水質(zhì)氯化物的測(cè)定

1、水質(zhì)氯化物的測(cè)定硝酸銀滴定法方法確認(rèn)報(bào)告 一、方法概述 本方法依據(jù)為GB 11896-1989。在中性至弱堿性范圍內(nèi)（）,以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀滴 定氯化物時(shí)，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀出來(lái)后，然后鉻酸 鹽以鉻酸銀的形式被沉淀，產(chǎn)生磚紅色，指示滴定終點(diǎn)到達(dá)。 本方法適用于天然水中氯化物的測(cè)定，也適用于經(jīng)過(guò)適當(dāng)稀釋的高礦化度水如咸水、海水等， 以及經(jīng)過(guò)預(yù)處理除去干擾物的生活污水或工業(yè)廢水。 二、儀器和試劑 1. 儀器及設(shè)備 250ml錐形瓶 25ml滴定管 2. 試劑 硫酸溶液，L 氫氧化鈉溶液，L 氫氧化鋁懸浮液 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，L 鉻酸

2、鉀，50g/L 酚酞指示劑溶液 三、分析步驟 1.試樣的測(cè)定 用吸管吸取50ml水樣或經(jīng)過(guò)預(yù)處理的水樣，置于錐形瓶中。如水樣pH值在范圍時(shí)，可直接滴定， 超出此范圍的水樣應(yīng)以酚酞作指示劑，用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至紅色剛剛退去。加入1ml 鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅色沉淀剛剛出現(xiàn)即為滴定終點(diǎn)。 四、數(shù)據(jù)處理及計(jì)算 試樣中氯化物含量 C（ mg/L）按下式計(jì)算 (V2 V1)XM X35.45 X1000 V 式中： V1蒸餾水消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml V2試樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，ml M 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L V試樣體積，ml 六、方法檢出限 測(cè)定7次的空白溶液消

3、耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量，其標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍即為檢出限。具體計(jì)算結(jié)果 見(jiàn)表1。 表1硝酸銀滴定法檢出限計(jì)算表 結(jié)果（卩g/mL） 測(cè)定次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 平均值（卩g/mL） RSD 檢出限（卩g/mL） 由上表可看出因此本方法的檢出限完全能滿(mǎn)足評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)的要求。 七、方法精密度 配制并測(cè)定濃度為pg/mL的標(biāo)準(zhǔn)樣品6次，方法精密度見(jiàn)表 2。 表2方法精密度計(jì)算表 結(jié)果 （P/mL） 測(cè)定次數(shù) 平均值 RSD% 1 2 3 4 5 6 （g/mL） 八、方法準(zhǔn)確度 測(cè)定實(shí)際樣品加標(biāo)回收率，在10mL實(shí)際樣品中加入甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液卩g/mL測(cè)定6次，加標(biāo)回 收率見(jiàn)表4。 表4 實(shí)際樣品加標(biāo)回收率結(jié)果表 結(jié)果 測(cè)定次數(shù) 平均值 （卩g） 實(shí)際樣品 （卩g） 回收率% 1 2 3 4 5 6 （卩g） 九、總結(jié) 實(shí)際樣 日期：年月 日 日期： 年 月 日 日期： 年 月 日 采用本方法測(cè)定工業(yè)廢氣和環(huán)境空氣中的甲醛的方法檢出限滿(mǎn)足相