動(dòng)物油脂水分和揮發(fā)物含量測定

1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)動(dòng)物油脂水分和揮發(fā)物含量測定Animal fats- Method for determination of moisture and volatile matter content本標(biāo)準(zhǔn)等效采用國際標(biāo)準(zhǔn) ISO662-1980動(dòng)植物油脂 - 水分和揮發(fā)物含量的測 定。1 主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物油脂中水分和揮發(fā)物含量的兩種測定方法。方法 A，使用萬用電爐或電熱板，方法 B，使用干燥箱。本標(biāo)準(zhǔn)方法 A適用于所有動(dòng)物油脂，方法 B僅適用于酸值小于 4的非干燥性動(dòng) 物油脂。2 引用標(biāo)準(zhǔn)GB 9695.19-88 肉與肉制品取樣方法3 原理于103 2加熱所制備的試樣

2、， 直至水分和揮發(fā)物完全排除， 然后測其質(zhì)量 損失。4 方法 A4.1 儀器和設(shè)備4.1.1 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。4.1.2 帶手柄的平底瓷皿：直徑 80-90mm，深約 30mm。4.1.3 溫度計(jì):刻度在80到至少110范圍內(nèi)，長 100mm，具有加固水銀球并在 其上端具有膨脹腔。4.2 試樣4.2.1 液體試樣： 對于澄清無沉積物的液體樣品， 在密閉的容器中搖動(dòng)， 盡量使 其均勻。對于有渾濁或有沉積物的液體樣品。 搖動(dòng)密閉在容器中的樣品， 直至沉 淀物完全與容器壁分離， 并均勻地分布在油體中。 檢查是否有沉淀物吸附在容器 壁上，如有吸附，應(yīng)完全清除 ( 必要時(shí)打開容器 ) ，使它們完全與油混

3、合。4.2.2 固體試洋：將樣品加溫至剛變?yōu)橐后w，按 (4.2.1) 操作，盡可能使其充分 混勻。4.3 分析步驟將溫度計(jì)段于已恒重的手柄瓷皿中精確稱重，再加入約 20g的試樣，精確稱 至0.001g 在砂浴或電爐上， 將盛有試樣的手柄瓷皿加熱， 使溫度以每分鐘 10的 速度升至 90, 井緩緩用溫度計(jì)攪拌。降低加熱速度，觀察從皿底升起氣泡的速 度，使溫度升至 103 2。不要加熱到 105 以上，繼續(xù)攪功，刮擦皿底直到氣 泡消失為止。為了保證水分的排除，反復(fù)加熱至 103 2數(shù)次，加熱間隔時(shí)冷至 95. 然后使手柄瓷皿和溫度計(jì)在干燥器中冷至室溫，精確稱重至 0.001g ，重復(fù) 此操作過程，

4、直至兩次連續(xù)稱重結(jié)果之差不超過 2mg為止。5 方法 B5. 1 儀器與設(shè)備5.1.1 實(shí)驗(yàn)室常規(guī)儀器。5.1.2 玻璃稱量瓶 :直徑約 50mm，高30mm。5.2 試樣同方法 A。5.3 分析步驟根據(jù)預(yù)計(jì)的水分和揮發(fā)物含量稱取約 510g試樣置于已事先干燥并恒重的 稱量瓶中，精確稱量至 0.001g 。將稱量瓶放入 103士2的干燥箱中， 蓋斜支于瓶 壁，烘干1h。取出，蓋上瓶蓋，置于干燥器中，冷至室溫，精確稱重。重復(fù)上述 過程，但每次在烘箱內(nèi)的連續(xù)時(shí)間為 30 min，至兩次連續(xù)稱重結(jié)果之差不超過 2-4 mg.注: 反復(fù)加熱后，試樣 m1質(zhì)量增加表明發(fā)生了脂肪的氧化。在這種情況下， 則

5、取記錄的最小質(zhì)量數(shù)計(jì)算結(jié)果，或最好采用方法 A.6 分析結(jié)果的計(jì)算計(jì)算公式 :m2 m3X（%） 2 3 100m2 m1式中:X- 水分和揮發(fā)物的含量， %;m1- 手柄瓷皿和溫度計(jì) （方法 A）的質(zhì)量，或稱量瓶 （方法 B）的質(zhì)量， g;m2-加熱前溫度計(jì)，手柄瓷皿和試樣 （ 方法A）的質(zhì)量，或稱量瓶和試樣 （ 方法 B）的質(zhì)量 ,g;m3- 加熱后溫度計(jì)，手柄瓷皿和試樣 （方法A）的質(zhì)量，或稱量瓶和試樣 （ 方 法 B）的質(zhì)量， g.當(dāng)分析結(jié)果符合允許差要求時(shí)，則取兩次測定的算術(shù)平均值作為結(jié)果，精 確至0.01%.7 允許差由同一分析者，同時(shí)或相繼進(jìn)行的兩次測定的結(jié)果之差每 100g樣品不得超 過0.05g水分和揮發(fā)物。附加