草酸合鐵酸鉀的制備、組分分析及性能測(cè)定

1、草酸合鐵酸鉀的制備、 及性能測(cè)定組分分析實(shí)驗(yàn)一：草酸根合鐵(川)酸鉀的制備及表征一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解配合物組成分析和性質(zhì)表征的方法和手段。2 .用化學(xué)分析、熱分析、電荷測(cè)定、磁化率測(cè)定、紅外光譜等方法確定草酸根合鐵(川)酸鉀組成，掌握某些性質(zhì)與有關(guān)結(jié)構(gòu)測(cè)試的物理方法。二、實(shí)驗(yàn)原理 草酸根合鐵(川)酸鉀最簡單的制備方法是由三氯化鐵和草酸鉀反應(yīng)制得。草酸根合鐵(川)酸鉀為綠色單斜晶體，水中溶解度0C時(shí)為4.7g4O0g-1, 100C 時(shí)為 118g100g-1,難溶于 C2H5OH。100C 時(shí)脫去結(jié)晶 水，230 C時(shí)分解。 配體草酸根的含量分析采用氧化還原滴定法確定(高錳酸鉀法滴定分析)2-

2、 +2+C2O42+2MnO4+16H = 2Mn2 +10 CO2+4H 2O用Zn粉還原Fe3+然后用KMnO4滴定2+_ -+3+2+_5Fe +5MnO4+8H =5Fe +Mn +4H2O 紅外光譜可定性鑒定配合物中所含有的結(jié)晶水和草酸根。 用熱分析法可定量測(cè)定結(jié)晶水和草酸根的含量。三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑1、實(shí)驗(yàn)儀器天平，紅外光譜儀，烘箱，常用玻璃儀器。2、實(shí)驗(yàn)試劑草酸鉀(&C2Q -H2Q) (A.R.)，三氯化鐵(FeCb -6HbQ) (A.R.)，氯化鉀(A.R.)，等試劑U!實(shí)驗(yàn)步驟1. 草酸根合鐵（DI）酸鉀的制備K2C2O4 7/20(21.6g) 250mL燒杯 呎水溶解

3、 心度點(diǎn)沸16mL07g/mlFcCl3（P=l）、 冰水冷卻、 抽濾晶體20mL熱水溶解趁熱過濾 冷卻結(jié)胡 抽濾、 沉車、計(jì)算產(chǎn)率2.三草酸合鐵（IH）酸鉀各組分的定性分析（1）離子鑒定內(nèi)容實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象方程式結(jié)論CzO? 的鑒 定樣品和草酸少許 9試管蒸憾水 溶解（樣品中加 少量稀硫酸） TCaCJ溶液兩支試管中均出 現(xiàn)渾濁C2042 +Ca2+ T CaC2O4 (沉淀)樣品中存在 C2O42Fe”的鑒定樣品9KSCN夕 無現(xiàn)象9加稀硫 酸9出現(xiàn)血紅色Fe3+ +3SCN-=Fe (SCN) 3樣品中存在F*K+的鑒定樣品9Na3Co(NO2)6|-K2NaCo(N時(shí)Co(NOl) 6

4、+K =樣品中有K+存在NO2)6K2NaCo(NO2)6 i(亮黃)（2）紅外光譜法測(cè)結(jié)晶水下圖為樣品所測(cè)得的紅外光譜圖，其特征峰說明了各個(gè)基團(tuán)和水的存 在。4000350030002500200015001000500Wavenumber08 09 OP 0CM0【】aou2-UJSUel8CAProgrim FM$OPUS-66MEASSmpb descnption 1050Sample descriptionInstrument type ind / or acctssory1005014Page 1 of 13三草酸合鐵（III）酸鉀各組分的定量分析（1）草酸根含量的測(cè)定0.15-0

5、17g樣品 一 50毫升水+5毫升濃度為6mol / L的H2S04 少量高 猛酸鉀加熱至70-85C （不高于85C）, 高鎰酸鉀繼續(xù)滴定至終點(diǎn)。（3）鐵含量測(cè)定上述保留液一加入還原劑鋅粉一加熱溶液3min,過濾一 濾液一 高猛酸鉀滴定至終點(diǎn)。（4）結(jié)晶水含量的測(cè)定稱量0.5gK3Fe（C2O4）3 ?3H2O樣品兩份于燒杯中放在烘箱內(nèi)在 110C條件下烘1h后，冷卻稱量m0 g,計(jì)算結(jié)晶水含量。1.三草酸合鐵（III）酸鉀的性質(zhì)（1）將少量三草酸合鐵（川）酸鉀放在表面皿上。在日光下觀察晶體顏色變化。并 與放在暗處的晶體比較。光照下反應(yīng)：2Fe（C2O4）33 一2 FeC2O4 + 3C2

6、O42- + 2CO2T制感光紙。三草酸合鐵（川）酸鉀0.3g、鐵氰化鉀0.4g加水5mL的比例配成 溶液，涂在紙上即成感光紙。附上圖案，在日光下 （或紅外燈光下）照射，曝光 部分呈藍(lán)色。被遮蓋部分就顯影映出圖案來 。它在日光照射或強(qiáng)光下分解生成的草酸亞鐵。遇到六氰合鐵（川）酸鉀生成滕氏藍(lán)。反應(yīng)方程式為：FeC2O4 + K3Fe（C2O4）3 = KFeFe（CN）6 J + K2C2O4（3）制感光液。取0.30.5三草酸合鐵（川）酸鉀，加5 mL水配成溶液。用濾 紙條做成感光紙。同（2）中操作。曝光后去掉圖案。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為 3.5%的六氰 合鐵（川）酸鉀溶液潤濕或漂洗即顯影映出圖案來。

7、五、數(shù)據(jù)記錄及處理1. 三草酸合鐵（川）酸鉀的合成m（草酸鉀）=21.6gm（三氯化鐵）=11.2gm（三草酸合鐵（川）酸鉀）=9.66g理論產(chǎn)量：m=30.11g產(chǎn)率：3% =9.66 - 30.11 X 100% =32.07 %2. 三草酸合鐵（川）酸鉀各組分的定量分析編號(hào)Inm （樣品）/g0.15800.16062滴 C2O - V(KMnO4)/ml39.7241.22滴 Fe3+ V(KMnO4)/ml6.206.32m (C2O2-)/g0.087380.09068m (Fe3+)/g0.017360.01770w (C2O2-)55.30%56.46%w (Fe3+)11.15%11.02%w (C2O-)(平均)55.88%w (Fe3+)(平均)11.08%表3樣品中結(jié)晶水的的含量測(cè)定編號(hào)Inm (樣品)/g0.48960.4999m （烘干后）/g0.43750.4387m (H2O)/g0.05210.0612w (H2O)10.64%12.24%測(cè)得 w（H2O）=11.44% 理論上 w（H2O）=10.995%測(cè)得結(jié)晶水含量偏大，說明用熱重分析法烘干產(chǎn)物時(shí)，產(chǎn)物并未完全脫水，樣 品中含有水分。六、結(jié)果討論