Mg2+EDTA混合液中各組分含量測定

1、mg2+-edta混合液中各組分含量測定 許嘉卉2010301040009mg2+-edta混合液中各組分含量測定許嘉卉 2010301040009（武漢大學化學與分子科學學院 化學基地班）【引言】本實驗是在給定的未知mg2+-edta混合液中測定各組分的含量，要求實驗者充分利用所學的知識和掌握的技能來完成包括實驗設計、操作、實驗報告的書寫等所有有關于實驗的工作，培養(yǎng)獨立完成實驗的能力【摘要】本實驗設計方案測定混合液中mg2+和edta的含量，根據(jù)mg2+與edta絡合和zn2+和edta絡合的穩(wěn)定常數(shù)差異，先用標準edta溶液滴定其中的mg2+含量，再用標準zn液準確滴定出混合液中edta的

2、含量，根據(jù)變色范圍分別選用鉻黑t和二甲酚橙作指示劑。關鍵詞：ph控制 edta溶液 mg2+ zn2+ 鉻黑t 二甲酚橙 絡合滴定【原理】 1、 用何種試劑和判定溶液成分過量mg2+和edta可以形成1：1的絡合物，其絡合穩(wěn)定常數(shù)lgk=8.7,在混合液中edta或mg2+必有一過量或完全反應。當允許et0.1%時，lgkmgyc6，即可得mg2+與edta絡合物在ph9-10時為穩(wěn)定的紅色絡合物，查得鉻黑t在ph6.3-11.5時為藍色。所以可以向混合液中加入鉻黑t，如果溶液變紅，則mg2+過量；如果溶液變藍，則edta過量。2 、 緩沖體系的選擇a .滴定過量edta時緩沖體系的選 由于m

3、g2+的副反應較少，考查常用緩沖溶液的緩沖范圍，選擇緩沖范圍為9.2左右的nh3-nh4cl緩沖溶液構成緩沖體系。在溶液中，滴加nh3-nh4cl緩沖溶液，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紅色后，再過量加入5ml，此時溶液的ph約910。b .滴定總edta時緩沖體系的選擇考慮到zn2+的副反應以及常用緩沖溶液的緩沖范圍，選擇緩沖范圍為5.4左右的六亞甲基四胺-hcl緩沖溶液構成緩沖體系。在溶液中，滴加六亞甲基四胺溶液，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的黃色后，再過量加入5ml，此時溶液的ph約56。3、用何種物質來滴定edta為宜edta與zn2+的絡合穩(wěn)定常數(shù)lgk=16.58.7，所以zn2+可將mg2+與edta絡合物中的mg

4、2+置換出來.zn2+ +mgh2y=znh2y+mg2+4、公式計算edta與zn2+絡合物在ph5-6時穩(wěn)定。又有二甲酚橙在ph6.3時變色，所以可以用二甲酚橙作指示劑，用zn2+標準溶液滴定混合液中的edta，當溶液由黃色變成紫紅色時即為終點。cedta=czn2+vzn2+/v溶液當mg2+過量時，可以用鉻黑t作指示劑，用edta標準溶液標定過量的mg2+，當溶液由紅色變?yōu)樗{色時即為終點。cmg2+=cedta+cedtavedta/v溶液當edta過量時，用鉻黑t作指示劑，用zn2+標準溶液滴定過量的edta。cmg2+=cedta-czn2+ vzn2+/v溶液【實驗內(nèi)容】1試劑：

5、mg2+-edta混合液（b），純鋅片，乙二胺四乙酸二鈉鹽（na2h2y2h2o，相對分子質量372.2）（a.r），nh4cl（a.r），氨水（a.r），鉻黑t指示劑，六亞甲基四胺，二甲酚橙水溶液，鹽酸（a.r）。配制所需溶液a nh3-nh4cl緩沖溶液 稱取20gnh4cl，溶于水后，加100ml原裝氨水，用蒸餾水稀釋至1l，ph約等于10。b 六亞甲基四胺 200gl-1。c hcl溶液 （1+1） 市售hcl與水等體積混合。 d 氨水 （1+2） 1體積市售氨水與2體積水混合。2 .實驗儀器a. 分析天平 燒杯(100ml) 容量瓶 (250ml) 玻璃棒 表面皿 洗瓶 量筒b .電

6、子天平 燒杯(100ml) 量筒(100ml) 洗瓶 c. 酸式滴定管 移液管(25ml) 錐形瓶(250ml) 100ml量筒【步驟】1.混合物中物質過量的判斷取少量混合液與一燒杯，向混合液中加入適量的氨性緩沖液，控制ph在9至10之間，加入三滴ebt。觀察溶液顏色。若溶液變紅，則mg2+過量，若溶液變藍色則edta過量2.溶液的配制a .標準鋅溶液的配制 用鋁鏟在分析天平上準確稱取基準鋅0.30-0.40g，把基準鋅置于100ml燒杯中，加入6ml（1+1）hcl溶液，立即蓋上表皿。待鋅完全溶解，以上少水沖洗表皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉移zn2+溶液于250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，計

7、算鋅標準溶液的濃度。b .edta溶液的配制 計算配制500ml 0.01moll-1 edta二鈉鹽所需edta的質量,用天平稱取上述質量的edta于100ml燒杯中，加水溶解后移入500ml試劑瓶中。c .edta溶液的標定（以zn2+為基準物質） 用移液管吸取25.00ml約 0.01moll-1 zn2+標準溶液于錐形瓶中，加1滴甲基紅，用（1+2）氨水中和zn2+標準溶液中的hcl，溶液由紅變黃時即可。加20ml水和10ml nh3-nh4cl緩沖溶液，再加3滴鉻黑t指示劑，用0.02moll-1的edta滴定，當溶液由紅變?yōu)樗{紫色即為終點。平行滴定3次，取平均值計算edta的準確濃

8、度。3 .混合溶液中各組分的含量測定 a.mg2+過量(1)用edta滴定過量的mg2+ 用移液管移取25.00ml混合液于250ml錐形瓶中，加10mlnh3-nh4cl溶液，使溶液ph在9-10之間。再加入3滴鉻黑t作指示劑，用edta滴定至溶液的紅色變?yōu)樗{紫色時即為終點，記錄消耗edta的體積。平行滴定三3次。(2)用zn2+標準溶液滴定混合液中的edta用移液管移取25.00ml混合液于250ml錐形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六次甲基四胺，如果溶液為紅色，加入hcl溶液，使其變成黃色，使ph=5-6。用zn2+標準溶液滴定混合液中的edta至溶液變?yōu)樗{紫色即為終點，記錄所消耗的zn

9、2+標準溶液體積。平行滴定3次。 b.edta過量(1)用鉻黑t指示劑，zn2+標準溶液作滴定劑滴定混合液中過量的 edta. 用移液管移取25.00ml混合液于250ml錐形瓶中，加10mlnh3-nh4cl溶液，使溶液ph在9-10之間，再加入3滴鉻黑t作指示劑，用zn2+標準溶液滴定混合液中的edta至溶液由藍紫色變?yōu)榧t色即為終點，記錄所消耗的溶液體積,平行滴定3次。(2)用zn2+標準溶液滴定混合液中所有的edta用移液管移取25.00ml混合液于250ml錐形瓶中，加二滴二甲酚橙，20ml六亞甲基四胺，如果溶液為紅色，加入hcl溶液，使其變成黃色，使ph5-6。用zn2+標準溶液滴定

10、混合液中的edta至溶液變?yōu)樗{紫色即為終點，記錄所消耗的溶液體積。平行滴定3次?！緦嶒灁?shù)據(jù)記錄與處理】選用mgedta溶液b稱取的zn質量：0.1625克經(jīng)判定，該實驗式樣是edta過量。混合液中過量的edta標定123v混合液 （ml）25.00vzn2+ (ml)13.8213.8313.85c(過量edta)（moll）0.0055610.0055650.005573c(平均過量edta)（moll）0.05566dr0.09%0.02%0.12%dr（平均值）0.08%混合液中總量edta標定123v混合液 （ml）25.00vzn2+ (ml)40.5340.5440.52c(總量e

11、dta)（moll）0.0164310.016310.01630c(平均總量edta)（moll）0.01631dr0.00%0.00%0.12%dr（平均值）0.02%mg2+總濃度的計算c(總量mg)（moll）0.010740.010740.01073c(平均總量mg)（moll）0.01074dr0.00%0.00%0.09%dr（平均值）0.03%【實驗結論】本混合溶液中edta過量。且mg2+：edta2：3測得游離edta濃度為5.566 mmol/l，dr=0.08%測的edta總濃度為16.31 mmol/l，dr=0.02%測的游離edta濃度為10.74 mmol/l，d

12、r=0.03%【問題與討論】1 .mg2+和edta可以形成1：1的絡合物，其絡合穩(wěn)定常數(shù)lgk=8.7,在混合液中edta或mg2+.必有一過量或完全反應。當允許et0.1%時，lgkmgyc6，即可得mg2+與edta絡合物在ph9-10時為穩(wěn)定的紅色絡合物，查得鉻黑t在ph6.3-11.5時為藍色。所以可以向混合液中加入鉻黑t，如果溶液變紅，則mg2+過量；如果溶液變藍，則edta過量。edta與zn2+的絡合穩(wěn)定常數(shù)lgk=16.58.7，所以zn2+可將mg2+與edta絡合物中的mg2+置換出來.2 . 緩沖體系的選擇a .滴定mg2+時緩沖體系的選由于mg2+的副反應較少，考查常用緩沖溶液的緩沖范圍，選擇緩沖范圍為9.2左右的nh3-nh4cl緩沖溶液構成緩沖體系。在溶液中，滴加nh3-nh4cl緩沖溶液，至呈現(xiàn)穩(wěn)定的紅色后，再過量加入5ml，此時溶液的ph約910。b .滴