焦油化驗分析操作

1、焦化項目化驗室分析方法1、氨水含焦油的測定(1) 取樣前的準備工作：找一錐形瓶 250毫升洗凈后放烘箱烘干。(2) 烘干后放干燥器待之室溫，進行天平稱量。(3) 找200毫升量筒一個量取200毫升氨水。(4) 200毫升氨水倒入分液漏斗，加1:1鹽酸30毫升。(5) 待2-5分鐘后，加石油醚30毫升，進行振蕩后拿開瓶塞排氣連續(xù) 3次(6) 下層液倒入小燒杯，上層液倒入錐形瓶。(7) 下層液倒入分液漏斗加30毫升石油醚，繼續(xù)進行振蕩排氣 3次。(8) 把錐形瓶放到水浴鍋加熱至石油醚揮發(fā)干凈，水浴鍋溫度60-70 C。(9) 把錐形瓶里石油醚蒸發(fā)干凈后放入 65 C烘箱內(nèi)烘1-2小時。(10) 烘

2、1-2小時后，放入干燥器之室溫，進行稱量。計算焦油卩小-十)106式中：V所取試樣總體積，mL;W1 錐形瓶及干燥后試樣總重，g ；W2 恒重后錐形瓶的質(zhì)量，g.2、氨水中懸浮物的測定(1) 取樣前的準備工作：濾紙：中速定量濾紙，用前應(yīng)先用蒸餾水洗濾紙，以 除去可溶性物質(zhì)，再烘干至恒重。(2) 找100毫升量筒量取100毫升氨水。(3) 找一漏斗把濾紙放在漏斗里，把漏斗放在鐵架臺上，下面放一燒杯。(4)用準備的漏斗后濾紙進行100毫升氨水的過濾(5)取下濾紙，放入103-105 C烘箱，烘2小時。(6)取出放入干燥器進行干燥后，進行稱量。計算：6懸浮物(mg/L) =(A-B) 10式中：A總

3、不可過濾殘渣+濾紙g;B濾紙g;V水樣體積，mL.3、焦油水分(1) 找一蒸餾瓶放于托盤天平一邊的托盤，另一端放砝碼使之平衡。(2) 砝碼盤放50克砝碼，往蒸餾瓶里加焦油50克使之托盤天平處于平衡(3) 蒸餾瓶加50克焦油后，繼續(xù)往蒸餾瓶里加甲苯 60毫升。(4) 蒸餾瓶連接水分接受管連接冷凝管，連接完畢固定在電熱爐上。(5) 固定完畢后，開自來水閥，給冷凝管通自來水用以冷卻。(6) 通水后開電熱爐溫度在100 150 C。(7) 加熱煮沸，當接受管水位不在增加時，停止加熱。(8) 讀取接收管內(nèi)水的體積。結(jié)果計算試樣水分含量Wf按下式計算：W = V 100G式中：V接受器中水分的體積，毫升；

4、試樣重量，克。-可編輯修改-4、 焦油粘度測定步驟(1) 恩氏黏度計的水值是指在 20 C下，200毫升水從黏度計流出的時間，此 數(shù)值應(yīng)在 50-52 秒之間。(2) 測定至少三次，每次之間的差數(shù)應(yīng)不大于 0.5 秒，取其平均值作為水值。( 3 ) 往內(nèi)槽加入焦油至針尖的平行處。( 4 ) 外槽注水(5)加熱至溫度計80 C( 6) 下部放接受器(7)待溫度到80 C小心迅速提起木塞，同時開動秒表，至接受器標線時停表。 計算E80=T20E80-80 C時焦油黏度 J80-80 C時焦油流出200毫升的時間T20 20 C時黏度計的水值。5、 焦油甲苯不溶物的測定。( 1 ) 準備工作：用直徑

5、 150mm 和 125mm 中速定量濾紙同心重疊，在濾紙圓心處放入 試管，折疊成直徑 25 的雙層濾紙筒。將濾紙筒在甲苯中浸泡 24 小時后取出、涼干；在115 C-120 C干燥箱內(nèi)干燥后備用（ 2） 步驟：在115 C-120 C干燥箱中干燥至恒重。稱量濾紙筒中焦油 3 克，放入抽提筒中。將裝有 120 毫升甲苯的平底燒瓶至于電熱套內(nèi)。連接燒瓶 -抽提筒 -冷凝管后，通水。 待抽提筒甲苯溶液非常清澈后，停止加熱。 停止加熱后稍冷，取出濾紙筒放入稱量瓶中，放入通風櫥內(nèi)，帶甲苯揮 發(fā)干凈。放入115 C -120 C干燥箱中，干燥2小時后，取出置于干燥器冷卻至室溫稱量。（ 3） 計算公式：m 1-m210