魯米諾與化學發(fā)光

1、魯米諾與化學發(fā)光魯米諾與化學發(fā)光 掌握掌握魯米諾制備所涉及的魯米諾制備所涉及的酰胺化酰胺化、硝基還原硝基還原基本實驗操作?；緦嶒灢僮鳌?了解了解魯米諾發(fā)光的原理魯米諾發(fā)光的原理。實驗目的實驗目的實驗原理實驗原理魯米諾制備魯米諾制備魯米諾化學發(fā)光魯米諾化學發(fā)光魯米諾的制備魯米諾的制備 1.3 g 3-硝基鄰苯二甲酸和硝基鄰苯二甲酸和2 ml 10% 水合肼加入裝有溫度計和回流冷水合肼加入裝有溫度計和回流冷凝管的凝管的100 ml三口燒瓶中，三口燒瓶的另一支口通過安全瓶與水泵相連。三口燒瓶中，三口燒瓶的另一支口通過安全瓶與水泵相連。電熱帽加熱至固體溶解后，加入電熱帽加熱至固體溶解后，加入4 ml

2、二縮三乙二醇。開啟循環(huán)水泵并快二縮三乙二醇。開啟循環(huán)水泵并快速加熱三口瓶，使反應體系溫度維持在速加熱三口瓶，使反應體系溫度維持在210-220oc約約2 min，打開安全瓶旋，打開安全瓶旋塞使體系與大氣相通，停止加熱并關閉水泵。反應液冷卻至塞使體系與大氣相通，停止加熱并關閉水泵。反應液冷卻至100oc，加入，加入約約20 ml熱水，進一步冷卻至室溫，過濾，收集黃色晶體熱水，進一步冷卻至室溫，過濾，收集黃色晶體3- 3-硝基硝基- -鄰苯二甲鄰苯二甲酰肼中間體。酰肼中間體。將將3- 3-硝基硝基- -鄰苯二甲酰肼中間體轉移至鄰苯二甲酰肼中間體轉移至100 ml燒杯，加入燒杯，加入6.5 ml10

3、% naoh溶液，攪拌使固體溶解，加入溶液，攪拌使固體溶解，加入4 g 水合連二硫酸鈉，加熱至沸騰并水合連二硫酸鈉，加熱至沸騰并不斷攪拌，不斷攪拌，5 min后，稍微冷并加入后，稍微冷并加入2.6 ml冰醋酸，冰水浴冷卻至室溫，冰醋酸，冰水浴冷卻至室溫，析出黃色晶體，過濾、洗滌后收集產(chǎn)品。析出黃色晶體，過濾、洗滌后收集產(chǎn)品。魯米諾的化學發(fā)光魯米諾的化學發(fā)光 在在100 ml磨口錐形瓶中依次加入磨口錐形瓶中依次加入4 g koh、20 ml dmso和和0.2 g未干未干燥的魯米諾，塞上瓶塞。劇烈搖蕩使溶液與瓶內(nèi)空氣充分接觸，此時，在燥的魯米諾，塞上瓶塞。劇烈搖蕩使溶液與瓶內(nèi)空氣充分接觸，此時，在暗處就能觀察到錐形瓶中發(fā)出微弱的藍色熒光；繼續(xù)搖振并不時打開塞子暗處就能觀察到錐形瓶中發(fā)出微弱的藍色熒光；繼續(xù)搖振并不時打開塞子讓新鮮空氣進入，瓶中熒光會越來越亮。讓新鮮空氣進入，瓶中熒光會越來越亮。將不同熒光染色劑（將不同熒光染色劑（1-5 mg）分別溶于）分別溶于2-3 ml水中，并加入到魯米諾的水中，并加入到魯米諾的二甲亞砜溶液就可觀察到不同顏色的熒光。二甲亞砜溶液就可觀察到不同顏色的熒光。無染料：藍白色；