高分子材料與工程論文18821

1、 本科生畢業(yè)設(shè)計（論文） 設(shè)計（論文）題目 滌綸織物親水整理劑的合成和性 能 滌綸織物親水整理劑的合成和性能滌綸織物親水整理劑的合成和性能 摘 要：本文采用對苯二甲酸乙二醇酯（dmt） 、乙二醇(eg)、間苯二甲酸二甲酯磺 酸鈉(sipm)以及不同分子量聚乙二醇（peg）,通過縮聚反應(yīng)合成了一系列親水型聚醚酯。 考察了聚乙二醇的分子量、聚乙二醇用量對聚醚酯親水性能的影響。同時也考察了整理滌 綸織物時的整理條件如：工作液濃度、烘培溫度對親水性、耐洗性的影響。并以示差掃描 量熱計（dsc） 、紅外光譜（ir）和凝膠滲透攝譜儀（gpc）對聚醚酯結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié) 果表明聚醚酯中 peg2000 含量

2、為 80%時具有良好的親水性能和耐洗性；合適的后整理條件 為：工作液濃度為 0.3%、烘培溫度為 160；聚醚酯具有嵌段結(jié)構(gòu)，peg 軟段有明顯結(jié)晶。 關(guān)鍵詞：親水整理劑；聚醚酯；耐洗性；親水性 synthesis and property of hydrophilic finishing agent for polyester fabric polymer materials and engineering 072: zhaowei instructor:huang yijun abstract：in this paper, a series of hydrophilic poly(ethe

3、r ester) derived from dimethyl terephthalate (dmt), ethylene glycol (eg), dimethyl 5-sulfoisophthalate sodium salt hydrate(sipm) and polyethylene glycol (peg) with different molecule weight via ester exchange and polycondensation reaction. the effects of the amount of peg and molecular weight of peg

4、 on property of poly(ether ester) were investigated. also the effects of finishing conditions such as concentration, drying temperature on hydrophilicity and washing fastness were studied when treating polyester fabrics. the poly(ether ester) were character by infrared spectroscopy (ir) and differen

5、tial scanning calorimetry (dsc), gpc. the results showed the poly(ether ester) based on 80%peg-2000 had good hydrophilicity and washing fastness; the optimal finishing condition is as follows: drying temperature is 160 and concentration of finishing agent is 0.3%. key words： hydrophilic finishing ag

6、ent; polyester-ester; washing fastness; hydrophilicity 目錄目錄 1.引言.1 2.實驗部分.2 2.1 實驗原料.2 2.2 實驗裝置.2 2.3 實驗原理.3 2.4 合成工藝.4 2.5 共聚物結(jié)構(gòu)分析及性能檢測.4 2.5.1 聚合物結(jié)構(gòu)與分子量分析.4 2.5.2 滌綸織物的后整理工藝.4 2.5.3 潤濕時間的測定.4 2.5.4 毛細(xì)效應(yīng)的測定.4 2.5.5 增重率的測定.4 2.5.6 洗滌.4 3.結(jié)果與討論.5 3.1 真空度對聚合反應(yīng)的影響.5 3.2 溫度對聚合反應(yīng)的影響.5 3.3 聚醚酯中 peg 分子量對親水

7、性及耐洗性的影響.5 3.4 peg 含量對親水性耐洗性的影響.6 3.5 整理劑濃度的影響.6 3.6 烘焙溫度對親水耐洗性的影響.7 3.7 聚醚酯結(jié)構(gòu)分析.7 3.7.1 紅外光譜分析.7 3.7.2 示差量熱掃描儀 dsc 分析.8 3.7.3 凝膠滲透色譜(gpc) .9 4. 結(jié)論.9 參考文獻(xiàn).10 致謝.12 滌綸織物親水整理劑的合成和性能 1.1.引言引言 滌綸織物具有強度高、耐磨性好、回彈性佳，成本低等許多天然纖維無法比擬的優(yōu)良 性能特點，因此滌綸在紡織品中占有相當(dāng)大的比重，但它們同時也存在明顯的缺陷，滌綸 織物是典型的疏水性織物，標(biāo)準(zhǔn)回潮率只有 0.4%， 易產(chǎn)生靜電、易

8、沾污、吸水性和吸汗 性差，服用時有悶熱感，從而影響其服用性1，給服裝加工和穿著服用帶來了許多不便， 從而使滌綸纖維織物的消費量和消費水平受到很大的限制，為此，需要對滌綸纖維織物進(jìn) 行一些整理。由此，滌綸織物親水整理應(yīng)運而生，親水整理能使滌綸織物的服用舒適性抗 靜電性及易去污性能得到一定程度的改善。目前，提高滌綸織物親水性主要途徑有：第一 種方法是通過在滌綸樹脂合成過程當(dāng)中引入親水性單體2，如馬來酸酐、聚乙二醇。第二 種方法是通過在滌綸紡絲當(dāng)中添加親水性物質(zhì)3。第三種方法是在滌綸纖維表面通過親水 單體的接枝共聚來改善親水性4。接枝聚合是利用引發(fā)劑或高能射線照射，使纖維表面產(chǎn) 生游離基，然后親水性

9、單體在游離基上進(jìn)行接枝聚合，從而形成有耐久性和吸水性的新表 面層。第四種方法是通過滌綸纖維的表面處理來增加表面的極性，包括化學(xué)方法5，如堿 降解法；酶處理法6；物理方法，如等離子技術(shù)7。第五種方法是通過浸漬法在滌綸纖維 表面覆蓋或吸附親水性物質(zhì)8（也稱為后整理法） ，這種方法是利用親水整理劑，使之均勻 而牢固地附著在滌綸纖維表面形成親水性的方法。為增加耐洗性可選擇一種合適的交聯(lián)劑， 采取一定的工藝，控制交聯(lián)劑與水溶性高聚物的反應(yīng)程度，從而使水溶性高聚物的一部分 親水基團(tuán)保留在纖維表面，使纖維的親水性得到改善。適用于該方法的整理劑一般是由兩 種物質(zhì)組成的體系：其中一種物質(zhì)是含親水基團(tuán)的水溶性聚合

10、物，另一種是聯(lián)結(jié)水溶性聚 合物與纖維的交聯(lián)劑，它要能與水溶性聚合物反應(yīng)的官能團(tuán)。前四種方法雖然具有耐久性 的優(yōu)點，但是由于加工工藝上的復(fù)雜性和成本上的原因，在工業(yè)上很難大規(guī)模推廣。第五 種方法相對來說在工業(yè)上更具備可行性。聚酯聚醚型親水整理劑是新型整理劑，其分子中 存在聚醚鏈段和聚酯鏈段，其中聚醚鏈段具有良好的親水性，且聚酯鏈段與滌綸結(jié)構(gòu)相似， 根據(jù)相似相近原則，在受熱過程中可與滌綸發(fā)生共熔共結(jié)晶作用，使親水整理劑具有良好 的耐洗性，滌綸功能性處理劑的用量很大。市場上聚醚酯型的高分子整理劑，尤其是帶陰 離子電荷的聚醚酯研究報道很少，本文采用對苯二甲酸二甲酯、乙二醇、聚乙二醇，并引 入可離子化單

11、體間苯二甲酸二甲酯 5-磺酸鈉通過熔融縮聚法制備聚酯聚醚型共聚物，研究 反應(yīng)工藝條件、peg 分子量及其用量等對共聚物親水性能及耐洗性的影響，以及后整理條 件的影響。 2.2.實驗部分實驗部分 2.1 實驗原料實驗原料 表 2-1 實驗試劑 試劑名稱級別來源 對苯二甲酸二甲酯 (dmt) 化學(xué)純中國醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司 聚乙二醇 1000，1500，2000，25 00，4000 化學(xué)純中國醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司 乙二醇分析純江蘇鴻生化工 間苯二甲酸二甲酯磺酸 鈉(sipm) 分析純中國醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司 三氧化二銻化學(xué)純中國醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司 鈦酸正四丁酯分析純中國醫(yī)藥集團(tuán)

12、上?；瘜W(xué)試劑公司 珊瑚絨市售 洗滌劑按 gb/t8629-20015a 配制 2.2 實驗裝置實驗裝置 實驗裝置分兩個部分：蒸餾裝置和真空裝置。 12 3 4 5 6 7 8 9 11 0 2 3 4 5 6 7 8 9 11 1 2 3 4 5 6 7 8 910 1 自動控溫加熱套 2 四口燒瓶 3 電動攪拌器 4 溫度計（測溫探頭）5 蒸餾頭 6 直型冷凝管 7 真空接引管 8 圓底接收瓶 9 真空緩沖瓶 10 真空油泵 圖 2-2-1 聚醚酯合成實驗裝置 o o hoh2ch2c o na2so3 ch2ch2oh o 2.3 實驗原理實驗原理 對苯二甲酸二甲酯和乙二醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)生

13、成對苯二甲酸二乙二醇酯（bhet）和 甲醇。 間苯二甲酸二甲酯 5-磺酸鈉和乙二醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)生成間苯二甲酸二乙二醇酯 5-磺 酸鈉和甲醇，再與 peg 反應(yīng)，反應(yīng)如下： +2ch3oh + + + hoch2ch2oh 因此本文所合成聚醚酯的結(jié)構(gòu)式為： nbhet + peg 共 共 c oo och2ch2o c x och2ch2o y n + nhoch2ch2oh o c h2c h2o x so3na c o ch2ch2ooc c o coch2ch2o y och2ch2o z o o w o o o h3c o na2so3 ch3 o +2 ho-h2c-h2c-oh o

14、 o hoh2ch2c o na2so3 ch2ch2oh o npeg o o h c2h c2o x y n so3na c o ohc2hc2o c o o h3c o ch3 + 2 ho-h2c-h2c-oh + 2 ch3oh o o o o ch2ch2oh ohoch2ch2 (bhet) 2.4 合成工藝合成工藝 在四口燒瓶中加入一定量的對苯二甲酸二甲酯、間苯二甲酸二甲酯磺酸鈉、乙二醇和 聚乙二醇（摩爾比 dmt/sipm= 6/1；dmt+sipm/-oh = 1/1.2） ，緩慢升溫待反應(yīng)物完全熔融 后加入反應(yīng)催化劑，緩慢升溫至 180190進(jìn)行酯交換反應(yīng)，此時有甲醇餾出

15、，反應(yīng) 33.5 小時后，餾出的甲醇達(dá)到理論量的 95%以上時表示酯交換反應(yīng)較為充分，此時開始 抽真空進(jìn)行真空縮聚，開始時慢慢提高真空度使未完成的酯交換反應(yīng)更加充分，1 小時后 將反應(yīng)體系的溫度升高至縮聚反應(yīng)溫度（210230）并將真空提高至最大值，當(dāng)反應(yīng)體系 中基本無小分子氣體排出時，縮聚反應(yīng)基本達(dá)到平衡，停止反應(yīng)，結(jié)束即得到黃棕色固體 狀聚醚聚酯產(chǎn)物。 2.5 共聚物結(jié)構(gòu)分析及性能檢測共聚物結(jié)構(gòu)分析及性能檢測 2.5.1 聚合物結(jié)構(gòu)與分子量分析聚合物結(jié)構(gòu)與分子量分析 分子結(jié)構(gòu)表征：紅外光譜( ir)：ir-200 傅里葉紅外分光光度計，溴化鉀晶體涂片，全 掃描；分子量檢測：凝膠滲透色譜 (

16、gpc)：日本 waters150-caic 凝膠滲透色譜儀測定 （四氫呋喃溶劑(1ml/ min)，35，聚苯乙烯標(biāo)樣） ；熱形態(tài)表征：示差掃描量熱(dsc)：美 國 ta q200 差示掃描量熱計，測試溫度范圍：-70130，20/min，高純 n2，50ml/ min，鋁樣品池。 2.5.2 滌綸織物的后整理滌綸織物的后整理工藝工藝 配制不同濃度的工作液，采用不同浴比（o.w.f=1%-4%） ，后整理采用浸漬法（浸漬時 間固定為 10 分鐘） ，滌綸布帶液率為 100%，在不同溫度下烘焙，然后測試性能指標(biāo)。 2.5.3 潤濕時間的測定潤濕時間的測定 在平均溫度 15，平均相對濕度 60

17、%的條件下，將 820cm 的滌綸布平鋪繃緊在一個 燒杯上，在距布面約 3cm 處用膠頭滴管滴一滴水，開始計時，直到水滴在布面上擴(kuò)散至無 鏡面反射時為止，該時間為水滴擴(kuò)散時間，以秒為單位。 2.5.4 毛細(xì)效應(yīng)的測定毛細(xì)效應(yīng)的測定 采用織物的毛細(xì)效應(yīng)大小來表明織物親水性好壞，織物毛細(xì)效應(yīng)大，織物親水性好； 反之，織物親水性差。 織物毛細(xì)效應(yīng)的測定參照 fz/t 010711999 紡織品毛細(xì)效應(yīng)試驗方法 。 2.5.5 增重率的測定增重率的測定 整理后的織物在 110烘干 1h，再在室溫下放置 12h 以上，計算增重率。 2.5.6 洗滌洗滌 耐洗性：采用 gb/t8629-20015a 標(biāo)準(zhǔn)

18、對共聚物處理滌綸織物進(jìn)行水洗，測定水洗后 滌綸織物的毛細(xì)效應(yīng)，并與水洗前毛細(xì)效應(yīng)比較，判定其耐洗性。 3.結(jié)果與討論結(jié)果與討論 3.1 真空度對聚合反應(yīng)的影響真空度對聚合反應(yīng)的影響 真空度對縮聚反應(yīng)的進(jìn)行有著很大的影響。在縮聚反應(yīng)階段，二元酸的雙羥酯不斷縮 合為大分子，并伴有小分子乙二醇放出，故同時存在大分子被乙二醇醇解為二元酸雙羥酯 的逆反應(yīng)9。提高溫度可以改變平衡常數(shù)，對大分子的生成有一定作用，但也促使了聚乙 二醇的熱氧化和熱降解，使反應(yīng)物的色澤加深，還會使一些物料如乙二醇會餾出，物料比 將發(fā)生改變，使反應(yīng)進(jìn)行不充分。因此，不能完全依靠溫度和時間來控制反應(yīng)進(jìn)程。為此， 在縮聚階段，提高真空

19、度來促使小分子揮發(fā)，使縮聚反應(yīng)向正反應(yīng)方向移動。 3.2 溫度對聚合反應(yīng)的影響溫度對聚合反應(yīng)的影響 對酯化交換反應(yīng)，由于乙二醇的沸點為 197，反應(yīng)溫度過高導(dǎo)致乙二醇會餾出，而 改變物料比，使反應(yīng)不完全，還會使產(chǎn)物顏色加深，同時會引起產(chǎn)物的氧化裂解，也不利 于聚醚酯的合成10。溫度過低則反應(yīng)速度過慢，縮聚難以發(fā)生。在不同的溫度下進(jìn)行酯交 換反應(yīng)，對餾出的甲醇的量達(dá)到 90%時所需要的時間進(jìn)行測定。當(dāng)溫度為 175時反應(yīng)進(jìn) 行得很慢，所需時間為 6 個小時，隨著溫度的升高反應(yīng)速度逐漸加快，到溫度達(dá)到 190 時酯交換反應(yīng)縮至 3 小時，再升高反應(yīng)溫度時發(fā)現(xiàn)未到 3 小時時餾出的甲醇的量就已達(dá)到

20、理論脫甲醇的量。這是由于乙二醇的沸點大約在 196，過高的反應(yīng)溫度也會使得少量乙 二醇逸出，事實上通過分析也發(fā)現(xiàn)餾出物中不僅僅只含有甲醇，同時還有反應(yīng)物小分子乙 二醇。因此，在進(jìn)行酯交換反應(yīng)時要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，溫度過低不利于反應(yīng)的進(jìn)行，溫 度過高又會使得反應(yīng)物物料配比發(fā)生變化。實驗證明合適的酯交換反應(yīng)上限溫度最好低于 190。在實際操作中我們采取的是逐步升溫法，實驗時緩慢提高溫度使乙二醇先進(jìn)行反應(yīng) 而又不至于由于溫度升得過快而蒸餾出去。在縮聚反應(yīng)階段也要控制好反應(yīng)溫度，體系沒 有達(dá)到縮聚溫度，即使有高真空輔助同樣不能進(jìn)行縮聚反應(yīng)或進(jìn)行得很慢，不符合實驗操 作要求。通過實驗發(fā)現(xiàn)最好的縮聚溫度范

21、圍為：210-230。 3.3 聚醚酯中聚醚酯中 peg 分子量對親水性及耐洗性的影響分子量對親水性及耐洗性的影響 聚醚酯的親水性主要來自聚醚（聚乙二醇）嵌段，聚乙二醇在共聚物中所占比例直接 影響共聚物的親水性和耐洗性。因此，本文首先選取不同平均分子質(zhì)量的 peg 合成一系列 的聚醚酯，固定聚乙二醇含量為 75%。經(jīng)過反復(fù)試驗發(fā)現(xiàn)浸漬時間大于 10 分鐘后對親水 性影響不大。通過測定整理織物未洗時的毛細(xì)效應(yīng)和洗滌 5 次后的毛細(xì)效應(yīng)，考察親水性 及耐洗性的變化，選擇出合成親水性共聚物最佳的 peg 分子量。結(jié)果如表 3-1 所示。 看表 3-1 可知，隨著所用 peg 分子量的增加，親水整理效

22、果有明顯的下降，特別是毛 細(xì)效應(yīng)和增重率，peg 分子量為 4000 時數(shù)值較低，而用分子量 2000 和 2500 的聚乙二醇 合成的聚合物，它們的整理效果差別不大，peg 分子量為 1000 時毛細(xì)效應(yīng)為最大，但其 耐洗性不好，peg 分子量大于 1000 之后，毛細(xì)效應(yīng)下降較大，但其耐洗性較好，用 peg- 4000 合成的聚合物其親水性能較差是因為高分子量的 peg 自身結(jié)晶度很高，導(dǎo)致吸水性 能下降。表明 peg 分子量對共聚物的親水性、耐洗性有很大的影響。綜合考慮共聚物的親 水性和耐洗性合成共聚物時 peg 分子量可選取 2000 為宜。 表 3-1 peg 分子量對親水效果的影響

23、 peg 分子量毛細(xì)效應(yīng)（cm） 未洗 洗 3 次 洗 5 次 水滴擴(kuò)散時間（s） 未洗 洗 3 次 洗 5 次 增重率（%） 未洗 洗 3 次 洗 5 次 1000 1500 2000 2500 4000 空白樣 5 4.3 3.5 4.6 3.9 3.2 4.1 3.8 3.3 3.6 3.2 3.0 2.9 2.7 2.4 1.2 0.2 0.2 1.4 0.2 0.2 0.2 0.5 0.6 0.8 0.6 0.6 0.8 0.8 0.8 1.0 40 4.49 4.02 2.44 4.03 3.93 3.56 2.54 2.20 2.10 2.45 2.18 2.10 1.32 1.

24、29 1.28 0.4 注：毛細(xì)效應(yīng)數(shù)據(jù)為 3 分鐘的毛細(xì)高低，工作液濃度為 0.2%，o.w.f 為 1%，烘焙溫度為 140，烘焙時間為 10min 3.4 peg 含量對親水性耐洗性的影響含量對親水性耐洗性的影響 采用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的 peg-2000 合成的聚醚酯，通過測定整理織物未洗時的毛細(xì)效應(yīng) 和洗滌 5 次后的毛細(xì)效應(yīng)，考察 peg 含量對親水性及耐洗性的影響，旨在選出最佳的組分 質(zhì)量比來合成親水性較好的聚醚酯。結(jié)果如表 3-2 所示。 表 3-2 peg 含量對親水性耐洗性的影響 peg 質(zhì)量百分比（%）毛細(xì)效應(yīng)（cm） 未洗 洗 5 次 70 75 80 85 3.5 3.0

25、4.1 3.5 5.5 4.9 6.2 3.8 注：工作液濃度為 0.2%，o.w.f 為 1%，烘焙溫度為 140，烘焙時間為 10min，peg 分子 量為 2000 看表 3-2 可知，隨著 peg 含量的增加，親水整理效果有明顯的增加，但是其耐洗性下 降，原因由于共聚物的親水性主要來自聚醚鏈段，而聚醚鏈段在共聚物中所占比例直接影 響共聚物的親水性和耐洗性，聚醚鏈段過多，共聚物的親水性較好，但耐洗性差，過少， 則親水效果差，同時相對聚酯來說，聚酯含量增加，共聚物熔點升高11，織物熱定型溫度 達(dá)不到共聚物的粘流溫度，兩者不能產(chǎn)生很好的共結(jié)晶作用12-13，耐洗性不佳。當(dāng) peg 含 量為

26、80%時，毛細(xì)效應(yīng)雖然達(dá)到最大值，但其洗滌五次后的毛細(xì)效應(yīng)下降很多，當(dāng) peg 為 80%時，未洗時的毛細(xì)效應(yīng)和洗滌五次后的毛細(xì)效應(yīng)都呈現(xiàn)出比較理想的值。綜合考慮 共聚物的親水性和耐洗性合成共聚物時 peg 分子量可選取 2000，含量 80%為宜。 3.5 整理劑濃度的影響整理劑濃度的影響 在其它條件相同的情況下，采用不同濃度的聚醚酯整理劑對滌綸織物進(jìn)行整理，使得 w.o.f 值由 1%增加到 4%，試驗結(jié)果如表 3-3 所示。 表 3-3 整理劑濃度對親水效果的影響 濃度（%）毛細(xì)效應(yīng) （cm）水滴擴(kuò)散時間（s）增重率（%） 0.1 0.2 0.3 0.4 3.4 4.1 4.7 5.3

27、1 0.5 0.4 0.4 3.5 5.51 5.92 6.01 注：peg 分子量為 2000，滌綸布在工作液中的浸漬時間為 10min，試驗烘焙溫度 120， 烘焙時間為 10min 從表 3-3 中可以看出，隨著整理劑濃度的增加，織物的親水整理的效果明顯提高，這 主要是由于整理劑濃度的提高，使得滌綸織物纖維表面吸附的聚醚酯分子增加了，使得親 水效果增加。當(dāng)整理劑濃度大于 0.3%后，織物的各項親水指標(biāo)基本不變，這是因為聚醚酯 分子在纖維表面的吸附達(dá)到單分子層飽和以后，親水性能已經(jīng)能夠基本保證。因此整理劑 濃度可選用 0.3%比較適宜。 3.6 烘焙溫度對親水耐洗性的影響烘焙溫度對親水耐洗

28、性的影響 在其它后整理條件相同的情況下，通過改變織物烘焙溫度來觀察親水性和耐洗性的變 化，實驗結(jié)果如表 3-4 所示。 3-4 不同烘焙溫度下處理的織物的親水性和耐洗性的影響 烘焙溫度 （） 毛細(xì)管效應(yīng)（cm） 未洗 洗 3 次 洗 5 次 水滴擴(kuò)散時間（s） 未洗 洗 3 次 洗 5 次 120 140 160 180 190 3.6 3.12.2 4.1 3.8 3.3 4.24.03.7 4.03.93.6 3.83.53.2 0.5 0.5 2 0.2 0.2 1.4 0.2 0.2 1.2 0.5 0.5 1.2 1 0.5 2.6 注：peg 分子量 2000，工作液濃度為 0.3

29、%，烘焙時間都為 10min 從表 3-4 可以看出，烘焙溫度從 120到 180整理效果有明顯的變化，在 160時， 整理后滌綸布的耐洗性也最好。在 190時，它對織物的親水效果有下降的趨勢，原因是 由于在合成聚醚酯整理劑時所添加的催化劑也會催化酯鍵的水解，在溫度較高的情況下會 加速這種水解反應(yīng)。隨著烘焙溫度的升高，尤其在 180以后對親水性和耐洗性影響比較 明顯。所以可選用溫度是 160。 3.7 聚醚酯結(jié)構(gòu)分析聚醚酯結(jié)構(gòu)分析 3.7.1 紅外光譜分析紅外光譜分析 730. 90 948. 12 1102.73 1278.75 1357.18 1462.03 1644.19 1716.31

30、 2113.48 2914.41 3432.95 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 % t 1000 2000 3000 4000 w avenum bers (cm -1) 3-5 peg 分子量 2000 的聚醚酯紅外光譜圖 從聚醚酯的 ft-ir 圖譜（圖 3-5）中可以看出，被測樣品在 2914.41cm-1的寬峰代表聚 酯中亞甲基的振動吸收峰，也是聚醚中亞甲基的特征吸收峰，1716.31cm-1處的強峰應(yīng)為羰 基(c=o)的振動吸收峰，1278.75cm-1處的強峰歸屬于酯基 (c=o)的骨架振動吸收峰， 730.90cm-1處的強峰應(yīng)為芳環(huán)聚酯中亞甲基的

31、搖擺振動吸收峰，1462.08 cm-1處的弱峰為 苯環(huán)的特征吸收譜帶，因此，可以初步判斷該樣品為帶苯環(huán)的聚醚型聚酯；而 1102.73cm-1 頻率處峰代表醚鍵(coc)的特征吸收峰。綜上所述，從樣品的紅外譜圖看，可以判斷該 樣品為含苯環(huán)的聚醚型聚酯。 3.7.2 示差量熱掃描儀示差量熱掃描儀 dsc 分析分析 本文所合成的聚醚酯的熱形態(tài)用 dsc 進(jìn)行了分析，從圖 3-6 中可以看出聚醚酯有明顯 的結(jié)晶度，在低溫區(qū)，熔融峰值在 40左右，這對應(yīng)于聚醚酯中 peg 鏈段的熔融，本文 制備的聚醚酯在高溫區(qū)并沒有發(fā)現(xiàn)熔融峰，故該共聚物表現(xiàn)水溶性14。這是由于一方面 peg 含量較高，所以 bhe

32、t 鏈節(jié)的含量少、長度比較短；另一方面 peg 當(dāng)中的無定形部 分的存在也降低了 bhet 鏈段的結(jié)晶能力。 39.69c -4 -2 0 2 4 heat flow (w/g) -100-50050100150 temperature (c) sample: 2010.11.2(三) size: 3.2700 mg method: hhl dsc file: c:tadatadscjzj1000-40002000 operator: csl run date: 28-dec-2010 14:23 instrument: dsc q200 v24.4 build 116 exo upunive

33、rsal v4.7a ta instruments 圖 3-6 聚醚酯（peg 分子量為 2000，含量為 80%）的 dsc 圖譜 3.7.3 凝膠滲透色譜凝膠滲透色譜(gpc) 將所合成的聚醚酯（peg 分子量為 2000，含量為 80%）進(jìn)行 gpc 分析，測定其重均 分子質(zhì)量、數(shù)均分子質(zhì)量和分散度系數(shù)。測定條件為：waters 公司聚苯乙烯凝膠柱 hr1、hr2、hr3 串聯(lián)，柱溫 35，溶劑四氫呋喃，流速 1 ml/min。gpc 測定結(jié)果：數(shù)均 分子質(zhì)量 mz=18800，重均分子質(zhì)量 mw=23500，分散度系數(shù) mw /mn=1.25。 gpc 分析表明共聚物的分子質(zhì)量比較高，

34、較高分子量共聚物與滌綸纖維聚酯分子的范 德瓦爾力就大，同時高分子量聚合物有較好的成膜性；另一方面，根據(jù)相似相親原則，聚 醚酯中的 bhet 與滌綸纖維結(jié)構(gòu)一樣，在高溫烘培時與滌綸產(chǎn)生共晶作用，所以該聚醚酯 整理劑的耐洗性比較好；通常，分子量更大的聚醚酯共晶更困難，水溶性會變差，溶解很 困難15。 4. 結(jié)論結(jié)論 通過本文的實驗工作我們得出了如下結(jié)論： 1以 peg-2000 作為親水組分（含量為 80%）合成的聚醚酯共聚物用于滌綸織物后整 理時具有良好的親水性（水滴的潤濕時間為 0.5s）和良好的耐洗性（經(jīng)過 5 次洗滌,水滴潤 濕時間為 0.8s） 。 2合適的整理劑濃度為 0.3%。 3烘

35、焙溫度為 160時所整理過的滌綸織物具有突出的耐洗性。 4所獲得的聚醚酯具有結(jié)晶性（熔點接近于 40） ；數(shù)均分子量大于 18800。 參考文獻(xiàn)： 1 陳光杰,蔡再生.聚醚酯抗靜電劑合成工藝的優(yōu)選及應(yīng)用.廣西紡織科技.2004,33(3): 7-8. 2 張翠芳,車江寧等.聚酯纖維及織物親水整理的現(xiàn)狀與發(fā)展.中國紡織學(xué)學(xué)報. 1999,25(5):5-6. 3 劉擁君,桂陸軍,鄧昱等.滌綸用聚醚酯抗靜電劑的合成及涂層整理研究j.紡織科學(xué)研 究,2003,20(4):18-23. 4 s. liu, n. zhao, s. rudenja. suface interpenetrating net

36、works of poly(ethylene terephthalate) and polyamides for effective biocidal properties.macromol chem phys 2010;210:286. 5 n. zhao, g. zhanel, s. liu. regenerability of antibacterial activity of anterpenetrating polymeric n-halamine and poly(ethylene terephthalate). j appl polym sci. submitted for publication. 2003; 3133. 6 so hee lee, wha soon song. suface modificatioa of polyester fabrics by enzyme treatment. fibers and polymers 2010; 5459. 7 潘小丹,周穎,章俊玲.聚酯纖維的氧等離子體聯(lián)合親水劑處理.紡織學(xué)報.2007, 28(9): 28-29. 8 n. vlayko, t. kitao, s. ohya. polyblend fibers of poly(ethylene ter