甲醛殘留量測(cè)定法

1、甲醛殘留量測(cè)定法 1、甲醛溶液含量標(biāo)定 2、甲醛殘留量測(cè)定 目錄 一、甲醛溶液含量標(biāo)定一、甲醛溶液含量標(biāo)定 1、標(biāo)定原理 2、試劑和溶液 3、儀器與設(shè)備 4、甲醛溶液含量標(biāo)定 5、空白試驗(yàn) 6、記錄與計(jì)算 7、注意事項(xiàng) 1、標(biāo)定原理 HCHO具有較強(qiáng)的還原性，能被氧化劑氧化成相應(yīng)的羧酸。 基于這個(gè)原理，HCHO可在堿性條件下，被氧化生成甲酸，加入 定量、過(guò)量的NaOH滴定液在水浴上加熱15分鐘，以溴麝香草酚 藍(lán)為指示劑，用HCl滴定液滴定剩余的NaOH(此測(cè)定方法屬于剩余 回滴法)，同時(shí)作空白試驗(yàn)，兩次滴定消耗HCl滴定液之差，即為 NaOH和HCHO作用的量，根據(jù)滴定液定量作用于HCHO的量

2、和甲 醛溶液的取用量，即可計(jì)算出溶液中含有HCHO的百分量（g/g）。 反應(yīng)式如下： HCHOH2O2HCOOHH2O HCOOHNaOHHCOONaH2O（定量、過(guò)量） NaOHHClH2O（過(guò)量的剩余量） 2、試劑和溶液 甲醛（HCHO）溶液(40%) 分析純（含 HCHO37.040.0） 已標(biāo)定的NaOH滴定液（1mol/L） 已標(biāo)定的HCl滴定液（1mol/L） 3%的過(guò)氧化氫溶液 3、儀器與設(shè)備 分析天平； 錐形瓶（250ml ）； 玻璃小漏斗； 恒溫水浴鍋； 刻度吸管； 滴管及膠頭； 酸式滴定管； 堿式滴定管； 4、甲醛溶液含量標(biāo)定 4.1 取一250ml的潔凈錐形瓶，精確量取1

3、0ml水加入其中。 4.2 打開(kāi)分析天平，將加有10ml水的錐形瓶放入分析天平中， 去皮/置零。 4.3 向加有10ml水的錐形瓶中滴入大約3840滴（分析天平顯 示1.51.6g）甲醛；準(zhǔn)確記錄所稱(chēng)甲醛的重量。 4.4 加入3%過(guò)氧化氫試液25ml與溴麝香草酚籃指示液2滴； 4.5 滴加NaOH滴定液至溶液顯藍(lán)色；記錄滴定液用量。 4.6 再精密加入NaOH滴定液25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置 60水浴上加熱15分鐘，不時(shí)振搖； 4.7 冷卻，用水洗滌漏斗，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴； 4.8 用鹽酸滴定液滴定至溶液顯黃色 ，記錄滴定液用量。 5、空白試驗(yàn) 5.1 精密量取NaOH滴定液25

4、ml，置錐形瓶中； 5.2 加水10ml，3%過(guò)氧化氫試液25ml與溴麝香草酚藍(lán)指 示液2滴； 5.3 用HCl滴定液滴定至溶液顯黃色，記錄HCl滴定液用 量。 6、記錄與計(jì)算 試驗(yàn)中準(zhǔn)確記錄有關(guān)的測(cè)試數(shù)據(jù)，按下列算式計(jì)算 TF（V空V） 100% W V空為兩次空白溶液消耗鹽酸滴定液的毫升數(shù)平均值； V為供試品溶液消耗鹽酸滴定液的毫升數(shù)； F為鹽酸滴定液的濃度校正因子； W為所稱(chēng)甲醛的重量。 T=30.03，即每1ml氫氧化鈉滴定液（1.000mol/L）相當(dāng)于30.03mg的甲 醛。 7、注意事項(xiàng) 7.1 稱(chēng)取甲醛溶液時(shí)一定注意不要使甲醛滴到錐形瓶外面，否則重新 稱(chēng)??； 7.2 甲醛溶液易

5、揮發(fā)，稱(chēng)取后應(yīng)立即滴定；或用合適物品遮蓋瓶口。 7.3 甲醛溶液在較低溫度時(shí)易發(fā)生聚合作用，已發(fā)生聚合作用的甲醛 溶液不能作為對(duì)照品用，所以甲醛在儲(chǔ)存時(shí)室溫不能過(guò)低。 7.4 濃過(guò)氧化氫溶液能燒傷皮膚，使用時(shí)須注意。 7.5 計(jì)算公式 TF(V空-V) W 中，注意單位的轉(zhuǎn)換。 X100% 二、二、甲醛殘留量測(cè)定甲醛殘留量測(cè)定 1、測(cè)定原理及注意事項(xiàng) 2、儀器、試劑 3、對(duì)照品溶液的制備 4、供試品溶液的制備 5、測(cè)定及計(jì)算方法 1、測(cè)定原理及注意事項(xiàng) 原理：甲醛與乙酰丙酮在一定的pH值條件下反應(yīng)，生成物 為黃色，利用分光光度法測(cè)定反應(yīng)產(chǎn)物在410nm波長(zhǎng)處的 吸收度，根據(jù)供試品和對(duì)照品的吸收

6、度即可算出被測(cè)樣品 中甲醛的含量。 注意：1、根據(jù)分光光度法的一般要求，一般測(cè)得的吸收 度應(yīng)在0.20.8范圍內(nèi)，所以在試驗(yàn)時(shí)，將溶液稀釋到一 定的濃度，使測(cè)得的吸收度在規(guī)定范圍內(nèi)。 注意：2、供試品溶液必須是澄清的，否則在下一步測(cè)定 時(shí)，會(huì)影響吸收度的準(zhǔn)確度。 注意：3、油乳劑疫苗供試品溶液靜置分層時(shí)間可適當(dāng)延 長(zhǎng)，以增強(qiáng)分層效果，經(jīng)過(guò)濾仍不能完全澄清，可繼續(xù)試 驗(yàn)，不影響結(jié)果。 2、儀器、試劑 儀器：儀器： 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；精密天平；恒溫水浴鍋；量瓶 （100ml、50ml）；刻度吸管（5ml、0.5ml）；移液管 （5ml、10ml）；量筒；燒杯。 試劑：試劑： 20吐溫80乙醇溶液

7、 醋酸醋酸銨緩沖液 乙酰丙酮試液 3、對(duì)照品溶液的制備 取已標(biāo)定的甲醛溶液適量，精密測(cè)定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻， 制成每1ml含甲醛1.0mg的溶液；精密量取上述溶液5.0ml置50.0ml量瓶中，加水至刻度， 搖勻，即得（0.1mg/ml）。如果被測(cè)樣品為油乳劑疫苗，則精密量取上述稀釋溶液 5.0ml置50.0ml量瓶中，加20%吐溫-80乙醇溶液10ml，加水至刻度，搖勻，即得。 配制對(duì)照品溶液時(shí)所取已測(cè)定含量的甲醛溶液的量可用下式計(jì)算： 1.0mg W= 100 P% 式中W=已測(cè)定甲醛溶液需取的量（mg）； P%=測(cè)得甲醛溶液的含量； 例如：測(cè)得甲醛溶液的含量為37

8、.2%，取量為0.2688g，計(jì)算如下： 1.0mg W= 100 = 268.8mg 37.2% 配制濃度為0.1mg/ml對(duì)照溶液，要求稱(chēng)取0.2688g（含 量37.2%）的市售甲醛溶液，精密稱(chēng)定，按規(guī)定可稱(chēng)取的量 為0.26880.268810%，測(cè)得的吸收值就會(huì)比限度的值或 大或小，需經(jīng)折算后再進(jìn)行比較。如果實(shí)際稱(chēng)取的量為 0.2823g，置100ml量瓶中，該對(duì)照溶液的濃度為 0.1050mg/ml，算式如下： 0.282337.2%1000 5 = 0.1050mg/ml 100 50 測(cè)得該濃度時(shí)的吸收度為0.753，應(yīng)將其折算成0.1mg/ml的吸收度，計(jì)算如下： 0.753

9、0.1 = 0.717 0.1050 4、供試品溶液的制備（建議實(shí)驗(yàn)一開(kāi)始就制備） l油乳劑滅活疫苗： 用5.0ml刻度吸管量取被測(cè)樣品5.0ml，置50ml量瓶中， 用20%吐溫-80乙醇溶液10ml，分次洗滌吸管，洗液并入 50ml量瓶中，搖勻，加水稀釋至刻度，強(qiáng)烈振搖，靜止分 層，下層液如果不澄清，濾過(guò)，棄去初濾液，取澄清續(xù)濾 液，即得。 5、測(cè)定及計(jì)算方法 精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各0.5ml，分別加醋酸-醋酸銨緩沖溶 液10ml，乙酰丙酮試液10ml，搖勻，置60恒溫水浴15分鐘（此時(shí) 溶液呈黃色），冷水冷卻5分鐘，放置20分鐘后，照分光光度法，在 410nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算即得。 0.1 A樣 甲醛溶