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1、推薦精選 本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)( 2013 屆)設(shè)計(jì)(論文)題目 滌綸織物抗靜電劑的制備與性能 作 者 張琦緯 分 院 材料與化學(xué)工程 班 級(jí) 高分子化學(xué)與工程091 指導(dǎo)教師(職稱) 黃亦軍(副教授) 論 文 字 數(shù) 7881 論文完成時(shí)間 2013 年 4 月 15 日 推薦精選杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院教學(xué)部杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院教學(xué)部制制滌綸織物抗靜電劑的制備與性能滌綸織物抗靜電劑的制備與性能高分子材料與工程 091 班 張琦緯 指導(dǎo)教師:黃亦軍摘 要:本文采用對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(DMT) 、乙二醇(EG) 、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)以及不同分子量聚乙二醇(PEG),通過本體
2、聚合成一系列不同分子量的親水性聚醚酯,用于滌綸織物的表面處理。首先確定合適的反應(yīng)條件。然后考察 PEG 分子量和含量、結(jié)構(gòu)中引入 SIPM、滌綸織物的浸漬時(shí)間及聚醚酯濃度對(duì)抗靜電性能的影響,用紅外光譜、DSC 對(duì)其表征;合適的合成工藝:酯交換溫度 180-190;縮聚溫度為 210-230左右,催化劑為三氧化二銻,真空度 756mmHg 左右。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,聚醚酯的抗靜電性能隨著 PEG 分子量的升高而下降,用分子量為 2000 的 PEG,含量為 70%,合成的聚醚酯是一種綜合性能較好的抗靜電劑。結(jié)構(gòu)中引入 SIPM 能有效提高抗靜電性。合適的后處理工藝條件:聚醚酯濃度為 0.2%,浸漬時(shí)間
3、為 10min,烘焙溫度為 160。關(guān)鍵詞:表面處理;抗靜電性;聚醚酯;紅外光譜PreparationPreparation andand performanceperformance ofof teryleneterylene antistaticantistatic agentagentPolymerPolymer materialsmaterials andand engineeringengineering 091:091: ZhangZhang QiweiQiwei Instructor:HuangInstructor:Huang YijunYijunAbstractAbstract
4、: In this paper, a series of different molecular weight hydrophilic polyether-ester based on dimethyl terephthalate (DMT),ethylene alcohol (EG),sodium dimethyl m-phthalate(SIPM) and various molecular weight polyethylene glycol(PEG) were prepared by polycondensation reaction.They were used as antista
5、tic agent for terylene.First,polymerization conditions were investigated.Then,the effect of PEG molecular weight and content,bringing the SIPM into the structure, impregnating time and the concentration of polyether-ester on antistatic performance were investigated,These polyether-ester were charact
6、erized by IR and DSC.The Suitable polymerization conditions was determined as follow: transesterification was carried out within 180-190; 推薦精選polycondensation was carried out within 210-230 with 推薦精選catalyst Sb2O3,vacuity was about 756mmHg.It was found that with the molecular weight of PEG increased
7、,the antistatic performance decreased,the polyether-ester which based on PEG 2000 with the content of 70% was a good kind of antistatic agent. Bringing SIPM into the structure can raise antistatic performance clearly. Suitable conditions of after-treatment: the concentration of polyether-ester was 0
8、.2%, impregnating time was 10min, baking temperature was 160.KeyKey wordswords: surface treatment; Antistatic performance; polyester ester;IR目 錄1.引言引言.12.實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分.32.1 實(shí)驗(yàn)原料實(shí)驗(yàn)原料.32.2 實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置.32.3 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理.42.4 實(shí)驗(yàn)工藝實(shí)驗(yàn)工藝.52.5 共聚物性能測(cè)試共聚物性能測(cè)試.52.5.1 濕潤(rùn)時(shí)間的測(cè)定 .52.5.2 抗靜電性能測(cè)試 .53.結(jié)果與討論結(jié)果與討論.63.1 PEG 分子量與用量
9、對(duì)聚醚酯抗靜電性的影響分子量與用量對(duì)聚醚酯抗靜電性的影響.63.2 聚醚酯結(jié)構(gòu)中引入聚醚酯結(jié)構(gòu)中引入 SIPM 對(duì)抗靜電性的影響對(duì)抗靜電性的影響 .63.3 浸漬時(shí)間對(duì)抗靜電性能的影響浸漬時(shí)間對(duì)抗靜電性能的影響 .73.4 聚醚酯濃度對(duì)抗靜電性能的影響聚醚酯濃度對(duì)抗靜電性能的影響 .83.5 烘焙溫度對(duì)抗靜電性的影響烘焙溫度對(duì)抗靜電性的影響.83.6 聚醚酯結(jié)構(gòu)分析聚醚酯結(jié)構(gòu)分析 .93.6.1 紅外光譜分析紅外光譜分析 .93.6.2 示差量熱掃描儀示差量熱掃描儀 DSC.94.結(jié)論結(jié)論.11參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn).11推薦精選致謝致謝.13推薦精選推薦精選滌綸織物抗靜電劑的制備與性能高分子材料與
10、工程 091:張琦緯 指導(dǎo)教師:黃亦軍1.1.引言引言高絕緣是聚合物的主要特點(diǎn)之一,但這特點(diǎn)也帶來了靜電危害。因此高分子材料的抗靜電效果在當(dāng)今社會(huì)引起廣泛關(guān)注。一些低分子量組成的抗靜電劑表面活性劑主要用于降低聚合物的電阻率。然而表面活性劑的抗靜電效果的存在主要是由平衡水分吸附在表面活性劑。此外,由于來回摩擦和洗滌,會(huì)造成表面活性劑的流失,導(dǎo)致了抗靜電效果消失1-2。因此,在最近一年兩親嵌段共聚物也應(yīng)用于抗靜電劑,以克服傳統(tǒng)的抗靜電劑的缺點(diǎn)。大分子抗靜電劑對(duì)濕度依賴減少,而且很難轉(zhuǎn)移。因此,他們有持續(xù)的抗靜電能力3。聚酯纖維(PET)俗稱滌綸,具有強(qiáng)度高、耐磨性好、回彈性佳,成本低等許多天然纖維
11、無法比擬的優(yōu)良性能特點(diǎn),因此滌綸在紡織品中占有相當(dāng)大的比重。但是滌綸纖維屬于疏水性纖維,具有很低的回潮率,滌綸織物的吸濕性差,穿著舒適性不好,易產(chǎn)生靜電,表現(xiàn)出較強(qiáng)的易帶靜電性、易吸污性、手感差、污漬難洗除性等缺點(diǎn),給服裝加工和穿著服用帶來了許多不便,從而使滌綸纖維織物的消費(fèi)量和消費(fèi)水平受到限制為此需要對(duì)織物進(jìn)行整理,以改善其抗靜電性能。4。目前,消除滌綸靜電的方法主要有兩種:一是表面處理,即在纖維極其織物表面涂復(fù)抗靜電劑;二是基礎(chǔ)改性,即添加抗靜電劑在聚酯內(nèi)部以賦予其抗靜電性能5。傳統(tǒng)的抗靜電整理是在纖維或織物表面進(jìn)行的,利用表面活性劑在纖維表面形成一層薄膜,減低纖維的摩擦系數(shù),減少靜電的產(chǎn)
12、生;同時(shí)增強(qiáng)纖維的表面吸濕性,減低纖維表面的比電阻,使已經(jīng)產(chǎn)生的靜電易于逸散,縮短電荷的半衰期,從而達(dá)到抗靜電的作用6。滌綸織物抗靜電整理大多通過減少或防止靜電產(chǎn)生和導(dǎo)去積累的電荷來實(shí)現(xiàn)。根據(jù)抗靜電效力的時(shí)間長(zhǎng)短劃分為非耐久性和耐久性抗靜電整理。非耐久性抗靜電整理主要采用表面活性劑對(duì)織物進(jìn)行處理,使纖維表面親水性加強(qiáng)。當(dāng)空氣的相對(duì)濕度提高時(shí),纖維表面形成水的吸附層,比電阻降低7。一般用于合成纖維的紡絲、紡紗、織造。非耐久性(暫時(shí)性)抗靜電劑主要有陰離子型表面活性劑:烷基磷酸酯類化合物用于滌綸纖維紡絲油劑,無論對(duì)長(zhǎng)絲或短纖維,都具有良好的抗靜電性??轨o電劑 P 就是烷基磷酸酯和二乙醇胺的縮合物。
13、陽離子型表面活性劑:該類抗靜電劑一般是季銨鹽類,活性離子帶有正電荷,對(duì)纖維的吸附能力較強(qiáng),具有優(yōu)良的柔軟性、平滑性、抗靜電性及一定的耐洗性。在較低的相對(duì)濕度下,季銨鹽抗靜電劑就是具有相對(duì)較高的保水能力,因此抗靜電效果很好。例如國(guó)產(chǎn)抗靜電劑 TM 和十八烷基二甲基羥乙基季銨硝酸鹽(抗靜電劑 SN) 。兩性表面活性劑:甜菜堿羧酸型和磺酸型兩性活性劑的吸附性能強(qiáng)、摩擦系數(shù)低、抗靜電性能強(qiáng)、耐熱性能較好。如 -吡咯烷酮-5 羧酸鈉的吸濕性很強(qiáng),當(dāng)相對(duì)濕度為 58%時(shí),其吸濕率為 61%。用他處理的滌綸織物給人柔軟舒適的感覺8。以上所舉的表面活性劑的抗靜電性能,從全面性能來考慮,以陽離子和兩性表面活性劑
14、的性能最好。此外,還有混合型、有機(jī)硅、有機(jī)氟、硅氟表面活性劑以及高分子類抗靜電劑可用于滌綸織物的抗推薦精選靜電整理。推薦精選抗靜電劑按其應(yīng)用時(shí)效分非耐久性的和耐久性的,前者主要用于配制化纖紡織油劑、化纖織物織造加工助劑或配制家用化學(xué)品;后者主要用于紡織品整理,仿真絲整理也主要用于后者。耐久性(永久性)抗靜電整理是近 20 年發(fā)展起來的整理加工方法。所謂耐久性抗靜電整理是指洗滌多次后抗靜電效力還不減低的處理。耐久性抗靜電劑是指能在纖維表面生成具有耐久性抗靜電效果的薄膜,或分子結(jié)構(gòu)中含有活性基團(tuán),能和纖維的官能團(tuán)發(fā)生反應(yīng)而與纖維鍵合,或能與合成纖維的紡絲原液混合進(jìn)行紡絲,使紡出的纖維本身具有耐久性
15、抗靜電性能9。耐久性抗靜電劑采用的多是含有離子型和吸濕性基團(tuán)的高分子化合物或者通過交聯(lián)作用在纖維表面形成不溶性聚合物的導(dǎo)電層。這類抗靜電整理幾乎都屬于樹脂整理。耐久性(永久性)抗靜電劑主要有:陰離子耐久性抗靜電劑:陰離子耐久性抗靜電劑多為羧酸類、酯類、碳酸類、磷酸類等。如以聚丙烯酸處理纖維,加熱至 100后,再用陽離子型表面活性劑(如十八烷基三甲基或十八烷基二甲基季銨鹽)處理可獲得抗靜電效果。還有一部分具有磺酸基聚乙烯及其共聚物,可用其可控性鹽溶液處理織物,再用陽離子表面活性劑處理。此類不溶性高聚物具有較好的抗靜電性能,且耐洗牢度也好。陽離子耐久性抗靜電劑:屬于這類耐久性抗靜電劑最多。主要類別
16、有丙烯酸酯類衍生物、丙烯酰胺衍生物、乙烯醚衍生物、含氨乙稀衍生物、聚胺樹脂等10。非離子耐久性抗靜電劑:此類抗靜電劑是由丙烯酸的聚乙二醇酯,經(jīng)熱處理后失去其水溶性,成為耐久性抗靜電劑。屬于這類的還有聚乙二醇與甲基丙烯酸及環(huán)氧丙烷化合物、聚氧乙稀與苯乙烯共聚物(以二異氰酸為交聯(lián)劑)等。 聚醚酯型整理劑是一種具有耐洗性的滌綸用抗靜電劑,國(guó)內(nèi)外曾有研究人員對(duì)此進(jìn)行過研究,但多數(shù)集中于將聚醚醋與滌綸紡絲液共混來制取。抗靜電纖維將聚醚酯作為外用抗靜電整理劑的研究則相對(duì)較少,整理劑施加法是通過將抗靜電劑涂覆到織物上,以獲得抗靜電效果的整理方法,由于這種方法操作簡(jiǎn)便,且對(duì)整理劑的要求不高,是目前主要的整理方
17、法11。采用抗靜電整理劑,通過浸軋、浸漬等后整理方法獲得抗靜電效果的整理技術(shù),應(yīng)用于織物整理還存在不少問題。主要是效果不能持久,耐水洗牢度不高。雖然抗靜電效果和耐久性尚不盡如人意,但比從聚合開始的化學(xué)改性和從紡絲開始的共混改性的方式具有簡(jiǎn)單、靈活等優(yōu)點(diǎn)。目前,研究耐久性抗靜電劑,或兼具其他性能的抗靜電整理劑是最為重要的一項(xiàng)課題。對(duì)于永久性抗靜電整理技術(shù),雖然滿足了抗靜電性能的要求,但是其價(jià)格昂貴,添加量比較大,一般都要 10%以上,故嚴(yán)重阻礙了永久性抗靜電劑的推廣。所以對(duì)于永久性抗靜電劑研究的重點(diǎn)仍然在于成本的降低及加工條件的選擇和完善12。聚醚酯型整理劑是一種具有耐洗性的滌綸用抗靜電劑,國(guó)內(nèi)
18、外曾有研究人員對(duì)此進(jìn)行過研究,但多數(shù)集中于將聚醚酯與滌綸紡絲液共混來制取抗靜電纖維3 ,而將聚醚酯作為外用抗靜電整理劑的研究則相對(duì)較少。整理劑施加法是通過將抗靜電劑涂覆到織物上,以獲得抗靜電劑效果的整理方法,由于這種方法操作簡(jiǎn)便,且對(duì)整理劑的合成要求不高,是目前主要的整理方法,聚醚酯型抗靜電劑(PEE) ,討論了原料及其配比、溫度、時(shí)間及真空度等因數(shù)對(duì)合成 PEE 的影響,得出較優(yōu)的合成工藝條件13。推薦精選2.2.實(shí)驗(yàn)部分實(shí)驗(yàn)部分2.12.1 實(shí)驗(yàn)原料實(shí)驗(yàn)原料表 2-1 實(shí)驗(yàn)原料試劑名稱級(jí)別來源對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)化學(xué)純中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?;瘜W(xué)試劑公司聚乙二醇(PEG)1000,1500,
19、2000,3000,4000化學(xué)純中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司乙二醇(EG)分析純江蘇鴻生化工間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)分析純中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?;瘜W(xué)試劑公司三氧化二銻化學(xué)純中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?;瘜W(xué)試劑公司鈦酸正四丁酯分析純中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上海化學(xué)試劑公司表 2-2 合成的聚醚酯聚醚酯組成ADMT+EG/PEG1000BDMT+EG/PEG1500CDMT+EG/PEG2000DDMT+EG/PEG3000EDMT+EG/PEG4000FSIPM+DMT+EG/PEG1000GSIPM+DMT+EG/PEG1500HSIPM+DMT+EG/PEG2000ISIPM+DMT+EG/PEG300
20、0JSIPM+DMT+EG/PEG40002.22.2 實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)裝置分兩個(gè)部分:蒸餾裝置和真空裝置。推薦精選 12345 67891102345 678911123456789101 加熱套 2 四口燒瓶 3 電動(dòng)攪拌器 4 溫度計(jì) 5 蒸餾頭 6 直型冷凝管 7 真空接引管 8 圓底接收瓶 9 真空緩沖瓶 10 真空油泵圖 2-1 聚醚酯合成實(shí)驗(yàn)裝置2.32.3 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理以對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)、乙二醇(EG)、聚乙二醇(PEG)等原料,通過調(diào)節(jié)軟段(聚乙二醇等) 、硬段(對(duì)苯二甲酸二甲酯+小分子二元醇鏈節(jié))的組成和比例,調(diào)整
21、共聚物嵌段長(zhǎng)度和序列分布以及變化共聚物的分子量合成出具有良好抗靜電性的陰離子聚醚酯,作為化纖織物的抗靜電整理劑,賦予織物柔軟、豐滿、滑爽的手感,且具有良好抗靜電性能。由高純度的 DMT 與 EG 進(jìn)行酯交換生成 BHET,隨后與 PEG 共聚成聚醚酯共聚物,縮聚反應(yīng)如下:對(duì)苯二甲酸二甲酯與乙二醇的反應(yīng): 間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉與乙二醇的反應(yīng): 對(duì)苯二甲酸二乙酯與聚乙二醇的反應(yīng):OOH3COOCH3+2 HO-H2C-H2C-OHBHET + 2 CH3OHOOH3CONa2SO3CH3O+2 HO-H2C-H2C-OHOOHOH2CH2CONa2SO3CH2CH2OHO+2CH3OH推薦
22、精選nBHET + PEG共 共COOOCH2CH2OCxOCH2CH2Oy n+ nHOCH2CH2OH 間苯二甲酸二乙酯-5-磺酸鈉與聚乙二醇的反應(yīng):OOHOH2CH2CONa2SO3CH2CH2OHOC C H2C H2OO*H3C H2C CO*nN a2SO3+HOCH2CH2OHnPEG+O2.42.4 實(shí)驗(yàn)工藝實(shí)驗(yàn)工藝聚酯-聚醚多嵌段共聚物的反應(yīng)合成,通常由對(duì)苯二甲酸二甲酯(DMT)、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)和乙二醇(EG)與聚乙二醇(PEG)以及適量的催化劑進(jìn)行反應(yīng)而制得,其合成工藝主要分為酯交換和共縮聚反應(yīng)兩部分,合成途徑如下:(1)酯交換:對(duì)苯二甲酸二甲酯(
23、DMT)、間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)與乙二醇(EG)、聚乙二醇(PEG)以及酯交換催化劑共熱溫度為 180-190,在熔融狀態(tài)下,進(jìn)行酯交換反應(yīng),生成對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(BHET)和對(duì)苯二甲酸聚乙二醇酯(極少量) 。(2)縮聚:加入縮聚催化劑后將上述反應(yīng)體系加熱至 220240,抽真空(真空度為760mmHg)下進(jìn)行縮聚反應(yīng),生成聚酯聚醚多嵌段共聚物。2.52.5 共聚物性能測(cè)試共聚物性能測(cè)試紅外光譜(IR):IR-200 傅里葉紅外分光光度計(jì),溴化鉀晶體涂片,全掃描。差示掃描量熱(DSC):美國(guó) TA Q200 差示掃描量熱計(jì),-70160,20/min,高純 N2,50mL/
24、 min,鋁樣品池。 2.5.12.5.1 濕潤(rùn)時(shí)間的測(cè)定濕潤(rùn)時(shí)間的測(cè)定用膠頭滴管吸取蒸餾水,滴一滴到自然平放的滌綸布面上,開始用秒表計(jì)時(shí),當(dāng)水滴在布面上完全展開時(shí),停止計(jì)時(shí),所測(cè)時(shí)間即為潤(rùn)濕時(shí)間 t/s。2.5.22.5.2 抗靜電性能測(cè)試抗靜電性能測(cè)試用濃度為 0.2%聚醚酯溶液浸泡滌綸布,靜置 10 分鐘,然后在 120的烘箱里烘焙 10 分鐘,取推薦精選出冷卻,與大氣濕度平衡 1 小時(shí),用 YG(B)342D 型織物感應(yīng)式靜電測(cè)定儀(溫州大榮紡織儀器有限公司)推薦精選在溫度為 15,相對(duì)濕度為 35%的條件下測(cè)靜電半衰期(織物所帶靜電壓衰減為一半所需要的時(shí)間,單位:s)。電機(jī)預(yù)運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí)間
25、為 60s,高壓維持時(shí)間為 30s,放電端子與試樣的間距為 20mm,靜電探頭與試樣的間距為 15mm,高壓值為 10000V,衰減比率為 0.5。3.3.結(jié)果結(jié)果與討論與討論3.13.1 PEGPEG 分子量與用量對(duì)聚醚酯抗靜電性的影響分子量與用量對(duì)聚醚酯抗靜電性的影響根據(jù)表 3-1 所示,本實(shí)驗(yàn)所用 PEG 的分子量與半衰期、潤(rùn)濕時(shí)間之間的關(guān)系,隨著分子量的增加,靜電電壓、靜電半衰期和潤(rùn)濕時(shí)間逐漸增大,這是由于隨著分子量的增加,PEG 的結(jié)晶性能升高,使得親水性的降低,導(dǎo)致抗靜電性能也降低。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)表明 PEG 質(zhì)量百分比低于 50%時(shí),所得的聚醚酯無法溶于水中10,無法處理滌綸布?jí)K以測(cè)試
26、抗靜電性能,從 60%開始可以在水溶液中溶解,隨著 PEG 質(zhì)量百分比的增加,靜電電壓、靜電半衰期和濕潤(rùn)時(shí)間明顯減小,因?yàn)?PEG 是親水單體,加的量越多,所合成的聚醚酯中親水部分越多,親水性能越好,抗靜電性能也越好。由下表還可以看出,用 PEG1000,且質(zhì)量百分比為 90%時(shí),抗靜電性能最佳,潤(rùn)濕時(shí)間也是最短的。表 3-1 PEG 分子量與用量對(duì)抗靜電性能的影響靜電電壓(V)/靜電半衰期(s)/潤(rùn)濕時(shí)間(s)PEG 質(zhì)量百分比(%)PEG 分子量6070809010001375/1.63/1.461215/1.58/1.341087/1.23/1.09979/0.79/0.45150015
27、82/2.81/2.361391/2.19/1.581213/1.66/1.261109/1.55/1.0120001799/3.30/2.701501/2.54/1.961298/2.19/1.701190/1.68/1.2230001961/3.69/3.311863/3.25/2.801579/2.90/2.511415/2.25/1.8940002291/5.62/4.772007/5.42/5.021764/5.18/4.681624/3.91/2.97注注:氣溫為 15,相對(duì)濕度為 35%。聚醚酯濃度為 0.2%,浸漬時(shí)間為 10 分鐘,烘焙溫度為140,烘焙時(shí)間為 10min。3
28、.23.2 聚醚酯結(jié)構(gòu)中引入聚醚酯結(jié)構(gòu)中引入 SIPMSIPM 對(duì)抗靜電性的影響對(duì)抗靜電性的影響因?yàn)殚g苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉(SIPM)是一種離子化合物,嵌入到聚醚酯中,有利于提高聚醚酯的親水性,同樣也提高了抗靜電性16。所以將原料中的部分 DMT 替換為 SIPM,使得結(jié)構(gòu)中引入 SIPM,用所得產(chǎn)物處理滌綸織物,進(jìn)行抗靜電性能測(cè)試,結(jié)果列于表 3-2 中,當(dāng)間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的質(zhì)量增加時(shí),無論以哪種分子量 PEG 所制得的產(chǎn)品,靜電電壓和靜電半衰期的數(shù)值有明顯的減小,即抗靜電性能有明顯的增加,尤其是 PEG3000 與 PEG4000 等抗靜電性增加更加明顯,因?yàn)殚g苯二甲酸二
29、甲酯-5-磺酸鈉是離子化合物,引入聚醚酯結(jié)構(gòu)中后,有利于提高聚醚酯的親水性能7,親水性提高了,意味著抗靜電性能的提高。但經(jīng)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),雖然提高了親水性,但是耐洗性有所下降,又考慮到間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的成本比較貴,所以一般我們選取間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉的質(zhì)量不大于 5g。推薦精選表 3-2 結(jié)構(gòu)中引入 SIPM 對(duì)抗靜電性的影響注注:氣溫 15,相對(duì)濕度 35%,聚醚酯濃度為 0.2%,浸漬時(shí)間為 10 分鐘,烘焙溫度為 140,烘焙時(shí)間為 10min3.33.3 浸漬時(shí)間對(duì)抗靜電性能的影響浸漬時(shí)間對(duì)抗靜電性能的影響在印染企業(yè)的織物后整理工藝中,都比較關(guān)心整理劑對(duì)織物的滲透時(shí)間。在
30、其他條件相同的情況下,改變對(duì)滌綸織物浸漬時(shí)間,進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)考察滲透速度,結(jié)果見 3-1,隨著浸漬時(shí)間的增加,靜電半衰期和靜電電壓都有明顯的減少,說明滌綸布?jí)K的抗靜電性能有所提升,從 2 分鐘到 10 分鐘,靜電半衰期和靜電電壓明顯減少,但是從 10 分鐘到 16 分鐘,這兩項(xiàng)變化幅度很小,幾乎不變,因?yàn)榻n一定時(shí)間之后,布?jí)K已經(jīng)吸附溶液中的聚醚酯到飽和狀態(tài),所以靜電半衰期與靜電電壓變化幅度不大或沒明顯變化,所以浸漬時(shí)間一般選用 10 分鐘。 圖 3-1 織物在不同浸漬時(shí)間下的抗靜電效果靜電電壓(V)/靜電半衰期(s)PEG 分子量無 SIPM2g SIPM5g SIPM8g SIPM10001
31、227/1.581098/1.39873/1.10627/0.9815001379/2.191118/1.83998/1.58781/1.0420001501/2.541298/2.091099/1.76898/1.2930001879/3.251529/2.891299/2.541029/1.9740002010/5.421798/4.981468/4.521230/3.590246810121416182.42.83.23.64.0 靜電半 衰期靜電半 衰期/s浸漬 時(shí) 間/min9001000110012001300140015001600 靜電電壓靜電電壓/V推薦精選0.10.20.3
32、0.40.52.42.52.62.72.82.93.0 靜電半 衰期靜電半 衰期/s聚醚酯濃 度/%140015001600 靜電電壓靜電電壓/V注注:氣溫 15,相對(duì)濕度 35%,PEG 分子量為 2000,聚醚酯濃度為為 0.2%,烘焙溫度為 140,烘焙時(shí)間為 10min。3.43.4 聚醚酯濃度對(duì)抗靜電性能的影響聚醚酯濃度對(duì)抗靜電性能的影響 工作液濃度同樣是一個(gè)在印染企業(yè)的織物后處理工藝中比較重要的一項(xiàng)指標(biāo)。在其他條件相同的情況下,改變聚醚酯濃度,進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見圖 3-2,從圖中可以發(fā)現(xiàn),隨著聚醚酯濃度的升高,靜電半衰期有明顯的減小,即抗靜電性能有明顯提高,這是因?yàn)橛捎诰勖氧?/p>
33、濃度的上升,使得滌綸布?jí)K表面親水性聚醚鏈段分子增加14。但是,當(dāng)聚醚酯濃度大于 0.2%以上時(shí),滌綸織物的抗靜電效果提升不明顯,因此,聚醚酯濃度選擇 0.2%較為合適。圖 3-2 織物在不同聚醚酯濃度下的抗靜電效果注注:氣溫 15,相對(duì)濕度 35%,PEG 分子量為 2000,浸漬時(shí)間為 10min,烘焙溫度為 140,烘焙時(shí)間為 10min。3.53.5 烘焙溫度對(duì)抗靜電性的影響烘焙溫度對(duì)抗靜電性的影響本文通過改變織物的烘焙溫度,考察抗靜電性能的變化,結(jié)果見圖 3-3,由圖可發(fā)現(xiàn)溫度從120-160,靜電半衰期有明顯的減少,說明抗靜電性能有明顯提升。但從 180開始,靜電半衰期又大幅度提升,
34、即抗靜電性能大幅度下降。因?yàn)樵诤铣稍摽轨o電劑時(shí)所添加的催化劑會(huì)有部分殘留在上面,未反應(yīng)完,隨著溫度的升高,會(huì)促使部分抗靜電劑的分解,從而減少了滌綸織物表面的聚醚親水鏈段,使得親水性下降,即抗靜電性能下降。所以,我們?cè)撨x用的烘焙溫度為 160。1201401601802002202345 靜電電壓靜電半 衰期/s烘焙 溫度/100015002000250030003500 靜電半 衰期靜電電壓/V推薦精選525.98730.26842.15948.971107.611271.551359.041463.071640.131724.411967.632376.872882.223431.89 30
35、 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100% T 1000 2000 3000 4000 W avenum bers (cm -1)529.92730.20841.91948.811107.151270.291359.351462.981642.391724.082375.762884.113440.20 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100% T 1000 2000 3000 4000 W avenum bers (cm -1)圖 3-3 織物在不同烘焙溫度下的抗靜電效果注注:氣溫 15,相對(duì)濕度 35%,PEG
36、 分子量為 2000,聚醚酯濃度為 0.2%,浸漬時(shí)間為 10min。3.63.6 聚醚酯結(jié)構(gòu)分析聚醚酯結(jié)構(gòu)分析3.6.13.6.1 紅外光譜分析紅外光譜分析從樣品圖圖 3-4、圖 3-5 的 FT-IR 圖譜上可以看出,樣品 1 和樣品 2 基本上屬于同一結(jié)構(gòu)的聚合物。被測(cè)樣品在 2882-2884cm-1的寬峰代表聚酯中亞甲基的振動(dòng)吸收峰,也是聚醚中亞甲基的特征吸收峰,1724cm-1處的強(qiáng)峰應(yīng)為羰基(C=O)的振動(dòng)吸收峰,1270cm-1處的強(qiáng)峰歸屬于酯基 (C=O)的骨架振動(dòng)吸收峰,730 cm-1處的強(qiáng)峰應(yīng)為芳環(huán)聚酯中亞甲基的搖擺振動(dòng)吸收峰,14001600 cm-1處的弱峰為苯環(huán)的
37、特征吸收譜帶,因此,可以初步判斷該樣品為帶苯環(huán)的聚醚型聚酯;而 1107cm-1頻率處峰代表醚鍵(COC)的特征吸收峰。綜上所述,從樣品的紅外譜圖看,可以判斷該樣品為含苯環(huán)的聚醚型聚酯14。圖 3-4 PEG 分子量為 1000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 70%的聚醚酯紅外光譜推薦精選20406080-10-50Heat Flow Temperature 1 2圖 3-5 PEG 分子量為 2000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 70%的聚醚酯紅外光譜3.6.23.6.2 示差量熱掃描儀示差量熱掃描儀 DSCDSC圖 3-6 不同 PEG 分子量及質(zhì)量分?jǐn)?shù)的聚醚酯 DSC注注:1:PEG 分子量為 1000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 70
38、%的聚醚酯。 2:PEG 分子量為 2000 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 70%的聚醚酯。上圖分別為樣品 1 和樣品 2 的 DSC 圖,實(shí)線為樣品 1 所得曲線,由曲線可得 Tg 大概為29.35,大約在 45.39時(shí)有一個(gè)熔融峰。虛線為樣品 2 所得曲線,由曲線可得 Tg 大概為22.56,大約在 43.68時(shí)有一個(gè)熔融峰。同時(shí)可以從熔融峰面積(兩種樣品質(zhì)量相同)可以看出結(jié)晶性能的高低,即 PEG 分子量為 2000 的聚醚酯結(jié)晶性比 PEG 分子量為 1000 的聚醚酯要好。4.4.結(jié)論結(jié)論本實(shí)驗(yàn)得出以下結(jié)論:1.PEG 在原料中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)越高,所得的產(chǎn)物抗靜電性能就越好, PEG 分子量越低,抗靜電性
39、能越好。2.聚醚酯結(jié)構(gòu)中引入間苯二甲酸二甲酯-5-磺酸鈉,可以提升聚醚酯的抗靜電性,但是耐洗性會(huì)降低。3.比較合適的后整理工藝:聚醚酯濃度為 0.2%,滌綸織物浸漬為 10min,烘焙溫度為 160()推薦精選參考文獻(xiàn)1E.S.Abdel-Halim,F.A.Abdel-Mohdy,SalemS.Al-Deyab,Mohamed,H.El-Newehy.Chitosan and monochlorotriazinyl-cyclodextrin finishes improve antistatic properties of cotton/ployester blend and ployester fabrics.Carbohydrate Polymers 2010,82,202-208.2Chantelle M.Beal,Lynne A.Olson,and Manfred Wentz. Property Modifications of Finished Textiles by a Cationic Surfactant. Surfactants and Detergents 1990,67(10).3C.W.Kan,C.W.M.Yuen. Static properties and moisture content
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