材料現(xiàn)代分析方法復(fù)習(xí)重點(diǎn)14級(jí)(2)

1、材料現(xiàn)代分析方法復(fù)習(xí)重點(diǎn)掌握要點(diǎn)1、原子內(nèi)層軌道電子躍遷產(chǎn)生X射線，核反應(yīng)產(chǎn)生射線。2、電磁波的波粒二象性聯(lián)系公式為 E= h和p= h/ 。3、多電子原子中存在電子間的相互作用，需要用光譜項(xiàng)表征原子軌道能級(jí)。4、靈敏線是原子光譜中最容易產(chǎn)生的譜線，一般主共振線即為靈敏線。5、干涉指數(shù)的建立是基于衍射分析等工作的實(shí)際需要，它使許多問(wèn)題的解決過(guò)程得以簡(jiǎn)化。6、X射線衍射分析中，衍射波的兩個(gè)基本特征是衍射方向和衍射強(qiáng)度 。7、正點(diǎn)陣中每一（HKL）對(duì)應(yīng)著倒易點(diǎn)陣中一個(gè)倒易點(diǎn)，其在倒易點(diǎn)陣中的坐標(biāo)即為（H,K,L）。8、用x射線測(cè)定材料宏觀應(yīng)力的依據(jù)是：應(yīng)力存在范圍內(nèi)方位相同的各晶粒中的同名晶面間距

2、變化相同，從而導(dǎo)致同名衍射線偏移。9、光電子是由入射光激發(fā)的，俄歇電子是由原子退激發(fā)能量激發(fā)的。10、制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)的衍射花樣并使之規(guī)范化，將樣品的規(guī)范化衍射花樣與之對(duì)照，從而確定物質(zhì)的組成相的方法稱(chēng)為物相定性分析。11、可見(jiàn)光產(chǎn)生于原子外層軌道電子躍遷，與紫外光的產(chǎn)生機(jī)理相同。12、物質(zhì)波指運(yùn)動(dòng)的實(shí)物粒子具有波動(dòng)性，該理論由德布羅意首先提出。13、分子軌道可近似用原子軌道的線性組合表示，分為成鍵軌道和反鍵軌道。14、原子核中的質(zhì)子和中子都具有軌道運(yùn)動(dòng)和自旋運(yùn)動(dòng)，并且具有很強(qiáng)的自旋軌道相互作用。在倒易點(diǎn)陣中，以u(píng)vw為法線的一組平行倒易面中，過(guò)倒易坐標(biāo)原點(diǎn)的特定倒易面稱(chēng)為零層倒易平面。1

3、5、X射線散射基元是電子，衍射光源是原子散射光。16、正點(diǎn)陣中每一（HKL）對(duì)應(yīng)著倒易點(diǎn)陣中一個(gè)倒易點(diǎn)，其在倒易點(diǎn)陣中的坐標(biāo)即為（H,K,L）。17、光譜分析中常在元素后加羅馬字母，分別標(biāo)記一次離子二次離子等譜線。18、分子的紫外-可見(jiàn)光譜是由譜線非常接近甚至重疊的吸收帶組成的帶狀譜。19、電子顯微分析方法以材 微觀形貌，結(jié)構(gòu)與成分分析為基本目的。理解細(xì)節(jié)1、 公式l=1.225/2成立的前提是電子束中電子初速度為零，加速電場(chǎng)作功全部轉(zhuǎn)化為電子動(dòng)能。2、干涉指數(shù)是廣義的晶面指數(shù)，所表示的晶面上不一定有原子分布。3、多相物質(zhì)中各組成相的衍射光不會(huì)相互干涉，多相物質(zhì)的衍射花樣由各單一相衍射花樣簡(jiǎn)單

4、疊加而成。4、電子衍射基本公式R=Cg 用tan2=2sin以及g/R兩個(gè)近似條件由布拉格方程推出。5、電子探針作為最理想的微區(qū)化學(xué)成分分析手段，最大特點(diǎn)是釋譜簡(jiǎn)單而且不受元素化合狀態(tài)影響。6、公式l=1.225/2中，1.225為有量綱系數(shù)，量綱為nm伏特-1/2，l的量綱為nm。7、原子光譜分析以原子外層軌道電子躍遷對(duì)應(yīng)的特征光譜為物質(zhì)基礎(chǔ)，要求原子處于單原子狀態(tài)。8、現(xiàn)代電子探針用極細(xì)電子束在樣品表面掃描，能做樣品表面成分點(diǎn)分析，線分析和面分析。9、透射電子顯微鏡除與生物光學(xué)顯微鏡一樣用于顯微放大外，還具有結(jié)構(gòu)分析的功能。10、掃描電鏡偏轉(zhuǎn)系統(tǒng)的作用是使電子束產(chǎn)生橫向偏轉(zhuǎn)以及間斷性消隱以

5、完成掃描。選擇方法（選答一種即可）1、玻璃鋼配方解析 AES2、區(qū)別NaCl與 KCl。 XRD3、黃金飾品成分的無(wú)損檢測(cè)。XFS4、金屬鍍層的元素分布。 AES5、淬火鋼中孿晶馬氏體與位錯(cuò)馬氏體的形貌觀察。SEM6、青銅器元素解析。AES7、水晶飾品與玻璃飾品鑒別。 XFS8、鍍鈦?lái)?xiàng)鏈與鍍金項(xiàng)鏈鑒別。 XFS9、農(nóng)用薄膜材質(zhì)判定。 IR10、氣相沉積膜形貌分析。SEM名詞解釋1、原子核自旋:原子由質(zhì)子和中子組成，質(zhì)子和中子在原子核中既有軌道運(yùn)動(dòng)又有自旋運(yùn)動(dòng)并有很強(qiáng)的自旋軌道相互作用。整個(gè)原子核的總角動(dòng)量（PI）稱(chēng)為核自旋2、晶帶:晶體中，與某一晶向【uvw】平行的所有（HKL）晶面屬于同一晶

6、帶，稱(chēng)為【uvw】晶帶。3、熱分析:指在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)4、倒易桿:二維倒易點(diǎn)陣陣點(diǎn)在垂直于點(diǎn)陣平面方向上延伸為連續(xù)直線，稱(chēng)之為倒易桿5、質(zhì)厚襯度:非晶體樣品透射電子顯微圖像襯度是由于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的，即質(zhì)量厚度襯度，簡(jiǎn)稱(chēng)質(zhì)厚襯度6、能級(jí)圖:按一定比例以一定高度的水平線代表一定的能量，并把電子各個(gè)運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的能量按大小順序排列而構(gòu)成的梯級(jí)圖形7、K系特征輻射:K層產(chǎn)生空位，其外層電子向K層躍遷產(chǎn)生的X射線統(tǒng)稱(chēng)為K系特征輻射8、明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像:在透射電鏡成像中以直射電子形成的像稱(chēng)為明場(chǎng)像，以散射電子形成的像稱(chēng)為暗場(chǎng)像9、衍射

7、襯度:在晶體樣品的成像過(guò)程中，起決定作用的是晶體對(duì)電子的衍射，由樣品各處衍射束強(qiáng)度的差異形成的襯度稱(chēng)為衍射襯度。習(xí)題例解1、用金剛石結(jié)構(gòu)因子表達(dá)式解釋系統(tǒng)消光。解：系統(tǒng)消光有點(diǎn)陣消光和結(jié)構(gòu)消光兩類(lèi)。金剛石結(jié)構(gòu)因子表達(dá)式為： F= fa 1+(-1)(H+K+L)/2 1+(-1)(H+L) +(-1)(K+L) +(-1)(H+L) 其中：1+(-1)(H+L) +(-1)(K+L) +(-1)(H+L)=0為面心晶胞點(diǎn)陣消光，1+(-1)(H+K+L)/2=0為雙原子基元結(jié)構(gòu)消光。當(dāng)H，K，L取值奇偶混雜時(shí)，產(chǎn)生點(diǎn)陣消光。當(dāng)(H+K+L)/2取值奇數(shù)時(shí)，產(chǎn)生結(jié)構(gòu)消光。2、請(qǐng)畫(huà)圖并導(dǎo)出電子衍射

8、的基本公式R=Cg例解：如圖，波長(zhǎng)為的電子以方向OO*垂直向下照射樣品，與熒光屏交于O，點(diǎn)，入射線與衍射晶面(HKL) 夾角為時(shí)，發(fā)生衍射，衍射線方向OP，與熒光屏交于P，點(diǎn)；入射線與衍射線夾角2。O，P，=R，O O，=L，PG R/Ltan2因?yàn)殡娮友苌?很小，所以：tan2sin2/cos22sincos/cos2 2sin 即：2sinR/L 代入布拉格方程2dsin，得： R/L/d 或: R/L /d=Cg 又因?yàn)镽與g近似平行，所以：RCg 3、用CuK射線( =0.154nm) 為輻射源做Ag(fcc) 飾品衍射分析，測(cè)得第一衍射峰位2=38，請(qǐng)確定Ag的點(diǎn)陣常數(shù)a。例解：Ag

9、晶體為面心立方結(jié)構(gòu)，第一衍射晶面為(111) 面心立方晶胞晶面間距dHKL與點(diǎn)陣常數(shù)關(guān)系為：dHKL=a/(H2+K2+L2)1/2 代入布拉格公式2 dHKL sin得：a(H2+K2+L2)1/2/ 2sin，代入數(shù)據(jù)算得：a0.41nm 答：Ag的點(diǎn)陣常數(shù)a0.41nm。4、物相定性分析的原理是什么？對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析與物相定性分析，所得信息有何不同？例解： 物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣即衍射位置和衍射強(qiáng)度I。結(jié)晶物質(zhì)具有各自獨(dú)有的衍射花樣，所以我們能根據(jù)衍射花樣與晶體結(jié)構(gòu)的對(duì)應(yīng)關(guān)系來(lái)確定物相。對(duì)食鹽進(jìn)行化學(xué)分析，只可得出組成物質(zhì)的元

10、素種類(lèi)（Na,Cl等）及其含量，卻不能說(shuō)明其存在狀態(tài)，亦即不能說(shuō)明其是何種晶體結(jié)構(gòu)，同種元素雖然成分不發(fā)生變化，但可以不同晶體狀態(tài)存在，對(duì)化合物更是如此。物相定性分析就是鑒別待測(cè)樣由哪些物相所組成。6、計(jì)算當(dāng)管電壓為50 kv時(shí)，初速為0的電子在與靶碰撞時(shí)的速度與動(dòng)能以及所發(fā)射的連續(xù)譜的短波限和光子的最大動(dòng)能。(電子靜止質(zhì)量：m0=9.110-31kg光速：c=2.998108m/s,電子電量：e=1.60210-19C,普朗克常數(shù)：h=6.62610-34J.s)解：電子從陰極飛出到達(dá)靶的過(guò)程中所獲得的總動(dòng)能 E= eU = 1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ 由于E=1

11、/2m0v02 電子與靶碰撞時(shí)的速度為 v0=(2E/m0)1/2=4.2106m/s 所發(fā)射連續(xù)譜的短波限0的大小僅取決于加速電壓=01.24/500.0248nm 輻射出來(lái)的光子的最大動(dòng)能為 E0h0hc/01.9910-15J7、布拉格實(shí)驗(yàn)條件是：入射線為CuK(0.154nm)，“反射”晶面為NaCl (100)(a=0.565nm)，條件反射時(shí)的掠射角為=15和=32，請(qǐng)確定兩條“條件反射”線的衍射晶面干涉指數(shù)。例解：由dHKLSin=得dHKL(A) =0.154/2/0.26=0.296 nm。（1分）dHKL(B) =0.154/2/0.53=0.145nm。NaCl為簡(jiǎn)立方復(fù)式晶格，晶格常數(shù)標(biāo)稱(chēng)值a=0.57nm指100晶向同類(lèi)離子間距，（100）面間距應(yīng)為0.57nm的一半，即0.285nm。由d