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1、 結(jié)晶應(yīng)掌握的內(nèi)容 1什么是結(jié)晶過程？ 2結(jié)晶操作的特點(diǎn)有哪些？ 3凱爾文公式的內(nèi)容？ 4了解飽和溫度曲線和過飽和溫度曲線的內(nèi)容？ 5在何種條件下，溶液中才有晶體析出？ 6影響晶體構(gòu)成的主要要素有哪些？ 7晶種的作用是什么？ 8過飽和溶液構(gòu)成的方法有哪些？ 9何為晶體生長的分散學(xué)說？其詳細(xì)意義何在？ 10常用的工業(yè)起晶方法有哪些？ 11晶體純度的計算方法？ 12影響晶體質(zhì)量的要素有哪些？ 13何為重結(jié)晶？結(jié)晶與沉淀結(jié)晶結(jié)晶固體物質(zhì)以晶體形狀從蒸氣或溶液中析出的過程固體物質(zhì)以晶體形狀從蒸氣或溶液中析出的過程沉淀沉淀固體物質(zhì)以無定外形狀從蒸氣或溶液中析出的過程固體物質(zhì)以無定外形狀從蒸氣或溶液中析出

2、的過程一樣點(diǎn)一樣點(diǎn)都有新相析出都有新相析出結(jié)晶與沉淀純真固體的兩種形狀純真固體的兩種形狀結(jié)晶，無定形沉淀結(jié)晶，無定形沉淀兩者不同點(diǎn)兩者不同點(diǎn)1結(jié)晶體有一定規(guī)那么，沉淀物無規(guī)那么，兩者的區(qū)別結(jié)晶體有一定規(guī)那么，沉淀物無規(guī)那么，兩者的區(qū)別是構(gòu)成單位的陳列方式不同是構(gòu)成單位的陳列方式不同2結(jié)晶的析出速度慢，溶質(zhì)分子有足夠時間進(jìn)展陳列，結(jié)晶的析出速度慢，溶質(zhì)分子有足夠時間進(jìn)展陳列，粒子陳列有規(guī)那么，無定形固體的析出速度快，粒子陳列無粒子陳列有規(guī)那么，無定形固體的析出速度快，粒子陳列無規(guī)那么規(guī)那么幾種典型的晶體構(gòu)造幾種典型的晶體構(gòu)造結(jié)晶定義溶液中的溶質(zhì)在一定條件下，因分子有規(guī)那么的陳列而結(jié)合成晶體，晶體

3、的化學(xué)成分均一，具有各種對稱的晶體，其特征為離子和分子在空間晶格的結(jié)點(diǎn)上呈規(guī)那么的陳列。結(jié)晶過程分析 飽和溶液 當(dāng)溶液中溶質(zhì)濃度等于該溶質(zhì)在同等條件下的飽和溶解度時，該溶液稱為飽和溶液；過飽和溶液溶質(zhì)濃度超越飽和溶解度時，該溶液稱之為過飽和溶液；溶液的過飽和度溶質(zhì)從溶液中結(jié)晶的推進(jìn)力是一種濃度差。注：溶質(zhì)只需在過飽和溶液中才干析出；溶質(zhì)溶解度與溫度、溶質(zhì)分散度晶體大小有關(guān)。結(jié)晶過程分析結(jié)晶過程分析 晶漿晶漿 在結(jié)晶器中由溶液結(jié)晶出來的晶體與余留下來的溶液構(gòu)成在結(jié)晶器中由溶液結(jié)晶出來的晶體與余留下來的溶液構(gòu)成的混合物。的混合物。 通常需求用攪拌器或其它方法將晶漿中的晶體懸浮在晶漿通常需求用攪拌器

4、或其它方法將晶漿中的晶體懸浮在晶漿中，以促進(jìn)晶體的進(jìn)展，因此晶漿也稱為懸浮體。中，以促進(jìn)晶體的進(jìn)展，因此晶漿也稱為懸浮體。 母液母液 晶漿去除懸浮于其中的晶體后所余留的溶液。晶漿去除懸浮于其中的晶體后所余留的溶液。結(jié)晶過程與類型結(jié)晶過程與類型結(jié)晶過程的兩個步驟：結(jié)晶過程的兩個步驟：1 從微觀的晶粒作為結(jié)晶的中心，這些中心稱為從微觀的晶粒作為結(jié)晶的中心，這些中心稱為晶核，產(chǎn)生晶核的過程稱為成核。晶核，產(chǎn)生晶核的過程稱為成核。2 晶核長大、成為宏觀的晶體，該過程稱為晶體晶核長大、成為宏觀的晶體，該過程稱為晶體生長。生長。類型：類型：溶液結(jié)晶、熔融結(jié)晶、升華和沉淀四大類。溶液結(jié)晶、熔融結(jié)晶、升華和沉

5、淀四大類。結(jié)晶的步驟結(jié)晶的步驟步驟 1過飽和溶液的構(gòu)成2晶核的構(gòu)成 3晶體生長其中，溶液到達(dá)過飽和形狀是結(jié)晶的前提；過飽和度是結(jié)晶的推進(jìn)力。結(jié)晶操作的特點(diǎn)結(jié)晶操作的特點(diǎn) 1只需同類分子或離子才干陳列成晶體，因此結(jié)晶過程有良好的選擇性。 2經(jīng)過結(jié)晶，溶液中大部分的雜質(zhì)會留在母液中，再經(jīng)過過濾、洗滌，可以得到純度較高的晶體。 3結(jié)晶過程具有本錢低、設(shè)備簡單、操作方便，廣泛運(yùn)用于氨基酸、有機(jī)酸、抗生素、維生素、核酸等產(chǎn)品的精制。晶體的構(gòu)成晶體的構(gòu)成前提:構(gòu)成新相固體需求一定的外表自在能。 條件:溶液濃度到達(dá)飽和溶解度時，晶體尚不能析出，只需當(dāng)溶質(zhì)濃度超越飽和溶解度后，才能夠有晶體析出。首先構(gòu)成晶核，

6、由Kelvin公式，微小的晶核具有較大的溶解度。本質(zhì)上，在飽和溶液中，晶核是處于一種構(gòu)成溶解再構(gòu)成的動態(tài)平衡之中，只需到達(dá)一定的過飽和度以后，晶核才可以穩(wěn)定存在溫度與溶解度的關(guān)系物質(zhì)溶解-吸收熱量、 結(jié)晶- 放出結(jié)晶熱。因此，結(jié)晶也是一個質(zhì)量與能量的傳送過程，它與體系溫度的關(guān)系非常親密。溶解度與溫度的關(guān)系可以用飽和曲線和過飽和曲線表示溫度與溶解度的關(guān)系SSSS曲線下方為穩(wěn)定區(qū)，曲線下方為穩(wěn)定區(qū)，在該區(qū)域恣意一點(diǎn)溶液均是穩(wěn)定的；在該區(qū)域恣意一點(diǎn)溶液均是穩(wěn)定的；在在SSSS曲線和曲線和TTTT曲線之間的區(qū)域為亞穩(wěn)定區(qū)，曲線之間的區(qū)域為亞穩(wěn)定區(qū)，(1)(1)不采取一定的手段如參與晶核，不采取一定的手

7、段如參與晶核，溶液可長時間堅持穩(wěn)定；溶液可長時間堅持穩(wěn)定；(2)(2)參與晶核后，溶質(zhì)在晶核周圍聚集、參與晶核后，溶質(zhì)在晶核周圍聚集、陳列，溶質(zhì)濃度降低，并降至陳列，溶質(zhì)濃度降低，并降至SSSS線；線；飽和溶解度曲線和過飽和溶解度曲線之間飽和溶解度曲線和過飽和溶解度曲線之間的區(qū)域，可以進(jìn)一步劃分刺激結(jié)晶區(qū)和養(yǎng)的區(qū)域，可以進(jìn)一步劃分刺激結(jié)晶區(qū)和養(yǎng)晶區(qū)。晶區(qū)。溫度與溶解度的關(guān)系在TT曲線的上半部的區(qū)域稱為不穩(wěn)定區(qū)，在該區(qū)域恣意一點(diǎn)溶液均能自發(fā)構(gòu)成結(jié)晶，溶液中溶質(zhì)濃度迅速降低至SS線飽和；晶體生長速度快，晶體尚未長大，溶質(zhì)濃度便降至飽和溶解度，此時已構(gòu)成大量的細(xì)小結(jié)晶，晶體質(zhì)量差；因此，工業(yè)消費(fèi)中通

8、常采用參與晶種，并將溶質(zhì)濃度控制在養(yǎng)晶區(qū)，以利于大而整齊的晶體構(gòu)成。溶質(zhì)結(jié)晶的影響要素 過過飽和度比，普通用S表示 S=C/c* C是過飽和濃度，C*是飽和濃度 假設(shè)以水作為成核的誘導(dǎo)期，那么S4時可以瞬時結(jié)晶。 實驗證明：一個物質(zhì)的溶解度與它的顆粒大小有關(guān)系，微小顆粒的溶解度比正常顆粒的溶解度大。)11(22ln211LLRTMCC實驗證明：一個物質(zhì)的溶解度與它的顆粒大小有關(guān)系，微小顆粒的溶解度比正常顆粒的溶解度大。過飽和溶液的構(gòu)成方法過飽和溶液的構(gòu)成方法 1熱飽和溶液冷卻等溶劑結(jié)晶適用于溶解度隨溫度升高而添加的體系；同時，溶解度隨溫度變化的幅度要適中； 2部分溶劑蒸發(fā)法等溫結(jié)晶法適用于溶解

9、度隨溫度降低變化不大的體系，或隨溫度升高溶解度降低的體系；過飽和溶液的構(gòu)成方法過飽和溶液的構(gòu)成方法 3真空蒸發(fā)冷卻法 使溶劑在真空下迅速蒸發(fā)，并結(jié)合絕熱冷卻，是結(jié)合冷卻和部分溶劑蒸發(fā)兩種方法的一種結(jié)晶方法。 4化學(xué)反響結(jié)晶 參與反響劑產(chǎn)生新物質(zhì)，當(dāng)該新物質(zhì)的溶解度超越飽和溶解度時，即有晶體析出；過飽和溶液的構(gòu)成過飽和溶液的構(gòu)成蒸發(fā)法蒸發(fā)法 借蒸發(fā)除去部分溶劑的結(jié)晶方法，使溶液在常壓或減借蒸發(fā)除去部分溶劑的結(jié)晶方法，使溶液在常壓或減壓下加熱壓下加熱 蒸發(fā)除去一部分溶劑，以便到蒸發(fā)除去一部分溶劑，以便到達(dá)或維持溶液過飽和度。達(dá)或維持溶液過飽和度。 冷卻法冷卻法 不除去溶劑，而是使溶液冷卻降溫成為過

10、飽和溶液不除去溶劑，而是使溶液冷卻降溫成為過飽和溶液過飽和溶液的構(gòu)成過飽和溶液的構(gòu)成 化學(xué)反響結(jié)晶法 調(diào)理溶液的或向溶液中參與反響劑，生成新物質(zhì)，當(dāng)其濃度超越它的溶解度時，就有結(jié)晶析出。 鹽析結(jié)晶法 向物系中參與某種物質(zhì)，從而使溶質(zhì)在溶劑中的溶解度降低，構(gòu)成過飽和溶液而結(jié)晶析出。過飽和溶液的構(gòu)成過飽和溶液的構(gòu)成等電點(diǎn)法等電點(diǎn)法 利用某些生物物質(zhì)具有兩性化合物性質(zhì)，使其在利用某些生物物質(zhì)具有兩性化合物性質(zhì)，使其在等電點(diǎn)時于水溶液中游離而直接結(jié)晶的方法。等電點(diǎn)時于水溶液中游離而直接結(jié)晶的方法。晶核的構(gòu)成晶核的構(gòu)成是一個新相產(chǎn)生的過程，需求耗費(fèi)一定的能量才干構(gòu)成固液界面；結(jié)晶過程中，體系總的自在能變

11、化分為兩部分，即：外表過剩吉布斯自在能Gs和體積過剩吉布斯自在能Gv晶核的構(gòu)成必需滿足：G= Gs+ Gv0，妨礙晶核構(gòu)成； Gv0Gv構(gòu)成單位體積晶體的吉布斯自在能變化sGG31maxRTGkeB/maxnncckB)( 成核速度由Arrhenius公式可近似得到成核速度公式：B = ke-Gmax/RTB成核速度Gmax成核時臨界吉布斯自在能，是成核時必需跨越的能閾k常數(shù)而Gmax可由下式表示：常用的工業(yè)起晶方法1自然起晶法：溶劑蒸發(fā)進(jìn)入不穩(wěn)定區(qū)構(gòu)成晶核、當(dāng)產(chǎn)生一定量的晶種后，參與稀溶液使溶液濃度降至亞穩(wěn)定區(qū)，新的晶種不再產(chǎn)生，溶質(zhì)在晶種外表生長。2刺激起晶法：將溶液蒸發(fā)至亞穩(wěn)定區(qū)后，冷卻

12、，進(jìn)入不穩(wěn)定區(qū)，構(gòu)成一定量的晶核，此時溶液的濃度會有所降低，進(jìn)入并穩(wěn)定在亞穩(wěn)定的養(yǎng)晶區(qū)使晶體生長。3晶種起晶法：將溶液蒸發(fā)后冷卻至亞穩(wěn)定區(qū)的較低濃度，參與一定量和一定大小的晶種，使溶質(zhì)在晶種外表生長。影響晶體生長速度的要素影響晶體生長速度的要素 1雜質(zhì)：改動晶體和溶液之間界面的滯留層特性，影響溶質(zhì)長入晶體、改動晶體外形、因雜質(zhì)吸附導(dǎo)致的晶體生長緩慢； 2攪拌：加速晶體生長、加速晶核的生成； 3溫度：促進(jìn)外表化學(xué)反響速度的提高，添加結(jié)晶速度；提高晶體質(zhì)量的方法 1晶體質(zhì)量包括三個方面的內(nèi)容：晶體大小外形純度 2影響晶體大小的要素：溫度、晶核質(zhì)量、攪拌等 3影響晶體外形的要素：改動過飽和度、改動溶

13、劑體系、雜質(zhì) 4影響晶體純度的要素：母液中的雜質(zhì)、結(jié)晶速度、晶體粒度及粒度分布重結(jié)晶重結(jié)晶重結(jié)晶 利用雜質(zhì)和結(jié)晶物質(zhì)在不同溶劑和不同溫度下的溶解度不同，將晶體用適宜的溶劑再次結(jié)晶，以獲得高純度的晶體的操作。重結(jié)晶的操作過程1選擇適宜的溶劑；2將經(jīng)過粗結(jié)晶的物質(zhì)參與少量的熱溶劑中，并使之溶解；3冷卻使之再次結(jié)晶；4分別母液；5洗滌；重結(jié)晶的溶劑具備的條件重結(jié)晶的溶劑具備的條件溶質(zhì)在某溶劑中的溶解度隨溫度升高而迅速增大，冷卻時能析出大量結(jié)晶溶質(zhì)易溶于某一溶劑而難溶于另外一種溶劑，且兩種溶劑互溶，那么經(jīng)過實驗確定兩者在混合溶劑中所占的比例對色素，降解產(chǎn)物，異構(gòu)體等雜質(zhì)能有較好的溶解性無毒性或極其低微

14、，沸點(diǎn)較低便于回收套用等重結(jié)晶過程重結(jié)晶過程 將溶質(zhì)溶解于對其溶解度較大的一種溶劑中，然后將第二種溶劑加熱后漸漸參與，不斷到略微顯出渾濁，結(jié)晶剛出現(xiàn)為止，接著冷卻，放置一段時間使結(jié)晶完全生物物質(zhì)常用的重結(jié)晶溶劑 蒸餾水，丙酮，石油醚，乙酸乙酯，低級醇結(jié)晶的優(yōu)缺陷 1、可以從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中，分別出高純度或超純度的結(jié)晶。結(jié)晶物在運(yùn)輸、包裝、儲存或運(yùn)用上都方便。 2、對于許多難分別的混合物采用結(jié)晶方法均可以到達(dá)目的。 3、結(jié)晶與精溜、吸收等分別方法比較，能耗低的多。對設(shè)備要求低。 4、結(jié)晶是一個很復(fù)雜的分別過程，它是多相、多組分的傳熱傳質(zhì)過程，也涉及到外表反響過程，尚具有

15、具有晶體粒度及力度分布問題。結(jié)晶過程及種類多。 Chapter 11干 燥Drying廢品枯燥 本章應(yīng)掌握的內(nèi)容 1、什么是枯燥？ 2、枯燥的根本流程是什么？ 3、物料中所含水分的種類有哪些？除去的難易程度如何？ 4、平衡水分和自在水分的概念？ 5、了解枯燥曲線，并結(jié)合枯燥速率曲線闡明什么是恒速枯燥階段？什么是降速枯燥階段？ 6、常用的枯燥設(shè)備有哪些廢品枯燥目的：經(jīng)過枯燥，減少物質(zhì)中的水含量，使其到達(dá)所希望的程度。脫水的方法：機(jī)械法：水不發(fā)生相的變化過濾，離心加熱法：水發(fā)生相的變化蒸發(fā)，枯燥枯燥的根本概念枯燥的根本概念DryingDrying用熱能加熱物料，使物料中水分蒸發(fā)而枯燥或者用冷凍法使

16、水分結(jié)冰后升華而除去的單元操作；通常是生物產(chǎn)品分別的最后一步；枯燥過程的根本流程枯燥過程的根本流程物料內(nèi)水分的種類物料內(nèi)水分的種類1化學(xué)結(jié)合水水分與物料的離子型結(jié)合和結(jié)晶型分子結(jié)合結(jié)晶水，結(jié)晶水的脫除必將引起晶體的解體；2物化結(jié)合水包括吸附、浸透和構(gòu)造水分，其中吸附水分結(jié)合力最強(qiáng)；3機(jī)械結(jié)合水毛細(xì)管水、潮濕水分、孔隙水份注：結(jié)合水包括細(xì)胞含水、纖維束含水以及毛細(xì)管水較難以除去；而非結(jié)合水物料外表的潮濕水分和孔隙水份較容易除去平衡水分和自在水分平衡水分和自在水分1平衡水分：當(dāng)一種物料與一定溫度及濕度的空氣接觸時，物料勢必會放出或吸收一定量的水分，物料的含水量會趨于一定值。此時，物料的含水量稱為該

17、空氣形狀下的平衡水分。平衡水分代表物料在一定空氣形狀下的枯燥極限，即用熱空氣枯燥法，平衡水分是不能去除的2自在水分在枯燥過程中可以除去的水分，是物料中超出平衡水分的部分枯燥過程分析枯燥過程分析 在一恒定的枯燥條件下堅持枯燥介質(zhì)的溫度、濕度、流動速度不變、枯燥介質(zhì)大大過量，進(jìn)展物料的枯燥實驗，將所的數(shù)據(jù)作圖，以枯燥時間為橫坐標(biāo)，物料濕含量和物料溫度為縱坐標(biāo)，可得枯燥曲線?？菰锼俾是€枯燥速率曲線概念：單位時間內(nèi)，單位枯燥面積蒸發(fā)的水分質(zhì)量。恒速枯燥階段濕物料外表為非結(jié)合水所潮濕，物料外表溫度是該空氣形狀下的濕球溫度；此時，傳熱推進(jìn)力溫度差，T以及傳質(zhì)推進(jìn)力飽和蒸汽壓差，PV是一個定值；因此，枯燥

18、速率也是一個定值；實踐上，該階段的枯燥速率決議于物料外表水分汽化的速率、決議于水蒸氣經(jīng)過枯燥外表分散到氣相主體的速率。因此，又稱為外表汽化控制階段。此時的枯燥速率幾乎等于純水的汽化速度，和物料濕含量、物料類別無關(guān)；影響因子主要有：空氣流速、空氣濕度、空氣溫度等外部條件。降速枯燥階段物料濕含量降至臨界點(diǎn)以后，便進(jìn)入降速枯燥階段。在降速枯燥階段，非結(jié)合水以及被蒸發(fā)，繼續(xù)進(jìn)展枯燥，只能蒸發(fā)結(jié)合水。結(jié)合水的蒸氣壓恒低于同溫下純水的飽和蒸汽壓，傳質(zhì)、傳熱推進(jìn)力逐漸減小，枯燥速率隨之降低；枯燥空氣的剩余能量被用于加熱物料外表，物料外表溫度逐漸升高，部分枯燥。在這一階段，枯燥速率取決于水分和蒸汽在物料內(nèi)部的

19、分散速度。因此，亦稱為內(nèi)部分散控制階段，與外部條件關(guān)系不大。主要影響要素為物料構(gòu)造、外形和大小枯燥設(shè)備枯燥設(shè)備 1針對熱敏性物質(zhì)開發(fā)的單元操作有：2瞬時快速枯燥：接觸時間短、氣流溫度高3噴霧枯燥：時間短、熱效低、可同時造粒4氣流枯燥：接觸時間較長5沸騰枯燥：接觸時間最長，熱效最高6低溫枯燥：適用于粘稠狀物料，活性堅持最好7微波枯燥：時間短，效率高8紅外枯燥：溫度高，枯燥速度快氣流枯燥設(shè)備枯燥介質(zhì)為熱干空氣運(yùn)用范圍：含非結(jié)合水的粉末或顆粒物料的枯燥；熱交換的外部動力：枯燥介質(zhì)的溫度t2和物料外表的溫度t1的差值。優(yōu)點(diǎn)：構(gòu)造簡單，傳熱系數(shù)大，枯燥速度快噴霧枯燥設(shè)備噴霧枯燥設(shè)備采用霧化器，將料液分散

20、成細(xì)小霧滴，在噴霧枯燥器內(nèi)直接進(jìn)展枯燥，并采用旋風(fēng)分別器對枯燥后的物料進(jìn)展回收；優(yōu)點(diǎn)：傳熱外表積大，枯燥時間短，適用于抗生素、酵母粉、酶制劑等熱敏性物質(zhì)的枯燥；并可將蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、粉碎等過程集成于一次完成。缺陷是熱效低、能耗大、設(shè)備體積過大在流化床中參與濕的顆粒狀物料，在流化床下部通入熱空氣，在一定流速下構(gòu)成猛烈的固體流態(tài)化形狀。因此，又稱沸騰床，是一種有效的枯燥安裝。運(yùn)用范圍：由于物料在枯燥器中停留時間過長，不適宜枯燥一些熱敏性物質(zhì)，運(yùn)用于枯燥葡萄糖、味精、檸檬酸等穩(wěn)定物料的枯燥。流化床枯燥設(shè)備流化床枯燥設(shè)備 利用微波產(chǎn)生的電磁能，從內(nèi)部加熱濕物料；在交流電磁場的作用下，偶極離子會產(chǎn)生與電場方向變化相順應(yīng)的振動，從而摩擦產(chǎn)熱，使水分蒸發(fā)。微波枯燥微波枯燥冷凍枯燥冷凍枯燥使被枯燥的液體在極低的溫度下，冷凍成固體；然后，在低溫、低壓下利用水的升華性能，使冰升華汽化而除去，以到達(dá)枯燥的目的；冷凍枯燥法適用于絕大多數(shù)生物產(chǎn)品的枯燥和濃縮，