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1、(完整)冷凍干燥操作規(guī)程(完整)冷凍干燥操作規(guī)程 編輯整理:尊敬的讀者朋友們:這里是精品文檔編輯中心,本文檔內(nèi)容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的,發(fā)布之前我們對文中內(nèi)容進(jìn)行仔細(xì)校對,但是難免會有疏漏的地方,但是任然希望((完整)冷凍干燥操作規(guī)程)的內(nèi)容能夠給您的工作和學(xué)習(xí)帶來便利。同時也真誠的希望收到您的建議和反饋,這將是我們進(jìn)步的源泉,前進(jìn)的動力。本文可編輯可修改,如果覺得對您有幫助請收藏以便隨時查閱,最后祝您生活愉快 業(yè)績進(jìn)步,以下為(完整)冷凍干燥操作規(guī)程的全部內(nèi)容。德國christ冷凍干燥機(jī)操作規(guī)程1。將要凍干的物料先放在低溫冰箱冷凍結(jié)冰(可拆下擱板一起冷凍,否則物料取出后放在隔板
2、上可能融化),冰層厚度不超過2cm,否則凍干效果不佳。2.去除冷凍干燥機(jī)腔體內(nèi)的水分,關(guān)閉排水(順時針關(guān)閉)排氣閥。開啟真空泵、主機(jī)電源,電子顯示屏顯示歡迎界面,點(diǎn)exit退出。3。 預(yù)熱真空泵,按mode健選擇“warm up vacuum pump”,按enter確認(rèn),按menu鍵options-settingwarm up vacuum pump-edit,設(shè)置預(yù)熱真空泵時間在15min以上。4.主干燥:將冷凍結(jié)冰后的物料放在擱板上,罩子罩好,按mode健選擇“main drying”, 按enter確認(rèn),按menu鍵change set valuesmain drying-edit,設(shè)
3、置主干燥的時間、壓力(一定的壓力對應(yīng)一定的溫度).一般10mm厚度的物料凍干時間約24h.凍干壓力設(shè)置在共晶點(diǎn)之下,水分才會升華,越接近共晶點(diǎn),升華速度越快(并非真空度越高、溫度越低,凍干速度越快)。主干燥時,把真空泵的鎮(zhèn)氣閥打開(箭頭指向gasballast)。 當(dāng)物料裝在掛瓶內(nèi)時,先開啟主干燥程序,使壓力達(dá)到0.1mbar以下時,可以安裝掛瓶,緩慢擰開掛瓶上方的橡膠通氣閥,使腔體內(nèi)壓力不發(fā)生突變以致?lián)p壞壓力傳感器.待壓力降至0.1mbar以下時,可以裝下一掛瓶.5.后干燥(終末干燥):當(dāng)物料溫度接近擱板溫度(相差35),主干燥完成??梢蚤_始后干燥.按mode健選擇“final drying
4、”, 按enter確認(rèn),按menu鍵change set values-final drying-edit,設(shè)置后干燥的時間、壓力。關(guān)閉鎮(zhèn)氣閥.一般情況下,實驗室干燥的樣品量比較少,不需要進(jìn)行后干燥。6.中斷正在進(jìn)行的程序或轉(zhuǎn)入另一程序:按mode鍵-cotinue with phase.。. enter:選擇轉(zhuǎn)入的程序;或mode鍵standbyenter:停止7。關(guān)機(jī):(1)先卸外掛瓶:將橡膠閥緩慢地擰至關(guān)閉狀態(tài)(大頭向上),待放氣聲完全停止后再拆下外掛瓶,打開真空泵鎮(zhèn)氣閥5min,然后關(guān)閉(若鎮(zhèn)氣閥原本是打開的,直接關(guān)閉)。(2)外掛瓶全部卸下后,按standby鍵,停止凍干程序.(3)
5、從任一橡膠閥口非常緩慢地向開啟方向旋轉(zhuǎn)(保持壓力變化10mbar/s左右),當(dāng)壓力在200mbar以上時,可稍增大放氣量,直至壓力與大氣壓平衡。關(guān)閉真空泵(4)關(guān)閉主機(jī),將罩子反放在墊子上,取出樣品。(5)打開排水閥,對冷凝室進(jìn)行除霜,用干凈的布擦凈腔內(nèi)的水分,水分除盡后,關(guān)閉排水閥.注意:1。罩子的下密封表面為磨口,一定要保護(hù)好,破損后則漏氣。長期不用時,應(yīng)將罩子反放在墊子上。2。準(zhǔn)備掛外掛瓶是,將真空泵的鎮(zhèn)流閥關(guān)閉,以提高真空度,防止樣品融化,主干燥開始后再打開,把從樣品中抽出的水分放走。3.主干燥的真空度設(shè)為共晶點(diǎn)10對應(yīng)的真空值,后干燥的真空度設(shè)為共晶點(diǎn)-20對應(yīng)的真空值.4。真空泵油液面應(yīng)不低于1/3高度,渾濁時應(yīng)更換. 常壓狀態(tài)下壓
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