萃取塔實(shí)驗(yàn)裝置(漿葉)

1、液液 萃 取 塔 實(shí) 驗(yàn) 裝 置說(shuō) 明 書 天 津 大 學(xué) 化 工 基 礎(chǔ) 實(shí) 驗(yàn) 中 心 目 錄 一. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備的特點(diǎn) 二. 實(shí)驗(yàn)裝置的基本情況和技術(shù)數(shù)據(jù) 三. 實(shí)驗(yàn)方法及步驟 四. 使用實(shí)驗(yàn)設(shè)備應(yīng)注意的事項(xiàng) 五. 附錄 附錄 1. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的計(jì)算過(guò)程及結(jié)果 附錄2. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果列表 附錄3. 附圖 一. 實(shí)驗(yàn)設(shè)備的特點(diǎn) 1. 本裝置體積小，重量輕，移動(dòng)方便。本實(shí)驗(yàn)裝置塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管，其它均為不銹鋼件制成，可適用于多種物系。 2. 操作方便，安全可靠，調(diào)速穩(wěn)定。環(huán)境污染小，噪聲小。二. 實(shí)驗(yàn)裝置的基本情況和技術(shù)數(shù)據(jù) 實(shí)驗(yàn)裝置的流程示意圖1 水泵；2油泵；3煤油回流閥；4煤油

2、原料箱；5煤油回收箱；6煤油流量計(jì)；7回流管；8電機(jī)；9萃取塔；10漿葉；11-型管；12水轉(zhuǎn)子流量計(jì)；13水回流閥；14水箱；15轉(zhuǎn)數(shù)測(cè)定器；萃取塔為槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔 。塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管，塔頂和塔底的玻璃管端擴(kuò)口處，分別通過(guò)增強(qiáng)酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭連結(jié)。塔內(nèi)有16個(gè)環(huán)形隔板將塔分為15段，相鄰兩隔板的間距為40mm，每段的中部位置各有在同軸上安裝的由 3 片槳葉組成的攪動(dòng)裝置。攪拌轉(zhuǎn)動(dòng)軸的底端有軸承，頂端亦經(jīng)軸承穿出塔外與安裝在塔頂上的電機(jī)主軸相連。電動(dòng)機(jī)為直流電動(dòng)機(jī)，通過(guò)調(diào)壓變壓器改變電機(jī)電樞電壓的方法作無(wú)級(jí)變速。操作時(shí)的轉(zhuǎn)速由儀表顯示。在塔的下部和上部輕重兩

3、相的入口管分別在塔內(nèi)向上或向下延伸約200 mm，分別形成兩個(gè)分離段，輕重兩相將在分離段內(nèi)分離。萃取塔的有效高度 H 則為輕相入口管管口到兩相界面之間的距離。 主要設(shè)備的技術(shù)數(shù)據(jù)如下: 1. 萃取塔的幾何尺寸: 塔徑 D37 mm 塔身高1000 mm 塔的有效高度 H750 mm 2. 水泵、油泵: CQ型磁力驅(qū)動(dòng)泵 型號(hào): PM-250PE 電壓: 220 功率: 250 揚(yáng)程: 6米 3. 轉(zhuǎn)子流量計(jì)： 型號(hào) LZB-4 流量 1-10 Lh 精度 1.5 級(jí)4. 轉(zhuǎn)速測(cè)定裝置 攪拌軸的轉(zhuǎn)速通過(guò)直流調(diào)壓器來(lái)調(diào)節(jié)改變，轉(zhuǎn)速的測(cè)定是通過(guò)霍爾傳感器將轉(zhuǎn)速變換位電信號(hào)，然后又通過(guò)數(shù)顯儀表顯示出轉(zhuǎn)

4、速。 本實(shí)驗(yàn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸 。水相為萃取相( 用字母E表示，本實(shí)驗(yàn)又稱連續(xù)相、重相 )。煤油相為萃余相( 用字母 R 表示，本實(shí)驗(yàn)中又稱分散相、輕相)。輕相入口處，苯甲酸在煤油中的濃度應(yīng)保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸kg煤油)之間為宜。輕相由塔底進(jìn)入，作為分散相向上流動(dòng)，經(jīng)塔頂分離段分離后由塔頂流出；重相由塔頂進(jìn)入作為連續(xù)相向下流動(dòng)至塔底經(jīng)形管流出；輕重兩相在塔內(nèi)呈逆向流動(dòng)。在萃取過(guò)程中，苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。萃取相及萃余相進(jìn)出口濃度由容量分析法測(cè)定?？紤]水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認(rèn)為在萃取過(guò)程中兩相液體的體積流量不發(fā)生

5、變化。三. 實(shí)驗(yàn)方法及步驟 1. 在實(shí)驗(yàn)裝置最左邊的貯槽內(nèi)放滿水，在最右邊的貯槽內(nèi)放滿配制好的輕相入口煤油，分別開動(dòng)水相和煤油相送液泵的電閘，將兩相的回流閥打開，使其循環(huán)流動(dòng)。 2. 全開水轉(zhuǎn)子流量計(jì)調(diào)節(jié)閥，將重相(連續(xù)相)送入塔內(nèi)。當(dāng)塔內(nèi)水面快上升到重相入口與輕相出口間中點(diǎn)時(shí)，將水流量調(diào)至指定值(4Lh)，并緩慢改變形管高度使塔內(nèi)液位穩(wěn)定在重相入口與輕相出口之間中點(diǎn)左右的位置上。3. 將調(diào)速裝置的旋扭調(diào)至零位，然后接通電源，開動(dòng)電動(dòng)機(jī)并調(diào)至某一固定的轉(zhuǎn)速。調(diào)速時(shí)應(yīng)小心謹(jǐn)慎，慢慢地升速，絕不能調(diào)節(jié)過(guò)量致使馬達(dá)產(chǎn)生飛轉(zhuǎn)而損壞設(shè)備。4. 將輕相(分散相)流量調(diào)至指定值(6Lh)，并注意及時(shí)調(diào)節(jié)形管

6、的高度。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于重相入口與輕相出口之間中點(diǎn)左右。5. 在操作過(guò)程中，要絕對(duì)避免塔頂?shù)膬上嘟缑孢^(guò)高或過(guò)低。若兩相界面過(guò)高,到達(dá)輕相出口的高度，則將會(huì)導(dǎo)致重相混入輕相貯罐。 6. 操作穩(wěn)定半小時(shí)后用錐形瓶收集輕相進(jìn)、出口的樣品各約50ml，重相出口樣品約100ml備分析濃度之用。 7. 取樣后，即可改變漿葉的轉(zhuǎn)速，其它條件不變，進(jìn)行第二個(gè)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)的測(cè)試。 8. 用容量分析法測(cè)定各樣品的濃度。用移液管分別取煤油相10 ml，水相25 ml樣品，以酚酞做指示劑，用0.01 N左右NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定樣品中的苯甲酸。在滴定煤油相時(shí)應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醚磺

7、化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂鈉鹽)，也可加入其它類型的非離子型表面活性劑，并激烈地?fù)u動(dòng)滴定至終點(diǎn)。9. 實(shí)驗(yàn)完畢后，關(guān)閉兩相流量計(jì)。將調(diào)速器調(diào)至零位，使攪拌軸停止轉(zhuǎn)動(dòng)，切斷電源。滴定分析過(guò)的煤油應(yīng)集中存放回收。洗凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)面的整潔。四. 使用實(shí)驗(yàn)裝置的注意事項(xiàng) 1. 調(diào)節(jié)漿葉轉(zhuǎn)速時(shí)一定要小心謹(jǐn)慎，慢慢地升速，千萬(wàn)不能增速過(guò)猛使馬達(dá)產(chǎn)生飛轉(zhuǎn)損壞設(shè)備。最高轉(zhuǎn)速機(jī)械上可達(dá)700轉(zhuǎn)分。從流體力學(xué)性能考慮，若轉(zhuǎn)速太高，容易液泛，操作不穩(wěn)定。對(duì)于煤油水苯甲酸物系，建議在600轉(zhuǎn)分以下操作。 2. 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口之間適中位置并保持不變。 3

8、. 由于分散相和連續(xù)相在塔頂、底滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時(shí)間一定要足夠長(zhǎng)，大約要用半小時(shí)，否則誤差極大。 4. 煤油的實(shí)際體積流量并不等于流量計(jì)的讀數(shù)。需用煤油的實(shí)際流量數(shù)值時(shí)，必須用流量修正公式對(duì)流量計(jì)的讀數(shù)進(jìn)行修正后方可使用。5煤油流量不要太小或太大，太小會(huì)使煤油出口的苯甲酸濃度太低，從而導(dǎo)致分析誤差較大；太大會(huì)使煤油消耗增加。建議水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。五. 附錄附錄1. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的計(jì)算過(guò)程及結(jié)果 B(油) S(水) XRt YEt XRb YEb S為水流量 B為油流量 Y為水濃度 X為油濃度 下標(biāo)E為萃取相 下標(biāo)t為塔頂 下標(biāo)R為萃余相 下標(biāo)b為塔底 按萃取相計(jì)算

9、傳質(zhì)單元數(shù)NOE的計(jì)算公式為: 式中：YEt苯甲酸在進(jìn)入塔頂?shù)妮腿∠嘀械馁|(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水；本實(shí)驗(yàn)中YEt0。 YEb苯甲酸在離開塔底萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； YE苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水； YE*與苯甲酸在塔內(nèi)某一高度處萃余相組成XR成平衡的萃取相中的質(zhì)量比組成，kg苯甲酸kg水；用YEXR圖上的分配曲線(平衡曲線)與操作線可求得-YE關(guān)系。再利用辛普森求積分方法可求得NOE。對(duì)于水煤油苯甲酸物系，YEt-XR圖上的分配曲線可由實(shí)驗(yàn)測(cè)定得出。(一)求傳質(zhì)單元數(shù)NOE（漿葉轉(zhuǎn)數(shù)510轉(zhuǎn)/分為例） 1. 塔底輕相入口濃度XRb2. 塔

10、頂輕相出口濃度XRt 3. 塔頂重相入口濃度YEt 本實(shí)驗(yàn)中使用自來(lái)水,故視 YEt0 4. 塔底重相出口濃度YEb 5. 在畫有平衡曲線的YEXR圖上再畫出操作線,因?yàn)椴僮骶€必然通過(guò)以下兩點(diǎn): 輕入XRb0.00363 (kg苯甲酸/ kg煤油) 重出YEb0.00081(kg苯甲酸/ kg水) 輕出XRt0.00242(kg苯甲酸/ kg煤油) 重入YEt0所以, 在YEXR圖上找出以上兩點(diǎn), 連結(jié)兩點(diǎn)即為操作線。在YEYET0至YEYEb0.000362之間，任取一系列YE值，可用操作線找出一系列的XR值，再用平衡曲線找出一系列的YE*值并計(jì)算出一系列的值。見表1。表1 YE與的數(shù)據(jù)關(guān)系

11、 系列4 YEXRYE*0.0000 0.002420.001344 756 0.0001 0.002470.001359 766 0.0001 0.002520.001374 777 0.0001 0.002570.001390 788 0.0002 0.002620.001406 799 0.0002 0.002670.001423 810 0.0002 0.002720.001441 820 0.0003 0.002770.001459 830 0.0003 0.002820.001478 840 0.0003 0.002870.001498 850 0.0004 0.002920.00

12、1519 859 0.0004 0.002970.001541 868 0.0004 0.003020.001564 876 0.0005 0.003070.001588 884 0.0005 0.003120.001613 890 0.0005 0.003170.001639 896 0.0006 0.003220.001667 901 0.0006 0.003270.001695 905 0.0006 0.003320.001725 908 0.0007 0.003370.001757 909 0.0007 0.003420.001790 910 0.0007 0.003470.00182

13、4 909 0.0008 0.003520.001860 907 0.0008 0.003570.001898 903 0.0008 0.003620.001938 898 在直角坐標(biāo)方格紙上,以YE為橫坐標(biāo),為縱坐標(biāo),將上表的YE與一系列對(duì)應(yīng)值繪成曲線。在YE0至YE0.000310之間的曲線以下的面積即為按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元數(shù)。 3.376 .(二). 按萃取相計(jì)算的傳質(zhì)單元高度HOE HOEH/ NOE0.75/3.3760.222m 0.75指塔釜輕相入口管到塔頂兩相界面之間的距離 (三). 按萃取相計(jì)算的體積總傳質(zhì)系數(shù) KYEaS/ (HOEA)4/0.222(4)0.0372 =

14、 16754.37 附錄2. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果列表 塔型: 篩板式萃取塔 塔內(nèi)徑: 37 mm 溶質(zhì)A: 苯甲酸 稀釋劑B: 煤油 萃取劑S: 水 連續(xù)相:水 分散相：煤油 重相密度: 998.65 kgm3 輕相密度: 800 kgm3 流量計(jì)轉(zhuǎn)子密度f(wàn): 7900 kgm3 塔的有效高度: 0.75m 塔內(nèi)溫度 t29.8 項(xiàng)目 實(shí)驗(yàn)序號(hào)12漿葉轉(zhuǎn)速 (轉(zhuǎn)/分) 280510水流量（L/h）44煤油流量（L/h）66煤油實(shí)際流量（L/h）6.704 6.704 NaOH溶液濃度 N0.0056990.005699濃 度 分 析塔底輕相XRb樣品體積, ml1010NaOH用量, ml41.841.8塔頂輕相XRt樣品體積, ml1010NaOH用量, ml38.227.8塔底重相YBb樣品體積, ml2525NaOH用量, ml20.129.3計(jì) 算 及 實(shí) 驗(yàn) 結(jié) 果塔底輕相濃度 XRb kgA