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1、第二章 食品樣品的采集與預(yù)處置第一節(jié) 樣品的采集一、樣品的采集一、樣品的采集 從原料或產(chǎn)品的總體通常是一批食品中從原料或產(chǎn)品的總體通常是一批食品中抽取抽取一部分樣本,經(jīng)過(guò)分析一個(gè)或數(shù)個(gè)樣本,對(duì)整一部分樣本,經(jīng)過(guò)分析一個(gè)或數(shù)個(gè)樣本,對(duì)整批食品批食品的質(zhì)量進(jìn)展估計(jì)的過(guò)程。的質(zhì)量進(jìn)展估計(jì)的過(guò)程。遵照的原那么:遵照的原那么: 采集樣品要均勻,有代表性。采集樣品要均勻,有代表性。 采集過(guò)程中要設(shè)法堅(jiān)持原有的理化目的,防止成采集過(guò)程中要設(shè)法堅(jiān)持原有的理化目的,防止成分逸散或帶入雜質(zhì)。分逸散或帶入雜質(zhì)。二、樣品的分類(lèi)二、樣品的分類(lèi)樣品樣品檢樣檢樣原始原始樣品樣品平均平均樣品樣品實(shí)驗(yàn)樣品實(shí)驗(yàn)樣品保管樣品保管樣
2、品復(fù)檢樣品復(fù)檢樣品 將原始樣本置于一平面將原始樣本置于一平面上,用干凈器具充攪拌均勻上,用干凈器具充攪拌均勻后堆成一圓錐形,將錐頂壓后堆成一圓錐形,將錐頂壓平,使厚度為平,使厚度為3cm3cm左右,然后左右,然后等分四份,棄去對(duì)角兩份,等分四份,棄去對(duì)角兩份,將剩下的兩份按上法再進(jìn)展將剩下的兩份按上法再進(jìn)展混合,分四份,反復(fù)上述操混合,分四份,反復(fù)上述操作直至剩余量為所需的樣本作直至剩余量為所需的樣本量為止。量為止。三、采樣的普通方法三、采樣的普通方法 散粒狀或固體樣品散粒狀或固體樣品液液體體、半半流流體體樣樣品品肉肉、魚(yú)魚(yú)、果果蔬蔬、禽禽類(lèi)類(lèi)樣樣品品肉、禽類(lèi),肉、禽類(lèi),取其可食部取其可食部分
3、,放入鉸分,放入鉸肉機(jī)鉸勻。肉機(jī)鉸勻。果蔬,取果蔬,取食部分,放食部分,放入組織搗碎入組織搗碎器中攪勻。器中攪勻。目的:目的:1、 測(cè)定前排除干擾組分;測(cè)定前排除干擾組分; 2 、對(duì)樣品進(jìn)展?jié)饪s。、對(duì)樣品進(jìn)展?jié)饪s。原那么:原那么: 消除干擾要素;消除干擾要素; 完好保管被測(cè)組分;完好保管被測(cè)組分; 使被測(cè)組分濃縮;使被測(cè)組分濃縮; 第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預(yù)處置樣品的預(yù)處置常用的樣品預(yù)處置方法常用的樣品預(yù)處置方法有機(jī)物破壞法有機(jī)物破壞法溶劑提取法溶劑提取法蒸餾法蒸餾法色層分別法色層分別法化學(xué)分別法化學(xué)分別法1浸提法浸提法 從固體中萃取有效成分從固體中萃取有效成分提取劑的選擇提取劑的選擇提取方法提取
4、方法振蕩浸漬法振蕩浸漬法搗碎法搗碎法索氏提取法索氏提取法2溶劑萃取法溶劑萃取法溶劑萃取法溶劑萃取法優(yōu)點(diǎn):優(yōu)點(diǎn):操作迅速、分別效果操作迅速、分別效果好、運(yùn)用廣泛。好、運(yùn)用廣泛。缺陷:缺陷:萃取劑往往易燃、易萃取劑往往易燃、易揮發(fā)、有毒。揮發(fā)、有毒。蒸餾法蒸餾法常壓蒸餾適用對(duì)象:常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)適用對(duì)象:常壓下受熱不分解或沸點(diǎn) 不太高的物質(zhì)。不太高的物質(zhì)。 適用于沸點(diǎn)較適用于沸點(diǎn)較高,易炭化,高,易炭化,易分解物質(zhì)。易分解物質(zhì)。適用對(duì)象適用對(duì)象常壓下受常壓下受熱易分解熱易分解或沸點(diǎn)太或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)高的物質(zhì) 1906年,俄國(guó)植物年,俄國(guó)植物學(xué)家茨威特分別植物葉綠學(xué)家茨威特分別植物葉綠體中色素
5、而得名,玻璃管體中色素而得名,玻璃管中裝中裝CaCO3,石油醚溶解石油醚溶解植物葉綠體倒入管內(nèi),再植物葉綠體倒入管內(nèi),再用石油醚做淋洗劑,結(jié)用石油醚做淋洗劑,結(jié)果,柱子中被分成幾個(gè)不果,柱子中被分成幾個(gè)不同顏色的譜帶。同顏色的譜帶。 吸附層析吸附層析 分配層析分配層析 離子交換層析離子交換層析 凝膠層析凝膠層析按不同的分別原理分:按不同的分別原理分:了解一下了解一下 用來(lái)除去樣品中脂肪或處置油脂中其它成分,使本來(lái)憎水性油脂變用來(lái)除去樣品中脂肪或處置油脂中其它成分,使本來(lái)憎水性油脂變成親水性化合物,從樣品中分別出去。成親水性化合物,從樣品中分別出去。沉淀分別法沉淀分別法 利用沉淀反響進(jìn)展分別。在
6、試樣中參與適當(dāng)?shù)某恋韯?,使被測(cè)組分利用沉淀反響進(jìn)展分別。在試樣中參與適當(dāng)?shù)某恋韯贡粶y(cè)組分沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái),再經(jīng)過(guò)濾或離心把沉淀和母液分開(kāi)。沉淀下來(lái)或?qū)⒏蓴_組分沉淀下來(lái),再經(jīng)過(guò)濾或離心把沉淀和母液分開(kāi)。 向樣品中參與一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中,而失去了干擾作向樣品中參與一種掩蔽劑使干擾成分仍在溶液中,而失去了干擾作用,多用于絡(luò)合滴定中。用,多用于絡(luò)合滴定中?;腔ê驮砘ɑ腔ê驮砘ㄑ诒畏ㄑ诒畏?、 常壓濃縮常壓濃縮 待測(cè)組分不易揮發(fā),可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮,也待測(cè)組分不易揮發(fā),可用蒸發(fā)皿直接加熱濃縮,也可用蒸餾安裝等??捎谜麴s安裝等。2、 減壓濃縮減壓濃縮 適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。適用對(duì)易揮發(fā)、熱不穩(wěn)定性組分的濃縮。第三節(jié)第三節(jié) 分析方法的選擇分析方法的選擇一、選擇分析方法應(yīng)思索的要素一、選擇分析方法應(yīng)思索的要素 1. 1.要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精細(xì)要根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度和精細(xì)度來(lái)選。度來(lái)選。 2. 2.要思索分析方法的繁簡(jiǎn)和速度。要思索分析方法的繁簡(jiǎn)和速度。 3. 3.思索樣品的特性。思索樣品的特性。 4. 4.現(xiàn)有條件?,F(xiàn)有條件。二、分析方法的評(píng)價(jià)二、分析方法的評(píng)價(jià)精細(xì)度精細(xì)度指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。它指多次平行測(cè)定結(jié)果相互接近的程度。它 代表測(cè)定方法的穩(wěn)代表測(cè)定方法的穩(wěn) 定
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