國(guó)標(biāo)硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法

1、ics 77120h 60圓目中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)gbt 2266082008氟化鋰化學(xué)分析方法 第8部分：硫酸根含量的測(cè)定 硫酸鋇重量法chemical analysis methods of lithium nuoride part 8：determination of sulphate content- barium sulphate gravimetric method2008-12-29發(fā)布20091 1_01實(shí)施宰瞀鶻紫瓣警辮瞥星發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)“。gbt 2266082008前言gbt 22660(氟化鋰化學(xué)分析方法分為8部分：第1部分：試樣的制備和貯存；第2部分：

2、濕存水含量的測(cè)定重量法；第3部分：氟含量的測(cè)定蒸餾一硝酸釷容量法；第4部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；第5部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；第6部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；第7部分：三氧化二鐵含量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；第8部分：硫酸根含量的測(cè)定硫酸鋇重量法。 本部分為gbt 22660的第8部分。 本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。 本部分參加起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院。 本部分主要起草人：薛旭金、許隨

3、軍、李永強(qiáng)、施秀華、王紅星、陳義春、朱亮、黎志堅(jiān)、王春霞、蘭文慧。gbt 2266082008氟化鋰化學(xué)分析方法 第8部分：硫酸根含量的測(cè)定 硫酸鋇重量法1范圍gbt 22660的本部分規(guī)定了氟化鋰中硫酸根含量的測(cè)定方法。 本部分適用于氟化鋰中硫酸根含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：o60。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)gbt 22660的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適應(yīng)于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成 協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應(yīng)于本 部分。gbt 226601 2

4、008氟化鋰化學(xué)分析方法第1部分：試樣的制備和貯存。3方法提要 試料用硼酸和鹽酸溶解后，在酸性介質(zhì)中，以氯化鋇沉淀硫酸根離子，將硫酸鋇在850灼燒后，稱重。4試劑41硼酸。42鹽酸(1+1)。43氯化鋇溶液：稱取loo g二水合氯化鋇晶體，用水溶解后稀釋到1 l。44硫酸(p184 gml)。5儀器及設(shè)備51坩堝：直徑30mm，高30mm。52烘箱：能控制溫度在110±2。53高溫爐：能控制溫度在850q-20。6試樣試樣應(yīng)符合gbt 226601 2008中33的要求。7分析步驟71試料稱取05 g試樣(6)，精確至0000 1 g，記為mo。72測(cè)定次數(shù) 獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其

5、平均值。73空白試驗(yàn) 隨同試料(71)做空白試驗(yàn)。gbt 226608200874測(cè)定741將試料(71)置于250 ml的燒杯中，再加入20 g硼酸(41)用少量水潤(rùn)濕，加入10 ml鹽酸 (42)，用熱水沖洗至100 ml左右，在電爐上加熱至沸，試料完全溶解。趁熱過(guò)濾，以除去樣品或硼酸 中可能帶有的雜質(zhì)，反復(fù)洗滌燒杯5次6次。在攪拌下，向?yàn)V液中緩慢加入10 ml沸熱的氯化鋇溶 液，用玻璃表面皿蓋上燒杯，在室溫下將沉淀靜置16 h。742將沉淀用致密濾紙過(guò)濾，先用傾斜法洗滌，再將沉淀轉(zhuǎn)人濾紙中，用沸水洗滌沉淀，直到濾液不 顯酸性為止。(用甲基橙溶液滴于濾液中若濾液呈紅色則繼續(xù)洗滌直至溶液變成

6、黃色為止)。743將盛有沉淀的濾紙置于預(yù)先在850士20加熱并于干燥器中冷卻稱量的坩堝中，然后移入 電爐上，由低溫到高溫逐漸灰化濾紙，灰化完畢在850士20灼燒30 rain。取出置于干燥器中冷卻 至室溫，如果灼燒后沉淀是白色的，即可稱量。若沉淀是灰色則表示有石墨狀碳存在，用幾滴硫酸潤(rùn)濕， 再置于850士20高溫爐灼燒15 min，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱量，記為mt。8分析結(jié)果的計(jì)算 按公式(1)計(jì)算硫酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)()w(s04 2)型×1007，0式中：0411 6硫酸鋇換算成硫酸根的系數(shù)i m：試料測(cè)定時(shí)硫酸鋇的質(zhì)量，單位為克(g) m，一一空白測(cè)定時(shí)硫酸鋇的質(zhì)量，單位為克(g)m。試料的質(zhì)量，單位為克(g)。9精密度91重復(fù)性 在重復(fù)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5，重復(fù)性限(r)按以下數(shù)據(jù)采用線性 內(nèi)插法求得。硫酸根的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：0 0570084 0100重復(fù)性限r(nóng)：0 0050018 002192允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表1所