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文檔簡介
1、QG/JJ JL(BL) 0111-2006火花源發(fā)射光譜法測定低合金鋼測量不確定度評定報告1 被測對象滿足 GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼的光電發(fā)射光譜分析法的低合金鋼試樣。 采用真空型火花源發(fā)射直讀光譜儀。2 引用文件GB/T 4336-2002 碳素鋼和中低合金鋼的光電發(fā)射光譜分析法JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示CNAL/AG 07:2002 化學分析中不確定度評估指南CSM 01 01 01 00-2006 化學成分分析測量不確定度評定導則3 分析方法和測量參數(shù)概述采用火花源發(fā)射光譜法測定某低合金鋼中鉻、鉬,以 GSB03-1525-2002-1
2、、GSB03-1525-2002-2 、GSB03-1525-2002-3 、GSB03-1525-2002-4 、 GSB03-1525-2002-5 GSB03-1525-2002-6光譜標準物質繪制工作曲線,每點測量激發(fā) 3 次。樣品測量之前用該套光譜標準物質鉻、鉬含量的最高和最低 點校正工作曲線, 樣品重復測量 7次,每次激發(fā) 2 次,測量結果鉻分別為: 1.440%、1.441%、1.440%、 1.441%、1.433%、1.434% 、1.432%。鉬分別為: 0.109%、0.109%、0.109%、0.108%、0.108%、0.107%、 0.105%。4 測量的數(shù)學模型采
3、用火花源發(fā)射光譜分析法測量鋼鐵中各被測元素的質量分數(shù), 元素的質量分數(shù)直接在光譜儀 上通過工作曲線有計算機讀出W= C ,式中W為元素的質量分數(shù),C為從工作曲線上計算得的樣品中該元素的含量當測量的光譜強度(或相對強度)與樣品中被測元素含量呈線性關系時,可用線性方程I=abc 表示5 測量不確定度來源的識別火花源發(fā)射光譜法測定鉻、鉬量不確定度來源于以下分量:a測量結果的重復性b)工作曲線的變動性c)標準物質標準值的不確定度d) 高低標校正產(chǎn)生的變動性e) 被測樣品基體不一致引起的不確定度6不確定度分量評定6.1測量結果重復性分量鉻7次重復測量結果平均值1.437%,標準偏差s=0.004071%
4、,標準不確定度u(s)=0.004071%/ , 3=0.002350%,u rel (s)=0.002350/1.437=0.001636鉬7次重復測量結果平均值0.108%,標準偏差s=0.001464%,標準不確定度u(s)=0.001464%/ . 3=0.0008452%,u rel (s)=0.0008452/0.108=0.0078416.2標準樣品的不確定度分量表1、表2列出了系列標準物質Cr、Mo的定值參數(shù),該標準物質由8組數(shù)據(jù)參與定值。其標準不確定度=s/ , 8 。表1標準樣品Cr定值參數(shù)樣品編號標準值/%標準偏差/% 標準不確定度/%相對標準不確定度GSB03-1525
5、-2002-12.460.020.0070710.002874GSB03-1525-2002-20.860.020.0070710.008222GSB03-1525-2002-31.430.010.0035360.002472GSB03-1525-2002-40.2780.0080.0028280.01017GSB03-1525-2002-51.830.020.0070710.003864GSB03-1525-2002-63.160.020.0070710.002238U rel ( C B )|:0.0028742 +0.00822220.00247220.0101720.00386420.
6、0022382=0.0058506表2標準樣品Mo定值參數(shù)樣品編號標準值/%標準偏差/% 標準不確定度/%相對標準不確定度GSB03-1525-2002-10.600.020.0070710.01179GSB03-1525-2002-20.2900.0080.0028280.009753GSB03-1525-2002-30.1090.0060.0021210.01946GSB03-1525-2002-40.4040.0060.0021210.005251GSB03-1525-2002-50.860.030.010610.01233GSB03-1525-2002-61.000.010.00353
7、60.003536B )Urel( C0.0117920.00975320.0194620.00525120.012330.0035362V6=0.01158 6.3工作曲線的變動性工作曲線的測量參數(shù)列于表3、表4表3 Cr工作曲線測量參數(shù)標準值,%光強度比,1 jI j- (a+bc j)(| i-(a+bci) ) 20.27817296846240.864120143204491.436036210441001.8378445252.4610107239571213.161336623354289根據(jù)測量數(shù)據(jù),工作曲線的回歸方程式為l=554.31+3980.44C , a=554.31
8、 , b=3980.44。曲線的相關系數(shù)r=0.999被測量Cr的標準不確定度為:U(c)=亟b1 . 1 (c-c? (ci彳i =1拭(h -(a+bc2 式中:Sr=仁nn=6X 3=18,從測量數(shù)據(jù)可得 v (I i -(a bci )2 =180608i =1.180608=106.24,18-2- 6C=1.669%, (q -c)2 =0.37594i =1第8頁共7頁2 2C=1.437% (c- c) 2 =(1.437-1.669)=0.05382U(c)=2. 1 1.O5382=o.oi3873980.44、14 180.37594urel ( C Cr )=0.013
9、87/1.437=0.009652表4 Mo工作曲線測量參數(shù)標準值,%光強度比,1 iI i- (a+bc i)(| i-(a+bci) ) 20.10917640291847510.299395239571500.40442203721384710.60120764682193590.8625474143204031.0030113453205328根據(jù)測量數(shù)據(jù),工作曲線的回歸方程式為I=781.09+28878.78C,a=781.09,b=18878.78。線的相關系數(shù)r=0.999被測量Mo的標準不確定度為:U(c)=Srb(c -c)2n (Ci -c)2i 二 (Ii -(a be
10、2 式中:SR= n-2nn=6X 3=18,從測量數(shù)據(jù)可得 7 (lj -(a b ) =725462i :!Sr-725462R 18 -2_ 6 _ 2c =0.544%, (ci -c) =1.3313i珀2 2C=0.1078% (c- c) 2 = (0.108 0.544) 2 =0.19027U(c)=、11.19027 =0.00383128878.78 114181.3313urei ( C Mo )=0.003831/0.108=0.035546.4高低標校正產(chǎn)生的變動性本方法 Cr采用高低標(GSB03-1525-2002-4 )和(GSB03-1525-2002-6
11、)進行標準化。它們校正時產(chǎn)生的變動性可引用繪制工作曲線時該兩點的測量數(shù)據(jù)相對標準不確定度的均方根表示。按表5計算高低標的相對標準不確定度表5高低標強度比參數(shù)樣品編號光強度比,1 i1739GSB03-1525-2002-417171729173013373GSB03-1525-2002-6133881336613339根據(jù)以上數(shù)據(jù)高低標的相對標準不確定度為0.003694,0.001084u rel (A Cr )=2 2=0.0027220.0036940.001084Y本方法 Mo采用高低標(GSB03-1525-2002-2 )和(GSB03-1525-2002-6 )進行標準化。它們校
12、正時產(chǎn)生的變動性可引用繪制工作曲線時該兩點的測量數(shù)據(jù)相對標準不確定度的均方根表示。按表6計算高低標的相對標準不確定度表6高低標強度比參數(shù)樣品編號光強度比,I ilj9326GSB03-1525-2002-294299395943130316GSB03-1525-2002-6299893011330035根據(jù)以上數(shù)據(jù)咼低標的相對標準不確定度為0.003694 , 0.0010840.00339420.0010842Urel (A mo )=2=0.0035456.5內標兀素濃度不一致引起的不確定度設樣品和標準物質間的鐵量相差為1%,按均勻分布,鐵量差異的標準不確定度u(w(Fe)=1/、.3 =
13、0.58%.本標準物質鐵的平均濃度為90% ,u 冋(w(Fe)=0.58/90=0.0064446.6其他影響因素測量過程中光電倍增管增益的變動性、暗電流的變動性都可引起測量兀素光強的變化。在樣品測量時,這些變化已體現(xiàn)在工作曲線和被測樣品的重復測量的變動性中,可不冉計算。由于儀器光譜強度的讀數(shù)數(shù)以千記、萬記,光強讀數(shù)的變動性在十位變化,因此儀器顯示值的標準不確定度可以忽略不計。7合成標準不確度評定各不確定度分量不相關,以各分量的相對不確定度的方根和計算合成相對不確定度:Ucrel(wcr)=.吆 Gr )(Cb )(MFe)=0.0016362 0.0058502 0.0096522 0.0027222 0.0064442=0.01338u C (WCr )=0.01338 X 1.437%=0.01922%U crel (W mo )=(Smo ) U;i (Cb) U;i (Cmo ) U;i ( Amo ) U;i (w(Fe)=、0.0078410.0115820.0355420.00354520.0064442=0.03906u C (WMo
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