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文檔簡介
1、 生化分離工程實驗報告 辣椒紅色素的提取與分離組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-20實驗申請組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-20實驗項目:辣椒紅色素的提取與分離實驗原料:干辣椒若干實驗儀器:水浴鍋(80),干粉攪拌器,索式提取器,旋轉蒸發(fā)儀,層析柱試劑:丙酮 石油醚 硅膠 環(huán)己烷 耗材及輔助器材:電子天平 濾紙 脫脂棉 平底燒瓶 試管若干
2、圓底燒瓶 膠頭滴管 玻璃棒 漏斗 燒杯 量筒 玻璃毛細管 TLC薄板 移液管 洗耳球等。參考文獻:1劉寶全,李春斌,王劍鋒,權春善,范圣第.生化分離工程基礎實驗.大連民族學院。2014.11 shqr-1實驗記錄組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-20操作步驟: 取紅辣椒干粉 5g用丙酮溶液120mL,80索式提取1h浸提液減壓蒸餾(40) 得到色素濃縮液 紙層析點樣,跑樣取適量硅膠和20ml 環(huán)己烷混勻裝柱 將濃縮液上樣,跑樣 最大的時候,可以分別收集色素shqr-2
3、實驗結果組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-20實驗結果:1、 取紅辣椒干粉質量m=5.036g索氏提取數(shù)據記錄表回流次數(shù)1234時間14:1814:3914:5515:13顏色深橘紅色深橘紅色桔黃色淡黃色(注:開始加熱時間為 14:13 , 結束時間為:15:15 ,歷時1小時2分,水浴溫度:80)2、索氏提取浸提液的理化特征:(1)第一、第二次回流液為深橘紅色shqr-3組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482Tel/p>
4、QQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-20(2)第三、第四次回流液為桔黃色3、總的浸提液經旋轉蒸發(fā)提純后,瓶內壁上附有一層粘稠的油狀液體體,光透透明。聞上去有清香的辣椒味道。shqr-4組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-204、樣品的柱層析(1)柱層析所用樣品的體積:約1ml(2)樣品經層析柱分離后產生三個色帶,從上到下分別是:橙黃色 深紅色 黃色,(3) 其中黃色色帶最長然后是橙黃色,最后為深紅色。玉米黃質辣椒玉紅素辣椒紅素 5、層析液收
5、集 shqr-5組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-207實驗結果與分析1. 提取結果分析辣椒紅色素的粗提?。豪苯芳t色素是天然紅色素的一種,可從成熟的茄科紅辣尖椒(Capsicum annum1)中提取。辣椒果皮含有0205的胡蘿卜色烯類色素,其中辣椒紅素和辣椒玉紅素占總量的50 60。其易溶于極性較大的有機溶劑,幾乎不溶于水。本實驗中采用丙酮作為提取溶劑,采用索氏提取法常壓回流提取。粗體產物為透明酒紅色液體。硅膠柱層析:(使用硅膠柱層析結果)樣品經層析柱分離后產生三個
6、色帶,從上到下分別為:橙黃色、深紅色、黃色。根據文獻記載分析:最上層橙黃色色帶中主要應為辣椒紅素辣椒紅素是一種辣椒中的提取物,屬于類胡蘿卜素的一種。其分子式為:shqr-6中間深紅色的條帶為辣椒玉紅素分子式為:組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-20最下層黃色條帶為玉米黃質:分子式為: 2、注意事項:1 水浴溫度應該保持在80 攝氏度左右。2 進行索氏提取前,應將提取物用紙包好不能夠有散漏。3 丙酮用完后必須立刻密閉防止丙酮揮發(fā)。4 在索氏提取器內加入的丙酮不能超過容量
7、的一半。5 旋轉蒸發(fā)儀使用時應提前打開抽氣泵。6 濃縮液收集瓶必須保證干凈。7 在減壓濃縮過程中需要適當調整轉速和壓力,以防止?jié)饪s液在燒瓶中過度分散,不易取出。8 旋轉蒸發(fā)儀使用結束后應及時關閉循環(huán)水式真空泵。9 在抽提過程中要注意觀察抽提次數(shù)準確操作。10 隨時觀察抽提過程中液體顏色的變化,并做好記錄。shqr-7實驗原理討論1.索氏提取原理:組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-20利用溶劑回流和虹吸原理,使固體物質每一次都能為純的溶劑所萃取,所以萃取效率較高。萃取前
8、應先將固體物質研磨細,以增加液體浸溶的面積。然后將固體物質放在濾紙?zhí)變?,放置于萃取室中。如圖安裝儀器。當溶劑加熱沸騰后,蒸汽通過導氣管上升,被冷凝為液體滴入提取器中。當液面超過虹吸管最高處時,即發(fā)生虹吸現(xiàn)象,溶液回流入燒瓶,因此可萃取出溶于溶劑的部分物質。就這樣利用溶劑回流和虹吸作用使固體中的可溶物富集到燒瓶內。2. 辣椒紅色素:辣椒紅色素是天然紅色素的一種,可從成熟的茄科紅辣尖椒中提取。辣椒紅素和辣椒玉紅素占總量的50 60。辣椒紅素不僅色價高,安全無毒,而且具有抗癌美容的功效,因此被廣泛應用于食品、醫(yī)藥、化妝品和兒童玩具等領域。我國辣椒資源豐富,種類繁多,從紅辣椒中提取辣椒紅素有廣泛的前景
9、,“七五”期間被列為國家食品添加劑重點攻關項目。目前,國內外辣椒紅素的生產方法主要有油溶法、超臨界萃取法和有機溶劑法三種。3.旋轉蒸發(fā)儀的使用:原理:通過電子控制,使燒瓶在最適合速度下,恒速旋轉以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內溶液在負壓下在旋轉燒瓶內進行加熱擴散蒸發(fā)。儀器介紹:蒸餾燒瓶是一個帶有標準磨口接口的梨形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有活塞,當體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液shqr-8燒瓶取下,轉移溶劑,當體系與減壓泵相通時,則體系應處于減壓狀態(tài)。使用時,應先減壓,再開動電動機轉動蒸餾燒瓶,結束時,應先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。組長:師舷組員:黃定鐸覃藝山任志宇E-mail:769868482TelQ:769868482指導老師:李春斌完成日期:2015-10-20作為蒸餾的熱源,常配有相應的恒溫水槽。4. 過濾注層吸原理:柱層層析硅膠為一多孔性物質, 分子
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