污水廠常用生產(chǎn)藥劑分析方法

1、分析方法及其它一、快速COD勺測(cè)定 1、測(cè)定方法(重鉻酸鉀法)A. 測(cè)定值范圍用0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于 50mg/L的COD值。用 0.0250mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定 550mg/L的COD6,但CODfi 10mg/L 以下準(zhǔn)確性較差。B. 方法原理在強(qiáng)酸性溶液中, 一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì), 過量的重鉻酸 鉀以試亞鐵靈作指示劑, 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。 根據(jù)用量算出水樣中還原性物 質(zhì)消耗氧的量。C. 干擾及其消除酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng), 可氧化大部分有機(jī)物, 加入硫酸銀作催化劑時(shí), 直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香有機(jī)物卻不易被氧化,

2、吡啶不被氧化, 揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物、苯等有機(jī)物存在于蒸汽相,不能與氧化劑液體接觸, 氧化不明顯。 氯離子能被重鉻酸鹽氧化, 并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀, 影響測(cè) 定結(jié)果, 故在回流前向水樣中加入硫酸汞, 使成為絡(luò)合物以消除干擾。 氯離子含 量高于1000mg/L的樣品應(yīng)先作定量稀釋、使含量降低至1000mg/L以下，再行測(cè) 定。對(duì)于含有大量氯化物的污水(如環(huán)氧丙烷污水) ,即使稀釋后加入足量的硫 酸汞，也難以消除Cl-的干擾，故需作校正曲線來校正。D. 儀器a、回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。b、加熱裝置：回流冷凝加熱裝置。c、滴定管：50ml酸式滴定管。E. 試劑a、 重鉻

3、酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2C2O=0.2500mol/L ):稱取預(yù)先在 120C烘干 2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo) 線，搖勻。b、 試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g鄰菲羅啉(6HH HC)，0.695g硫酸亞 鐵(Fe(SQ)2 7H0)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。c、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SO)2 6H00.1mol/L:稱取39.5g硫 酸亞鐵銨溶液于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量 瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml

4、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加水稀 釋至 110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指 示液(約0.15ml )，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至紅褐色 即為終點(diǎn)。C ( NH) 2Fe (SO) 2 =0.2500 x 10.00/V式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度( mol/L)；V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量( ml)。d、硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d,不 時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)e、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。F、步驟先把 0.4g 左右硫酸汞

5、加入回流錐形瓶中，準(zhǔn)確取 10.00ml 混合均勻的水樣 （或適量水樣稀釋至10.00ml ）置250ml磨口的回流錐形瓶中、搖勻，再準(zhǔn)確加 入 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石， 連接磨口回流冷凝管， 從 冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻， 加熱回流10min （自開始沸騰時(shí)記時(shí)）冷卻后，用 100ml蒸餾水沖洗冷凝管壁， 用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至紅褐色即為終點(diǎn)。備 注：a、對(duì)于化學(xué)好氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和 試劑于15X 150mn硬質(zhì)玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色，

6、再適當(dāng)減 少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時(shí)應(yīng)取用的體積。 稀釋時(shí)，所取廢水樣量不得少于 5ml，如果化學(xué)好氧量很高，則廢水樣應(yīng)多次稀 釋。b、廢水中氯離子含量超過30mg時(shí)，應(yīng)先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中， 再加10.00ml廢水（或適量廢水稀釋至10.00ml），搖勻。以下操作同上。c、冷卻后，用100ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于 150ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。d、溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定， 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。e、測(cè)定水樣的同時(shí)，以10

7、.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。 記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。G計(jì)算CODcr （O2， mg/L） = （V0-V1） X CX 8X 1000/V式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ mol/L ）；V0 滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）;V滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）；V水樣的體積（ml）；8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol） o注：重鉻酸鉀法除了標(biāo)準(zhǔn)方法外 , 還常采用快速重鉻酸鉀法。此法原理主要 是提高重鉻酸鉀和有機(jī)物作用時(shí)的酸度， 從而加快了反應(yīng)速度， 縮短了回流時(shí)間， 一般可使回流時(shí)間從標(biāo)準(zhǔn)法的2小時(shí)縮短到10min。這樣，使得CO

8、D勺測(cè)定過程 加快，這對(duì)科研、監(jiān)測(cè)、運(yùn)轉(zhuǎn)工作都是有利的。實(shí)踐證明，快速重鉻酸鉀法和標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀法的 CODM定結(jié)果是相近似的。 一般來說，快速法的COD測(cè)定值可達(dá)標(biāo)準(zhǔn)法的95%上。因此，快速重鉻酸鉀法 的實(shí)際應(yīng)用是可以接受的。 有機(jī)工業(yè)廢水處理理論與技術(shù)快速重鉻酸鉀法的CODM定在國(guó)內(nèi)已用過數(shù)十年了，各廠內(nèi)部控制分析可以 放心的使用。2、標(biāo)準(zhǔn)法COD勺測(cè)定與快速法CODM定用電量及用水量的比較名稱每天用電量月用電量年用電量50個(gè)廠（元/ 年）用水量（m/次）（度）（元）（度）（元）（度）（元）標(biāo)準(zhǔn)法120min電爐加熱4.83.36144100.817281209.6604800.250.27

9、回流儀3.02.109063756529.2264600快速法10min電爐加熱0.40.28128.4144100.850400.020.03回流儀0.250.1757.55.25906331500注：每個(gè)廠每天以進(jìn)、出水匸兩個(gè)水7樣計(jì)、加空白共用三臺(tái)電爐，電爐加熱以單臺(tái)800瓦計(jì)、消解回流儀電熱板以1500瓦計(jì)，用自來水量為實(shí)測(cè)量，電價(jià)以 0.7 元/度計(jì)。二、碳源&度的測(cè)定方法1、甲醇農(nóng)度的測(cè)定方法A、方法原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)， 過量的重鉻酸 鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物 質(zhì)消耗氧的量。B、儀器a、回流裝置：帶

10、250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。b、加熱裝置：回流冷凝加熱裝置。c、滴定管：50ml酸式滴定管。C、試劑a、 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/6K2Cr2Q=0.2500mol/L ）:稱取預(yù)先在 120C烘干 2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo) 線，搖勻。b、 試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g鄰菲羅啉（C2l4N HC）, 0.695g硫酸亞 鐵（Fe（SQ）2 7H0）溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。c、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（NH4） 2Fe（SQ4）2 6f00.1mol/L:稱取 39.5g 硫 酸亞鐵銨溶液于水中，邊攪拌邊緩慢加入20

11、ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量 瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。d、硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置12d， 不時(shí)搖動(dòng)使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。e、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。f、甲醇：分析純無水甲醇。D標(biāo)定方法準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml 左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至紅褐色即為終點(diǎn)。C （ NH） 2Fe （ SQ） 2 =0.2500

12、X 10.00/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L ）;V硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。E、步驟（快速法）a、 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取I.OOOg分析純無水甲醇，置于1000ML容量瓶 中，用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻（此溶液理論CODS度應(yīng)為1500mg/L）。b、準(zhǔn)確稱取1.000g待測(cè)定的甲醇樣，置于1000ML容量瓶中，用蒸餾水稀 釋至刻度，搖勻、待測(cè)。c、取10.00mL蒸餾水置于250ml磨口的回流錐形瓶中，再加入0.4g硫酸汞、搖勻，再準(zhǔn)確加入10.00mL、0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠 或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30

13、ml濃硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。d、取10.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml磨口的回流錐形瓶中，再加入 0.4g 硫酸汞、搖勻，再準(zhǔn)確加入 10.00ml、 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及及數(shù) 粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 濃硫 酸硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。e、取10.00ml配好的待測(cè)定甲醇樣，置于 250ml磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn) 確加入 10.00ml、 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及 0.4g 硫酸汞、數(shù)粒小玻璃 珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 濃硫酸硫

14、酸 銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。f、 加熱回流10分鐘（自開始沸騰時(shí)記時(shí)），冷卻后用100ml水沖洗冷凝管 壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定， 溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)， 記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn) 溶液的用量。F、計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣 CODcr （mg/L） = （V0-VJX Cx 8X 1000/V測(cè)定樣 CODcr （mg/L） = （V0-V2） x Cx 8X 1000/V式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ mol/L ）；V0滴定空白時(shí)耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL;V滴定標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；V2滴定測(cè)

15、定樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；V標(biāo)樣（或水樣）的體積（mL ;8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol ）。甲醇樣含量的 淋度=（甲醇樣COD值/甲醇標(biāo)樣CODS）x 100%注釋：如測(cè)得甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的 COD值偏差過大、應(yīng)檢查原因或再測(cè)。2、乙酸鈉樣 %濃度的測(cè)定A、方法原理在強(qiáng)酸性溶液中， 一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)， 過量的重鉻酸 鉀以試亞鐵靈作指示劑， 用硫酸亞鐵銨溶液回滴。 根據(jù)用量算出水樣中還原性物 質(zhì)消耗氧的量。B、儀器a、回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置。b、加熱裝置：回流冷凝加熱裝置。c、滴定管：50ml酸式滴定管。C、試劑a、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1

16、/6K2C2Q=0.2500mol/L ）:稱取預(yù)先在 120C烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標(biāo) 線，搖勻。b、 試亞鐵靈指示液：稱取 1.485g鄰菲羅啉(CdNj HQ), 0.695g硫酸亞 鐵(Fe(SQ)2 7H0)溶于水中，稀釋至100ml，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。c、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(NH4)2Fe(SQ)2 6H00.1mol/L:稱取39.5g硫 酸亞鐵銨溶液于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻后移入1000ml容量 瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。d、硫酸硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸中加入

17、25g硫酸銀。放置12d， 不時(shí)搖動(dòng)使其溶解(如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。e、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。f 、分析純無水乙酸鈉。D標(biāo)定方法準(zhǔn)確吸取 10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于 500ml 錐形瓶中，加水稀釋至 110ml 左右，緩慢加入 30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入 3 滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)色至紅褐色即為終點(diǎn)。C ( NH) 2Fe ( SQ) 2 =0.2500 X 10.00/V式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度( mol/L)；V 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量( ml)。E、步驟(快速法)

18、a、乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 2.000g分析純無水乙酸鈉，置于1000ML容量瓶中，用蒸餾水加至刻度、搖勻(此溶液理論CQ濃度應(yīng)為1360mg/L)。b、準(zhǔn)確稱取2.000g待測(cè)定的乙酸鈉樣，置于1000ML容量瓶中，用蒸餾水 加至刻度、搖勻。c、取10.00mL蒸餾水置于250ml磨口的回流錐形瓶中，再加入0.4g硫酸汞， 再準(zhǔn)確加入 10.00mL、 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石， 連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸硫酸銀溶液，輕輕 搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。d、取10.00mL乙酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml磨口的回流錐形瓶中，再加入0

19、.4g硫酸汞，再準(zhǔn)確加入 10.00ml、 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃 珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。e、取10.00ml配好的乙酸鈉待測(cè)定樣，置于 250ml磨口的回流錐形瓶中，再加入 0.4g 硫酸汞、 搖勻，再準(zhǔn)確加入 10.00ml、 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀 溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻。加熱回流10分鐘(自開始沸騰時(shí)記時(shí))。f、冷卻后，用100ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶

20、液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色 至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。F、計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)樣 CQDc1r(Q2， mg/L) = (V0-V1) X CX8X1000/V測(cè)定樣 CQDc2r(Q2， mg/L) = (V0-V2) X CX8X1000/V式中：C 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（ mol/L ）；Vo滴定空白時(shí)耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL;Vi滴定標(biāo)準(zhǔn)樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ mL）;V2滴定測(cè)定樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mQ;V標(biāo)樣（或水樣）的體積（mL ;8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol ）。乙酸鈉樣含

21、量的濃度=（乙酸鈉樣COD值/乙酸鈉標(biāo)樣COD值）x 100% 注釋：因固態(tài)乙酸鈉易吸水、乙酸鈉標(biāo)樣液測(cè)得的CODS可能小于1360mg/L, 如差值過大、可將吸了水的分析純乙酸鈉在烘箱內(nèi)123C的條件下恒溫2小時(shí)后 再配標(biāo)準(zhǔn)樣。三、次氯酸鈉有效氯成分的分析A、檢驗(yàn)項(xiàng)目a、外觀b、測(cè)定次氯酸鈉溶液中的有效氯含量B、檢驗(yàn)方法a、外觀目視法,淺黃色液體。b、有效氯含量的測(cè)定C、測(cè)定原理在酸性介質(zhì)中, 次氯酸根與碘化鉀反應(yīng)析出碘, 以淀粉為指示劑, 用硫代硫 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。反應(yīng)式如下：2H+ OCl -+2I-= I2+ Cl-+ H2O2- 2- -I 2+ 2S2O32

22、-= S4O62-+ 2I -D試劑a、鹽酸溶液：1+1;b、碘化鉀溶液（100g/L）：稱取100g碘化鉀溶于水中，稀釋至1000ml搖勻；c、 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c （NaSQ） =0.1000mol/L ;稱取25.6g硫代硫酸鈉（NqSO -5H2O）溶于煮沸放冷的蒸餾水中，加入0.2g 碳酸鈉，用水稀釋至 1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.1250mol/L （或0.1000mol/L ）重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。d、硫酸（p =1.84mg/L）。e、可溶性淀粉溶液：1%該溶液使用前配制。稱取1g可溶性淀粉入100mL容量瓶中、用蒸餾水稀釋至 100mL再加入 0.125g

23、水楊酸或0.4g氯化鋅（ZnCI2）以防止分解。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定方法如下：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化鉀，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml1 + 5硫酸溶液密塞，搖勻。于暗處靜置 5min后，用待 標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色， 加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán) 色剛好退去為止，記錄用量。M=10.00x 0.1250/V式中：M硫代硫酸鈉溶液的濃度（mol/L ）;V滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液的體積（ml）。E、試樣的制備取一只容量為50mL的干凈燒杯、加蒸餾水20mL準(zhǔn)確稱量燒杯及蒸餾水重 量（gi），從所取樣品（不得少于500ml）中吸取20ml，置于內(nèi)裝2

24、0ml蒸餾水的 燒杯、并再稱量g2（兩次稱量均精確至0.01g，樣品g=g2-gi），然后全部移入500ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。F、測(cè)定步驟吸取試樣10ml，置于內(nèi)裝50ml水的250ml碘量瓶中，加4ml鹽酸溶液， 迅速加入10ml碘化鉀溶液蓋緊瓶塞后加水圭寸，于暗處靜置5min后，用硫代硫酸 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入 2ml淀粉溶液繼續(xù)滴定，至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。G計(jì)算有效氯含量按下式進(jìn)行計(jì)算：c V 0.03545 .X有效氯%=100%mx 10.0/500式中：c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/l ;V硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，ml;m 試樣的質(zhì)量，g;0.

25、03545 每毫摩爾Cl的克數(shù)，g/mmolo取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。四、鐵的測(cè)定鄰菲啰啉比色法（分光光度法）A、原理低鐵（Fe2+）在PH=39的水溶液中與鄰菲啰啉生成橘紅色至紅色的 Fe（C12HM）32+離子。本法可測(cè)定出 0.05 （0.03 ）毫克/升低鐵、測(cè)定上限為 5.00 毫克/升，顏色可保持6個(gè)月。B、儀器分光光度計(jì)，10mm比色皿，用510nm波長(zhǎng)。C、試劑a、不含鐵的蒸餾水。b、鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.7020克硫酸亞鐵銨晶體（NH4）2Fe （SQ） 2 6H2O，溶于（1+1 ）的50 毫升硫酸中，最后用蒸餾水稀釋至 1000毫升，搖勻。此溶液每毫升

26、含 100卩g 鐵。c、鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：用吸管取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液25.0毫升加蒸餾水稀釋至100毫升、搖勻，此溶 液每毫升含25卩g鐵。d、（ 1+3）鹽酸（分析純，不含鐵）。e、鹽酸羥胺溶液：稱取10克鹽酸羥胺，溶于100毫升蒸餾水中。此試劑只能穩(wěn)定數(shù)日。f、飽和乙酸鈉溶液：在100200毫升試劑瓶中加100150毫升蒸餾水， 再向試劑瓶中加分析純乙酸鈉至瓶底現(xiàn)不溶固體乙酸鈉止。g、緩沖溶液：40g乙酸銨加50mL冰乙酸用水稀釋至100mLh、鄰菲啰啉溶液：稱取 0.5 克鄰菲啰啉（orthophenanthroline , C12HN HCl HO）,溶于 100 毫升蒸餾水中，加數(shù)滴鹽酸幫

27、助溶解。D測(cè)定步驟a、依次移取鐵標(biāo)準(zhǔn)液 0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL 置于 150mL錐形瓶中，加入蒸餾水至50.0 mL再加（1+3）鹽酸1mL 10冊(cè)酸羥胺溶液1mL 玻璃珠12粒。加熱煮沸至溶液剩15mL左右，冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至 50mL 具塞比色管中。加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5mL緩沖溶液、0.5%鄰菲啰啉溶液2mL加水至標(biāo)線，搖勻。顯色15min后， 用10mm比色皿，以水為參比，在510nm處測(cè)量吸光度，由經(jīng)過空白校正的吸光度 對(duì)鐵的微克數(shù)作圖。b、總鐵的測(cè)定：采樣后立即將樣品用鹽酸酸化至 PH 1,分析時(shí)取50

28、.0毫升混合水樣于150 毫升錐形瓶中，加（1+3）鹽酸1mL鹽酸羥胺溶液1mL加熱煮沸至體積減少到 15mL左右，以保證全部鐵的溶解和還原。若仍有沉淀應(yīng)過濾去除。以下按 a步 驟同樣操作，測(cè)量吸光度并作空白校正。E、計(jì)算:鐵（Fe， mg/L ） = m/v式中：m由校準(zhǔn)曲線查得的鐵量（卩g）;v:水樣體積（mL）F、精密度和準(zhǔn)確度：一項(xiàng)測(cè)定鐵離子的濃度為0.5、2.5、4.5 mg/L的水樣、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別 為 1.0%、0.44%和 0.33%。對(duì)于0.5、2.5 mg/L濃度的鐵溶液按1： 1的比例加標(biāo)進(jìn)行回收試驗(yàn)，回收 率分別為102.6%和97.4%。G注意事項(xiàng)：a、各批試驗(yàn)的鐵

29、含量如不同，每新配一次試液，都要重新繪制校準(zhǔn)曲線。b、含CN或-離子的水樣酸化時(shí)，必須小心進(jìn)行，因?yàn)闀?huì)產(chǎn)生有毒氣體。c、 若水樣含鐵量較高，可適當(dāng)稀釋；濃度低時(shí)可換用30mm或 50mm的比色 皿。五、聚合氯化鋁（AI2Q含量）的測(cè)定方法1. 氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法A、方法提要用硝酸將試樣解聚。在pH=3時(shí)加過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液使 EDTA與鋁 離子絡(luò)合。然后用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液回滴過量EDTA溶液。B、試劑和材料a、硝酸溶液：1+12.b、氨水溶液：1+1.c、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA溶液：（c （EDTA約為0.05mo1/L）。將20g左右的EDTA二水合物在80C干燥箱中干燥2h

30、，稱取恒重冷卻后乙 二胺四乙酸二鈉（EDTA 18.625g溶于水中，在容量瓶中定容至1000mL盛放在聚苯乙烯瓶中，定期校對(duì)其濃度。d、乙酸-乙酸鈉緩沖溶液（pH=5.5）:稱取乙酸鈉（三水）272g溶于水中，加冰乙酸19mL稀釋至1000mLe、氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含 O.OOIgAI 2Q.稱取8.7915g保證試劑硫酸鋁鉀AI2 （SQ） 3 &SQ 24HO，溶于蒸餾水 中、搖勻并在容量瓶中稀釋至1000mLf、百里酚藍(lán)溶液：稱取0.1g百里酚藍(lán)溶于100 mL 20%的乙醇溶液中。g、二甲酚橙指示液：稱取0.5g二甲酚橙溶于100 mL蒸餾水中。j、氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（ZnC

31、l2）約0.025mol/L.稱取3.5g氯化鋅（ZnCl 2），溶于鹽酸溶液【0.05% （體積分?jǐn)?shù)）】中，稀釋至 1L容量瓶中搖均、稀釋至1000mL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定：移取20.00 L EDTA容液和40mL氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，加 10mL硝酸溶液，煮沸1min,冷卻至室溫后加20.00mL乙二胺四乙酸二鈉溶液， 加百里酚藍(lán)溶液34滴，用氨水溶液中和至試紙從紅色到黃色，煮沸2min。冷卻后加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL用氯 化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)， 讀出氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量

32、 VmL氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度結(jié)果計(jì)算：氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度c（ZnClJ，數(shù)值以摩爾每升（mo1/L）表示，按式 計(jì)算：C (ZnCI2)=V G 103M /2(V0 -V)式中：V1氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL。C-氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL）。M 氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） （M=101.96）V0-空白消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。V返滴定時(shí)消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）。C、式樣氧化鋁（AI2Q）含量分析步驟稱取約8g液體式樣或2.5g固體式樣，精確至0.2mg。用不

33、含二氧化碳的水 溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。若稀釋液渾濁，用中速紙干過 濾，此為試液A。用移液管移取10mL試液A,置于250mL形瓶中，力卩10mL硝酸溶液，煮沸 1min,冷卻至室溫后加20.00mL乙二胺四乙酸二鈉溶液，加百里酚藍(lán)溶液34滴，用氨水溶液中和至試紙從紅色到黃色，煮沸2mi n。冷卻后加入10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液和2滴二甲酚橙指示液，加水50mL用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴 定至溶液由淡黃色變?yōu)槲⒓t色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。D式樣氧化鋁（Al 2O3）含量結(jié)果計(jì)算氧化鋁（AI2O）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) W計(jì)，數(shù)值以表示，按式（2）計(jì)算：WV0/1OOO-V/1O

34、OQ C M/2 100% m 1O/25O式中：Vo空白消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL; V試樣消耗氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL;C氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L ）;m 試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M 氧化鋁的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/moL）， （M=101.96）。E、允許差取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值：液體 產(chǎn)品不大于0.1%;固體產(chǎn)品不大于0.2%。2. 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定法A、方法提要在pH4.3時(shí)使EDTA與鋁離子絡(luò)合，以PAN為指示劑，用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶

35、液回滴過量EDTA容液。B、試劑和材料a、鹽酸溶液：1+1.b、氨水溶液：1+1.c、 緩沖溶液（pH約4.3，: 42.3g無水乙酸鈉溶于水中，加8ml冰乙酸，用 水稀釋至1L，搖勻。d、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA溶液：c （EDTA約0.05mol/L。將20g左右的EDTAgT水合物在80C干燥箱中干燥2h，稱取恒重冷卻后乙 二胺四乙酸二鈉（EDTA 18.625g溶于水中，在容量瓶中定容至1000mL盛放在 聚苯乙烯瓶中，定期校對(duì)其濃度。e、氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml含0.001g Al 2Q.稱取8.7915g保證試劑硫酸鋁鉀Al2 （SQ） 3 &SQ 24HO，溶于蒸餾水 中、搖勻并

36、在容量瓶中稀釋至1000mLf、1- （2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN指示溶液：將 0.3gPAN溶于 100ML95乙醇中。g、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（CuSO）約0.025mol/L.稱取6.3g硫酸銅（CuSQ5H2O）溶于水，加2滴硫酸溶液（1+1），用水稀釋 至1L,搖勻。硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)濃度的標(biāo)定：用移液管移取20.00mLEDTA溶液和20ML氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250ml錐形 瓶中，加鹽酸溶液（1+1） 2ML煮沸1min,加水至約100ml，加熱至約7080C, 用氨水溶液（1+1）調(diào)節(jié)pH值至3.54.0 （用0.55精密pH試紙檢查），加15.00ML pH4.3緩沖溶液，煮沸2min,加45滴PAN指示劑，稍冷（95C）以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn) 滴定溶液滴定至藍(lán)紫色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。讀出硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量 V， Ml.硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度 C（CuSQ，數(shù)值以摩爾每升（moL/L）表示，按式 計(jì)算：C (CuSO =V C1 103M /2(V0 -V)式中：Vi-氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ML；G-氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液