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文檔簡介

1、 本科畢業(yè)論文(設(shè)計(jì)) 題目:下司魚香草揮發(fā)油化學(xué)成分分析題目:下司魚香草揮發(fā)油化學(xué)成分分析 學(xué)學(xué) 院:院:環(huán)境與生命科學(xué)學(xué)院環(huán)境與生命科學(xué)學(xué)院 專專 業(yè):業(yè):化化 學(xué)學(xué) 班班 級(jí):級(jí):環(huán)環(huán) 0808 化本化本 2011 年 12 月 1 日 目錄 目錄.i 摘要:.ii 關(guān)鍵詞.ii keywords iii 1 前言.1 2 材料與方法.2 2.1 材料 .2 2.2 試劑與儀器 .2 2.3 實(shí)驗(yàn)方法 .2 2.3.1 魚香草的預(yù)處理 .2 2.3.2 魚香草揮發(fā)油的提取 .2 3 gc-ms 聯(lián)用儀分析條件 .3 4 成分鑒定.3 5 結(jié)果與討論.3 下司魚香草揮發(fā)油化學(xué)成分分析下司魚

2、香草揮發(fā)油化學(xué)成分分析 摘要摘要:以下司魚香草為原料,我們用正己烷作萃取劑,分別采用超聲波蒸餾組 合法(44 種物質(zhì)) 、揮發(fā)油提取裝置提取法(30 種物質(zhì)) 、超聲波和提取 裝置組合提取法(47 種物質(zhì))對(duì)魚香草揮發(fā)油進(jìn)行成分提取,最后用氣 相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(gc-ms)對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行鑒定,從分析結(jié)果中比較 各種方法所提取成分的分布規(guī)礎(chǔ)。其中含量較多是主要是用于香料和香 精,如正庚烷,石竹烯,三甲基-9-亞甲基-5-氧雜三環(huán)8.2.0.04,6十 二烷,十二烷,月桂烯,葵烷等。含量百分比較大,可供大量提取使 用。 關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:魚香草;氣質(zhì)聯(lián)用儀;揮發(fā)油提取;化學(xué)成分; analysis

3、 of chemical constituents of volatile oil of fish vanilla in the xiasi author:chen xiaoju instructorwu lingdong (environment 進(jìn)樣溫度 :280.00 ; 進(jìn)樣模式 :分流總流量 :24.0 ml/mi;柱流量 :1.00 ml/min 吹掃流量 :3.0 ml/min$if$ 溫度范圍:50-200;速率:100c/min 分流比 : 20:1離子源溫度 :200.00 ; 接口溫度 :280.00 溶劑延遲時(shí)間 :2.00 min; 檢測器增益 :0.80 kv 采集

4、方式 :scan間隔 :0.50sec掃描速度 4 成分鑒定成分鑒定 定性分析:取第一份,第二份和第三份的 9 個(gè)樣品瓶,用氣質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行分 析鑒定。通過化學(xué)分析工作站數(shù)據(jù)系統(tǒng)處理,檢索譜圖庫,并分別與質(zhì)譜圖集的 標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照,復(fù)合。再結(jié)合有關(guān)文獻(xiàn)進(jìn)行人工譜圖分析,以便魚香草發(fā)油 中化學(xué)成分。 5 結(jié)果與討論結(jié)果與討論 按照上述氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)魚香草提取的揮發(fā)油進(jìn)行分析,得出三張色譜圖,如圖 1,圖 2,圖 3。 圖圖 1 超聲波蒸餾組合法超聲波蒸餾組合法對(duì)魚香草揮發(fā)油色譜圖對(duì)魚香草揮發(fā)油色譜圖 圖圖 2 揮發(fā)油提取裝置提取法揮發(fā)油提取裝置提取法對(duì)魚香草揮發(fā)油色譜圖對(duì)魚香草揮發(fā)油色譜圖 圖圖

5、3 超聲波和提取裝置組合提取法超聲波和提取裝置組合提取法對(duì)魚香草揮發(fā)油色譜圖對(duì)魚香草揮發(fā)油色譜圖 在上述各種方法所得的譜圖,用計(jì)算機(jī)進(jìn)行譜圖數(shù)據(jù)庫檢索,并經(jīng)人工譜圖 解析,按照各的質(zhì)譜碎片于有關(guān)譜圖資料對(duì)比,對(duì)峰高,分子式,摩爾質(zhì)量,物 質(zhì)的應(yīng)用進(jìn)行匯總?cè)绫?1。 表表 1 超聲波蒸餾組合法超聲波蒸餾組合法魚香草揮發(fā)油化學(xué)成分魚香草揮發(fā)油化學(xué)成分 gc/ms 分析結(jié)果分析結(jié)果 方法/峰高序號(hào)化合物 123 參數(shù)(分子式;摩爾質(zhì)量) 1 2,2,4-三甲基 戊烷 0.180.55- 分子式:c8h18 摩爾質(zhì)量:114 2 2,2-二甲基己 烷 - 分子式:c8h18 摩爾質(zhì)量:114 3 正庚

6、烷 7.859.752.19 分子式:c7h16 摩爾質(zhì)量:100 4 甲基環(huán)己烷/ 0.370.852.03 分子式:c7h14 摩爾質(zhì)量:98 5 甲苯 0.39- 分子式:c7h8 摩爾質(zhì)量:92 7 十一烷 0.29-0.10 分子式:c11h24 摩爾質(zhì)量:156 9 癸醚 0.25- 分子式:c20h42o 摩爾質(zhì)量:298 10 1-癸醇 3.230.66- 分子式:c10h20o 摩爾質(zhì)量:156 11 正十一醛 1.47- 分子式:c11h22o 摩爾質(zhì)量:170 12 石竹烯 6.383.990.40 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 134,7,- cyclound

7、ecat riene, 1,5,9,9- tetramethyl- , z,z,z-: 2.582.050.09 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 14 1-碘癸烷 0.24- 分子式:c10h21i 摩爾質(zhì)量:268 15 氯代十八烷 0.48- 分子式:c18h37cl 摩爾質(zhì)量:288 16 1-氯二十一碳 烷 0.28- 分子式:c20h41cl 摩爾質(zhì)量:316 17 alpha-柏木烯 0.47- 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 18naphthalene, 1,2,3,4,5,6, 7,8- octahydro 0.630.89- 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:2

8、04 19 喇叭茶醇 0.53- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 20 反式-橙花叔 醇 1.261.350.07 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 21s-(z)- 3,7,11-三甲 基-1,6,10-十 二烷三烯-3- 醇 1.26- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 22 三甲基-9-亞 甲基-5-氧雜 三環(huán) 8.2.0.04,6 十二烷 2.22-2.76 分子式:c15h24o 摩爾質(zhì)量:220 232,5,9- trimethylcyc loundeca- 4,8-dienone 2.22- 分子式:c14h22o 摩爾質(zhì)量:206 24 石竹素 0.3

9、2- 分子式:c15h24o 摩爾質(zhì)量:220 25alloaromaden1.55- 分子式:c15h24o 摩爾質(zhì)量:220 drene oxide- (1)/ 26tetracyclo6 .3.2.0(2,5). 0(1,8)tride can-9-ol, 4,4-dimethyl 1.552.29- 分子式:c15h24o 摩爾質(zhì)量:220 27cycloisolong ifolene, 7- bromo /2.06- 分子式:c15h23br 摩爾質(zhì)量:282 28neoisolongif olene, 8- bromo. 2.064.74- 分子式:c15h23br 摩爾質(zhì)量:28

10、2 29 -畢橙茄醇 0.19- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 303- cyclohexen- 1-ol, 2- (1,5- dimethyl-4- hexenyl)-4- methyl- $ 2-(1,5- dimethyl-4- hexenyl)-4- methyl-3 0.710.69- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 31 2-脫氧胞苷 0.71- 分子式:c15h26o 、 摩爾質(zhì)量:222 32 西松烯/0.56 - 分子式:c20h32 摩爾質(zhì)量:272 33 紅沒藥醇 0.320.42- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 34(z)-7- hex

11、adecenal 0.29- 分子式:c16h30o 摩爾質(zhì)量:238 35 法呢醇 0.27- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 361,4- benzenediol, 2(1,4,4a,5, 6,7,8,8a- octhydro- 2,5,5,8a- trtramethyl- 1- naphthalenyl -, 1r-(1- alpha,-4 2.11- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 371a,2,5,5- tetramethyl- 2.113.98- 分子式:c13h22o 摩爾質(zhì)量:194 cis- 1a,4a,5,6,7, 8-hexahydro- gamma-

12、 chromene 382,6- dimethyl- 2,4- heptadiene 0.49- 分子式:c9h16 摩爾質(zhì)量:124 39 植物醇 0.27- 分子式:c20h40o 摩爾質(zhì)量:296 40 三反油酸甘油 酯 0.83- 分子式:c57h104o6 摩爾質(zhì)量:884 41 十二烯基琥珀 酸酐 0.311.72- 分子式:c16h26o3 摩爾質(zhì)量:266 422,5- furandione, 3-dodecyl- $ 3- dodecyl-2,5- furandione 0.831.72- 分子式:c16h26o3 摩爾質(zhì)量:266 43 六甲基乙烷 -0.55- 分子式:c

13、8h18 摩爾質(zhì)量:114 44(1r)-( )- 蒎烯 -0.76- 分子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 45tricyclo2.2 .1.02,6hept ane,1,3,3- trimethyl -0.76- 分子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 46 十二醇 -0.66- 分子式:c12h26o 摩爾質(zhì)量:186 47 甲基壬基甲酮 -3.31- 分子式:c11h22o 摩爾質(zhì)量:170 48 癸酸 -0.61- 分子式:c10h20o2 摩爾質(zhì)量:172 49 1-十一醇 -0.67- 分子式:c11h24o 摩爾質(zhì)量:172 50 (z)-3,7-二甲 基-2,6-辛二 烯-

14、1-醇乙酸 酯 -0.40- 分子式:c12h20o2 摩爾質(zhì)量:196 51gamma.- himachalene -0.83- 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 521h-3a,7- methanoazule ne-8- methanol,2,3 ,4,78,8a -0.83- 分子式:c15h24o 摩爾質(zhì)量:220 53naphthalene, 1,2,3,4,4a,5 -0.47- 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 ,6,8a- octahydro- 4a,8-dim 541,5- cycloundecad iene,1,4,4- trimethyl-8- methyl

15、-0.52- 分子式:c15h24 cas:116-04- 摩爾質(zhì)量: 204 55 八氫化-1,4- 二甲基-7-(1- 甲基乙烯基) -0.520.52 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 561h-3a,7- methanoazule ne,2,3,4,7,8 ,8a- hexahydro -0.40- 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 571h- benzocyclohe ptene,2,4a,5 ,6,7,8- hexahydro- 3,5 -0.40- 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 58viridiflorol-1.71- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:22

16、2 59epiglobulol-1.71- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 60 棕櫚酸 -1.930.88 分子式:c16h32o2 摩爾質(zhì)量:256 61 抗壞血酸二棕 櫚酸酯 -1.93- 分子式:c38h68o8 摩爾質(zhì)量:652 62phthalicacid ,2,7- dimethyloct- 7-en-5-yn-4- ylisobutyles ter -1.73- 分子式:c22h28o4 摩爾質(zhì)量:356 6310,10- dimethyl- 2,6- bis(methylen e)(1s,5s,9r) -2.292.57 分子式:c15h24o 摩爾質(zhì)量:220 6

17、49,11- dimethyltetr acyclo7.3.1 .0(2.7).1(7. 11)tetradec ane -4.74- 分子式:c16h26 摩爾質(zhì)量:21 654,8,13- cyclotetrade catriene- 1,3- diol,1,5,9- trim. -0.41- 分子式:c20h34o2 摩爾質(zhì)量:306 661h- cyclobutei ndene-1,4- diol,2,4,4a, 5,6,7,7a -0.41- 分子式:c15h26o 摩爾質(zhì)量:222 67aceticacid,7 -hydroxy- 1,3,4,5,6,7- hexahydro- 2

18、h- naphthalen- 4a-ylmethyl ester -0.83- 分子式:c13h20o3 摩爾質(zhì)量:224 68 正癸酸正癸酯 -1.281.28 分子式:c20h40o2 摩爾質(zhì)量:312 69(e,e,e)- 3,7,11,15- tetramethylh exadeca- 1,3,6,10,14- pentaene $ (3e,6e,10e)- 3,7,11,15- tetramethyl- 1 -0.43- 分子式:c20h32 摩爾質(zhì)量:272 70(e,e)- 3,7,11,15-四 甲基- 1,6,10,14-十 六碳四烯-3- 醇 -0.43- 分子式:c20h

19、34o 71 亞油酸 -0.580.20 分子式:c18h32o2 摩爾質(zhì)量:280 72 莰烯 -2.03 分子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 73 3-亞甲基-6- (1-甲基乙基) 環(huán)己烯 -0.81 分子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 74 月桂烯;7-甲 基-3-亞甲基- 1,6-辛二烯 -6.04 分子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 75 松油烯 -0.15 分子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 76 4-異丙基-1- 甲基-1,4-環(huán) 己二烯 -0.32 分子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 77 2-蒈烯 -0.21 子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 78

20、萜品油烯 -0.21 分子式:c10h16 摩爾質(zhì)量:136 79 龍腦烯醛 -0.14 分子式:c10h16o 摩爾質(zhì)量:152 80bicyclo3.1. 1heptan-3- ol,6,6- dimethyl-2- methyle -0.21 分子式:c10h16o 摩爾質(zhì)量:152 81 (-)-萜品-4- 醇 -0.95 分子式:c10h18o 摩爾質(zhì)量:154 82 三甲基苯甲醇 -0.10 分子式:c10h14o 83 -萜品醇 -0.72 分子式:c10h18o 摩爾質(zhì)量:154 84 6,6-二甲基二 環(huán)3.1.1庚- 2-烯-2-甲醇 -0.36 分子式:c10h16o 摩

21、爾質(zhì)量:152 85 桃金娘烯醇 -0.36 分子式:c10h16o 摩爾質(zhì)量:152 86cyclohexen- 1-ol,2- methyl-5-(1- methyletheny -0.20 分子式:c10h16o 摩爾質(zhì)量:152 87 2,6,6-三甲基 -1-環(huán)己烯-1- 羧醛;-環(huán)檸 檬醛 -0.19 分子式:c10h16o 摩爾質(zhì)量:152 88 雙嘧達(dá)莫 -0.19 分子式:c10h16o 摩爾質(zhì)量:152 89 1-壬醇 -0.51 分子式:c9h20o 摩爾質(zhì)量:144 90 右旋香芹酮 -0.09 分子式:c10h14o 摩爾質(zhì)量:150 91 香葉醇 -0.12 分子式

22、:c10h18o 摩爾質(zhì)量:154 92 橙花醇;3,7- 二甲基-2,6- 辛二烯-1-醇 -0.12 分子式:c10h18o 摩爾質(zhì)量:154 93 戊基環(huán)戊烷 -0.10 分子式:c10h20 摩爾質(zhì)量:140 94 十一酸 -0.13 分子式:c11h22o2 摩爾質(zhì)量:186 95 乙酸冰片酯 -10.12 分子式:c12h20o2 摩爾質(zhì)量:196 96 2-十一醇 -0.11 分子式:c11h24o 摩爾質(zhì)量:172 97 2-十三烷醇 -0.11 分子式:c13h28o 摩爾質(zhì)量:200 98 l-紫蘇醇 -0.13 分子式:c10h16o 摩爾質(zhì)量:152 99 1-羥甲基-

23、4- 異丙烯基-1- 環(huán)己烯 -0.13 分子式:c10h16o 摩爾質(zhì)量:152 100 乙酸松油酯 -0.39 分子式:c12h20o2 摩爾質(zhì)量:196 101 八氫化-1,4- 二甲基-7-(1- 甲基乙烯基 -0.25 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 102 癸酸 -4.05 分子式:c10h20o2 摩爾質(zhì)量:172 103 2-十二酮 -0.33 分子式:c12h24o 摩爾質(zhì)量:184 104 (s)-3-苯基丁 酸 -0.17 分子式:c8h14o2 摩爾質(zhì)量:142 105 2-十三烷酮 -0.69 分子式:c13h26o 摩爾質(zhì)量:198 106 佛術(shù)烯 -0.1

24、3 分子式:c15h24 摩爾質(zhì)量:204 107 月桂酸 -0.25 分子式:c12h24o2 摩爾質(zhì)量:200 108 桉油烯醇 -0.22 分子式:c15h24o 摩爾質(zhì)量:220 109 棕櫚酸 -0.49 分子式:c16h32o2 摩爾質(zhì)量:256 110 二十碳飽和脂 肪酸 -0.49 分子式:c20h40o2 摩爾質(zhì)量:312 111 癸酸異戊酯 -0.28 分子式:c15h30o2 摩爾質(zhì)量:242 112 抗壞血酸二棕 櫚酸酯 -0.88 分子式:c38h68o8 摩爾質(zhì)量:652 113 亞油酸甲酯 -0.29 分子式:c20h40o2 摩爾質(zhì)量:312 注:圖中 1 是超

25、聲波蒸餾組合法組合法;圖中 2 是揮發(fā)油提取裝置提取法;圖中 3 是超聲波和提取裝置組合 提取法。表中“-”表示本物質(zhì)無; 由表 1 可知,貴州凱里下司的魚香草揮發(fā)油的化學(xué)成分主要是用于香料與香 精的生產(chǎn),其中含量較高的主要是正庚烷,石竹烯,十二烷,月桂烯,葵酸。超 聲波蒸餾組合法組合法測量出的物質(zhì)分子量小的較多,而揮發(fā)油提取裝置提取法 測量出的物質(zhì)的總類較少,超聲波和提取裝置組合提取法測量的物質(zhì)的分子量較 大且總類也多,所以用超聲波和提取裝置組合提取法對(duì)魚香草揮發(fā)油的提取相對(duì) 較徹底 貴州凱里下司魚香草揮發(fā)油成分的分析結(jié)果與相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道的薄荷屬其他植 物有較大差異。葉蘭榮等 6報(bào)道了上海地區(qū)

26、的 4 種薄荷植物的揮發(fā)油成分, 其 中黑胡椒薄荷揮發(fā)油的主要成分為薄荷呋喃( 27.49% )、薄荷醇( 27.47% )及薄 荷酮( 18.6% ) ;薰衣草薄荷揮發(fā)油中芳樟醇( 51.11% )和乙酸芳樟酯( 13.58% )是 其主要成分; 菠蘿薄荷揮發(fā)油中氧化胡椒烯酮( 81.5% ) 是其主要成分; 留蘭香 揮發(fā)油的主要成分為氧化胡椒烯酮( 39.66% )和檸檬烯( 20.49% )。陸長根等 7報(bào) 道了江蘇地區(qū)椒樣薄荷的主要揮發(fā)性成分為薄荷醇( 32.533% )、薄荷酮( 23.577% ) 和 3, 7, 7-三甲基-二環(huán) 4, 1, 0 庚烷( 10.379% )。nguyen 8報(bào) 道的越南河內(nèi)地區(qū)薄荷揮發(fā)油的主要成分為香芹酮( 31.0%)、檸檬烯( 29.5%)、 反式香芹醋酸鹽( 20. 4)。 參考文獻(xiàn)參考文獻(xiàn) 1 袁家漠, 陳訓(xùn), 先靜緘. 貴州芳香植物m. 貴陽:貴州科技出版社, l990:104-105.

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