《藥物分析》復習題

1、藥物分析復習題、選擇題:1 .藥物中的雜質(zhì)限量是指（）。A藥物中所含雜質(zhì)的最小容許量BC藥物中所含雜質(zhì)的最佳容許量D2 .藥物中的重金屬是指（）。藥物中所含雜質(zhì)的最大容許量 藥物的雜質(zhì)含量ABCD在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子原子量大的金屬離子Pb 2+3.古蔡氏檢神法測神時，神化氫氣體與下列哪種物質(zhì)作用生成神斑（）。A 氯化汞 B 澳化汞 C4.檢查某藥品雜質(zhì)限量時，稱取供試品 則該藥的雜質(zhì)限量（）是（）。碘化汞 D 硫化汞W（g）,量取標準溶液V（ml）,其濃度為 C（g/ml）,VWCW100%100%A CB VVC100%WDW10

2、0%CV5.用古蔡氏法測定神鹽限量，對照管中加入標準神溶液為（）。A 1ml B 2ml C依限量大小決定D 依樣品取量及限量計算決定6.神鹽檢查法中，在檢神裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是A吸收神化氫B吸收澳化氫C 吸收硫化氫6 .中國藥典規(guī)定的一般雜質(zhì)檢查中不包括的項目（A硫酸鹽檢查B 氯化物檢查 C 溶出度檢查7 .重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的D吸收氯化氫）。D 重金屬檢查pH值是（A 1.5 B 3.5 C 7.5 D 11.58 .硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應為（A紫色 B 藍色 C 綠色9 .巴比妥類藥物不具有的特性為：A弱堿性BC與重金屬離子的反應D10 .下列哪種

3、方法可以用來鑒別司可巴比妥A與三氯化鐵反應，生成紫色化合物B與亞硝酸鈉-硫酸反應，生成桔黃色產(chǎn)物C與銅鹽反應，生成綠色沉淀D與澳試液反應，使澳試液褪色11 .雙相滴定法可適用于的藥物為（）。黃色）弱酸性具有紫外吸收特征（ ）。A阿司匹林B 對乙酰氨基酚C水楊酸 D苯甲酸鈉12.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每 1ml氫氧化鈉溶液（0.1mol/L ）相當于阿司匹林（分子量180.16 ）的量是（A 18.02mgB180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13.下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別（A水楊酸苯甲酸鈉 C對氨基水楊酸鈉D丙磺舒 E

4、貝諾酯14鹽酸普魯卡因常用鑒別反應有（）A 重氮化 - 偶合反應B氧化反應C 磺化反應D碘化反應15不可采用亞硝酸鈉滴定法測定的藥物是（）A Ar-NH 2B Ar-NO 2C Ar-NHCORD Ar-NHR16亞硝酸鈉滴定法測定時，一般均加入溴化鉀，其目的是：（）A 使終點變色明顯B使氨基游離C增加NO的濃度D增強藥物堿性17亞硝酸鈉滴定指示終點的方法有若干，我國藥典采用的方法為（）A 電位法B 自身指示劑法C 內(nèi)指示劑法D 比色法18關(guān)于亞硝酸鈉滴定法的敘述，錯誤的有（）A 對有酚羥基的藥物，均可用此方法測定含量B 水解后呈芳伯氨基的藥物，可用此方法測定含量C 芳伯氨基在堿性液中與亞硝酸

5、鈉定量反應，生成重氮鹽D 在強酸性介質(zhì)中，可加速反應的進行E 反應終點多用永停法顯示19用于吡啶類藥物鑒別的開環(huán)反應有（）A 茚三酮反應B戊烯二醛反應C 坂口反應D硫色素反應20下列藥物中，哪一個藥物加氨制硝酸銀能產(chǎn)生銀鏡反應（）A 地西泮B阿司匹林C 異煙肼D苯佐卡因21有氧化劑存在時，吩噻嗪類藥物的含量測定方法為（ ）A 非水溶液滴定法B鈰量法C 熒光分光光度法D鈀離子比色法22異煙肼不具有的性質(zhì)和反應是（）A 還原性B與芳醛縮合呈色反應C 弱堿性D重氮化偶合反應23用非水滴定法測定生物堿氫鹵酸鹽時，須加入醋酸汞，其目的是（A 增加酸性B 除去雜質(zhì)干擾C 消除氫鹵酸根影響D 消除微量水分影

6、響24提取容量法最常用的堿化試劑為（）A 氫氧化鈉 B 氨水 C 碳酸氫鈉 D 氯化銨0.1mol/L HClO 4）。25非水溶液滴定法測定生物堿含量時，通常加入溶劑為1030 ml ，消耗標準溶液的體積應為（ ） ml？A 6 B 7 C 8 D 926非水溶液滴定法直接測定硫酸奎寧含量時，反應條的摩爾比為（）A 1： 1 B 1： 2 C 1： 3 D 1： 427 酸性染料比色法中，水相的pH 值過小，則（ ）A 能形成離子對 B有機溶劑提取能完全C酸性染料以分子狀態(tài)存在D生物堿幾乎全部以分子狀態(tài)存在28下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍色熒光的是（A 維生素AB維生

7、素B1C 維生素CD維生素E29檢查維生素C 中的重金屬時，若取樣量為 1.0g ，要求含重金屬不得過百萬分之十，問應吸取標準鉛溶液（每1ml標準鉛溶液相當于 0.01mg的Pb）多少毫升（）？A 0.2mlB 0.4mlC 2mlD 1ml30 .維生素C注射液中抗氧劑硫酸氫鈉對碘量法有干擾，排除干擾的掩蔽劑是（）。A 硼酸B草酸C 丙酮D酒石酸31 .使用碘量法測定維生素C的含量，已知維生素C的分子量為176.13,每1ml碘滴定液（0.1mol/L ）,相當于維生素 C的量為（）A 17.61mgB 8.806mgC 176.1mgD 88.06mg32能發(fā)生硫色素特征反應的藥物是（）

8、。A 維生素AB維生素EC 維生素CD維生素B133.測定維生素 C注射液的含量時，在操作過程中要加入丙酮，這是為了（）A 保持維生素C 的穩(wěn)定B增加維生素C 的溶解度C消除注射液中抗氧劑的干擾D加快反應速度34維生素C 的鑒別反應，常采用的試劑有（ ）A 堿性酒石酸銅B硝酸銀C 碘化鉍鉀 D 乙酰丙酮35對維生素E 鑒別試驗敘述正確的是（ ）A硝酸反應中維生素 E水解生成a -生育酚顯橙紅色B 硝酸反應中維生素E 水解后，又被氧化為生育酚而顯橙紅色C 維生素 E 0.01%無水乙醇溶液無紫外吸收D FeCl 3-聯(lián)口比噬反應中，F(xiàn)e3+ 與聯(lián)口比咤生成紅色配離子2+E FeCl 3-聯(lián)口比呢

9、反應中，F(xiàn)e與聯(lián)毗呢生成紅色配離子36. 2, 6-二氯靛酚法測定維生素C含量（）A 滴定在酸性介質(zhì)中進行B2, 6-二氯靛酚由紅色無色指示終點C 2 ， 6- 二氯靛酚的還原型為紅色D 2 ， 6- 二氯靛酚的還原型為藍色37.維生素C與分析方法的關(guān)系有（）A 二烯醇結(jié)構(gòu)具有還原性，可用碘量法定量B 與糖結(jié)構(gòu)類似，有糖的某些性質(zhì)C 無紫外吸收D 有紫外吸收E 二烯醇結(jié)構(gòu)有弱酸性38四氮唑比色法可用于下列哪個藥物的含量測定（）A 可的松 B睪丸素C 雌二醇D黃體酮39黃體酮在酸性溶液中可與下列哪些試劑反應呈色（）A 2 ， 4- 二硝基苯肼 B三氯化鐵C 硫酸苯肼 D異煙肼E 四氮唑鹽40可用

10、四氮唑比色法測定的藥物為（）A 雌二醇B 甲睪酮C 醋酸甲羥孕酮D醋酸潑尼松41 Kober 反應用于定量測定的藥物為（ ）A 鏈霉素B雌激素C維生素CD皮質(zhì)激素42雌激素類藥物的鑒別可采用與（）作用生成偶氮染料A 四氮唑鹽B重氮苯磺酸鹽C 亞硝酸鐵氰化鈉 D重氮化偶氮試劑43常用于甾體激素類藥物的鑒別方法是（）A 紫外光譜法B 紅外光譜法C 熔點 D 溶解度44四氮唑比色法測定甾體激素藥物的條件為（）A 在室溫或 30 恒溫條件下顯色B 用避光容器并置于暗處顯色C 空氣中氧對本法無影響D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氫氧化四甲基胺為堿化試劑45有關(guān)甾體激素的化學反應，正確的

11、是（）A C3位厥基可與一般厥基試劑B Ci7- a -醇酮基可與 AgNO反應C C3 位羰基可與亞硝酰鐵氰化鈉反應D 4-3- 酮可與四氮唑鹽反應46 Kober 反應測定雌激素（ ）A 雌激素與硫酸與乙醇共熱呈色，加水或加酸加熱后測定B 雌激素加硫酸乙醇共熱呈色，直接測定C 第一步呈紅色，第二步呈黃色D 第一步呈黃色，第二步呈紅色E 第一步加硫酸，第二步加乙醇47下列反應屬于鏈霉素特征鑒別反應的是（）A 茚三酮反應B 麥芽酚反應C有N-甲基葡萄糖胺反應D 硫酸-硝酸呈色反應48青霉素不具有下列哪類性質(zhì)（）A 含有手性碳，具有旋光性B 分子中的環(huán)狀部分無紫外吸收，但其側(cè)鏈部分有紫外吸收C

12、遇硫酸 - 甲醛試劑有呈色反應可供鑒別D 具有堿性，可與無機酸形成鹽）在強堿性中進行中性中進行檢查生產(chǎn)、貯存過程中引入的雜質(zhì)重量差異49碘與青霉噻唑酸的反應是在（A 強酸性中進行BC pH4.5 緩沖液中進行D50片劑中應檢查的項目有（）A 澄明度 BC 應重復輔料的檢查項目 D51 . HPLCt與GC法用于藥物制劑分析時，其系統(tǒng)適用性試驗系指（測定回收率測定分離度A測定拖尾因子BC測定保留時間DE測定柱的理論板數(shù)52 .藥物制劑的檢查中（）A雜質(zhì)檢查項目應與原料藥的檢查項目相同B雜質(zhì)檢查項目應與輔料的檢查項目相同C雜質(zhì)檢查主要是檢查制劑生產(chǎn)、貯存過程中引入或產(chǎn)生的雜質(zhì)D不再進行雜質(zhì)檢查E除

13、雜質(zhì)檢查外還應進行制劑學方面的有關(guān)檢查53 .當注射劑中有抗氧劑亞硫酸鈉時，可被干擾的方法是（）A絡合滴定法B紫外分光光度法C鋪量法D碘量法54 .片劑含量測定時，經(jīng)片重差異檢查合格后，再將所取片劑研細，混勻，供分析用。一般 片劑應取（）A 5片 B 10 片 C 15 片 D 20 片 E 30 片55 .需作含量均勻度檢查的藥品有（）A主藥含量在5mg以下，而輔料較多的藥品B主藥含量小于20mg且分散性不好，難于混合均勻的藥品C溶解性能差，或體內(nèi)吸收不良的口服固體制劑D主藥含量雖較大（如 50mg），但不能用重量差異控制質(zhì)量的藥品E注射劑和糖漿劑56 .為保證藥品的質(zhì)量，必須對藥品進行嚴格

14、的檢驗，檢驗工作應遵循（）A藥物分析B國家藥品標準C物理化學手冊D地方標準57 .迄今為止，我國共出版了幾版藥典（）A 8版 B 5 版 C 7 版 D 6 版58 .西藥原料藥的含量測定首選的分析方法是（）A容量分析法B 色譜法 C分光光度法D 重量法 二、填空題1 .我國法定的藥品質(zhì)量標準包括 、。2 .藥品含量測定常用的方法有 、等。4 .我國藥品質(zhì)量標準分為 和 二者均屬于國家藥品質(zhì)量標準，具有等同的法律效力。5 .中國藥典的主要內(nèi)容由 、和 四部分組成。6 .全面控制藥品質(zhì)量的法規(guī) 、9 .“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的 ; “稱定”系指稱取重量應準確 至所取重量的 ;取

15、用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的 。10 .藥物分析主要是采用 或 等方法和技術(shù)，研究化學合成藥物和結(jié)構(gòu)已知的天然藥物及其制劑的組成、 理化性質(zhì)、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的 含量測定等。所以，藥物分析是一門 的方法性學科。11 .藥典中規(guī)定的雜質(zhì)檢查項目，是指該藥品在 和 可能含有并需12 .古蔡氏檢神法的原理為金屬鋅與酸作用產(chǎn)生 ,與藥物中微量神鹽反應生成 具揮發(fā)性的 ,遇澳化汞試紙，產(chǎn)生黃色至棕色的 ,與一定量標準神溶液 所產(chǎn)生的神斑比較，判斷藥物中神鹽的含量。13 .神鹽檢查中若供試品中含有睇鹽，為了防止睇化氫產(chǎn)生睇斑的干擾，可改用O14 .氯化物檢查是根據(jù)氯化物在

16、介質(zhì)中與 作用，生成 渾濁， 與一定量標準 溶液在 條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大小。16 .巴比妥類藥物的母核為 ,為環(huán)狀的 結(jié)構(gòu)。巴比妥類藥物常為 結(jié) 晶或結(jié)晶性粉末，環(huán)狀結(jié)構(gòu) 共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。17 .巴比妥類藥物的環(huán)狀結(jié)構(gòu)中含有 ,易發(fā)生 ,在水溶液中 發(fā)生 級電離，因此本類藥物的水溶液顯 。21.芳酸類藥物的酸性強度與 有關(guān)。芳酸分子中苯環(huán)上如具有電負性大的 取代基，能使苯環(huán)電子云密度降低， 進而引起竣基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧-氫鍵極性增加，使質(zhì)子較易解離，故酸性 。反之，。22 .具有 的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與 反應，生成 色配位化合物。反應適宜

17、的 pH為,在強酸性溶液中配位化合物分解。23 .阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 以及 檢查。24 .對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成 ,再被氧 化成,色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成 3, 5, 3 , 5-四羥基聯(lián)苯 醍，呈明顯的 色。中國藥典采用 法進行檢查。27 .對氨基苯甲酸酯類藥物因分子結(jié)構(gòu)中有 結(jié)構(gòu)，能發(fā)生重氮化-偶合反應；有 結(jié)構(gòu)，易發(fā)生水解。28 .利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于 影響，較 水解，故其鹽的水 溶液比較。29 .對乙酰氨基酚含有 基，與三氯化鐵發(fā)生呈色反應。30 .分子結(jié)構(gòu)中含 或 基的藥物，均可發(fā)生重氮化-偶合反應。鹽酸

18、丁卡因分子結(jié)構(gòu)中不具有 基，無此反應，但其分子結(jié)構(gòu)中的 在酸性溶液中與亞硝酸鈉 反應，生成 的乳白色沉淀，可與具有 基的同類藥物區(qū)別。31 .鹽酸普魯卡因具有 的結(jié)構(gòu)，遇氫氧化鈉試液即析出白色沉淀，加熱變?yōu)橛?狀物,繼續(xù)加熱則水解，產(chǎn)生揮發(fā)性 ,能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{色， 同時生成可溶于水的 ,放冷，加鹽酸酸化，即生成 的白色沉淀。32 .亞硝酸鈉滴定法中，加入澳化鉀的作用是 。33 .重氮化反應為 ,反應速度較慢，所以滴定不宜過快。為了避免滴定過程中 亞硝酸揮發(fā)和分解，滴定時將滴定管尖端 , 一次將大部分亞硝酸鈉滴定液在攪 拌條件下迅速加入使其盡快反應。然后將滴定管尖端 ,用少量水淋洗

19、尖端，再緩 緩滴定。尤其是在近終點時，因尚未反應的芳伯氨基藥物的濃度極稀，須在最后一滴加入后，攪拌一分鐘，再確定終點是否真正到達。34 .亞硝酸鈉滴定法應用外指示劑時，其靈敏度與反應的體積（有，無）關(guān)系。35 .苯乙胺類藥物結(jié)構(gòu)中多含有 的結(jié)構(gòu)，顯 基性質(zhì)，可與重金屬離子絡合呈色，露置空氣中或遇光易 ,色漸變深，在 性溶液中更易變色。36 .異煙腫與無水 NaCO或鈉石灰共熱，發(fā)生 反應，產(chǎn)生 臭味。37 .鈾量法測定氯丙嗪含量時，當氯丙嗪失去 個電子顯紅色，失去 個電子紅 色消褪。39. Vitali 反應為 類生物堿的特征反應。本類藥物與發(fā)煙硝酸共熱，水解并得到黃色的三硝基衍生物，遇醇制K

20、OHfe 色。44 .用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，需在滴定前加入一定量的 溶液， 以消除氫鹵酸的影響，其原理為 。46 .在用提取中和法測定生物堿類藥物時，最常用的堿化試劑為,最常用的提取溶劑為。在滴定時應選用變色范圍在 區(qū)域的指示劑。47 .酸性染料比色法是否能定量完成的關(guān)鍵豆一 。在影響酸性染料比色法的因素中和 的影響是本法的實驗關(guān)鍵。48 .許多管體激素的分子中存在著 和 共軻系統(tǒng)所以在紫外區(qū)有特征吸收。50 .抗生素的效價測定主要分為 和 兩大類。51 .青霉素和頭抱菌素都具有旋光性，因為青霉素分子中含有 個手性碳原子，頭抱菌素分子含有 個手性碳原子。52 .青霉素分子不消耗碘

21、， 但其降解產(chǎn)物 可與碘作用，借此可以根據(jù)消耗的碘量計算青霉素的含量。54 .鏈霉素具有 類結(jié)構(gòu)，具有 和 的性質(zhì)，可與苛三酮縮和成蘭紫色化合物。55 .四環(huán)素類抗生素在 溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化，當pH 或pH時差向異構(gòu)化速度減小。57 .中藥制劑分析常用的提取方法 、。58 .中藥制劑中雜質(zhì)的一般檢查項目有 、等。59 .中藥制劑雜質(zhì)檢查中，水分測定的方法有 、。60 .中藥制劑常用的定量分析方法有 、等。三、問答題1 .藥品質(zhì)量標準的定義是什么？2 .藥物分析在藥品的質(zhì)量控制中擔任著主要的任務是什么？4 .什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標準品、對照品？5 .常用的藥物分析方法有哪些？6

22、 .藥品檢驗工作的基本程序是什么？7 .中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？8 .簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？12 .如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥和含硫巴比妥？13 .用反應式說明測定對氨基水楊酸鈉的反應原理和反應條件。14 .簡述鑒別水楊酸鹽和對氨基水楊酸鈉的反應原理，反應條件和反應現(xiàn)象？15 .如何用雙相滴定法測定苯甲酸鈉的含量？說明測定原理和方法？17.對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？19 .亞硝酸鈉滴定法常采用的指示終點的方法有哪些？中國藥典采用的是哪種？20 .苯乙胺類藥物中酮體檢查的原理和方法？22 .什么叫戊烯二醛反應？適

23、用于哪一類藥物的鑒別？23 .如何鑒別尼可剎米和異煙腫？26.異煙腫的氧化還原滴定法包括哪三種方法？各有哪些優(yōu)缺點？29 .簡述鈾量法測定苯駢曝嗪類藥物的原理？30 .簡述鋁離子比色法測定苯駢曝嗪類藥物的原理？31 .如何鑒別氯氮卓和地西泮？33簡述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件？34簡述提取酸堿滴定法的基本原理和方法？37三點校正法測定維生素A 的原理是什么？38三點校正法的波長選擇原則是什么？39簡述維生素E 的三氯化鐵- 聯(lián)吡啶反應？40簡述鈰量法測定維生素E 的原理？43 .維生素C結(jié)構(gòu)中具有什么樣的活性結(jié)構(gòu)？因而使之具有哪三大性質(zhì)？44 .簡述碘量法測定維生素C的原理？如何消

24、除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響？45簡述2， 6- 二氯靛酚滴定法測維生素C 的原理？與碘量法比較有何優(yōu)點？46甾體激素類藥物的母核是什么？可分為哪些種類？47黃體酮的特征鑒別反應是什么？48甾體激素的官能團呈色反應有哪些？49將甾體激素與一些試劑反應，生成的哪些物質(zhì)可以用于測其衍生物熔點進行鑒別？50.管體激素的紅外吸收光譜中，在 30002860cm1間的吸收有哪些結(jié)構(gòu)引起？3600cm-左右對應于什么結(jié)構(gòu)？ 1700 cm-1左右有強吸收是哪些基團所引起？在 30003300cm1對應 于哪些結(jié)構(gòu)？51四氮唑比色法測定皮質(zhì)激素類藥物的原理是什么？52異煙肼法測定甾體激素類藥物的原理是什么

25、？53 什么叫做Kober 反應？鐵酚試劑對Kober 反應有何影響？54簡述剩余碘量法測定青霉素類藥物的基本原理、最佳pH 及溫度，并寫出兩步計算含量公式。55什么叫制劑分析？制劑分析與原料藥分析相比較有哪些不同？58片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾？如何進行消除？59硬酯酸鎂對哪些方面有干擾？如何進行消除？60如何排除注射液中抗氧劑的干擾？61 什么叫做單方制劑和復方制劑？64簡述中藥制劑含量測定項目的選定原則？66中藥制劑中雜質(zhì)檢查的目的是什么？67中藥制劑常用的鑒別方法與一般制劑有何異同點？69藥品質(zhì)量標準主要包括哪些內(nèi)容？71藥品質(zhì)量標準分析方法驗證的目的與內(nèi)容是什么？72阿司匹

26、林中游離水楊酸的檢查原理與方法？73對氨基水楊酸鈉中間氨基酚的檢查原理與方法？74氯貝丁酯中對氯酚的檢查？75對乙酰氨基酚中對氨基酚的檢查？76鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查？77苯乙胺類藥物的分析中，腎上腺素等藥物的酮體檢查？78異煙肼中游離肼的檢查和甾體激素類藥物中“其它甾體”的檢查？79 維生素E 中游離生育酚的檢查？生育酚具有還原性， 可與硫酸鈰定量發(fā)生氧化還原反應。故在一定條件下，以消耗硫酸鈰滴定液的體積數(shù)為限量指標，即可控制游離生育酚的限量。80 .四環(huán)素類抗生素在pH26溶液中，四環(huán)素易發(fā)生差向異構(gòu)化，形成4-差向四環(huán)素；在酸性溶?中（pHv 2）易降解產(chǎn)生脫水四環(huán)素；四

27、環(huán)素類在堿性溶液中降解為異四環(huán)素。81下列藥物中的特殊雜質(zhì)分別是什么？如何進行檢查？阿司匹林 游離水楊酸對氨基水楊酸鈉氯貝丁酯對乙酰氨基酚鹽酸普魯卡因注射液 腎上腺素等異煙肼 甾體激素類藥物維生素 E間氨基酚對氯酚對氨基酚對氨基苯甲酸酮體游離肼其它甾體游離生育酚82舉例說明藥物中雜質(zhì)的來源和雜質(zhì)限量的檢查方法？四、計算題：1 取葡萄糖4.0g ，加水 30ml 溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（ pH3.5 ） 2.6ml ，依法檢查重金屬（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液（每1ml相當于10聞/ml的 Pb）多少 ml? （ 2ml）2 .檢查某藥物中的神鹽，取標準神溶液2m

28、l （每1ml相當于1國的As）制備標準神斑，神鹽的限量為 0.0001 ，應取供試品的量為多少克？（ 2.0g ）3 .依法檢查枸檬酸中的神鹽，規(guī)定含碑量（標準神溶液每1ml相當于1闖的神）不得超過1ppm,問應取檢品多少克？ （2.0g ）4 .配制每1ml中10闖Cl的標準溶液500ml,應取純氯化鈉多少克？（已知 Cl : 35.45 Na： 23） （ 8.24mg ）5 .磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品 0.1g ,加鹽酸溶液（9-10000）使溶解成5ml,加NaNO 試?夜2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液 嗎啡2.0mg加HCl溶液（9- 10000）

29、使溶解成 100ml 5ml ，用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多少？（0.1%）6 .取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10聞/ml的對照液。另取 50mg苯巴比妥鈉供試品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長處測定吸收度，對照液為 0.431 ，供試液為0.392 ，計算苯巴比妥鈉的百分含量？（ 99.6%）7 .取苯巴比妥0.4045g ,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml,用硝酸銀滴定液（ 0.1025mol/L ）滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液16.88 ml ，求苯巴比妥的百分含量？每1ml

30、0.1mol/L 硝酸銀相當于23.22mg 的 C12H22N2O3。 （99.3%）8精密稱取丙磺舒0.6119g ，按藥典規(guī)定加中性乙醇溶解后，以酚酞為指示液，用氫氧化鈉滴定液 （ 0.1022mol/L ） ， 消耗氫氧化鈉滴定液20.77ml ， 求丙磺舒的百分含量？ （ 99.01%）9稱取對氨基水楊酸鈉0.4132g ，按藥典規(guī)定加水和鹽酸后，按永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（ 0.1023mol/L ）滴定到終點，消耗亞硝酸鈉滴定液22.91ml ，求對氨基水楊酸鈉（GHsNNaO）的百分含量？ （ 99.32%）10取標示量為0.5g 阿司匹林 10 片，稱出總重為5.7680g

31、 ，研細后，精密稱取 0.3576g ，按藥典規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（ 0.05020mol/L ） 22.92ml ，空白試驗消耗該硫酸滴定液39.84ml 。求阿司匹林的含量為標示量的多少？每 1ml 硫酸滴定液（0.05mol/L ）相當于 18.02mg 的阿司匹林。 （ 98.75%）11 . 醋酸可的松片含量測定方法如下：取本品（規(guī)格：5mg） 20 片，精密稱重為1.1563g ，研細，精密稱取細粉 0.2297g ,置100ml量瓶中，加無水乙醇75ml,振搖1h,使醋酸可的松溶解， 加無水乙醇稀釋至刻度， 搖勻， 濾過， 精密量取續(xù)濾液5ml ， 置另一

32、 100ml 量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法，在238nm的波長處測定吸收度為0.388。已1%知 C23H10O6 的吸收系數(shù)（E1cm ）為390。試計算占標示量的百分率？（100.2 )12 .取本品1.4500g ,精密稱定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醛50m1及甲基橙指示液 2滴，用鹽酸滴定液（0.5050mol/L ）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置 具塞錐形瓶中，乙醛層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醛 20ml,繼續(xù)用鹽酸滴定液（0.5050mol/L ）滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。消耗鹽酸滴定液18.98ml。每1ml

33、鹽酸滴定液（0.5mol/L ）相當于72.06mg的苯甲酸鈉（GNaO） ? （ 95.27%）13 .精密稱取阿司匹林供試品 0.4005g ,加中性醇20ml溶解后，加酚Mt指示液 3滴，用氫 氧化鈉滴定液（0.1005mol/L ）滴定到終點，消耗22.09ml ,求阿司匹林的百分含量？ （99.78%） 14.取對乙酰氨基酚適量，配制成10.00ml的溶液，在257nm波長處測得吸收度為 0.715, 求其百分吸收系數(shù)？（715）15 .對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查：取對乙酰氨基酚4.0g ,加甲醇100ml溶解后，取此溶液25ml,加堿性亞硝基鐵氧化鈉試液 1ml,搖勻，放置30分鐘

34、，如顯色與對乙酰氨基酚對 照品1.0g加對氨基酚50聞，用同一方法制成的對照液比較，不得更深，計算對氨基酚的限 量？（ 0.005 %）16 .稱取鹽酸利多卡因供試品 0.2120g ,溶解于冰醋酸，加醋酸汞消除干擾，用非水溶液滴 定法測定，消耗高氯酸液（0.1010mol/L ） 7.56m1,已知每1ml高氯酸液（0.1mol/L ）相當 于27.08mg的鹽酸利多卡因，求其百分含量？ （97.53 %）17 .異煙腫片的含量測定，取標示量為 100mg的本品20片，總重量為2.2680g,研細，稱 片粉0.2246g,置100ml量瓶中，稀釋至到度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml,用

35、澳酸鉀液（0.01733mol/L ）滴定，消耗此液 13.92m1,每1m1澳酸鉀滴定液（0.01667mol/L ）相 當于3.429mg的異煙腫。求其含量占標示量的百分率？ （100.2%）18 .取標示量為25mg的鹽酸氯丙嗪片20片，除去糖衣后精密稱定，總重量為2.4120g ,研細，精密稱量片粉 0.2368g ,置500ml量瓶中，加鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密 量取續(xù)濾液5ml,置100ml量瓶中，加同一溶劑稀釋至刻度，搖勻，在254nm波長處測得吸1%收度為0.435,按E1cm為915計算，求其含量占標示量的百分率？ （96.85 %）19 .取鹽酸麻黃堿 0.15

36、32g ,精密稱定，加冰醋酸 10ml溶解后，加醋酸汞試液 2ml與結(jié)晶 紫指示液1滴，用HClQ滴定至綠色，用去0.1022mol/L的高氯酸滴定液 7.50m1,空白試驗 消耗高氯酸滴定液 0.08ml。已知每 1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L ）當于 20.17mg的 CoH50N-HCL試計算鹽酸麻黃堿的百分含量？ （99.80 %）20 .稱取硫酸奎寧 0.1512g ,加冰醋酸7ml溶解后，加醋酎 3ml,結(jié)晶紫指示劑1滴，用 0.1002mol/L的HCl。液滴定至溶液顯綠色，消耗HClQ滴定液6.22ml ,空白試驗消耗高氯酸滴定液0.12ml。已知每1ml高氯酸滴定液（0

37、.1mol/L ）相當于24.90mg的（CH,NbQ）2 HSO。 計算硫酸奎寧的百分含量？ （100.7%）21 .稱維生素E片10片，總重為1.4906g ,研細，稱取0.2980g ,用1.0mg/ml的內(nèi)標溶液 10ml溶解，用氣相色譜法測定。已知進樣量為3W，校正因子為1.96 ,供試品的峰面積為159616,內(nèi)標物的峰面積為 167840,標示量為10mg/片，求供試品占標示量的百分含量？（93.24%）22 .取維生素B1片（每片含維生素 B110mg） 15片，總重為1.2156g ,研細，稱出0.4082g , 置100m1量瓶中，加鹽酸溶液（9一 1000）溶解并稀釋至刻

38、度，搖勻，濾過，棄去初濾液， 精密量取續(xù)濾液1m1,置另一 50ml量瓶中，再加鹽酸溶液（9一 1000）稀釋至刻度，搖勻。 照紫外分光光度法在 246nm波長處測定吸收度為 0.407 。已知C12Hl7ClN4OS-HCl的吸收系數(shù)1%（E1cm）為425,求該片劑占標示量的百分含量？ （95.06%）23 .取標示量為5ml:0.5g的維生素C注射液2ml,加水15ml與丙酮2ml,搖勻，放置5min,加稀醋酸 4ml與淀粉指示液 1ml,用碘滴定液（0.1030mol/L ）滴定至終點，消耗體積為 20.76ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L ）相當于8.806mg的GHQ。計算

39、該注射液中維生素 C 占標示量的百分含量？（94.15%）24 .稱取維生素 A供試品（標示量為100萬單位/g） 0.1128g ,用環(huán)己烷配成100ml溶液， 精密量取此溶液1ml,用環(huán)己烷稀釋至 100ml,在波長300, 316, 328, 340和360nm波長處 測定吸收度，分別為 0.3320 , 0.5330 , 0.5870 , 0.4768和0.176。計算維生素 A的含量？ （98.98%）25 .稱取青霉素鈉供試品 53.2mg,按中國藥典（2000年版）測定總青霉素含量，消耗硝酸 汞滴定液（0.0202mol/L ） 7.39ml。另取上述供試品 530.0mg ,按

40、中國藥典（2000年版）規(guī) 定不經(jīng)水解，直接測定降解物含量，消耗硝酸汞滴定液（0.0202mol/L ） 1.48ml。求供試品中青霉素的百分含量？ （98.0%）26 .硫酸鋼中神鹽檢查， 取本品適量，加水23ml與鹽酸5ml,加標準神溶液2ml,依法檢查， 含碑量不得過百萬分之一，試方t算應取本品多少克？ （2.0g）27 .維生素B1中重金屬檢查，取本品 1g,加水25ml溶解后，依法檢查，含重金屬不得過百 萬分之十，試計算應取標準鉛溶液多少毫升？ （1.0ml）28 .尼可剎米中氯化物檢查，取本品 5g,依法檢查，如發(fā)生渾濁，與標準氯化鈉溶液7ml制成的對照液比較，不得更濃。試計算其限

41、度？ （14ppm）29 .檢查葡萄糖中的硫酸鹽，取供試品2.0g ,與標準硫酸鉀溶液 2.0ml制成的對照液比較，不得更濃。試計算硫酸鹽的限量？ （0.01 %）30 .檢查司可巴比妥鈉的重金屬，取供試品1.0g ,依法檢查，規(guī)定含重金屬不得過百萬分之二十，問應取標準鉛溶液多少毫升？ （2ml）31 .測定某藥物的干燥失重，在105 c干燥至恒重的稱量瓶重18.2650g ,加入樣品后共重19.2816g ,再在105c干燥至恒重后重 19.2765g,試計算干燥失重？ （ 0.50 %）32 .測定某藥物的熾灼殘渣， 田鍋在700 c熾灼至恒重后重量為 30.2080g ,加入樣品后共重3

42、1.2030g，照熾灼殘渣檢查法處理、熾灼后，稱得重量為30.2092g，試計算熾灼殘渣的百分率？ （0.12%）33 .對乙酰氨基酚的含量測定：取本品 40mg精密稱定，置 250mg量瓶中，加0.4%氫氧化 鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取 5ml,置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化 鈉溶液10ml,加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm的波長處測定吸收度為0.572,按GH9NO的吸收系數(shù)為715計算，即得，求其百分含量？ 解：對乙酰氨基酚含量 %= 1Ax250x100% E1%mx 5XW0.572 250對乙酰氨基酚 % = 100% =100.0%715

43、5 0.0434 .維生素AD膠丸的測定：精密稱取維生素AD膠丸裝量差異項下的內(nèi)容物重0.1287g （每丸內(nèi)容物的平均裝量 0.07985g ），置10ml燒杯中，加環(huán)己烷溶解并定量轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻；精密量取2ml,置另一 50ml量瓶中，用環(huán)己烷稀釋至刻度，搖勻。以環(huán)己烷為空白，測得最大吸U攵波長為328nm,并分別于300、316、328、340和360nm的波長處測得吸收度如下。求膠丸中維生素A占標示量的百分含量？已知標示量每丸含維生 素A 10 000單位。波長（nm300316328340360測得吸收度（A）0.3740.5920.6630.5530

44、.228解:（1）計算各波長處的吸收度與 328nm波長處的吸收度比值，并與規(guī)定比值比較。波長（nm）300316328340360吸收度比值0.5640.8931.0000.8340.344(A / A 328 )規(guī)定比值0.5550.9071.0000.8110.299比值之差+0.009-0.0140+0.023+0.045其中，比值A360/A328與規(guī)定比值之差為 +0.045 ,超過規(guī)定的（士0.02 )限度，故需計算校正吸收度。(2)計算校正吸收度，并與實測值比較A328 (校正) = 3.52 ( 2A328A16A(340)= 3.52 (2X 0.663 0.592 -0.

45、553 ) = 0.637A328(實測)0.663A328(校正)一A328(實測)sc 0.637 -0.663 100 = 100 - -3.92因校正吸收度與實測值之差已超過實測值的-3.0% ,故應以A328 （校正）計算含量。（3）計算供試品的吸收系數(shù)1%E1cm (328nm)值匚 1% “co 、A328 (校正)GO =*TD0.637100 0.1287 /1250=61.87式中A328 （校正）為校正的吸收度;m為取樣量；D為稀釋體積。（4）計算供試品中維生素 供試品中維生素A效價A效價（IU/g ）及占標本量的百分含量1%=E1cm (328nm) 1900標示量%_

46、維生素A燔.87/g1900c腳府制義悔（g/丸）o/- A 100 %標本重（IU /丸）117 553 0.07985100% =93.87%波長（nm300316328340360測得吸收度（A0.3900.6070.6710.5500.22435.紫外分光光度法測定維生素A例00酯膠丸含量，取內(nèi)容物39.1mg,加環(huán)己烷溶解并稀釋至100ml,在下列波長下測得吸收度為:已知膠丸內(nèi)容物平均重量為0.08736g ,其標本量為每丸3000IU。試求占標本量的百分含量 ？（94.9%）36.維生素A醋酸酯膠丸的含量測定，取內(nèi)容物 W加環(huán)己烷溶解并稀釋至10ml,搖勻。精密量取0.1ml ,再

47、加環(huán)己烷稀釋至10ml,使其濃度為 915IU/ml。已知內(nèi)容物平均重量為80.0mg,其標示量為每丸 10 000IU。試計算取樣量（W/的范圍是多少？ （ 72120mg）藥物分析部分復習輔導（參考答案）一、單項選擇題I. D、2.C、 3.A、4.A 5. C 、6. B、7. A、8.A 9. A 、10. A、II. C 12. D 13. D 、14. B、15. C 16. B 、17. D、18.C、19.B、20.A、21. B、 22.B、23. D 24.B 、25.B、26. D、27.A 28.D 、29.C、30.A、31. C、填空題中國藥典，局頒標準凡例、正文、

48、附錄、索引1生產(chǎn)過程2新生態(tài)的氫貯存過程砷化氫 砷斑3 1 ， 3- 二酰亞胺基團4白色沉淀酮式 - 稀醇式互變異構(gòu)二 弱酸性黑色的硫化鉛5 .酚羥基三氯化鐵466 間氨基酚二苯醌型紅棕色雙相滴定法7有8苯酚或鄰苯二酚9芳伯氨基10 分子反應11 一 二12氨水氯仿酚羥 氧化 堿酯鍵插入液面以下約 2/3 處酸性提出液面151 C4/C5 間雙鍵C 3 酮基2 弱酸性63 鑒別 效價測定雜質(zhì)檢查理化常數(shù)測定4 液體制劑半固體制劑 固體制劑 萃取法 冷浸法 回流提取法連續(xù)回流提取法水蒸汽蒸餾法超聲提取法等5 水分灰分酸不溶性灰分砷鹽和重金屬 烘干法 甲苯法 減壓干燥法6 質(zhì)量規(guī)格檢驗方法7 中華

49、人民共和國藥典局頒標準9 容量分析法重量分析法分光光度法色譜法10安全有效技術(shù)先進經(jīng)濟合理三、問答題1 本程序一般分為取樣、鑒別、檢查、含量測定、寫出檢驗報告。2 中華人民共和國藥典（ChP）2000 年版3美國藥典（USP） 1999 年 25 版英國藥典（BP） 1998 年版日本藥局方（ JP） 14 版 歐洲藥典（縮寫為EP） ，目前為第三版。國際藥典（縮寫為Ph.Int ） ，目前為第三版5原理：巴比妥類藥物中的 1 ， 3-二酰亞胺基團，在碳酸鈉溶液中，生成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀標準液反應， 首先生成可溶性的一銀鹽， 在硝酸銀標準液過量后， 則生成難溶性的二銀鹽白色沉淀。6銅鹽反應

50、鑒別出含硫巴比妥（生成綠色化合物） ， 與碘試液反應， 使碘液褪色的為司可巴比妥，甲醛硫酸反應生成玫瑰色化合物的為苯巴比妥。7雙相滴定法原理是利用苯甲酸溶于有機溶劑這一性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機溶劑， 在滴定過程中將生成的苯甲酸不斷萃取入有機相， 減小苯甲酸在水相中的濃度， 并減少苯甲酸的解離，使滴定反應進行完全，終點清晰。方法：取苯甲酸鈉，精密稱定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液2 滴，用鹽酸滴定液滴定， 邊滴定邊振搖， 至水層顯橙紅色， 分取水層， 置具塞錐形瓶中， 乙醚層用水洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml ，繼續(xù)用鹽酸滴定液滴定，邊滴定邊振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。8 .對氨基酚為芳香第一胺，在堿性條件下能與亞硝基氧化鈉生成藍色配位化合物，而對 乙酰氨基酚無此呈色反應，利用此原理進行限量檢查。9 .原理：在適當?shù)膒H介質(zhì)中，生物堿類藥物可與氫離子結(jié)合成陽離子，一些酸性染料在此 介質(zhì)中可解離成陰離子，與上述陽離子定量地結(jié)合成電中性的離子對化合物，可以定量的用有機溶劑提取在一定波長處測定該有機溶劑的吸收度，計算生物堿含量。主要影響因素：水相 pH值，酸性染料的選擇，有機溶劑的選擇等。10 .主要原理基于以下兩點：(1)供試品中干擾物質(zhì)(有關(guān)物質(zhì)及稀釋用油) 的吸收在310340nm的波長范圍內(nèi)呈線性， 且吸收度隨波長的增大