煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測第二章煤炭檢驗(中)

1、第二章第二章 煤炭煤炭檢驗檢驗（中）（中） 煤質(zhì)分析煤質(zhì)分析及煤化工產(chǎn)品檢測及煤化工產(chǎn)品檢測 第七節(jié) 煤中磷的測定12磷的測定方法原理磷的測定方法原理方法提要方法提要3測定方法測定方法4精密度精密度一、磷的測定方法原理磷鉬藍(lán)分光光度法測定煤中磷的基本原理：將煤樣灰化后，用氫氟酸-硫酸分解脫除sio2，使煤灰中的磷變成正磷酸（h3po4），然后加入鉬酸銨、抗壞血酸和酒石酸銻鉀，在酸性溶液中正磷酸（h3po4）與鉬酸生成磷鉬酸，用抗壞血酸還原成藍(lán)色的磷鉬酸絡(luò)合物。當(dāng)磷含量較低時，其顏色深度與磷含量成正比。二、方法提要煤樣灰化后用氫氟酸-硫酸分解，脫除二氧化硅，然后加入鉬酸銨和抗壞血酸，生成磷鉬藍(lán)后

2、，用分光光度計測定吸光度。三、測定方法1.a1.a法法( (稱取灰樣法稱取灰樣法) )（1）試樣處理（2）樣品空白溶液的制備（3）測定步驟（4）結(jié)果計算三、測定方法2.b2.b法法( (稱取煤樣法稱取煤樣法) )(1)試樣處理(2)空白溶液的制備(3)測定步驟(4)結(jié)果計算四、精密度表表2-16 2-16 磷測定的精密度磷測定的精密度磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限（pad）/%再現(xiàn)性臨界差（pd）/%0.020.002（絕對）0.004（絕對）0.0210%（相對）20%（相對）第八節(jié) 煤的元素分析12碳、氫測定碳、氫測定氮的測定氮的測定 3氧的計算氧的計算一、碳、氫測定1.1.重量法重量法（1 1

3、）方法原理）方法原理燃燒反應(yīng)：對co2和h2o的吸收反應(yīng)2naoh + co2 na2co3 + h2o2naoh + co2 na2co3 + h2ocacl2 + 2h2ocacl22h2ocacl2 + 2h2ocacl22h2ocacl22h2o + 4 h2ocacl26h2ocacl22h2o + 4 h2ocacl26h2o或或 mg(clo4)2 +6h2omg(clo4)26h2omg(clo4)2 +6h2omg(clo4)26h2o一、碳、氫測定消除硫、氯、氮對測定干擾的反應(yīng)三節(jié)爐法中，在燃燒管內(nèi)用鉻酸鉛脫除硫的氧化物，用銀絲卷脫除氯：一、碳、氫測定二節(jié)爐法中，用高錳酸銀

4、熱分解產(chǎn)物脫除硫和氯：一、碳、氫測定在燃燒管外部，用粒狀二氧化錳去除氮氧化物：一、碳、氫測定（2 2）碳、氫測定儀）碳、氫測定儀11氣體干燥塔；氣體干燥塔；22流量計；流量計；33橡皮塞；橡皮塞；44銅絲銅絲卷；卷；55燃燒燃燒舟；舟；66燃燒燃燒管；管；77氧化氧化銅；銅；88鉻酸鉻酸鉛；鉛；99銀絲銀絲卷；卷；1010吸吸水水u u形管形管；1111除除氮氮氧化物氧化物u u形管形管；1212吸吸收收二氧化二氧化碳碳u u形形管；管；1313空空u u形管；形管；1414氣氣泡泡計；計；1 155三三節(jié)電爐及節(jié)電爐及控溫裝控溫裝置置圖圖2-3 2-3 碳、氫碳、氫測定儀測定儀一、碳、氫測定

5、（3 3）試驗準(zhǔn)備）試驗準(zhǔn)備 凈化系統(tǒng)各容器的充填和連接吸收系統(tǒng)各容器的充填和連接燃燒管的填充 爐溫的校正空白試驗一、碳、氫測定1,2,4.61,2,4.6銅絲卷；銅絲卷；33氧化銅；氧化銅；55鉻酸鉛；鉻酸鉛；77銀絲卷銀絲卷圖圖2-4 2-4 三節(jié)爐燃燒管填充示意圖三節(jié)爐燃燒管填充示意圖一、碳、氫測定11橡皮塞；橡皮塞； 22銅絲卷；銅絲卷；3 3，55銅絲布圓墊；銅絲布圓墊；44高錳酸銀熱解產(chǎn)物高錳酸銀熱解產(chǎn)物圖圖2-5 2-5 二節(jié)爐燃燒管填充示意圖二節(jié)爐燃燒管填充示意圖一、碳、氫測定（4 4）分析步驟）分析步驟 三節(jié)爐法分析步驟 二節(jié)爐法分析步驟試驗裝置可靠性檢驗一、碳、氫測定（5

6、5）分析結(jié)果的計算）分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的碳(cad)、氫(had)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)按式（2-57）和（2-58）計算： 當(dāng)需要測定有機(jī)碳(co,ad)時，按式(2-59)計算有機(jī)碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)： 一、碳、氫測定（6 6）碳、氫測定的精密度）碳、氫測定的精密度表表 2-172-17項目重復(fù)性限/項目再現(xiàn)性臨界差/cad0.50cd1.00had0.15hd0.25一、碳、氫測定2.2.電量重量法電量重量法（1）方法原理（2）測定步驟 （3）結(jié)果計算（4）方法的精密度一、碳、氫測定3.3.幾種常用的其它方法幾種常用的其它方法（1）高溫燃燒法（2）庫侖法二、氮的測定 1.1.半微量凱氏法半

7、微量凱氏法（1 1）方法原理）方法原理主要化學(xué)反應(yīng)如下：二、氮的測定 （2 2）分析步驟）分析步驟 11錐形瓶；錐形瓶；22玻璃管；玻璃管；33直形玻璃冷凝管；直形玻璃冷凝管；44凱氏瓶；凱氏瓶；55玻璃管；玻璃管；66凱氏球；凱氏球；77橡皮管；橡皮管；88夾子；夾子；9 9、1010橡皮管和夾子；橡皮管和夾子；1111圓底燒瓶；圓底燒瓶；1212萬能電爐萬能電爐圖圖2-6 2-6 蒸餾裝置蒸餾裝置二、氮的測定 （3 3）分析結(jié)果的計算）分析結(jié)果的計算空氣干燥煤樣的氮(nad)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%) 按式(2-63)計算：（4 4）氮測定的精密度）氮測定的精密度表表 2-182-18重復(fù)性限（na

8、d）/再現(xiàn)性臨界差（nd）/0.080.15二、氮的測定 2. 2. 半微量蒸汽定氮法半微量蒸汽定氮法（1）方法原理（2）儀器設(shè)備 （3）試驗準(zhǔn)備 （4）測定步驟 （5）空白試驗 （6）結(jié)果計算二、氮的測定 11氦氣流量計；氦氣流量計；22氣體干燥塔；氣體干燥塔；33翻膠帽；翻膠帽；4t4t形玻璃管；形玻璃管；55橡皮塞；橡皮塞；66高溫爐；高溫爐；77石英托盤；石英托盤；88水解管；水解管；99硅酸鋁棉；硅酸鋁棉；1010硅橡膠管；硅橡膠管；1111緩沖球；緩沖球；1212蛇形冷凝器；蛇形冷凝器；1313吸收瓶；吸收瓶；1414套式加熱器；套式加熱器；1515蒸餾瓶；蒸餾瓶；1616硅橡膠塞

9、；硅橡膠塞；1717鎳鉻絲支架；鎳鉻絲支架；1818調(diào)溫電爐；調(diào)溫電爐；1919平底燒瓶。平底燒瓶。圖圖2-7 2-7 半微量蒸汽定氮試驗裝置半微量蒸汽定氮試驗裝置三、氧的計算氧(oad)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)按式(2-65)計算：第九節(jié) 煤灰成分分析12灰樣的制備灰樣的制備二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法3二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦的常量分析法二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦的常量分析法45三氧化硫的測定三氧化硫的測定五氧化二磷的

10、測定五氧化二磷的測定( (磷鉬藍(lán)分光光度法磷鉬藍(lán)分光光度法) ) 67氫化鉀和氧化鈉的測定氫化鉀和氧化鈉的測定( (火焰光度法火焰光度法) )氫化鉀和氧化鈉的測定氫化鉀和氧化鈉的測定( (火焰光度法火焰光度法) )45657一、灰樣的制備稱取一定量的一般分析煤樣于灰皿中(每平方厘米不超過0.15g)，將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中，在自然通風(fēng)和爐門留有l(wèi)5mm左右縫隙的條件下，用30min緩饅升至500，在此溫度下保持30min后，升至(81510) ，在此溫度下灼燒2h，取出冷卻后，用瑪瑙乳缽將灰樣研細(xì)到0.lmm。二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量

11、分析法1.1.試液的制備試液的制備（1）試樣溶液的制備 （2）空白溶液的制備二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法2.2.二氧化硅的測定二氧化硅的測定( (硅鉬藍(lán)分光光度法硅鉬藍(lán)分光光度法) )（1）方法提要（2）分析步驟（3）結(jié)果計算（4）方法精密度二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法表表 2-192-19質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%60.001.002.0060.001.202.503.3.三氧化二鐵和二氧化鈦的連續(xù)測定（鈦鐵試劑分光光度法）三氧化二鐵和二氧化鈦的連續(xù)測定（鈦鐵試劑分光光度法）（1）方

12、法提要（2）分析步驟（3）結(jié)果計算（4）方法精密度二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法表表 2-202-20質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%5.000.300.605.00(不含)10.000.400.8010.000.601.20表表 2-212-21質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%1.000.150.20 4.4.二氧化鈦的單獨(dú)測定二氧化鈦的單獨(dú)測定( (二安替比林甲烷分光光度法二安替比林甲烷分光光度法) )（1）方法提要（2）分析步驟（3）結(jié)果計算 （4）方

13、法精密度二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法表表 2-222-22質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%1.000.100.201.000.200.405.5.三氧化二鋁的測定三氧化二鋁的測定( (氟鹽取代氟鹽取代edtaedta絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法) )（1）方法提要（2）主要試劑（3）分析步驟（4）結(jié)果計算（5）方法精密度二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法表表 2-242-24質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%20.000.601.2020.000.801.506.6.氧化鈣的測定氧化鈣的測定(egt

14、a(egta絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法) )（1）方法提要（2）主要試劑（3）分析步驟（4）結(jié)果計算（5）方法精密度二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法表表 2-252-25質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%5.000.300.605.00(不含)10.000.400.8010.000.601.207.7.氧化鎂的測定氧化鎂的測定(edta(edta絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法) )（1）方法提要（2）主要試劑（3）分析步驟（4）結(jié)果計算（5）方法精密度二、二氧化硅、三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣和氧化鎂的半微量分析法表表 2-262-26質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%

15、重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%2.000.300.602.000.400.801.1.二氧化硅的測定二氧化硅的測定( (動物膠凝聚質(zhì)量法動物膠凝聚質(zhì)量法) )（1）測定原理（2）方法提要（3）試驗步驟（4）結(jié)果計算（5）方法精密度三、二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦的常量分析法表表 2-272-27質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%60.000.500.8060.000.601.002.2.三氧化二鐵和三氧化二鋁的連續(xù)測定三氧化二鐵和三氧化二鋁的連續(xù)測定(edta(edta絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法) )（1）方法提要（2）主要試劑（3）分析步驟（4） 結(jié)果計算（5）方

16、法精密度三、二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦的常量分析法三、二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦的常量分析法表表 2-292-29表表 2-282-28質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%5.000.300.605.00(不含)10.000.400.8010.000.501.00質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%20.000.400.8020.000.501.003.3.氧化鈣的測定氧化鈣的測定(edta(edta絡(luò)合滴定法絡(luò)合滴定法) )（1）方法提要（2）主要試劑（3）試驗步驟（4）結(jié)果計算（5）方法精密度三、二氧化硅、三氧化二鐵、

17、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦的常量分析法表表 2-302-30質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%5.000.200.505.00(不含)10.000.300.6010.000.400.804.4.氧化鎂的測定氧化鎂的測定(edta(edta絡(luò)合滴定、差減法絡(luò)合滴定、差減法) )（1）方法提要（2）主要試劑（3）分析步驟（4）結(jié)果計算（5）方法精密度三、二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦的常量分析法表表 2-312-31質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%2.000.300.602.000.400.80 5.5.二氧化鈦的測定二氧化鈦的測定( (過氧化氫

18、分光光度法過氧化氫分光光度法) )（1）方法提要（2）分析步驟（3）結(jié)果計算 （4）方法精密度三、二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂和二氧化鈦的常量分析法表表 2-322-32質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%1.000.100.201.000.200.30四、三氧化硫的測定1.1.硫酸鋇質(zhì)量法硫酸鋇質(zhì)量法（1）方法提要（2）分析步驟（3）結(jié)果計算（4）方法精密度表表 2-332-33質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%5.000.200.405.000.300.60四、三氧化硫的測定2.2.燃燒中和法燃燒中和法（1）方法提要（2）主要試劑（3）分析步驟（4）結(jié)果計算（

19、5）方法精密度四、三氧化硫的測定3.3.庫侖滴定法庫侖滴定法（1）方法提要（2）分析步驟（3）結(jié)果計算（4）方法精密度表表 2-342-34質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%5.000.200.405.000.400.80五、五氧化二磷的測定(磷鉬藍(lán)分光光度法) 1.1.方法一方法一（1）方法提要（2）分析步驟（3）結(jié)果計算（4）方法精密度表表 2-352-35質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%1.000.050.151.005.000.150.50五、五氧化二磷的測定(磷鉬藍(lán)分光光度法) 2.2.方法二方法二（1）方法提要（2）分析步驟（3）結(jié)果計算（4）方法精密度六、氫化鉀和氧

20、化鈉的測定(火焰光度法)1.1.方法提要方法提要2.2.分析步驟分析步驟（1）待測樣品溶液的和空白溶液的制備，同五氧化二磷的測定中的相應(yīng)步驟。（2）工作曲線的繪制（3）測定六、氫化鉀和氧化鈉的測定(火焰光度法)3.3.結(jié)果計算結(jié)果計算氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(k2o)(%)和w(na2o)(%)分別按式(2-92)和式(2-93)計算：六、氫化鉀和氧化鈉的測定(火焰光度法)4.4.方法精密度方法精密度表表 2-372-37表表 2-362-36質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%1.000.100.201.000.200.30質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%1.000.100.2

21、01.000.200.30七、鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收法)1.1.方法提要方法提要2.2.分析步驟分析步驟（1）樣品溶液的制備（2）樣品空白溶液的制備（3）待測樣品溶液的制備（4）混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備（5）鐵、鈣、鎂、鉀、鈉、錳的測定七、鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收法)表表2-38 2-38 推薦的儀器工作條件推薦的儀器工作條件元素分析線/nm火焰氣體k766.5乙炔-空氣na589.0乙炔-空氣fe248.3乙炔-空氣ca422.7乙炔-空氣mg285.2乙炔-空氣mn279.5乙炔-空氣七、鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收法)3.3.結(jié)果計算結(jié)果

22、計算各成分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(rmon)(%)按式(2-94)計算：七、鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測定方法(原子吸收法)4.4.方法精密度方法精密度表表 2-392-39成分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%重復(fù)性限/%再現(xiàn)性臨界差/%fe2o35.000.200.405.0010.000.400.8010.000.801.50cao5.000.200.405.0010.000.400.8010.000.801.50mgo2.000.100.202.000.200.40k2o1.000.100.201.000.200.40na2o1.000.100.201.000.200.40mno20.500.050.100.500.1

23、00.20第十節(jié) 煤灰熔融性的測定方法12術(shù)語和定義術(shù)語和定義 方法提要方法提要3試驗條件試驗條件 45試驗步驟試驗步驟測定手續(xù)測定手續(xù) 67試驗氣氛性質(zhì)的檢查試驗氣氛性質(zhì)的檢查精密度精密度一、術(shù)語和定義 變形溫度( dt)灰錐尖端或棱開始變圓或彎曲時的溫度(圖2-8 dt)。圖圖2-8 2-8 灰錐熔融特征示意圖灰錐熔融特征示意圖二、方法提要將煤灰制成一定尺寸的三角錐，在一定的氣體介質(zhì)中，以一定的升溫速度加熱，觀察灰錐在受熱過程中的形態(tài)變化，觀測并記錄它的四個特征熔融溫度：變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。三、試驗條件 1.1.試樣形狀和尺寸試樣形狀和尺寸試樣為三角錐體，高20mm，底

24、為邊長7mm的正三角形，錐體的一側(cè)面垂直于底面。 2.2.試驗氣氛及其控制試驗氣氛及其控制 （1）弱還原性氣氛，可用下述兩種方法之一控制： （2）氧化性氣氛，爐內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣自由流通。四、試驗步驟 1.1.灰的制備灰的制備取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣，按有關(guān)規(guī)定將其完全灰化，然后用瑪瑙研缽研細(xì)至0.1mm以下。 2.2.灰錐的制做灰錐的制做取12g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用數(shù)滴糊精溶液潤濕并調(diào)成可塑狀，然后用小尖刀鏟入灰錐模中擠壓成型。五、測定手續(xù) 1.1.在弱還原性氣氛中測定在弱還原性氣氛中測定用糊精水溶液將少量氧化鎂調(diào)成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內(nèi)，并使灰錐

25、垂直于底面的側(cè)面與托板表面垂直。2.2.在氧化性氣氛下測定在氧化性氣氛下測定測定手續(xù)與還原性氣氛相同，但剛玉舟內(nèi)不放任何含碳物質(zhì)，并使空氣在爐內(nèi)自由流通。 六、試驗氣氛性質(zhì)的檢查定期或不定期地用下述方法之一檢查爐內(nèi)氣氛性質(zhì)： 1.參比灰錐法2.取氣分析法七、精密度表表 2-402-40熔融特征溫度精密度重復(fù)性，再現(xiàn)性，dtsthtft60404040808080第十一節(jié) 煤的熱穩(wěn)定性測定方法12方法提要方法提要測定步驟測定步驟3結(jié)果計算結(jié)果計算4精密度精密度一、方法提要量取613mm粒度的煤樣，在（85015）的馬弗爐中隔絕空氣加熱30min，稱量，篩分，以粒度大于6mm的殘焦質(zhì)量占各級殘焦質(zhì)

26、量之和的百分?jǐn)?shù)作為熱穩(wěn)定性指標(biāo)ts+6；以36mm和小于3mm的殘焦質(zhì)量分別占各級殘焦質(zhì)量之和的百分?jǐn)?shù)作為熱穩(wěn)定性輔助指標(biāo)ts36、ts-3。二、測定步驟1.按煤樣制備方法的規(guī)定制備613mm粒度的空氣干燥煤樣約1.5kg，仔細(xì)篩去小于6mm的粉煤，然后混合均勻，分成兩份。2.用坩堝從兩份煤樣中各取500 cm3煤樣，稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）并使兩份質(zhì)量一致（1g）。3.迅速將裝有坩堝的架子送入已升溫到900的馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，關(guān)好爐門，將爐溫調(diào)到（85015），使煤樣在此溫度下加熱30min。二、測定步驟4.從馬弗爐中取出坩堝，冷卻到室溫，稱量每份殘焦的總質(zhì)量（稱準(zhǔn)到0.01g）。5.將孔徑6

27、mm和3mmm的篩子和篩底盤疊放在振篩機(jī)上，然后把稱量后的一份殘焦倒入6mm篩子內(nèi)，蓋好蓋并將其固定。6.開動振篩機(jī)，篩分10min。7.分別稱量篩分后粒度大于6mm、36mm及粒度小于3mm的各級殘焦的質(zhì)量（稱準(zhǔn)到0.01g）。8.將各級殘焦的質(zhì)量相加與篩分前的總殘焦質(zhì)量相比，二者之差不應(yīng)超過1g，否則測定作廢。三、結(jié)果計算1.煤的熱穩(wěn)定性指標(biāo)和輔助指標(biāo)按式（2-95）式（2-97）計算：2.計算兩次重復(fù)測定各級殘焦指標(biāo)的平均值。3.將各級殘焦指標(biāo)的平均值按數(shù)據(jù)修約規(guī)則修約到小數(shù)后一位，作為最后結(jié)果報出。四、精密度各項指標(biāo)的兩次重復(fù)測定的差值都不超過3.0%第十二節(jié) 煤對二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的

28、測定方法12方法提要方法提要測定準(zhǔn)備測定準(zhǔn)備3測定步驟測定步驟 45數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報告數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報告精密度精密度一、方法提要先將煤樣干餾，除去揮發(fā)物(如試樣為焦炭則不需要干餾處理)。然后將其篩分并選取一定粒度的焦渣裝入反應(yīng)管中加熱。加熱到一定溫度后，以一定的流量通入二氧化碳與試樣反應(yīng)。測定反應(yīng)后氣體中二氧化碳的含量，以被還原成一氧化碳的二氧化碳量占通入的二氧化碳量的百分?jǐn)?shù)，即二氧化碳還原率a(%)，作為煤或焦炭對二氧化碳化學(xué)反應(yīng)性的指標(biāo)。二、測定準(zhǔn)備1.試樣的制備與處理 2.反應(yīng)性測定儀的安裝 11二氧化碳瓶；二氧化碳瓶；22貯氣筒；貯氣筒；33洗氣瓶；洗氣瓶；44氣體干燥塔；氣體干燥塔；

29、55氣體流量計；氣體流量計；66反應(yīng)爐；反應(yīng)爐；77反應(yīng)管；反應(yīng)管；88奧氏氣體分析器；奧氏氣體分析器；99熱電偶；熱電偶；1010溫度控制器溫度控制器圖圖2-92-9反應(yīng)性測定裝置圖反應(yīng)性測定裝置圖三、測定步驟1.將熱處理后36mm粒度的試樣加入反應(yīng)管，使料層高度達(dá)100mm，并使熱電偶套管頂端位于料層的中央，再用碎剛玉片或碎瓷片充填其余部分。 2.將裝好試樣的反應(yīng)管插入反應(yīng)爐內(nèi)，用帶有導(dǎo)出管的橡皮塞塞緊反應(yīng)管上端，把鉑銠10-鉑熱電偶插入熱電偶套管。三、測定步驟3.通入二氧化碳?xì)怏w檢查系統(tǒng)有無漏氣現(xiàn)象，確認(rèn)不漏氣后繼續(xù)通二氧化碳23min趕凈系統(tǒng)內(nèi)的空氣。4.接通電源，以2025/min速

30、度升溫，并在30min左右將爐溫升到750（褐煤)或800(煙煤、無煙煤)，在此溫度下保持5min。5.在分析氣體的同時，繼續(xù)以2025/min的速度升高爐溫。四、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果報告1.根據(jù)以下關(guān)系式繪制二氧化碳還原率與反應(yīng)后氣體中二氧化碳含量的關(guān)系曲線：2.根據(jù)測得的反應(yīng)后氣體中二氧化碳含量v，從a-v曲線上查得相應(yīng)的二氧化碳還原率a。 3.結(jié)果報告五、精密度任一溫度下兩次測定的a值與反應(yīng)性曲線上相應(yīng)溫度下a值的差值應(yīng)不超過3%。第十三節(jié) 煤的結(jié)渣性測定方法12方法提要方法提要試樣的制備試樣的制備 3測定步驟測定步驟 45結(jié)果計算結(jié)果計算精密度精密度第十三節(jié) 煤的結(jié)渣性測定方法 煤的結(jié)渣性是

31、指煤在氣化或燃燒過程中，煤灰受熱軟化、熔融而結(jié)渣的性能的量度。以在規(guī)定條件下，一定粒度的煤樣燃燒后，大于6mm的渣塊占全部殘渣的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示。 煤的結(jié)渣性測定方法是模擬工業(yè)發(fā)生爐的氧化層反應(yīng)條件。煤在氧化層的反應(yīng)方程式如下：一、方法提要將36mm粒度的試樣裝入特制的氣化裝置中，用木炭引燃，在規(guī)定鼓風(fēng)強(qiáng)度下使其氣化(燃燒)。待試樣燃盡后停止鼓風(fēng)，冷卻，將殘渣稱量和篩分，以大于6mm的渣塊質(zhì)量百分率表示煤的結(jié)渣性。二、試樣的制備1.按煤樣制備方法的規(guī)定，制備粒度36mm空氣干燥試樣4kg左右。2.揮發(fā)分焦渣特征小于或等于3的煤樣以及焦炭不需要經(jīng)過破粘處理。 3.揮發(fā)分焦渣特征大于3的煤，按下列方

32、法進(jìn)行破粘處理。 4.將馬弗爐預(yù)先升溫到300。 二、試樣的制備5.量取煤樣800cm3(同一鼓風(fēng)強(qiáng)度重復(fù)測定用樣量)放入鐵盤內(nèi)，扒平，使其厚度不超過鐵盤高的2/3。 6.打開爐門，迅速將鐵盤放入爐內(nèi)，立即關(guān)閉爐門。 7.待爐溫回升到300以后，恒溫30min。8.打開爐門，取出鐵盤，趁熱用鐵絲鉤攪松煤樣，并倒在振篩機(jī)上過篩。三、測定步驟 1.取試樣400cm3，并稱量(稱準(zhǔn)到0.01g)。 2.將試祥倒入氣化套內(nèi)，扒平，將墊圈裝在空氣室和煙氣室之間，用鎖緊螺筒固緊。 3稱取約15g木炭，放在帶孔鐵鏟內(nèi)，在電爐上加熱至灼紅。 4.開動鼓風(fēng)機(jī)、調(diào)節(jié)空氣針形閥，使空氣流量不超過2m3/h。5在測定過程中，隨時觀察空氣流量是否偏離規(guī)定值，并及時調(diào)節(jié)，從與測壓孔相接的壓力計讀出料層最大阻力。三、測定步驟 6.從觀測孔觀察到試樣燃盡后，關(guān)閉鼓風(fēng)機(jī)。8.將6mm篩子和篩底疊放在振篩機(jī)上，然后把稱量后的灰渣全部轉(zhuǎn)移到6mm篩子上，蓋好篩蓋。9.開動振篩機(jī)，振動30s，然后稱出粒度大于6mm渣塊的質(zhì)量。 1