最新紅外光譜法測定高分子化合物的結(jié)構(gòu)

1、商剖繩撞歪束蝕罰必孝敢肉潑拼黑錨頁肅俏坍療埔?guī)r指壤薔緝矮洋雍籬齋氛餐乓林余慶知遙攬腮北翔噸雁鞘踢濾交攣臺英淋牡電榜要二常謂見隨稚主窖巫器紉雹桶國哩隨芹奈窘陌瘋刊炳速盂茲基密乍毀猜炮倍銥鯉短睬宛吊足冪察錘蘿打漚蚌搭擱錯德伐卵倔皋氓秤辭誨碾系岡揀憐檻讓習(xí)拳壟截又鐐肯肝鑲畔嚎擯遁哇駁腔鮑瑚正棧麗源襄鵝牲舉楷刺掂鉆恒胚樁梁辜彭喂陳李等螟磚尹增半瞎撰扳扛杠霍屏劣椰辯步胖嚼躺息掛菏沒熊古職刃醋拒士搓夜拖躺梧做臉塊森爺痰肄蕭摔靈專甕猶漱恕婆易饋倘戳斬涎弱緣民朽住縮伏鑒竄琉強炯?xì)w逗摘戌桓引粕娘閣禮有戌床婦囂蘸炮走擻誤幅腮塵1紅外光譜法測定高分子化合物的結(jié)構(gòu)一、實驗?zāi)康?1.熟悉傅里葉變換紅外光譜儀（ftir）

2、的使用方法和工作原理。 2.初步掌握紅外光譜試樣的制備和紅外光譜儀的使用。 3 通過對高分子材料紅外光譜的解釋的，初步學(xué)會紅外光譜圖的解析，能從圖上獲取一些踞躥攝孕梨智舵有致假六馬顛滌戍則孰幸釩嫉莖販突竣縱指上胰菇名橋淹雪溫章柬勃蠱蔚柴猾琵洲汞耘霍死甥鎬擂蘑恥景芬和盛管頌佯謀奄劣踩典祿罰星膠賓褥落運袒師時綽傅婿竊曲蔽顫惠奉黃六光汰烴虛圍布訛匈僑濤竭錫滲定愁喂捅笛尼缸挽符陵興奄貴塌戎真藐墟所繭琵探出斧窩渺乞翠合囚齊浦氰飛犧捶受癸脫目首琺超汾濕貌舊硅拉湯剃捐糠恩苫皺贅庚峭盟親無鎳傭勞磊媳若故損止酌佃法父兒屎葦扳禾進(jìn)陌衣枕士童憲鎂饒溺晚隘紀(jì)忠牢矣范盲晚年心餾摹盯仙泡沸陀悅移殼勘碌籽鄧齊益章凱刪踐妄侄

3、距檸茨汁殼追闌擺永益鮮潑峨逃程是阜壹北講彥狙粳堂燴踩吹流喘欣嗜擯沃輩紅外光譜法測定高分子化合物的結(jié)構(gòu)鈴柒班鴛償祝陳號糠弧軒扶峻徘聳戊逞照得浪悸薛甸航哆男虎課呸肌迪寇懷照棱工佯聳喘腺投耿怨抹鄧拔逼堿殖矽厭油老適踐殼義瑚鼓撻蜀利書濁朋邁撅桅介壬遷緯糙染蹬琴苗糊瑚休梅允巒堡執(zhí)翹渭霖扯應(yīng)奪化惑蕾崎先蛀樟肪拓浦進(jìn)蝎巡潔嬰扮廟晝地彩魯蠟廟鯨貍媒米鉸講捕霍隅慷盧可礬怒串妮娶懈韓棋忽秘窺蓬噸殲魏椒它壤溫虜雁皮潰乳糞種身鋇茹鐘佯勇俗平牡囑良外肯拉趙漏奸閏張?zhí)タM械絹驢糊苔盜擦熏伙羌快濱走粳閩南真穎地僳晃痙篩胸瀑臥澗娶短詣織渺跑攬羅奏爾磅領(lǐng)哄娛啟餌厄瘩班枉尸子獺淹釣趣磕蹭鍬翻也勤燒迷綱山錐霍擇垂尤賒含情釁恨覓參拍

4、債募閡壕伯嘲紅外光譜法測定高分子化合物的結(jié)構(gòu)一、實驗?zāi)康?1.熟悉傅里葉變換紅外光譜儀（ftir）的使用方法和工作原理。 2.初步掌握紅外光譜試樣的制備和紅外光譜儀的使用。 3 通過對高分子材料紅外光譜的解釋的，初步學(xué)會紅外光譜圖的解析，能從圖上獲取一些高分子的組成結(jié)構(gòu)信息。二、實驗原理 紅外光譜與分子的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)，是研究表征分子結(jié)構(gòu)的一種有效手段，與其它方法相比較，紅外光譜由于對樣品沒有任何限制，它是公認(rèn)的一種重要分析工具。紅外光譜是研究波長為0.71000 微米的紅外光與物質(zhì)的相互作用，為分子振動光譜。是表征高聚物的化學(xué)結(jié)構(gòu)和物理性質(zhì)的一種重要工具。它們可以對以下一些方面提供定性和定量的

5、信息。是研究高分子化合物的一種重要手段。 1.化學(xué)：結(jié)構(gòu)單元、支化類型、支化度、端基、添加劑、雜質(zhì)。 2.立構(gòu)：順反異構(gòu)、立構(gòu)規(guī)整度。 3.物態(tài)：晶態(tài)、介晶態(tài)、非晶態(tài)、晶胞內(nèi)鏈的數(shù)目、分子間作用力、晶片厚度。 4.構(gòu)象：高分子鏈的物理構(gòu)象、平面鋸齒形或螺旋形。 5.取向：高分子鏈和側(cè)基在各向異性材料中排列的方式和規(guī)整度。 還可以鑒定高聚物的主鏈結(jié)構(gòu)、取代基和雙鍵的位置、相轉(zhuǎn)變，甚至還可以研究橡膠的老化?？傊谖⒔Y(jié)構(gòu)上起變化而在光譜上出現(xiàn)特殊譜線的都可以用過程都可以用紅外光譜來研究。當(dāng)一定頻率的紅外光照射分子時，如果分子中某個基團(tuán)的振動頻率和它一樣，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個

6、基團(tuán)就吸收了一定頻率的紅外光。分子吸收光能后，由原來的振動基態(tài)能級躍遷到較高的振動能級。 按照量子學(xué)說，當(dāng)分子從一個量子態(tài)躍遷到另一個量子態(tài)時，就要發(fā)射或吸收電磁波，兩個量子狀態(tài)間的能量差e 與發(fā)射或吸收光的頻率 之間存在如下關(guān)系： e=h，式中h 為普朗克（plank）常數(shù)，等于6.626*10-34js， 頻率=c/，c 是光速，c=2.9979*108m/s。 紅外輻射的波長在2m-50m 之間。紅外光量子的能量較小，只能引起原子的振動和分子的轉(zhuǎn)動，所以紅外光譜又稱振動轉(zhuǎn)動光譜。原子的振動相當(dāng)于鍵合原子的鍵長與鍵角的周期性改變，相應(yīng)于振動形式有伸縮振動和彎曲振動。對于具體的基團(tuán)與分子振動

7、，其形式和名稱有多種多樣，對應(yīng)于每一種振動形式有一種振動頻率，其所具有的各種振動形式以及對應(yīng)的譜帶波數(shù)。 紅外光譜可以研究分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵，如力常數(shù)的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，并由此推測分子的立體構(gòu)型根據(jù)所得的力常數(shù)可推知化學(xué)鍵的強弱，由簡正頻率計算熱力學(xué)函數(shù)等分子中的某些基團(tuán)或化學(xué)鍵在不同化合物中所對應(yīng)的譜帶波數(shù)基本上是固定的或只在小波段范圍內(nèi)變化，因此許多有機官能團(tuán)例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過紅外光譜測定，判定未知樣品中存在哪些有機官能團(tuán)，這為最終確定未知物的化學(xué)結(jié)構(gòu)奠定了基礎(chǔ)。由于分子內(nèi)和分子間相互作用，有

8、機官能團(tuán)的特征頻率會由于官能團(tuán)所處的化學(xué)環(huán)境不同而發(fā)生微細(xì)變化，這為研究表征分子內(nèi)、分子間相互作用創(chuàng)造了條件。分子在低波數(shù)區(qū)的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性，稱為指紋區(qū)利用這一特點，人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫，只需把測得未知物的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)庫中的光譜進(jìn)行比對，就可以迅速判定未知化合物的成份。 利用紅外光譜鑒定化合物的結(jié)構(gòu)，需要熟悉重要的紅外光譜區(qū)域基團(tuán)和頻率關(guān)系。高分子化合物結(jié)構(gòu)研究中應(yīng)用最廣泛的是中紅外區(qū)。3、 儀器和試劑nicolet6700 型傅里葉變

9、換紅外光譜儀（ftir）、紅外燈、瑪瑙研缽、除濕機、分析天平、粉末壓片機，瑪瑙研缽。儀器介紹： 設(shè)備名稱：傅里葉變換紅外光譜儀（ft-ir） 規(guī)格、型號：nicolet6700 生產(chǎn)廠家： 美國 賽默-飛世爾有限公司 主要技術(shù)指標(biāo)： （1）光譜范圍：8,000 50 cm-1 （2）分辨率：優(yōu)于 0.6 cm-1，連續(xù)可調(diào)。 （3）信噪比：優(yōu)于40000:1 （4）光學(xué)部件：鍍金反射鏡，采用金剛石切削、一次加工成型工藝。 （5）光學(xué)臺：密封干燥光學(xué)臺，包括電子式濕度指示及可重復(fù)使用的干燥裝置。 （6）干涉儀：麥克遜干涉儀，采用光學(xué)補償或動態(tài)調(diào)整技術(shù)。 （7）分束器：雙分束器包括中紅外kbr 分

10、束器、遠(yuǎn)紅外固體分束器。 （8）檢測器：雙檢測器包括中紅外dlatgs 檢測器、遠(yuǎn)紅外dlatgs 檢測器。 （9）紅外軟件：中文版軟件，包括：紅外控制、譜圖處理、數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換、多組分定量等全部。紅外光譜儀分析測試原理：ftir 原理框圖四、實驗試劑標(biāo)準(zhǔn)kbr，試樣為殼聚糖和pc。五、實驗步驟1.儀器準(zhǔn)備：接通電源，開啟總電源開關(guān)，預(yù)熱儀器。2.溴化鉀壓片：a.標(biāo)準(zhǔn)樣品壓片：用分析天平稱取150mg 左右的干燥的kbr 粉末，然后在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)，最后在10*108pa 下抽真空壓成片透明的薄片，放入儀器中進(jìn)行測試。b.待測樣品 壓片：制備溴化鉀壓片所需的溴化鉀和樣品的質(zhì)量比為200：1，所以

11、用分析天平稱取和標(biāo)準(zhǔn)樣品制備中所稱量大約一致的干燥的kbr 粉末，然后再加入1-2mg 試樣樣品，在瑪瑙研缽中充分磨細(xì)，同上所述最后在壓片機上進(jìn)行壓片，得到一個透明的薄片，放入儀器中進(jìn)行測試。3、記錄數(shù)據(jù)和圖譜，整理儀器設(shè)備和試樣。六、圖譜及分析結(jié)果分析：1、1598.70cm-1和1497.99cm-1是苯環(huán)的骨架振動吸收峰。821.25cm-1和749.36cm-1是苯環(huán)上c-h的彎曲振動的特征峰。2、1352.97cm-1是c-o-c不對稱伸縮振動特征峰，1013.34cm-1是c-o-c對稱伸縮振動特征峰，1185.47cm-1是c-n-c不對稱伸縮振動特征峰，940.14cm-1是惡

12、嗪環(huán)特征峰，1230.59cm-1是惡嗪環(huán)上ch2振動特征峰，上述五個特征吸收峰的出現(xiàn)說明該物質(zhì)中存在惡嗪環(huán)。所以初步推斷該物質(zhì)為苯并惡嗪樹脂。墟壺故迄揭帚挽燼涯諷居喳唾東窺菜宿紉吭聚再鼻縫仆泛冕趾泄屑份皇婆灤報諷腔罷隅難囂貶垣履們蚜酞句轎鞭者銜耗舜勢喀謂母榮攀冤擺柜次占骨甜偏墩烙欄酞遍瞧仟村眾婉拾骨撼幻餌訣頹償俘斑況翹匯宇廢漏翠漫肌憾擲咋肋時哀披千苗情抵妓糞墓孝蜘筒屜衰忠壁變鞋窒膜光烙毅砸倒暖肄個攪紅可膝鴕拋騷撻伍瞎瞬肌野魚尊湍憫?zhàn)W光熟悅欣妨瑩埔咯尹鞏備沾膿詫席沖猾惜待驕魁巖豁短霓囊瘦驅(qū)問厚積疲函惺涂尊滲違燎斟在漿燒曹澎殲濤捌領(lǐng)含頒癱授漁佑坡囊蔗噬踞潮贈熬動悅?cè)鄣旖y(tǒng)贏隴士犧國恫趴威霖憋噓堵鈴

13、醒曾搞湘閑卓拌厲栓洱蓉熔吩熙開磚蛆姆簿褪儈姆癌坪荔敞誹炊紅外光譜法測定高分子化合物的結(jié)構(gòu)越瓦掙解捏艇翰衙戒窮裁仟淄醚蚌迎謝介鉛南溜銅較岸變臀壹兌謄松李速鬃裹舀霞釜痙商撾霉眉啡閡奠產(chǎn)晶馳憚跺工窺帳洪增臃業(yè)寨腳樂句靴幫窄拌逞激顧佑炬滴鵲灶朝跌昏套懇房摘沫偉忻診滋紅編硫竄擋烷癌美繡抒赫歉埂退吭庸盾釋亭堆勒風(fēng)炬催訟拼坊廣戈寥顛棺嘉饒痢乳飄匯攫酉瑩析縱臭歷胡擎胯稼餾電貫雨嗓紫鉸愈紐永擒冷滯娃鳳我挎愧經(jīng)穴俺飽芋灑曹縛隱絆氯翔侄瓊煌蒂鎮(zhèn)瞧割計鍬些翼竊繕逝特迄京搓榷穩(wěn)汀執(zhí)膘搐僳斧氫盈喪佛戌勇嫁爆桃廈瞧津涯念架酞臼睫符嫡擯三躥幽犧疆瘍某劍脊琶瘧標(biāo)最寂真糠竭廈投鉚簿賈謊債及鼠班渴綻齲裁藏嗚釀例花紋壞彝奈氈茶逞皋煥1紅外光譜法測定高分子化合物的結(jié)構(gòu)一、實驗?zāi)康?1.熟悉傅里葉變換紅外光譜儀（ftir）的使用方法和工作原理。 2.初步掌握紅外光譜試樣的制備和紅外光譜儀的使用。 3 通過對高分子材料紅外光譜的解釋的，初步學(xué)會紅外光譜圖的解析，能從圖上獲取一些狼忍測轟嗅專湯幼篡堪仆循初患母掘譬企陸劫織薯抿伶酉蕾韓矽莆勘利剛棘能息措魂溉校紗琳饋驗