第五章_水分測(cè)定

1、v一般成分分析一般成分分析v食品添加劑的檢測(cè)食品添加劑的檢測(cè)v食品常見(jiàn)有害有毒物質(zhì)的檢測(cè)食品常見(jiàn)有害有毒物質(zhì)的檢測(cè)v食品微生物檢驗(yàn)食品微生物檢驗(yàn)?zāi)K三模塊三 食品理化檢測(cè)食品理化檢測(cè)在食品成分測(cè)定技術(shù)中：成分分析是食品分析檢測(cè)最基本和最主要的內(nèi) 容，樣品檢測(cè)圍繞食品的展開(kāi)。： What要測(cè)定的是什么？ Why為什么測(cè)？ How怎么測(cè)？測(cè)定意義測(cè)定意義測(cè)定內(nèi)容測(cè)定內(nèi)容測(cè)定方法測(cè)定方法第五章第五章 水分的測(cè)定水分的測(cè)定4教學(xué)目的和要求教學(xué)目的和要求v掌握食品中水分存在的狀態(tài)，水分和水分活度的測(cè)掌握食品中水分存在的狀態(tài)，水分和水分活度的測(cè)定原理、方法、注意事項(xiàng)；定原理、方法、注意事項(xiàng)；v了解食品中水

2、分測(cè)定的意義。了解食品中水分測(cè)定的意義。內(nèi)內(nèi) 容容 提提 要要水分的測(cè)定水分的測(cè)定23水分活度的測(cè)定水分活度的測(cè)定概述概述16第一節(jié)第一節(jié) 概述概述第一節(jié)第一節(jié) 概述概述1 1、水在食品中的作用水在食品中的作用v水是食品中的重要組分。水是食品中的重要組分。 除谷物和豆類(lèi)等的種子類(lèi)食品（一般水分在1216%）以外，作為食品的許多動(dòng)植物一般含有6090%水分，有的甚至更高。v食品組成體系離不開(kāi)水食品組成體系離不開(kāi)水 保持食品良好的感官性狀、維持食品中組分間的平衡關(guān)系、保證食品具備一定的保質(zhì)期等等。第一節(jié)第一節(jié) 概述概述1 1、水在食品中的作用水在食品中的作用v水是良好的溶劑水是良好的溶劑 在食品中

3、水分常溶解可溶性物質(zhì)（如糖類(lèi)和許多鹽類(lèi)）而構(gòu)成溶液；高分子物質(zhì)也會(huì)分散在水中形成凝膠而賦予食品的一定形態(tài)，或在適當(dāng)條件下分散于水中成為乳濁液或膠體溶液。第一節(jié)第一節(jié) 概述概述2 2、食品中水分存在的形式食品中水分存在的形式v根據(jù)水在食品中所受束縛力的不同可分為兩大類(lèi)：根據(jù)水在食品中所受束縛力的不同可分為兩大類(lèi)：自由水（游離水）自由水（游離水）結(jié)合水結(jié)合水（束縛水）（束縛水）自由流動(dòng)水自由流動(dòng)水毛細(xì)管水毛細(xì)管水不可移動(dòng)水不可移動(dòng)水第一節(jié)第一節(jié) 概述概述2 2、食品中水分存在的形式食品中水分存在的形式v自由水（游離水）自由水（游離水） 自由流動(dòng)水（自由流動(dòng)水（Fluidal water）指動(dòng)物的血

4、漿、淋巴和尿液以及植物導(dǎo)管和細(xì)胞內(nèi)液泡等內(nèi)部的水；溶液的分散介質(zhì)中的水，如：食鹽、砂糖的水溶液的水； 毛細(xì)管水（毛細(xì)管水（Capillary water） 指在生物組織的細(xì)胞間隙和食品的結(jié)構(gòu)組織中通過(guò)毛細(xì)管力所系留的水；不可移動(dòng)水或滯化水（不可移動(dòng)水或滯化水（Immobilized water）指被組織中的顯微和亞顯微結(jié)構(gòu)與膜所阻留住的水。第一節(jié)第一節(jié) 概述概述2 2、食品中水分存在的形式食品中水分存在的形式v自由水自由水Free WaterFree Water（游離水）（游離水）自由水有如下特點(diǎn)： 能結(jié)冰，但冰點(diǎn)有所下降 溶解溶質(zhì)的能力強(qiáng)，干燥時(shí)易被除去 與純水分子平均運(yùn)動(dòng)接近適合微生物生長(zhǎng)

5、和大多數(shù)的化學(xué)反應(yīng)，與食品的風(fēng)味和功能性緊密相關(guān)，易引起食品的腐敗變質(zhì)。第一節(jié)第一節(jié) 概述概述2 2、食品中水分存在的形式食品中水分存在的形式v結(jié)合水結(jié)合水Bound WaterBound Water（束縛水）（束縛水） 由氫鍵結(jié)合力系著的水，如在食品中與蛋白質(zhì)活性基(一OH，一NH2，一COOH等)和碳水化合物的活性基(一OH)以氫鍵相結(jié)合而不能自由運(yùn)動(dòng)的水，有如下特點(diǎn)： 不易結(jié)冰(冰點(diǎn)-40) 不能作為溶質(zhì)的溶媒，干燥時(shí)很難除去 與純水比較分子平均運(yùn)動(dòng)大大減少不能被微生物利用，不易引起食品的腐敗變質(zhì)食品中哪些水分是易除去的？食品中哪些水分是易除去的？v食品干燥、蒸發(fā)時(shí)去掉的水分主要為自由水

6、。食品干燥、蒸發(fā)時(shí)去掉的水分主要為自由水。v很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水。很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水。第一節(jié)第一節(jié) 概述概述3 3、食品中水分測(cè)定的意義食品中水分測(cè)定的意義v水分測(cè)定是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一v水分測(cè)定是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)v水分含量是一項(xiàng)重要的技術(shù)指標(biāo)v小結(jié)：保證生產(chǎn)的食品品質(zhì)；在食品監(jiān)督管理中，評(píng)價(jià)食品的品質(zhì)；在食品生產(chǎn)中，給計(jì)算生產(chǎn)中物料平衡提供數(shù)據(jù)，指導(dǎo)工藝控制。不同的食品水分含量相差較多。不同的食品水分含量相差較多。例如：例如：鮮果：鮮果： 69.7%-92.5% 69.7%-92.5% 鮮蛋：鮮蛋： 67.3%-74.0%67.3%-74.0%鮮瘦肉：鮮瘦肉： 52.

7、6%-77.4%52.6%-77.4%鮮菜：鮮菜： 79.7%-97.1%79.7%-97.1%面包一般：面包一般： 32%-42% 32%-42% 主食面包主食面包: 32%-36% : 32%-36% 花色面包花色面包: 36%-42%: 36%-42%牛乳：牛乳： 87.0%-87.5% 87.0%-87.5% 乳粉（全）乳粉（全）: 3.0%-5.0%: 3.0%-5.0%面粉：面粉： 12%-14%12%-14%餅干：餅干： 2.5%-4.5%2.5%-4.5%脫水蔬菜：脫水蔬菜： 6%9%6%9% 第二節(jié)第二節(jié) 水分的測(cè)定水分的測(cè)定水分測(cè)定法通?？煞譃樗譁y(cè)定法通?？煞譃?v直接法

8、利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測(cè)定水分：干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法等v間接法利用食品的物理常數(shù)通過(guò)函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測(cè)相對(duì)密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等 一般來(lái)說(shuō)，直接法比間接法準(zhǔn)確度高第二節(jié)第二節(jié) 水分的測(cè)定水分的測(cè)定v干燥法干燥法 常壓干燥法 減壓干燥法 紅外線干燥法v蒸餾法蒸餾法v卡爾費(fèi)休法卡爾費(fèi)休法v其他方法其他方法一一 、干燥法、干燥法v干燥法：干燥法：在一定溫度和壓力下，通過(guò)加熱方式將樣品中的水分蒸發(fā)完全，并根據(jù)樣品加熱前后的質(zhì)量差來(lái)計(jì)算水分含量的方法v干燥法包括：干燥法包括： 常壓干燥法 真空干燥法 紅外線干燥法v干燥法特點(diǎn)：干燥法特點(diǎn)：費(fèi)時(shí)較長(zhǎng)，但操作簡(jiǎn)便，應(yīng)用范圍較廣。

9、 特別是真空烘箱干燥法，常被當(dāng)作標(biāo)準(zhǔn)法1 1、干燥法的前提條件、干燥法的前提條件 用干燥法測(cè)定水分的樣品應(yīng)當(dāng)符合的條件 水分是唯一的揮發(fā)物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。 水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。食品中其他組分在加熱過(guò)程中由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而引起的重量變化非常小，可以忽略不計(jì)，對(duì)熱穩(wěn)定的食品v例如，啤酒廠要經(jīng)常測(cè)啤酒花的水分，啤酒花中含例如，啤酒廠要經(jīng)常測(cè)啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點(diǎn)不符合我們的第有一部分易揮發(fā)的芳香油。這一點(diǎn)不符合我們的第一點(diǎn)要求，如果用烘箱法烘，揮發(fā)物與水分同時(shí)失一點(diǎn)要求，

10、如果用烘箱法烘，揮發(fā)物與水分同時(shí)失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的酸在烘酸在烘干過(guò)程中，部分發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng)，這又造成分干過(guò)程中，部分發(fā)生氧化等化學(xué)反應(yīng)，這又造成分析上的誤差。析上的誤差。v但是一般工廠還是用烘干法測(cè)定，他們一般采取但是一般工廠還是用烘干法測(cè)定，他們一般采取低低溫長(zhǎng)時(shí)間（溫長(zhǎng)時(shí)間（8085烘烘4小時(shí)），或者高溫短時(shí)小時(shí)），或者高溫短時(shí)（105烘烘1小時(shí)）小時(shí)）2 2、干燥法操作條件的選擇、干燥法操作條件的選擇稱(chēng)量皿的選擇稱(chēng)樣量干燥設(shè)備 干燥條件（1）稱(chēng)樣皿選擇）稱(chēng)樣皿選擇v 稱(chēng)量器皿分玻璃稱(chēng)量瓶和鋁質(zhì)稱(chēng)量盒兩種 玻璃稱(chēng)量皿能耐酸堿，不受樣品

11、性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法 鋁制稱(chēng)量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，不耐酸堿，常用于減壓干燥法或原糧水分的測(cè)定。v規(guī)格大?。簶悠菲戒佊诜Q(chēng)量皿皿，厚度1/3皿皿高度v稱(chēng)量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，稱(chēng)量皿放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開(kāi)，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱(chēng)重。取出時(shí)先蓋好蓋子，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱(chēng)重。（2）稱(chēng)樣量）稱(chēng)樣量稱(chēng)樣量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量為稱(chēng)樣量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量為1.51.53g3g水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，稱(chēng)樣量控水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，稱(chēng)樣量控制在制在3 35g5g水分含量較高的液態(tài)食品（果汁、牛乳等），水分含量較高

12、的液態(tài)食品（果汁、牛乳等），稱(chēng)樣量通?？刂圃诜Q(chēng)樣量通?？刂圃?51520g20g為宜為宜干燥設(shè)備干燥設(shè)備v電熱烘箱類(lèi)型 對(duì)流型烘箱：箱內(nèi)無(wú)風(fēng)扇，空氣循環(huán)慢，溫差大（可達(dá)10），準(zhǔn)確度精密度差 強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)型烘箱：箱內(nèi)有風(fēng)扇，空氣循環(huán)快，溫差?。?），準(zhǔn)確度精密度高，要注意質(zhì)輕試樣的飛散 真空干燥箱：配真空泵，箱內(nèi)氣壓低，水分蒸發(fā)完全且速度快；有空氣進(jìn)出口，箱內(nèi)空氣有一定流動(dòng)，溫差較小，準(zhǔn)確度、精密度較高干燥箱干燥器干燥器干燥條件干燥條件v干燥溫度：干燥溫度： 一般是 95105 （ 10010055 ） 對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先（5060）干燥然后再105加熱 對(duì)熱穩(wěn)定的谷物可用120130干

13、燥干燥條件干燥條件v干燥時(shí)間：干燥時(shí)間： 恒重最后兩次重量之差3mg，基本保證水分蒸發(fā)完全 規(guī)定時(shí)間根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，只適用于準(zhǔn)確度要求不高的樣品。 對(duì)于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。（二）常壓干燥法（二）常壓干燥法1.1.原理：原理：食品中水分一般指在大氣壓下，食品中水分一般指在大氣壓下，100左右加熱所失去的物質(zhì)。左右加熱所失去的物質(zhì)。 但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮但實(shí)際上在此溫度下所失去的是揮發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。發(fā)性物質(zhì)的總量，而不完全是水。2.2.適用范圍：適用范圍：在在95l05范圍內(nèi)不含或含其范圍內(nèi)不含或含其他揮發(fā)性成分極微且對(duì)熱穩(wěn)定的各種他揮發(fā)性成分極微且對(duì)熱穩(wěn)定的

14、各種食品。食品。 v3.3.操作方法操作方法 清洗稱(chēng)量皿烘至恒重m3 準(zhǔn)確稱(chēng)樣+稱(chēng)量皿重 m1 放入調(diào)好溫度的烘箱（1005）烘約2h于干燥器冷卻（0.5h）稱(chēng)重 m1約1h于干燥器冷卻（0.5h）稱(chēng)重 反復(fù)至恒重（兩次重量差不超過(guò)0.003g即為恒重） 準(zhǔn)確稱(chēng)樣+稱(chēng)量皿重 m2 。水分的計(jì)算：水分的計(jì)算： 水分水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%常壓干燥法注意事項(xiàng)常壓干燥法注意事項(xiàng) v 在采樣時(shí)要在采樣時(shí)要特別注意防止水分的變化特別注意防止水分的變化，對(duì)有些食品例如奶粉、，對(duì)有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱(chēng)量時(shí)要迅速，否則越稱(chēng)越重?？Х鹊群苋菀孜?，在稱(chēng)量

15、時(shí)要迅速，否則越稱(chēng)越重。v 固體樣品要磨碎（粉碎）固體樣品要磨碎（粉碎）：谷類(lèi)達(dá)：谷類(lèi)達(dá)18目，其他目，其他3040目。目。v 液體樣品：需在低溫下預(yù)濃縮后再進(jìn)行高溫干燥（防止沸騰飛濺損失）v 粘稠樣品（如甜煉乳、醬類(lèi)）：應(yīng)先在皿內(nèi)稱(chēng)取一定量經(jīng)酸洗和灼燒過(guò)的海砂烘干恒重后，再加入樣品攪拌均勻，然后移入烘箱內(nèi)烘至恒重（增加蒸發(fā)面積，防止表面結(jié)殼） v 水果、蔬菜樣品：應(yīng)先洗去泥沙，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分常壓干燥法注意事項(xiàng)常壓干燥法注意事項(xiàng) 易分解或焦化的樣品：可適當(dāng)降低溫度或縮短干燥時(shí)間，或采用減壓干燥測(cè)定其水分含量果糖：C6H12O6 大于70 C6H6O3 + 3H

16、2O含較多氨基酸、蛋白質(zhì)及羰基化合物的樣品，在長(zhǎng)期加熱時(shí)會(huì)發(fā)生聯(lián)氨反應(yīng)，析出水分而導(dǎo)致誤差 C70v 油脂或高脂肪樣品：由于脂肪氧化，而使后一次重量可能反而增加，應(yīng)以前一次重量計(jì)算v 含揮發(fā)性組分較多的食品（如香料油、低醇飲料等）：宜采用蒸餾法測(cè)定水分含量v 測(cè)定過(guò)程中：盛有樣品的稱(chēng)量器皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻半小時(shí)后稱(chēng)重，否則，不易達(dá)到恒量干燥器內(nèi)一般用硅膠作為干燥劑，硅膠吸潮后會(huì)使干燥效能降低，當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換，于135C左右烘23h使其再生后再用在水分測(cè)定中，恒重的標(biāo)準(zhǔn)一般指前后2次稱(chēng)量之差3mg測(cè)定水分后的樣品，可供測(cè)定脂肪、灰分含量 C70 注意

17、事項(xiàng)注意事項(xiàng)v本方法不適用于膠體、高脂肪、高糖、含易氧化、本方法不適用于膠體、高脂肪、高糖、含易氧化、易揮發(fā)物質(zhì)的食品中水分分析易揮發(fā)物質(zhì)的食品中水分分析v油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次油脂或高脂肪樣品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，應(yīng)以前一次重量計(jì)算。重量反而增加，應(yīng)以前一次重量計(jì)算。v對(duì)于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低對(duì)于易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短干燥時(shí)間。的溫度或縮短干燥時(shí)間。（三）減壓干燥法（三）減壓干燥法v原理：原理：利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理,利用較低溫度，在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的

18、水分含量v適用范圍：適用范圍：在較高溫度下在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去或不易除去結(jié)合水的食品結(jié)合水的食品，如高糖、高蛋白、高脂肪食品、果蔬及其制品等v特點(diǎn)：特點(diǎn)：速度快、準(zhǔn)確度高減壓條件，水分蒸發(fā)更快、更完全烘干溫度低，高糖、高蛋白、高脂肪不易氧化分解（三）減壓干燥法（三）減壓干燥法操作方法操作方法 準(zhǔn)確稱(chēng)2.005.00g樣品于烘至恒重的稱(chēng)量皿中，放入真空烘箱 打開(kāi)真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力4053kpa，并同時(shí)加熱至所需溫度(50一60) 關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力 經(jīng)一定時(shí)間后，打開(kāi)通大氣的活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再

19、打開(kāi)烘箱取出稱(chēng)量皿，放入干燥器中冷卻0.5小時(shí)后稱(chēng)量 重復(fù)以上操作至恒重結(jié)果計(jì)算：同直接干燥法結(jié)果計(jì)算：同直接干燥法（三）減壓干燥法注意事項(xiàng)（三）減壓干燥法注意事項(xiàng) 真空烘箱內(nèi)各部位溫度要均勻一致，若干燥時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制 減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)壓力降至規(guī)定真空度時(shí)計(jì)算烘干時(shí)間 一般每次烘干為2h，但有的樣品需烘干5h 恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后易分解的樣品則可以不超過(guò)1 3mg的減量值為標(biāo)準(zhǔn)（四）紅外線干燥法（四）紅外線干燥法v原理：原理：以紅外線加熱管作為熱源，利用紅外線的輻射熱與直射熱加熱試樣，高效快速地使水分蒸發(fā)，根據(jù)干燥前后失重即可求出樣品水分含量v特點(diǎn)：特點(diǎn)

20、：是一種水分快速測(cè)定方法，一份試樣需10一30分鐘(依樣品種類(lèi)不同而異)，但其精密度較差v適用范圍：適用范圍：作為簡(jiǎn)易法用于測(cè)定2-3份樣品的大致水分，或快速檢驗(yàn)在一定允許偏差范圍內(nèi)的樣品水分v儀器：儀器：紅外線水分測(cè)定儀有多種型號(hào)。一般組成部件有: 紅外線管 架盤(pán)天平 內(nèi)置砝碼 微電腦控制系統(tǒng)等一一 干燥法干燥法v操作方法：操作方法：將樣品置樣品皿上攤平，儀器自動(dòng)校準(zhǔn)內(nèi)置砝碼，在鍵盤(pán)上選擇干燥溫度，開(kāi)始干燥。一段時(shí)間后（約10min），直接讀出水分含量。v儀器允許的測(cè)定溫度范圍一般在室溫160，樣品量的允許范圍是 020g，測(cè)定的精度為 0.1%。二二 蒸餾法蒸餾法v原理：原理：采用與水互不

21、相溶的高沸點(diǎn)有機(jī)溶劑與樣品中的水分共沸蒸餾，冷凝并收集餾液，根據(jù)餾出液分層后水的體積，即可計(jì)算出樣品中水分含量。例：有關(guān)沸點(diǎn)：例：有關(guān)沸點(diǎn)：水水 100 苯苯 80.2 水水 + 苯苯 69.25 有關(guān)相對(duì)密度：(20/4) d水 = 1.00000 d苯 = 0.87900 d甲苯 = 0.86694二二 蒸餾法蒸餾法v特點(diǎn)：特點(diǎn)：換熱高效，測(cè)定快速；加熱溫度較低，故對(duì)易氧化、分解、熱敏性以及含大量揮發(fā)性組分的樣品的測(cè)定準(zhǔn)確度好。v適用范圍：適用范圍：廣泛用于谷類(lèi)、果蔬、油類(lèi)、香料等多種樣品的水分測(cè)定，特別對(duì)于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。儀器儀器共沸蒸餾法共沸蒸餾法蒸餾式水分

22、測(cè)定儀如圖所蒸餾式水分測(cè)定儀如圖所示示甲苯或二甲苯：取甲苯或甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水飽和后，二甲苯，先以水飽和后，分去水層，進(jìn)行蒸餾，收分去水層，進(jìn)行蒸餾，收集餾出液備用。集餾出液備用。操作方法操作方法稱(chēng)樣 (估計(jì)含水量25mL)，放入燒瓶，加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯) 使樣品浸沒(méi)，連接冷凝管及接收管，從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯)，使之充滿水分接收刻度管加熱蒸餾（2-4滴/秒），待水分全部蒸出(接收管內(nèi)水的體積不再增加)，從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗管壁水滴讀取接收管水層的容積計(jì)算：100WV）%水分（共沸蒸餾法共沸蒸餾法 V V接收管內(nèi)水的體積。接收管內(nèi)水的體積。

23、 W W樣品質(zhì)量。樣品質(zhì)量。蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)蒸餾法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)： 熱交換充分 受熱后發(fā)生化學(xué)反應(yīng)比重量法少 設(shè)備簡(jiǎn)單，管理方便缺點(diǎn)： 水與有機(jī)溶劑易發(fā)生乳化現(xiàn)象 樣品中水分可能完全沒(méi)有揮發(fā)出來(lái) 水分有時(shí)附在冷凝管壁上，造成讀數(shù)誤差注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)v 溶劑的選擇：有機(jī)溶劑一般用有機(jī)溶劑一般用甲苯甲苯，其沸點(diǎn)為，其沸點(diǎn)為110.7。對(duì)于。對(duì)于在高溫易分解樣品則用苯在高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑作蒸餾溶劑(純苯沸點(diǎn)純苯沸點(diǎn)80.2，水苯其沸點(diǎn)則為，水苯其沸點(diǎn)則為69.25)，但蒸，但蒸餾的時(shí)間需延長(zhǎng)。餾的時(shí)間需延長(zhǎng)。v 樣品用量以含水量25mL為宜：谷豆類(lèi)約20g，魚(yú)、肉、蛋、乳制品約5-10g，蔬

24、果類(lèi)約5gv 溫度不宜太高：溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收v 儀器必須洗滌干凈：盡量避免接收管和冷凝管壁附著水滴三三 卡爾卡爾-費(fèi)休法費(fèi)休法v是測(cè)定各種物質(zhì)中微量水分微量水分的一種方法，是在1935年由卡爾費(fèi)休提出的測(cè)定水分的方法，屬于碘量法，對(duì)于測(cè)定水分最為專(zhuān)一，也是測(cè)定水分最為準(zhǔn)最為準(zhǔn)確確的化學(xué)方法vISO已把把這個(gè)方法定為國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定微量水分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定微量水分，我們國(guó)家也把這個(gè)方法定為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)測(cè)微量水分。v此反應(yīng)此反應(yīng)具有可逆性具有可逆性，當(dāng)生成物，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度濃度0.05% 時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)。時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)。v要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要

25、加入適量的堿性物質(zhì)加入適量的堿性物質(zhì)以中以中和生成的酸。和生成的酸。I I2 2+SO+SO2 2+2H+2H2 2O HO H2 2SOSO4 4+2HI+2HI1 1、原理、原理 在水存在時(shí)，即在水存在時(shí)，即樣品中的水樣品中的水與卡爾費(fèi)休試劑與卡爾費(fèi)休試劑中的中的SOSO2 2與與I I2 2產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。產(chǎn)生氧化還原反應(yīng)。v硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，消耗一部分水而干擾測(cè)定，我很不穩(wěn)定，消耗一部分水而干擾測(cè)定，我們可加們可加無(wú)水甲醇無(wú)水甲醇，則生成穩(wěn)定的化合物。，則生成穩(wěn)定的化合物。I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N N 2 2氫碘酸吡啶硫酸吡啶氫

26、碘酸吡啶硫酸吡啶I I2 2SOSO2 2H H2 2O O3C3C5 5H H5 5N NCHCH3 3OH OH 2 2氫碘酸吡啶甲基硫酸吡啶氫碘酸吡啶甲基硫酸吡啶經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，在體系中加入吡吡啶，可使反應(yīng)向右進(jìn)行。啶，可使反應(yīng)向右進(jìn)行。終點(diǎn)判斷：終點(diǎn)判斷：過(guò)量一滴費(fèi)休試劑中的碘即會(huì)使體過(guò)量一滴費(fèi)休試劑中的碘即會(huì)使體系呈現(xiàn)淺黃色；系呈現(xiàn)淺黃色；v廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測(cè)定，特別是測(cè)定低水分含量的食品，如脫水水果和蔬菜、糖果和巧克力、咖啡和油脂，以及任何高糖高蛋白低水分的樣品。v此方法快速準(zhǔn)確且不需加熱。 v不僅可測(cè)得樣品中的自由水，而且可

27、測(cè)出結(jié)合水，即此法測(cè)得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。 v適合于測(cè)定水分含量大于0.03%的樣品。2 2、適用范圍、適用范圍3、卡爾費(fèi)休試劑的配制與標(biāo)定v若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數(shù)比例為I2SO2C5H5N = 1310v配制這種試劑要單獨(dú)配，分甲乙兩種試劑并且分別貯存，臨用時(shí)再混合，而且要標(biāo)定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 v這種方法對(duì)試劑要求嚴(yán)格，要求甲醇、吡啶都是無(wú)水的，并且要求有KF水分測(cè)定儀主要儀器：KFl 型水分測(cè)定儀(上?；ぱ芯吭褐?SDY一84 型水分滴定儀(上海醫(yī)械專(zhuān)機(jī)廠制)

28、 59v 對(duì)于無(wú)色試液可用目視法判定。當(dāng)?shù)味悠愤_(dá)到化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，再過(guò)量1滴費(fèi)休試劑中的游離碘即會(huì)使體系呈現(xiàn)淺黃甚至棕黃色，據(jù)此即作為終點(diǎn)而停止滴定。v 如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液，則需用永停滴定法。 滴定操作中可用兩種方法確定終點(diǎn)滴定操作中可用兩種方法確定終點(diǎn)60v 永停滴定法是一種電化學(xué)方法。v 其原理是將電極插入溶液，給兩級(jí)施加電壓，在滴定終點(diǎn)前，無(wú)游離態(tài)碘，則無(wú)電流；v 當(dāng)過(guò)滴定終點(diǎn)一滴，出現(xiàn)游離態(tài)碘，則溶液開(kāi)始導(dǎo)電，有電流通過(guò)，安培表指針偏轉(zhuǎn)，即為滴定終點(diǎn)。v 此法更適宜于測(cè)定深色樣品及微量、痕量水分時(shí)采用。配制配制稱(chēng)稱(chēng)85g碘于干燥的有塞棕色燒瓶中碘于干燥的有塞棕色燒瓶中加加6

29、70ml無(wú)水甲醇無(wú)水甲醇塞上瓶塞，振搖使塞上瓶塞，振搖使I2全部溶解全部溶解加加270ml吡啶，混勻，于冰水浴冷卻吡啶，混勻，于冰水浴冷卻通干燥的二氧化硫氣體通干燥的二氧化硫氣體60g塞上瓶塞塞上瓶塞于暗處于暗處24小時(shí)后標(biāo)定使用小時(shí)后標(biāo)定使用標(biāo)定：標(biāo)定：v先加先加50ml無(wú)水甲醇無(wú)水甲醇于反應(yīng)器中于反應(yīng)器中接通電源接通電源啟動(dòng)電啟動(dòng)電磁攪拌器磁攪拌器用用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)（即指針到達(dá)一定刻度，不記錄量水分與試劑達(dá)到終點(diǎn)（即指針到達(dá)一定刻度，不記錄KF試劑用量）試劑用量）保持一分鐘保持一分鐘用用10l注射器從反應(yīng)器注射器從反

30、應(yīng)器加料口加料口注入注入10l蒸餾水蒸餾水（相當(dāng)于（相當(dāng)于0.01g水）水）電流表電流表指針接近零點(diǎn)指針接近零點(diǎn)用用KF試劑滴定到原定終點(diǎn)試劑滴定到原定終點(diǎn)記錄記錄F =GF =G* *1000/V1000/VF KFF KF試劑的水當(dāng)量（試劑的水當(dāng)量（mg/mlmg/ml）V KFV KF滴定消耗試劑的體積（滴定消耗試劑的體積（mlml）G G 水的重量（水的重量（g g）結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算10WFV=1001000WFV=水分%F KFF KF試劑的水當(dāng)量（試劑的水當(dāng)量（mg/mlmg/ml）V V 滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑（滴定所消耗的卡爾費(fèi)休試劑（mlml）W W 樣品重量（樣品重量（g

31、 g）水分測(cè)定方法水分測(cè)定方法測(cè)定方法原 理特 點(diǎn)干燥法 常壓烘箱干燥真空烘箱干燥紅外線干燥微波干燥樣品在定條件下加熱干燥，使其中水分蒸發(fā)，以樣品在蒸發(fā)前后的失重來(lái)計(jì)算水分含量的類(lèi)測(cè)定方法適用大多數(shù)樣品，方法簡(jiǎn)單 是化學(xué)法中的重量法測(cè)定方法原 理特 點(diǎn)蒸餾法 在樣品中加入一種和水不相溶的有機(jī)溶劑，形成共沸物，收集餾出液，根據(jù)餾出液中水的量計(jì)算水份含量.適用含有大量揮發(fā)物的樣品 干燥法測(cè)定水分方法比較：干燥法測(cè)定水分方法比較：測(cè)定方法 原 理 操作條件 特 點(diǎn) 常壓烘箱法 在常壓下加熱使樣品蒸發(fā)，根據(jù)加熱前后失重計(jì)算水分含量常壓烘箱溫度100-110時(shí)間2h恒重般樣品真空烘箱法在減壓狀態(tài)下加熱使樣品水分蒸發(fā)，根據(jù)