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文檔簡介

1、維生素C的質(zhì)量分析曹彩鳳02、王夢瑤06、黎孟嬌09、張?zhí)锾?5、邵曉磊24、繩宇崴30、何春婷34鑒別鑒別含量測定含量測定維生素C的質(zhì)量分析1.與硝酸銀反應(yīng) 原理:維生素C中的烯二醇結(jié)構(gòu)具有極強(qiáng)的還原性,可被硝酸銀氧化成去氫維生素C,同時(shí)產(chǎn)生黑色銀沉淀。所用試劑和儀器:試劑:維生素C 硝酸銀試液 儀器:天平 量筒 燒杯 操作方法:取維生素C0.2克加水10ml溶解后,分成2等分,在其中一份加硝酸銀試液0.5ml,即生成黑色沉淀。2.與: 2,6-二氯靛酚反應(yīng)測定原理: 2,6-二氯靛酚為氧化性的染料,其氧化型在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅色,堿性介質(zhì)為藍(lán)色,當(dāng)2,6-二氯靛酚鈉與維生素C作用后,被還原

2、成無色的酚亞胺。所用試劑和儀器:試劑:維生素C 2,6-二氯靛酚儀器:天平 量筒 燒杯 操作方法:在上述另一等分中加2,6-二氯靛酚鈉試液12滴,試液的顏色即消失含量測定 測定原理:維生素C具有強(qiáng)的還原性,在稀醋酸溶液中,可被碘定量氧化,以淀粉為指示劑,終點(diǎn)溶液顯藍(lán)色。根據(jù)碘滴定液消耗的體積計(jì)算維生素C的含量所用試劑和儀器:試劑:Na2s2o3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 淀粉指示劑 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 K2Cr2O7 KI 稀醋酸 儀器:移液管 錐形瓶 滴定管 電子天平 碘量瓶操作方法:0.1mol/L Na2s2o3溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.15-0.2g K2Cr2O7 三分于三個(gè)250ml碘量瓶中,加25ml蒸餾水

3、溶解,加KI 2g,加蒸餾水15ml,5ml 6mol/L HCL,密塞,搖勻,在暗處放置10分鐘,使Cr2O73-與I-反應(yīng)完,加蒸餾水50ml稀釋,用0.1mol/L Na2s2o3溶液滴定至接近終點(diǎn)(溶液呈淺黃綠色)時(shí),加淀粉指示劑2ml,繼續(xù)滴定至深蘭色消失(溶液呈亮綠色)即為終點(diǎn)。0.05mol/L I2 溶液的標(biāo)定移取25.00ml Na2s2o3標(biāo)準(zhǔn)溶液于250ml錐形瓶中加蒸餾水60ml,淀粉指示劑2ml,用I2標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴定至溶液剛剛呈現(xiàn)為淡蘭色為止,平行操作三次取維生素C約0.2g,精密稱定,加新煮沸并冷卻的蒸餾水100ml與稀醋酸10ml使溶解,加淀粉指示液1ml,立即用

4、碘滴定液(0.1mol/L)滴定,至溶液顯藍(lán)色并在30秒不褪色。根據(jù)重鉻酸鉀的量及硫代硫酸鈉消耗的體積計(jì)算硫代硫酸根據(jù)重鉻酸鉀的量及硫代硫酸鈉消耗的體積計(jì)算硫代硫酸鈉的實(shí)際濃度,并根據(jù)計(jì)算出的硫代硫酸鈉的實(shí)際濃度和鈉的實(shí)際濃度,并根據(jù)計(jì)算出的硫代硫酸鈉的實(shí)際濃度和碘滴定液消耗的體積計(jì)算碘的實(shí)際濃度,計(jì)算出校正系數(shù)碘滴定液消耗的體積計(jì)算碘的實(shí)際濃度,計(jì)算出校正系數(shù)百分含量計(jì)算公式:V:消耗滴定液的體積T:滴定度(每一毫升的滴定液(0.1mol/l)相當(dāng)于8.806g的維生素C)F:校正系數(shù)W樣:樣品的取樣量含維生素C的量不得少于99.0% 硝酸銀試液:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000ml搖勻。各種溶液及指示劑的配制各種溶液及指示劑的配制各種溶液及指示劑的配制各種溶液及指示劑的配制 2,6-二氯靛酚鈉試液:取2,6-二氯靛酚鈉0.1g,加水100ml,溶解后過濾即得。 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:取硫代硫酸鈉26g與無水硫酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解并稀釋至1000ml,搖勻,放置1個(gè)月后濾過 淀粉質(zhì)試劑:取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搖勻后,緩緩傾入1000ml沸水中,隨加隨攪拌,緩緩煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液即得。應(yīng)臨用新制。 碘滴定液(碘標(biāo)準(zhǔn)溶液):取碘13.0g,加KI 36g,與水50ml,溶解后加鹽酸3滴,與水適量使

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