氣相色譜儀維修手冊(cè) (結(jié)構(gòu)介紹)

1、氣相色譜儀維修手冊(cè)（結(jié)構(gòu)介紹）上海天美科學(xué)儀器有限公司上海天美科學(xué)儀器有限公司編制：孫志能編制：孫志能目錄7890氣相色譜儀介紹主機(jī)結(jié)構(gòu)介紹進(jìn)樣器介紹檢測器介紹7890氣相色譜儀介紹（一）原理概述：色譜分析是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對(duì)混合物進(jìn)行分離，測定混合物的各個(gè)組份。并對(duì)混合物中的各個(gè)組份進(jìn)行定性、定量分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品被送入進(jìn)樣器后由載氣攜帶進(jìn)入色譜柱。由于樣品中各個(gè)組份在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下，各個(gè)組份在兩相間作反復(fù)多次分配，使各組份在色譜柱中得到分離，然后由

2、接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性，將各個(gè)組份按順序檢測出來。 進(jìn)樣時(shí)刻A時(shí)刻B時(shí)刻C時(shí)刻D時(shí)刻E時(shí)刻F色譜柱（加熱）檢測器（加熱）色譜圖進(jìn)樣（加熱）數(shù)據(jù)處理機(jī)或工作站載氣7890氣相色譜儀介紹（二）7890氣相色譜儀介紹（三）柱箱：色譜柱是氣相色譜儀的心臟，樣品中的各個(gè)組份在色譜柱中經(jīng)過反復(fù)多次分配后得到分離，從而達(dá)到分析的目的，柱箱的作用就是安裝色譜柱。由于色譜柱的兩端分別連接進(jìn)樣器和檢測器，因此進(jìn)樣器和檢測器的下端（接頭）均插入柱箱。柱箱能夠安裝各種填充柱和毛細(xì)管柱，并且操作方便。色譜柱（樣品）需要在一定的溫度條件下工作，因此采用微機(jī)對(duì)柱箱進(jìn)行溫度控制。并且由于設(shè)計(jì)合理，柱箱內(nèi)的梯度

3、很小。對(duì)于一些成份復(fù)雜、沸程較寬的樣品，柱箱還可進(jìn)行三階程序升溫控制。且程序設(shè)定后自動(dòng)運(yùn)行無需人工干預(yù)，降溫時(shí)還能自動(dòng)后開門排熱。7890氣相色譜儀介紹（四）進(jìn)樣器：進(jìn)樣器的作用是將樣品送入色譜柱。如果是液體樣品，進(jìn)樣器還必須將其汽化，因此采用微機(jī)對(duì)進(jìn)樣器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)不同種類的色譜柱及不同的進(jìn)樣方式，共有五種進(jìn)樣器可供選擇：1.填充柱進(jìn)樣器2.毛細(xì)管不分流進(jìn)樣器附件3.毛細(xì)管分流進(jìn)樣器附件4.毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器5.六通閥氣體進(jìn)樣器7890氣相色譜儀介紹（五）檢測器:檢測器的作用是將樣品的化學(xué)信號(hào)轉(zhuǎn)化為物理信號(hào)（電信號(hào)）。檢測器也需要在一定的溫度條件下才能正常工作，因此采用微機(jī)對(duì)檢測

4、器進(jìn)行溫度控制。根據(jù)各種樣品的化學(xué)物理特性，共有五種檢測器可供選擇：1.氫火焰離子化檢測器(FID)2.熱導(dǎo)檢測器(TCD)3.電子捕獲檢測器(ECD)4.氮磷檢測器(NPD)5.火焰光度檢測器(FPD)主機(jī)結(jié)構(gòu)介紹（一）柱恒溫箱組成：鼓風(fēng)電機(jī)/葉輪，自動(dòng)后開門，加熱絲及其擋板等。作用：安裝色譜柱及提供樣品在色譜柱中分離的溫度條件。柱箱應(yīng)具備以下功能：1.寬的溫度控制范圍（-100400）。2.控溫精度好，溫度波動(dòng)應(yīng)0.1%或更小。3.柱箱的有效容量應(yīng)該足夠大。4.熱容量小，保溫效果好。5.足夠大的加熱功率（升溫速率）20 /分，一般在10002000W之間。6.過溫保護(hù)。7.自動(dòng)后開門。判別

5、1.用萬用表（歐姆檔）測量加熱絲的電阻約為30左右。2.用萬用表（歐姆檔）測量鉑電阻的阻值（25 ）約為110 左右。主機(jī)結(jié)構(gòu)介紹（二）主機(jī)電源部件組成：電雙向可控硅，穩(wěn)壓管，繼電器等。作用：提供FID極化電壓，F(xiàn)ID、FPD點(diǎn)火電壓柱溫加熱電壓。電源部件連接： 判別：1.用萬用表（直流檔），測量J8插座2號(hào)腳對(duì)地電壓約為-230V左右。2.按面板上FIRE鍵，應(yīng)能聽到繼電器（JQX-14FCD24-1Z）吸合的聲音，F(xiàn)ID、FPD的點(diǎn)火線圈應(yīng)發(fā)紅，說明點(diǎn)火功能正常。主機(jī)結(jié)構(gòu)介紹（三）微機(jī)控制電路板作用：柱箱溫度，進(jìn)樣器溫度，控制器溫度的控制，F(xiàn)ID的點(diǎn)火/高壓切換，分流/不分流的切換，柱箱后

6、開門角度的控制，信號(hào)的衰減，為檢測器電路板提供電源。原理：溫度傳感器（鉑電阻R=100 /0）的物理量（隨溫度變化的電阻值）通過印板右上方的線性化電路，轉(zhuǎn)為模擬量（與溫度變化成線性關(guān)系的電壓量值），經(jīng)VFC轉(zhuǎn)為數(shù)字信號(hào)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行運(yùn)算處理，通過印板右下方的控制元件，對(duì)加熱元件進(jìn)行控制。通過J300，J301，JP4插座連接線，對(duì)點(diǎn)火、后開門，分流/不分流，繼電器的切換控制。參見示意圖。判斷：1.用萬用表（直流檔）分別測量J1的1號(hào)腳、 3號(hào)腳、6號(hào)腳、8號(hào)腳、11號(hào)腳、13號(hào)腳對(duì) 地電壓分別為+60V、+5V、+15V、-15v、 +18V、-18V。2.用萬用表（直流檔）測量JP4插座與5

7、號(hào)腳 對(duì)地電壓應(yīng)為+24V。3.用萬用表（直流檔）,測量SIGNALI插座的 1號(hào)腳對(duì)地電壓，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器（對(duì)應(yīng)J1的放大印板）使該點(diǎn)的電壓為+0.5V。然后按功能鍵ATTA，再分別按照順序按數(shù)字鍵18，在SIGNALI插座的1號(hào)腳，對(duì)地電壓分別為+0.2500V+1.96mV。主機(jī)結(jié)構(gòu)介紹（四）鍵盤/顯示電路板：組成：鍵盤面板，顯示電路板。作用：人機(jī)對(duì)話（設(shè)定溫度、時(shí)間、衰減、點(diǎn)火、分流/不分流時(shí)間）。判斷：1.程序升溫時(shí)，5個(gè)發(fā)光二極管按程序設(shè)置一一點(diǎn)亮。2.開機(jī)后，液晶顯示屏背景光應(yīng)亮且顯示儀器初始化信息，不能缺筆劃。3.按鍵盤板上相應(yīng)的鍵，液晶顯示屏應(yīng)有相應(yīng)的顯示。主機(jī)結(jié)構(gòu)介紹（五）

8、氣路閥部件：穩(wěn)壓閥：又稱壓力調(diào)節(jié)器，它是一種氣動(dòng)式控制器，它無需外界供給能源而靠工作介質(zhì)本身的能量工作。當(dāng)氣流壓力或輸出流量波動(dòng)時(shí)，閥能輸出恒定壓力。作用：為針形閥提供穩(wěn)定的氣壓，保證針形閥精密調(diào)節(jié)流速。接在穩(wěn)流閥前提供恒定的參數(shù)壓力，保證其正常工作。穩(wěn)流閥：又稱壓力補(bǔ)償器在程序升溫分析中，柱溫按一定程序溫度不斷增加，氣體的粘度也不斷變大，柱的阻力也隨之增大，柱的流速將減小，這在分析中是不允許的。穩(wěn)流閥滿足這個(gè)過程中流速不變的要求。作用：是使柱前壓隨著柱的阻力增加而自動(dòng)增加，保持流速不變。使用注意事項(xiàng)：1.柱前壓應(yīng)比輸入壓力小0.05Mpa以上。2.在調(diào)節(jié)穩(wěn)流閥時(shí)，若柱壓不上升，說明閥后有較大

9、漏氣，若柱壓已接近較大氣壓時(shí)，流量調(diào)不上去，說明柱阻力太大。千萬不要一味加大針閥開度，否則會(huì)破壞針閥的密封性或損壞。進(jìn)樣器介紹（一）填充柱進(jìn)樣器組成：散熱片、導(dǎo)向墊、 注射墊、堵頭、汽化室體。作用：使樣品（液體） 瞬間加熱變成蒸汽（并保 持化原性質(zhì)不變）然后被 載氣迅速攜帶到色譜柱中 分離。進(jìn)樣器介紹（二）常壓氣體進(jìn)樣作用：常壓氣體樣品采用液體注射器（1ml5ml）進(jìn)樣，簡單、靈活，但缺點(diǎn)是定量誤差大，重復(fù)性差約3%。采用六通閥定體積進(jìn)樣，操作方便，迅速，所得結(jié)果比較準(zhǔn)確，重復(fù)性誤差僅為0.5%。原理：圖a為閥處于取樣位置， 載氣中不含有被測樣品。氣體 樣品經(jīng)孔5流過聯(lián)接3，6兩孔的 定量管，

10、從孔4流出，使定量管 中充滿樣品。閥從取樣位置旋 轉(zhuǎn)60后到進(jìn)樣位置圖b，載氣經(jīng) 1，6兩孔和定量管相連接，把定 量管中樣品經(jīng)3，2兩通孔和定量 管相連接，把定量管中樣品經(jīng)3， 2兩通孔帶入色譜 柱中。注意事項(xiàng)：1.防止樣品氣中帶有灰塵粉末進(jìn)入。2.取樣時(shí)間應(yīng)大于2030秒以使定量管中樣品的壓力與大氣壓相平衡。氣體樣品進(jìn)口定量表載氣入口接柱圖圖載氣入口接柱氣體樣品進(jìn)口定量表進(jìn)樣器介紹（三）分流/不分流進(jìn)樣原理:由于在進(jìn)樣時(shí)分流通道被關(guān)閉，在進(jìn)樣器中被迅速氣化的樣品氣體在柱頭聚集并冷凝，4060秒后分流通道打開，與此同時(shí)柱溫根據(jù)設(shè)定已開始逐漸升溫。由于溶劑效應(yīng) (也可理解由于溶劑沸點(diǎn)低，再次并首

11、先氣化)溶劑氣體排出分流出口使進(jìn)入色譜柱的樣品大部為溶質(zhì)，這一過程可以理解為樣品的濃縮。毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣技術(shù)的檢測靈敏度要比毛細(xì)管分流進(jìn)樣技術(shù)高12個(gè)數(shù)量級(jí)。綜上所述，不分流時(shí)間的長短、柱溫初始恒溫時(shí)間的長短、以及柱溫升溫速率快慢都會(huì)對(duì)柱子的分離產(chǎn)生影響。在通常情況下，溶劑峰拖尾是不分流的時(shí)間過長，樣品峰太小是不分流時(shí)間太短。分流/不分流進(jìn)樣操作:1.使用毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器必須配合使用柱溫程序升溫。2.使用皂沫流量計(jì)和秒表調(diào)整好隔膜清掃流量及分流流量。3.設(shè)定分流/不分流時(shí)間程序：不分流時(shí)間一般設(shè)定4060秒或根據(jù)需要確定。4.設(shè)定柱箱的溫度程序：初始溫度一般應(yīng)低于樣品溶劑沸點(diǎn)10

12、30度。5.設(shè)定進(jìn)樣器、檢測器的溫度：根據(jù)被分析樣品確定，一般大于等于200度。6.設(shè)定檢測放大器的量程：根據(jù)已知樣品的濃度確定，但設(shè)得太高柱箱程序升溫時(shí)容易引起基線漂移。7.進(jìn)樣后按START鍵，同時(shí)啟動(dòng)柱箱溫度程序和分流/不分流時(shí)間程序。進(jìn)樣器介紹（四）分流/不分流進(jìn)樣器：A.不分流狀態(tài)PURGE ON載氣輸入隔墊清掃輸出0.5-5ml/分鐘分流輸出根據(jù)分流比調(diào)節(jié)針形閥背壓閥三通管毛細(xì)管色譜柱二位三通電磁閥由主機(jī)微機(jī)板控制圖1經(jīng)穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥進(jìn)樣器介紹（五）分流/不分流進(jìn)樣器：B.分流狀態(tài)PURGE OFF載氣輸入隔墊清掃輸出0.5-5ml/分鐘分流輸出根據(jù)分流比調(diào)節(jié)針形閥背壓閥三通

13、管毛細(xì)管色譜柱二位三通電磁閥由主機(jī)微機(jī)板控制圖2經(jīng)穩(wěn)壓后載氣入口穩(wěn)流閥檢測器介紹（一）火焰離子化檢測器（FID）組成：噴嘴、底座、收集極、 發(fā)射極、擋風(fēng)圈。原理：氣體的導(dǎo)電性與氣體 中電子離子濃度成正比的。 當(dāng)柱中流出氣體（樣品組分） 經(jīng)過電極間隙，氣體中的一些 分子分子被氫火焰電離或帶電 粒子（正離子、負(fù)離子、電子）， 在電場作用下產(chǎn)生電流I，電流流 過電極間隙和測量電阻R2，在R2 兩端產(chǎn)生電壓降E。通過微電流 放大器放大后，輸出電子電流信 號(hào)。參見示意圖。檢測器介紹（二）FID放大器：組成：一組高阻，一組繼電器（切換高阻），高阻抗運(yùn)算放大器，調(diào)零電位器及基準(zhǔn)電源，衰減網(wǎng)絡(luò)。原理：采用電流

14、-電壓變換式的比例微電流放大器。對(duì)放大器的要求：1.輸入電阻足夠高。2.抗共模干擾能力強(qiáng)。3.噪聲和漂移小于輸入信號(hào)電流。判斷：1.高阻切換（1071010）：通過面板功能鍵Range和數(shù)字鍵（710）的設(shè)定，對(duì)應(yīng)印板中發(fā)光二極管（見圖）。2.調(diào)節(jié)基準(zhǔn)電源：用萬用表（直流檔），測量穩(wěn)壓管，D102的對(duì)地電壓為+6.2V，D101的對(duì)地電壓為-6.2V。檢測器介紹（三）熱導(dǎo)池檢測器（TCD）組成：熱導(dǎo)池，熱敏元件（錸鎢絲）原理：氣體具有熱傳導(dǎo)作用，不同物質(zhì)具有不同的熱導(dǎo)系數(shù)。由于氣體的強(qiáng)制對(duì)流和熱傳導(dǎo)作用，把熱敏元件產(chǎn)生的絕大部分（80%）熱量傳遞給池體（其余熱量則通過熱輻射），從而改變熱敏元件

15、的電阻值。由于熱敏元件組成惠斯頓電橋，只要橋路中任何一臂電阻發(fā)生變化，則整個(gè)線路就即有信號(hào)輸出。（參見示意圖）操作中注意事項(xiàng)1.必須有良好的密封性。2.不通載氣，絕對(duì)不加橋流。3.更換進(jìn)樣墊時(shí)，應(yīng)關(guān)閉橋流。4.在分析中應(yīng)避免活性很強(qiáng)的化合物如HCl、氯氣、氟、鹵化物等進(jìn)入熱導(dǎo)池，否則可能腐蝕熱導(dǎo)鎢絲，引起池不平衡或基線的不穩(wěn)定。檢測器介紹（四）TCD橋路電源：組成：連接電路、光電隔離、D/A轉(zhuǎn)換器，運(yùn)算放大器及調(diào)整管。原理：采用恒流電源方式供電。接口電路接受主機(jī)電路板上CPU送出的數(shù)字設(shè)定信號(hào)，經(jīng)光電隔離器（防干擾）與D/A轉(zhuǎn)換器將送來的數(shù)字信號(hào)轉(zhuǎn)為與之相對(duì)應(yīng)的模擬電壓信號(hào)，由運(yùn)算放大器，調(diào)整

16、管，橋路（負(fù)載）組成穩(wěn)壓電流。判斷：1.熱絲阻值為100時(shí)，電流設(shè)為10mA、20mA、40mA、80mA、160mA，用萬用表（直流檔）分別測量JP3的1號(hào)腳、4號(hào)腳電壓分別應(yīng)為1.02V、2.04V、4.08V、8.16V、6.32V，印板上相應(yīng)發(fā)光二極管由上而下一一被點(diǎn)亮。2.信號(hào)極性的切換按面板鍵，輸出的電壓極性應(yīng)有正負(fù)變化。檢測器介紹（五）電子捕獲檢測器（ECD）組成：底座，電極，Ni63放射源，收集管等。原理：利用放射性同位素在衰變過程中放射的具有一定能量的-粒子作為電離源。當(dāng)載氣分子通過離子源時(shí)， 射線與載氣分子作用產(chǎn)生，電子，具有親電基團(tuán)的試樣分子能捕獲慢電子而變成負(fù)離子，這種

17、負(fù)離子能與載氣受放射粒子所產(chǎn)生的正離子復(fù)合，從而改變檢測器的基流，使之減少，輸出一個(gè)負(fù)極性的電信號(hào)。注意事項(xiàng)：1.色譜柱與ECD均需要充分老化。2.ECD線性范圍比較窄，過大的進(jìn)樣量或樣品的濃度比較大時(shí)，會(huì)引起檢測器飽和，恢復(fù)正常工作狀態(tài)，有時(shí)長達(dá)幾小時(shí)。3.載氣必須充分干燥，脫氧。檢測器介紹（六）ECD電源板：原理：采用調(diào)制式脈沖供電。脈沖電壓：60V，脈沖寬度：1S。 由圖可知，檢測器信號(hào)送入運(yùn)放進(jìn)行積分運(yùn)算，積分運(yùn)算的信號(hào)，一路經(jīng)電壓放大器輸出，另一路由高精度電壓頻率變換器，將信號(hào)變成脈沖電平，經(jīng)過分頻整形送至脈沖變壓器，形成了一個(gè)控制回路。判斷：1.進(jìn)樣后信號(hào)很大并且出平頂峰。檢測器飽和。2.改變電流設(shè)定值或VFC設(shè)定值，基流有變化說明ECD電源板正常。檢測器介紹（七）熱離子氮磷檢測器（NPD）組成：底座、噴嘴、銣珠、收集極。原理：熱的銣珠表面在樣品分析作用下?lián)]發(fā)的銣鹽電離形成的負(fù)離子流，從而輸出信號(hào)。注意事項(xiàng)：1.用He比N2作載氣靈敏度高，載氣和氫氣的純度優(yōu)于99.995%，空氣中應(yīng)除去所有有