沒(méi)有反射光或只有零星反射光發(fā)出。 （二）、手感鑒別 真蛋氨酸手感滑膩，無(wú)粗糙感覺(jué)；而假蛋氨酸一般手感粗

52、糙，不油膩。 （三）、氣味、口味鑒別 真蛋氨酸具有較濃的腥臭味，近聞刺鼻，用口嘗試，帶有少許甜味；而假蛋氨酸味較淡或有其他氣味。 （四）pH試紙法 蛋氨酸灼燒產(chǎn)生的煙為堿性氣體，有特殊臭味?？墒?jié)竦膹V泛試紙變藍(lán)色；假的灼燒往往無(wú)煙（如有石粉、石膏粉冒充時(shí)），或者產(chǎn)生的煙使?jié)竦膹V泛試紙變紅（如用淀粉冒充時(shí)）。 （五）溶解法 真蛋氨酸易溶于稀鹽酸和稀氫氧化鈉，略難溶于水，難溶于乙醇，不溶于乙醚。方法如下：取約5g樣品加100ml蒸餾水溶解，搖動(dòng)數(shù)次，約2-3分鐘后，溶液清亮無(wú)沉淀，則樣品是真蛋所酸；如溶液混濁或有沉淀，則樣品是假蛋氨酸。 （六）摻入植物成分的檢驗(yàn) 真蛋氨酸的純度達(dá)98.5%以上，且

53、不含植物成分；而許多假蛋氨酸摻有大量面粉或其他植物成分。檢驗(yàn)方法如下：取樣品約5g，加100ml蒸餾水溶解，然后滴加碘碘化鉀溶液，邊滴邊搖動(dòng)，此時(shí)溶液仍為無(wú)色，則該樣品中含有面粉或其他植物成分，是假蛋氨酸。（七）顏色反應(yīng)鑒別 取約0.5g樣品加入20ml硫酸銅硫酸飽和溶液，如果溶液呈黃色，則樣品是真蛋氨酸；如果溶液無(wú)色或呈其他顏色，則樣品是假蛋氨酸。 （八）摻入碳酸鹽的檢驗(yàn) 有些假蛋氨酸中摻有大量的碳酸鹽，如輕質(zhì)碳酸鈣等。具體檢驗(yàn)方法是：稱取約1g樣品置于100ml燒杯中，加入6N鹽酸20ml，如樣品中有大量氣泡冒出，說(shuō)明其中摻有大量碳酸鹽，是假蛋氨酸；如沒(méi)有氣泡冒出，說(shuō)明樣品是真蛋氨酸。 （

54、十）蛋氨酸含量估算 取0.1g樣品加入20ml蒸餾水溶解，用0.1mol/l的碘液滴定，且邊滴邊搖動(dòng)，直至溶液出現(xiàn)碘液本身棕色為止。如碘液用量在10-12ml之間，說(shuō)明蛋氨酸含量在95%左右；碘液用量越大，則蛋氨酸含量越高，反之，蛋氨酸含量越低，說(shuō)明樣品是假蛋氨酸。 （十一）常規(guī)定量分析檢驗(yàn) 1 先檢驗(yàn)是否摻有非蛋白氮，如尿素、碳酸銨等，非蛋白態(tài)銨鹽均含有氨態(tài)氮。尿素酶在堿性條件下將尿素催化成氨態(tài)氮。用奈斯勒試劑（碘化汞碘化鉀的氫氧化鈉溶液）能與氨態(tài)氮反應(yīng)生成黃褐色沉淀，有黃褐色沉淀證明氨基酸中摻非蛋白態(tài)氮。 2 若無(wú)沉淀則進(jìn)一步用凱氏半微量定氮測(cè)定，具體方法：稱取一定數(shù)量的樣品，經(jīng)消化、蒸餾

55、、鹽酸滴定后得出鹽酸的消耗量，然后按公式計(jì)算： 含氮量（%）=（V-V0）×N×0.014×V1/V2×W×100%式中:V-消耗標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的毫升數(shù) V0-空白測(cè)定消耗的標(biāo)準(zhǔn)鹽酸毫升數(shù); N-鹽酸當(dāng)量濃度; V2-蒸餾用消化液毫升數(shù); W-樣品重,克。蛋氨酸分子式為CH3SCH2CH（NH2）COOH，理論含氮量為9.4%，將此理論值乘以商標(biāo)上的純度，就是實(shí)際應(yīng)達(dá)到的含氮量。如果檢驗(yàn)測(cè)定的含氮量與理論上計(jì)算的含氮量相吻合，誤差在一個(gè)氮單位為正品，否則為劣品。（十二）蛋氨酸含量的測(cè)定如有條件，可按國(guó)標(biāo)法測(cè)定其蛋氨酸含量，即也可鑒別真?zhèn)?。二、L賴氨酸鹽酸鹽的摻假識(shí)別L賴氨酸鹽酸鹽屬高價(jià)飼料，摻假情況較為特殊，摻假的原料基本同蛋氨酸，檢查方法如下：（一）外觀