第十章液相色譜分析法PPT課件

1、14:27:34第第第第第第十十十十十十章章章章章章液相色譜分析法液相色譜分析法液相色譜分析法液相色譜分析法液相色譜分析法液相色譜分析法一、離子色譜法原理一、離子色譜法原理principle of IC二、離子色譜連續(xù)抑制裝置二、離子色譜連續(xù)抑制裝置suppressed apparatus of IC三、離子色譜的應用三、離子色譜的應用application of IC第五節(jié)第五節(jié)第五節(jié)第五節(jié)第五節(jié)第五節(jié)離子色譜法離子色譜法離子色譜法離子色譜法離子色譜法離子色譜法high performance liquid chromatographion chromatograph, IC14:27:34

2、離子色譜儀離子色譜儀離子色譜儀離子色譜儀離子色譜儀離子色譜儀14:27:34一、離子色譜法原理一、離子色譜法原理一、離子色譜法原理一、離子色譜法原理一、離子色譜法原理一、離子色譜法原理 principle of ICprinciple of ICprinciple of IC( (Ion Chromatography,簡稱IC) 以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象, 在七十年代出現(xiàn)、八十年代迅速發(fā)展。 傳統(tǒng)離子交換色譜存在著兩個難于解決的問題：傳統(tǒng)離子交換色譜存在著兩個難于解決的問題：(1)(1)需要高濃度淋洗液洗脫且洗脫時間很長；需要高濃度淋洗液洗脫且洗脫時間很長；(2)(2)洗脫

3、后的組分缺乏靈敏、快速的在線檢測方法。洗脫后的組分缺乏靈敏、快速的在線檢測方法。（動畫）（動畫）14:27:341.1.1.1.1.1.離子色譜法原理離子色譜法原理離子色譜法原理離子色譜法原理離子色譜法原理離子色譜法原理 離子交換原理，與傳統(tǒng)離子交離子交換原理，與傳統(tǒng)離子交換的不同點：換的不同點：采用交換容量非常低的特制離子交換樹脂為固定相；細顆粒柱填料，高柱效；采用高壓輸液泵；低濃度淋洗液或本底電導抑制（在分離柱后，采用抑制柱來消除淋洗液的高本底電導）；可采用電導檢測器，快速分離分析微量無機離子混合物；各種抑制裝置及無抑制方法的出現(xiàn)，發(fā)展迅速。14:27:342.2.2.2.2.2.離子色譜

4、具有以下優(yōu)點離子色譜具有以下優(yōu)點離子色譜具有以下優(yōu)點離子色譜具有以下優(yōu)點離子色譜具有以下優(yōu)點離子色譜具有以下優(yōu)點（1 1）分析速度快）分析速度快 可在數(shù)分鐘內完成一個試樣的分析；（2 2）分離能力高）分離能力高 在適宜的條件下，可使常見的各種陰離子混合物分離；例：使用雙柱法，在十幾分鐘內，可使七種陰離子完全分離。（3）分離混合陰離子的最有效方法）分離混合陰離子的最有效方法（4）耐腐蝕，儀器流路采用全塑件，玻璃柱）耐腐蝕，儀器流路采用全塑件，玻璃柱14:27:34二、離子色譜裝置類型二、離子色譜裝置類型二、離子色譜裝置類型二、離子色譜裝置類型二、離子色譜裝置類型二、離子色譜裝置類型 suppre

5、ssed apparatus of ICsuppressed apparatus of ICsuppressed apparatus of IC抑制型：抑制柱型、連續(xù)抑制型抑制型：抑制柱型、連續(xù)抑制型 分離柱中離子交換樹脂的交換容量通常在0.010.05毫摩爾/克干樹脂。非抑制型非抑制型: : 當進一步降低分離柱中樹脂的交換容量(0.0070.07毫摩爾/克干樹脂),使用低濃度、低電離度的有機弱酸及弱酸鹽作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸鹽等。檢測器可直接與分離柱相連，不需抑制柱。14:27:34離子色譜連續(xù)抑制裝置圖離子色譜連續(xù)抑制裝置圖離子色譜連續(xù)抑制裝置圖離子色譜連續(xù)抑制裝置圖離子色譜連續(xù)抑制裝

6、置圖離子色譜連續(xù)抑制裝置圖14:27:35離子色譜連續(xù)抑制原理圖離子色譜連續(xù)抑制原理圖離子色譜連續(xù)抑制原理圖離子色譜連續(xù)抑制原理圖離子色譜連續(xù)抑制原理圖離子色譜連續(xù)抑制原理圖14:27:35三、離子色譜的應用三、離子色譜的應用三、離子色譜的應用三、離子色譜的應用三、離子色譜的應用三、離子色譜的應用 application of ICapplication of ICapplication of IC 陰離子分析陰離子分析: : 雙柱；薄殼型陰離子交換樹脂分離柱(3250mm), 流動相：0.003molL-1 NaHCO3 / 0.0024 molL-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。

7、 七種陰離子在20分鐘內基本上得到完全分離，各組分含量在350 ppm。14:27:35請選擇內容請選擇內容請選擇內容請選擇內容請選擇內容請選擇內容第一節(jié)第一節(jié) 高效液相色譜的特點與儀器高效液相色譜的特點與儀器feature and instrument of HPLC第二節(jié)第二節(jié) 基本原理與主要分離類型基本原理與主要分離類型basic principle and main separating types第三節(jié)第三節(jié) 固定相與流動相固定相與流動相stationary phase and mobile phase 第四節(jié)第四節(jié) 影響分離的因素與操作條件選擇影響分離的因素與操作條件選擇factors influenced separation and choice of operati