常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

1、水質(zhì)分析常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)）gb60188一、常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定（一）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（naoh）=1mol/l,c（naoh）=0.5mol/l,c（naoh）=0.1mol/l】1.配制稱取100g氫氧化鈉，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸表1規(guī)定體積的上層清夜，注入1000ml無(wú)二氧化碳的水中，搖勻。表1配制不同物質(zhì)的量濃度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所對(duì)應(yīng)的氫氧化鈉飽和溶液體積c（naoh）/mol/l氫氧化鈉飽和溶液體積/ml1520.5260.152.標(biāo)定（1）測(cè)定方法：稱取表2規(guī)定量的105110烘至恒重的基準(zhǔn)鄰

2、苯二甲酸氫鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g；溶于表2規(guī)定體積的無(wú)二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。表2標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)液所對(duì)應(yīng)的試劑用量c（naoh）/mol/l基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀/g無(wú)二氧化碳的水體積/ml16800.53800.10.650（2）計(jì)算： mc（naoh）= （1） （v1-v2）×0.2042式中 c（naoh）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; m鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，g； v1氫氧化鈉溶液的用量，ml； v2空白試驗(yàn)氫氧化鈉溶液的用量，ml；0.2042與1.000ml氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c

3、（naoh）=1.000mol/l】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜泥彵蕉姿釟溻浀馁|(zhì)量。（比較：測(cè)定方法：量取30.0035.00ml下屬規(guī)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，加50ml無(wú)二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10%），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至80，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色。）c（naoh）mol/lc（hci）mol/l110.50.50.10.1 計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計(jì)算： v1×c1 c（naoh）= v式中 ：c（naoh）氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; v1鹽酸溶液之用量，ml; c1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l； v氫氧化鈉溶液之用量，ml.（

4、二）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（hci）=1mol/l,c（hci）=0.5mol/l,c（hci）=0.1mol/l】1. 配制量取表3規(guī)定體積的鹽酸，注入1000ml水中，搖勻。 表3配制不同物質(zhì)的量濃度的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所對(duì)應(yīng)的鹽酸體積c（hci）/（mol/l）鹽酸體積/ml1900.5450.192. 標(biāo)定：（1） 測(cè)定方法：稱取表4規(guī)定量的于270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g。溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的鹽酸溶液滴定至溶液有綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再暗紅色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。 表4標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所對(duì)應(yīng)的試劑用

5、量c（hci/（mol/l）基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉/g11.60.50.80.10.2（2） 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算： mc（hci）= （2） （v1-v2）×0.05299式中c（hci）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量的濃度，mol/l； m無(wú)水碳酸鈉之質(zhì)量，g v1鹽酸溶液之用量，ml v2空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量，ml； 0.05299與1.00ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（hci）=1.000mol/l】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。（三）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（1/2h2so4）=1mol/l】,【c（1/2h2so4）=0.5mol/l,】【c（1/2h2so4）=0.1mol/l】1

6、. 配制： 量取表5規(guī)定的體積的硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。 表5配制不同物質(zhì)的量濃度的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液所對(duì)應(yīng)的硫酸體積c（1/2h2so4）/mol/l硫酸體積ml1300.5150.132 . 標(biāo)定（1）測(cè)定方法：稱取表6規(guī)定量的于270300灼燒至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 表6標(biāo)定硫酸標(biāo)液所對(duì)應(yīng)的試劑用量c（1/2h2so4）/（mol/l）基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉質(zhì)量/g11.60.50.80.10.2（

7、2）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度計(jì)算： m c（1/2h2so4）= （3） （v1v2）×0.05299式中c（1/2h2so4）硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l。 無(wú)水碳酸鈉之質(zhì)量，；硫酸溶液之用量，；空白試驗(yàn)硫酸溶液之用量，；0.05299與1.000ml硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（1/2h2so4）=1.000mol/l】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量。（四）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（1/6k2cr2o7）=0.1mol/l】1. 配制：稱取5g重鉻酸鉀，溶于1000ml水中，搖勻。2. 標(biāo)定：（1） 測(cè)定方法：量取30.0035.00ml配制好的重鉻酸鉀溶液【c（1/6k2cr2o7

8、）=0.1mol/l】,置于碘量瓶中。加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（na2s2o3）=0.1mol/l】滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液（5g/l）,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。（2） 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算： （v1v2）×c1 c（1/6k2cr2o7）= （4） v式中 c（1/6k2cr2o7）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml; v2空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，

9、mol/l； v重鉻酸鉀溶液之用量，ml；（五）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（na2s2o3）=0.1mol/l】1. 配制：稱取26g硫代硫酸鈉（na2s2o3. 5h2o）（或16g無(wú)水硫代硫酸鈉），溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，冷卻。放置兩周后過(guò)濾備用。3. 標(biāo)定：測(cè)定方法：稱取0.15g于120烘至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀，稱準(zhǔn)至0.0001g置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化鉀及20ml硫酸溶液（20%），搖勻，于暗處放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（na2s2o3）=0.1mol/l】滴定。近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液

10、由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。3計(jì)算： m c（na2s2o3）= （5） （v1v2）×0.04903式中：c（na2s2o3）硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; m重鉻酸鉀之質(zhì)量，g; v1硫代硫酸鈉溶液之用量，ml; v2空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉溶液之用量，ml；0.04903與1.00ml硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（na2s2o3）=1.000mol/l】 相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜闹劂t酸鉀的質(zhì)量。（六）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（1/2i2）=0.1mol/l】1. 配制：稱取13g碘及35g碘化鉀，溶于100ml水中，稀釋至1000ml，搖勻，保存于棕色具塞瓶中。2. 標(biāo)定：（1）測(cè)定方

11、法：稱取0.15g預(yù)先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷，稱準(zhǔn)至0.0001g，置于碘量瓶中，加4ml氫氧化鈉溶液【c（naoh）=1mol/l】溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/l）,用硫酸溶液【c(1/2h2so4)=1.0mol/l】中和，加3g碳酸氫鈉積3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液【c（1/2i2）=0.1mol/l】滴定至溶液呈淺藍(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。（1） 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算： mc（1/2i2）= （6） （v1v2）×0.04946式中： c（1/2i2）碘標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; m三氧化二砷質(zhì)量，g；

12、v1碘溶液之用量，ml; v2空白試驗(yàn)碘溶液之用量，ml0.04946與1.00ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（1/2i2）=1.000mol/l】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜娜趸榈馁|(zhì)量。（七）溴標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（1/6kbro3）=0.1mol/l】1. 配制稱取3g溴酸鉀及25g溴化鉀，溶于1000ml水中，搖勻。2. 標(biāo)定（1）測(cè)定方法：量取30.0035.00ml配制好的溴溶液【c（1/6kbro3）=0.1mol/l】,置于碘量瓶中。加2g碘化鉀及5ml鹽酸溶液（20%），搖勻。與暗處放置5min。加150ml水，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（na2s2o3）=0.1mol/l】滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3ml淀粉指示

13、液（5g/l），繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。同時(shí)做空白試驗(yàn)。（3） 溴標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算： （v1v2）×c1 c（1/6kbro3）= （7） v式中c（1/6kbro3）溴標(biāo)準(zhǔn)溶液之物蔨瘄量濃度，mol/l. v1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； v2空白試驗(yàn)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml; c1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l； v溴溶液之用量，ml。（八）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（1/5kmno4）=0.1mol/l】1. 配制稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮沸15min，冷卻后置于暗處保存兩周。以4號(hào)玻璃濾堝過(guò)濾于干燥的棕色瓶中。2. 標(biāo)定

14、（1）測(cè)定方法：稱取0.2g于105110烘至恒重的基準(zhǔn)草酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0001g溶于100ml硫酸溶液（892）中，用配制好的高錳酸鉀溶液【c（1/5kmno4）=0.1mol/l】滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30s。同時(shí)作空白試驗(yàn)。（2）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算： m c（1/5kmno4）= （8） （v1v2）×0.06700式中c（1/5kmno4）高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l， m草酸鈉之質(zhì)量，g； v1高錳酸鉀溶液之用量，ml; v2空白試驗(yàn)高錳酸鉀溶液之用量，ml; 0.06700與1.00ml高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液【c

15、（1/5kmno4）=1.000mol/l】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牟菟徕c的質(zhì)量。（注：過(guò)濾高錳酸鉀溶液所使用的4號(hào)玻璃濾堝預(yù)先應(yīng)以同樣的高錳酸鉀溶液煮沸5min,收集瓶也要用高錳酸鉀溶液洗滌23次）（九）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（edta）=0.1mol/l, c（edta）=0.05mol/l,c（edta）=0.02mol/l】1. 配制稱取表7規(guī)定的乙二胺四乙酸二鈉，加熱溶于1000ml水中，冷卻，搖勻。表7配制不同物質(zhì)的量濃度的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液所對(duì)應(yīng)的溶質(zhì)質(zhì)量c（etda）/mol/l乙二胺四乙酸二鈉/g0.1400.05200.0280.0142. 標(biāo)定（1） 測(cè)定方法： 乙二

16、胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（edta）=0.1mol/l】:稱取0.25g于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅，稱準(zhǔn)至0.0001g。用少量水濕潤(rùn)，加2ml鹽酸溶液（20%）使樣品溶解，加100ml水，用氨水溶液（10%）中和至ph=78，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液甲（ph10）及5滴鉻黑t指示液 （5/l）,用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液【c（etda）=0.1mol/l】滴定至溶液有紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)作空白試驗(yàn)。 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（edta）=0.05mol/l,c（edta）=0.02mol/l】:稱取下屬規(guī)定的于800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅，稱準(zhǔn)至0.0002g。用少量水濕潤(rùn)，

17、加鹽酸溶液（20%）之樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取30.0035.00ml，加70ml水，用氨水溶液（10%）中和至ph78,加10ml氨-氯化銨緩沖溶液甲（ph=10）及5滴鉻黑t指示液（5g/l）,用配制好的乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。c（edta）mol/l基準(zhǔn)氧化鋅，g0.0510.020.43. 計(jì)算： m c（edta）= （9） （v1-v2）×0.08138式中 ：c（etda）乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; m氧化鋅之質(zhì)量，g; v1乙二胺四乙酸二鈉溶液之用量，ml; v2空白試驗(yàn)乙

18、二胺四乙酸二鈉溶液之用量，ml； 0.08138與1.000ml乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（edta）=1.000mol/l】相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。（十）氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（znci2）=0.1mol/l】1. 配制稱取14g氯化鋅，溶于1000ml鹽酸溶液【0.05%（v/v）】中，搖勻。2.、標(biāo)定（1）測(cè)定方法：量取30.0035.00ml配制好的氯化鋅溶液【c（zncl）=0.1mol/l】,加70ml水及10ml氨-氯化銨緩沖溶液甲（ph10）,加5滴鉻黑t指示液（5g/l）,用乙二胺四乙酸二鈉溶液【c（edta）=0.1mol/l】滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)

19、。（2）氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算： （v1-v2）×c1 c（zncl）= v式中 ：c（znci2）氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; v1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml; v2空白試驗(yàn)乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml; c1乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; v氯化鋅溶液之用量，ml.（十一）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（agno3）=0.01410mol/l】1. 配制：稱取2.5g硝酸銀溶于1000ml水中，搖勻。溶液保存于棕色瓶中。2. 標(biāo)定 0.0141mo/l氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：取優(yōu)級(jí)純氯化鈉于瓷坩堝內(nèi)，于500600灼燒50mi

20、n，冷卻后，準(zhǔn)確稱取4.1210g（精確至0.0002g）溶于水中，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至刻度。再吸取上述溶液50ml至500ml容量瓶?jī)?nèi)，稀釋至刻度。 測(cè)定方法：移取0.0141mol/l氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（naci）=0.0141mol/l】10.00ml于250ml錐形瓶中，加水90ml，加鉻酸鉀指示液（50g/l）1ml,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液淡磚紅色出現(xiàn)。同時(shí)做空白試驗(yàn)。 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)量濃度按下式計(jì)算： v1×c1 c（agno3）= vv0 式中：c（agno3）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; v10.0141mol/l氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用

21、量，ml； v0空白試驗(yàn)硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，ml； c1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; v硝酸銀溶液之用量，ml;（十二）硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液【c（cuso4）=0.015mol/l】;1. 配制稱取cuso4·5h2o3.75g溶于1000ml水中。2. 標(biāo)定 測(cè)定方法：稱取0.15g于80烘至恒重的基準(zhǔn)edta，稱準(zhǔn)至0.0002g，置于250ml錐形瓶中，加入100ml水使之完全溶解。加1ml氨-氯化銨緩沖溶液甲（ph=10），再加入少許紫脲酸銨指示劑，待溶液變成淡紅色后，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至黃色（黃綠色），即為終點(diǎn)。 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)的量濃度按下式計(jì)算： m c（cuso4）= v×0.3722式中： c（cuso4）硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度，mol/l; m基準(zhǔn)etda的質(zhì)量，g; v消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml; 0.3722edta的毫摩爾質(zhì)量，mg/mol;二、常用緩沖溶液的制備（1）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph4.5）：稱取164g乙酸鈉（ch3coona·3h2o）,溶于水，加84ml冰乙酸，稀釋至1000ml。（2）乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（ph6）：稱取100g乙酸鈉（ch3coona·3h2o）,溶于水，加5.7ml冰乙酸，稀釋至1000ml。