UV-2450紫外可見分光光度計維護(hù)、保養(yǎng)、清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1、uv-2450紫外可見分光光度計維護(hù)、保養(yǎng)、清潔標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程1.目的 建立實(shí)驗(yàn)室uv-2450紫外可見分光光度計的清潔、維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作程序，使操作過程標(biāo)準(zhǔn)化。 2. 范圍本規(guī)程適用于檢驗(yàn)中心uv-2450紫外可見分光光度計的使用、維護(hù)和保養(yǎng)與清潔。3. 職責(zé) 質(zhì)量管理部檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)本規(guī)程的執(zhí)行。質(zhì)量管理部門負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)監(jiān)督檢查。4.內(nèi)容4.1維護(hù)與保養(yǎng)4.1.1波長準(zhǔn)確度半年檢查一次。4.1.1.1如果特征峰的波長處于指定的范圍以外，請與島津維修站聯(lián)系。4.1.1.2波長準(zhǔn)確度利用氘燈的特征峰的波長進(jìn)行檢查，2 個峰分別位于 486.0 nm 和 656.1 nm 。步驟如下：4.1.1.2.1

2、選擇窗口【光譜】4.1.1.2.2選擇編輯【方法】，設(shè)置測定參數(shù)：測定方式能量記錄范圍0 (低) 100 (高)波長范圍660 (開始) 650 結(jié)束)掃描速度中速采樣間隔自動 4.1.1.2.3選擇【儀器參數(shù)表】，設(shè)置測定參數(shù)：燈d2 (氘燈)檢測器pmpm 增益2狹縫寬0.2采樣間隔自動 4.1.1.2.4點(diǎn)擊確定鍵返回到主屏幕4.1.1.2.5當(dāng)設(shè)置完畢后，點(diǎn)擊開始鍵測定光譜。光譜測定完畢，將出現(xiàn)對話框，輸入新的存儲的文件名。4.1.1.2.6在操作菜單中點(diǎn)擊峰值檢測。點(diǎn)擊與要檢查光譜波長對應(yīng)的表格的選項卡，點(diǎn)擊激活選項卡，顯示的光譜圖中將會標(biāo)出特征峰值位置，峰值檢測表中也將列出峰的波長

3、。峰的波長應(yīng)該在 655.8 nm 656.4 nm。4.1.1.2.7再次用相同的步驟測定氘燈的另一個特征峰，峰的波長應(yīng)在峰的波長應(yīng)該在485.7 nm 486.3 nm。記錄范圍0 (低) 10 (高)波長范圍490 (開始) 480 (結(jié)束)4.1.2光源更換4.1.2.1在置換光源以前確認(rèn)光源和光源室已經(jīng)冷卻。4.1.2.2處理新光源時要小心，不要打碎燈管( 尤其是氘燈，注意氘燈上邊的凸緣)。4.1.2.3置換部件置換部件 碘鎢燈 氘燈 部件號 062-65004-06062-65055-05型號64604 (舊型號名稱: 64440, rj5012)l6380平均壽命2000 小時2

4、000 小時4.1.2.4碘鎢燈置換的步驟4.1.2.4.1在光源蓋冷卻后再取下光源蓋。4.1.2.4.2向外扳開碘鎢燈的彈簧架，然后轉(zhuǎn)到一側(cè)。4.1.2.4.3從插座上拔出舊的碘鎢燈。4.1.2.4.4插入新的碘鎢燈到插座上，插緊。4.1.2.4.5轉(zhuǎn)動碘鎢燈彈簧架回到碘鎢燈，使燈的凸緣正好在彈簧架的孔中。4.1.2.4.6注意戴上手套防止污染燈管。4.1.2.5氘燈置換的步驟4.1.2.5.1把一字改錐插入到固定箍的孔中，慢慢地逆時針?biāo)砷_箍后拔下舊燈。4.1.2.5.2插入新的氘燈到插座上，插緊。4.1.2.5.3順時針轉(zhuǎn)動改錐，直到箍彈緊關(guān)閉。重新裝上光源蓋。4.1.2.5.4注意戴上手

5、套防止污染燈管。4.1.3故障診斷 初始化故障常常是由于儀器開機(jī)時未加注意或由于忽略了定期的維護(hù)，這樣的故障相對容易排除和校正。要注意定期維護(hù)并適時地更換消耗件，分光光度計單元可以用很多年，而其性能沒有多少降低。4.1.3.1分光光度計的初始化故障4.1.3.1.1分光光度計單元沒有電源 (檢查冷卻風(fēng)扇是否動作)和軟件不顯示初始化屏幕 (分光光度計的狀態(tài)窗口顯示關(guān))檢查項目 采取的措施電源電纜 插入到插座中.保險絲 置換新的保險絲： 100 120v: 5a 保險絲; 220 240v: 3.15a保險絲4.1.3.1.2分光光度計單元沒有電源，軟件不出現(xiàn)初始化屏幕，和不能與分光光度計單元建立

6、通訊 (分光光度計的狀態(tài)窗口顯示關(guān))檢查項目 采取的措施rs-232c通訊電纜 牢固地連接分光光度計單元計算機(jī)的接口。點(diǎn)擊連接鍵或按 f9 功能鍵顯示 初始化屏幕.計算機(jī)的 rs-232c 串口 查閱計算機(jī)的說明書，確認(rèn)串口的地址是否正確 (dip 開關(guān)，跳線，設(shè)置，等).4.1.3.1.3故障出現(xiàn)在初始化的過程中 (屏幕上出現(xiàn)紅色標(biāo)記)初始化故障及采取的措施如下：步驟檢查項目采取措施1.lsi初始化由島津公司的維修工程師或島津公司指定的維修點(diǎn)進(jìn)行處理。2.檢查 rom 3.檢查 ram 4.初始化濾光片馬達(dá) 5.初始化狹縫馬達(dá) 6.初始化光源馬達(dá)7.初始化掃描馬達(dá) 8.搜索碘鎢燈能量最大位置

7、光源:打開光源室的蓋子，檢查 光源是否點(diǎn)亮。 注意：不要盯著看氘燈，最多幾秒鐘，長時間暴露在紫外輻射下對眼睛有傷害。關(guān)掉分光光度計單元和計算機(jī)的電源，再重新啟動，看燈是否點(diǎn)亮。否則需要換新燈。碘鎢燈的壽命是 2000 小時，氘燈是 500 小時。換掉故障燈，重新啟動。11. 搜索氘燈能量最大位置9.波長原點(diǎn) 1 搜索 確認(rèn)樣品室的門確實(shí)關(guān)緊，前面板關(guān)好樣品室的門并正確安裝硅膠架，然后再次初始化。10.檢查碘鎢燈能量 12.檢查氘燈能量 13.波長原點(diǎn) 2 搜索4.1.3.2掃描問題4.1.3.2.1掃描或數(shù)據(jù)噪聲大 (超出指標(biāo)規(guī)定)檢查項目 采取的措施 狹縫寬度狹縫可能太小。增大狹縫，重新掃描

8、基線。然后再次進(jìn)行掃描。參比樣品 參比光束的吸收值可能太高。檢查樣品光束的吸收值，如果吸收值大于 2.0 abs，則由于動態(tài)范圍的限制，使噪聲增大?？梢栽跇悠泛蛥⒈鹊膬蓚?cè)都放上參比樣品，然后掃描新的基線平衡參比和樣品兩側(cè)光束的能量。光源 光源有可能出問題。檢查在相應(yīng)的操作范圍內(nèi)燈是否點(diǎn)亮。必要時換燈。4.1.3.2.2基線不平坦檢查項目 采取的措施 樣品的吸收高 取下樣品再次進(jìn)行基線校正。 掃描速度快 基線校正應(yīng)該在中速或慢速的掃描速度下進(jìn)行。波長范圍太窄 在較大的波長范圍內(nèi)重新校正基線。樣品室中安裝了其他選購附件。 樣品室中安裝的一些選購附件可能改變基線。因此在安裝附件后應(yīng)該再次校正基線。4

9、.1.3.2.3光度不正常檢查項目 采取的措施 是否錯誤地執(zhí)行了自動調(diào)零 (樣品室中有樣品時把吸收值調(diào)成 0 )取下樣品，兩側(cè)裝上空白后再執(zhí)行自動調(diào)零。波長設(shè)置不恰當(dāng)。 設(shè)置恰當(dāng)?shù)牟ㄩL。樣品準(zhǔn)備有誤 正確地制備樣品。樣品池使用不當(dāng)。 玻璃樣品池在紫外區(qū)不透光，需使用石英樣品池。大于2600 的近紅外區(qū)需使用石英酐池 (ir 池)。設(shè)置的狹縫太寬 (尤其是近紅外區(qū))。 設(shè)置更窄的狹縫。4.1.4使用外部檢測器的注意事項當(dāng)使用選購附件紫外-可見區(qū)-近紅外積分球時，積分球包括一個 pbs 光電池檢測器，積分球的連接電纜連接到 pbs光電池的接頭上。pbs 光電池的信號開關(guān)，位于 pbs光電池和外部光電倍增管之間，必須設(shè)置到 ext 的位置。在返回到正常測定后就不再使用外部的 pbs光電池，務(wù)必把 pbs光電池的信號開關(guān)設(shè)置到 int 的位置，否則，在pbs光電池的測定范圍 ( 近紅外區(qū)) ，不可能得到正常的結(jié)果。光電倍增管沒有外部和內(nèi)部的選擇開關(guān)。4.1.5硅膠除濕劑 每周檢查一次。如果儀器樣品室內(nèi)的硅膠顏色由蘭色變?yōu)榉奂t色，說明除濕能力不夠，不能保持系統(tǒng)的干燥。當(dāng)硅膠呈粉紅色時，更換新的硅膠或者將硅膠放在干燥箱內(nèi)干燥完全后，再重新放入。4.2清潔4.2.1樣品室每天清潔一次，清除樣品室內(nèi)殘留的液體樣品，防止蒸發(fā)，避免