水質(zhì)分析的化驗(yàn)辦法

1、精心整理水質(zhì)分析化驗(yàn)方法一、硬度和鈣離子、鎂離子的測(cè)定（一）總硬度的測(cè)定1、原理鈣離子和鎂離子都能與 EDTA形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，其絡(luò)合穩(wěn)定常數(shù)分別為 1010.7和 108.7 .考慮到 EDTA受酸效應(yīng)的影響 , 將溶液 PH值控制為 10 時(shí), 鈣、鎂離子都與 EDTA完全絡(luò)合， 因此在此條件下 測(cè)定的應(yīng)是兩者的總量，即總硬度。2、主要試劑（1）氨一氯化銨緩沖溶液（ PH=10）稱(chēng)取 67。5g氯化銨溶于 200ml 水中，加入 570ml 氨水， 用水稀釋至 1000Ml；（2）三乙醇胺 1+1 水溶液；（3）酸性鉻藍(lán) K-萘酚綠B（簡(jiǎn)稱(chēng) K-B）混合指示劑稱(chēng)取 1g酸性鉻藍(lán) K和2.5

2、g 萘酸綠B置于 研缽中，加 50g 干燥的分析純硝酸鉀磨細(xì)混勻。（4）EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（EDTA）=0.01mol/L 或 C（1/2EDTA）=0.02mol/L.3、測(cè)定步驟取 50.00ml 水樣（必要時(shí)先用中速濾紙過(guò)濾后再取樣 ）于 250ml錐形瓶中,加 10mlPH=10的緩沖 溶液，加入少許 K-B 指示劑, 用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)，記下所消 耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 . 水樣的總硬度 X 為式中 C（1/2EDTA）取 1/2EDTA為基本單元時(shí)的濃度， mlo/L;V1滴定時(shí)消耗的 EDTA溶液體積， ml;V所取水樣體積， ml。

3、總硬度以 CaCO3 計(jì)時(shí)式中 M（CaCO3） COC3O的摩爾質(zhì)量， g/mol;C（EDTA） EDTA溶液的濃度， mol/L.（ 二 ） 鈣離子的測(cè)定1、EDTA滴定法（1）原理溶液 PH12 時(shí)，水樣中的鎂離子沉淀為 Mg（OH）2，這時(shí)用 EDTA滴定，鈣則被 EDTA 精心整理 完全絡(luò)合而鎂離子則無(wú)干擾。滴定所消耗 EDTA的物質(zhì)的量即為鈣離子的物質(zhì)的量。（2）主要試劑 氫氧化鉀溶液 20%； EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（EDTA） =0.01mol/L; 鈣黃綠素 - 酚酞混合指示劑（3）測(cè)定步驟用移液管移取水樣 50ml（必要時(shí)過(guò)濾后再取樣 ）于250ml錐形瓶中,加 1+1鹽酸

4、數(shù) 滴,混勻,加熱至沸 30s,冷卻后加 20%氫氧化鉀溶液 5ml,加少許混合指示劑 ,用 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至由黃綠色熒光突然消失并出現(xiàn)紫紅色時(shí)即為終點(diǎn) , 記下所消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。鈣離子 的含量 X 為式中 C（EDTA） EDTA溶液的濃度， mol/L;V2滴定時(shí)消耗 EDTA溶液的體積， ml;V所取水樣的體積， ml;40.08 鈣離子的摩爾質(zhì)量， g/mol.（ 三 ） 鎂離子的測(cè)定1、EDTA滴定法（1）原理由硬度測(cè)定時(shí)得到的鈣離子和鎂離子的總量，減去由本節(jié)中測(cè)得的鈣離子的含量即 得鎂離子的含量。水樣中鎂離子的含量為式中 C（EDTA） EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃

5、度， mol/L;V1滴定總硬度時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ml; V2滴定鈣時(shí)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積， ml;V所取水樣體積， ml;24.30 鎂離子的摩爾質(zhì)量， g/mol.三、堿度的測(cè)定堿度又稱(chēng)耗酸量，即單位體積水樣能夠接受氫質(zhì)了的物質(zhì)的量。 堿度是用強(qiáng)酸（如鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行酸堿滴定測(cè)得的。1、原理以酚酞為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液滴至酚酞變色，此時(shí)完成了下列反應(yīng)：OH-+H+=H2OCO32-+H+=HCO3-精心整理由此測(cè)得的堿度稱(chēng)為酚酞堿度。然后繼續(xù)以甲基橙為指示劑，用鹽酸酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至甲基橙變色，此時(shí)完成了下列反應(yīng)：HCO3-+H+=H2CO3 由甲基橙變色所測(cè)得的總堿度稱(chēng)為甲基橙堿度。

6、甲基橙堿度又稱(chēng)為總堿度。2、主要試劑與儀器（1）酚酞指示劑稱(chēng) 0.5g 酚酞溶于 30ml無(wú)水乙醇中 ,并用水將此乙醇溶液稀釋至 100ml。（2）甲基橙指示劑稱(chēng) 0.1 甲基橙,溶于 100ml蒸餾水中.（3）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（HCL）=0.1mol/L.3、測(cè)定步驟（1）取 100.00ml 透明的水樣（若水樣渾濁必須過(guò)濾） ，放入 250ml 錐形瓶中，加酚酞指示劑23 滴。若呈紅色，則用 0.1mol./L 的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去，記下鹽酸的用量 P（ml） 。（2）若酚酞加入水樣后呈無(wú)色或用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色剛好褪去 , 再在水樣中加 12 滴; 甲 基橙指示劑，繼續(xù)用鹽酸

7、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至橙色，并記下鹽酸的總用量 T（ml） 。4、堿度的計(jì)算酚酞堿度甲酸橙堿度式中 C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度， mmol/LV水樣的體積， ml；P滴至酚酞褪色時(shí)消耗鹽酸的體積， ml；T滴至甲基橙變色時(shí)消耗鹽酸的總體積， ml 。四、氯離子的測(cè)定1、原理用標(biāo)準(zhǔn) AgNO3溶液滴定水樣中的氯離子形成 AgCl沉淀，以鉻酸鉀為指示劑，當(dāng) Cl -沉淀完畢后，Ag+與 CrO42-形成紅色沉淀+ 2=2Ag+CrO42=Ag2CrO4（紅色）指示終點(diǎn)的到達(dá)。根據(jù) AgNO3 的用量可算出 Cl-的濃度。2、主要試劑和儀器（1）AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液 C（AgNO3）=0.01mol/L（ 2）K2C

8、rO4 溶液 5%水溶液；精心整理（3）Cu（NO3） 2溶液 2%水溶3、測(cè)定步驟（1）吸收 100.00ml 水樣于 250ml 錐形瓶中，加入 2 滴酚酞指示劑 ,用 0.1mol/LNaOH 和 0.1mol/LHNO3溶液調(diào)節(jié)水樣的 PH值, 使酚酞由紅色剛變?yōu)闊o(wú)色。再加入 5%的 K2CrO4溶液 1ml，用 AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至出現(xiàn)淡紅色，記下消耗的 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V1（ml） 。（2）用 100ml 蒸餾水取代水樣 , 按上述相同步驟做空白試驗(yàn)，所消耗的 AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V0（ml） 。4、計(jì)算水中 CL- 含量式中 V1測(cè)試水樣時(shí)消耗的 AgNO3

9、體積， ml;V0空白試驗(yàn)消耗的 AgNO3體積， ml;C AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mol/L;V水樣的體積， ml;35.46 CL-的摩爾質(zhì)量， g/mol 。五、硫酸根的測(cè)定（一）重量法1、測(cè)定原理硫酸根和鋇離子定量地生成硫酸鋇沉淀：2- 2+SO42- +Ba2+=BaO4 沉淀經(jīng)灼燒后稱(chēng)重，可求出硫酸根的含量。反應(yīng)可以在酸性溶液中進(jìn)行，碳酸根不干擾測(cè)定。2、主要試劑和儀器（1）5%氯化鋇溶液；（ 2）1.5%硝酸銀溶液 ;（3）高溫電爐 ;（4）瓷坩堝;（ 5）干燥器。3、測(cè)定步驟準(zhǔn)確吸取 200 500ml水樣于燒杯中，取水樣的多少應(yīng)滿(mǎn)足于水樣中硫酸根的總量為 1050g。 加 0.1%甲基紅溶液 23 滴.滴加 1+1的鹽酸,使溶呈紅色后再過(guò)量 23 滴鹽酸.在電爐上濃縮至 精心整理 50ml左右,冷卻后濾去懸浮物 ,并用 02mol/L 的鹽酸洗滌濾紙 45次.加熱濾液至近沸 .在不斷攪拌下 ,緩慢地滴加 5%氯化鋇溶液 ,直到上部清液不再出現(xiàn)白色色渾 濁. 再過(guò)量 2mL氯化鋇溶液 . 將此溶液在 8090的水浴上保溫 2 小時(shí)。用慢速定量濾紙過(guò)濾沉淀 , 并用水洗滌燒杯和沉淀 . 直到濾液經(jīng) 1.5%的硝酸銀檢驗(yàn) , 不產(chǎn)生渾 濁為止。將濾