菝葜化學(xué)成分研究論文

1、菝葜化學(xué)成分研究論文【摘要】目的對(duì)菝葜化學(xué)成分進(jìn)行分離、鑒定。方法采用硅膠柱色譜、Toyopearl凝膠柱色譜等方法進(jìn)行分離純化；通過理化常數(shù)測定和光譜分析鑒定其化學(xué)結(jié)構(gòu)。結(jié)果分離得到4個(gè)化合物，分別為3，5，4三羥基芪（3，5，4trihydroxystibene,）、3，5，2，4四羥基芪（3，5，2，4tetrahydroxstilbene，）、槲皮素4OD葡萄糖苷（Quercetin4ODglucoside,）、原兒茶酸（Protecatechuicacid,）。結(jié)論化合物為首次從菝葜中分離得到。 【關(guān)鍵詞】菝葜化學(xué)成分 Abstract：ObjectiveTostudythechem

2、icalcompositionofRhizomaSmilacisChina.MethodsThecompoundswereisolatedbychromatographyonsilicagelcolumnandtoyopearlgelcolumnandidentifiedonthebasisofphysicochemicalconstantsandspectralanalysis.ResultsFourcompoundswereisolatedas：3，5，4trihydroxystibene（）、3，5，2，4tetrahydroxstilbene（）,Querceetin4ODglucos

3、ide（）,Protecatechuicacid（）.ConclusionThecompoundisobtainedfromthisplantforthefirsttime. Keywords：RhizomaSmilacisChina;Chemicalconsitutents 菝葜為百合科植物菝葜SmilaxchinaL.的根莖,在我國主要分布于長江以南地區(qū)，資源豐富，中國藥典2005年版部有收載，為較常用中藥材，具有祛風(fēng)利濕,解毒散瘀之功效，主要用于婦科多種炎癥，療效顯著。作者對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行了研究，從其根莖的乙醇提取物中分離得到了4個(gè)化合物，根據(jù)理化常數(shù)和光譜分析，分別鑒定為3，5，4三羥

4、基芪（3，5，4trihydroxystibene,）、3，5，2，4四羥基芪（3，5，2，4tetrahydroxstilbene，）、槲皮素4OD葡萄糖苷（querceetin4ODglucoside,）、原兒茶酸（protecatechuicacid,）。化合物為首次從菝葜中分離得到。 1儀器與材料 1H-NMR:VarianMercuryVX-300/600型核磁共振儀，13C-NMR：VarianINOVA-150型核磁共振儀,EI-MS：VGZAB-3F型高分辨多級(jí)有機(jī)質(zhì)譜儀，F(xiàn)T-IR：NICOLET670型紅外光譜儀(NicoletIR-6.0數(shù)據(jù)處理系統(tǒng))，UV：UV-240

5、1型可見紫外分光分光光度儀，ToyopearlHW-40F為Toyosh公司生產(chǎn)，薄層層析硅膠及柱層析硅膠為青島海洋化工廠生產(chǎn)，試劑均為分析純,菝葜藥材由湖北福人藥業(yè)公司提供，經(jīng)湖北中醫(yī)學(xué)院鑒定教研室鑒定。 2提取分離 取菝葜藥材飲片5kg，用70%乙醇加熱回流提取3次，2h/次，減壓回收溶劑，濃縮后的藥液依次用醋酸乙酯,正丁醇萃取，醋酸乙酯提取物經(jīng)反復(fù)硅膠柱色譜,分別用不同比例的氯仿-甲醇梯度洗脫，ToyopealHW-40柱色譜純化，反復(fù)重結(jié)晶處理，得到化合物（30mg），（17mg），（45mg），（13mg）。 3結(jié)構(gòu)鑒定 化合物：淺黃色針晶，mp247249。EI-MS:227（M+

6、H）。IR(KBr)cm-1：3292，1606，1587，1512，1450，1380，1330，1260，1160，965，830，810，662。1HNMR（CDCl3）PPm：9.51（1H，s），9.16（2H，s），7.39（2H，d，H-2，6），6.94（1H，d，J16.3HZ，H7），6.82（1H，d，J16.3HZ，H8），6.75（2H，d，J8.5HZ，H3，5），6.37（2H，d，J2.0HZ，H2，6），6.11（1H，d，J2.0HZ，H4）。13C-NMR（CDCl3）PPm：158.4（C3，5），157.1（C4），139.2（C1），128.0（C2

7、，6，8），127.8（C1），125.6（C7），115.5（C3，5），104.2（C2，6），101.9（C4）。波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)1報(bào)道的3,5,4三羥基芪數(shù)據(jù)一致，故確定該化合物為3,5,4三羥基芪（3,5,4trihydroxystibene）。 化合物：淡黃色針晶，mp9497。EI-MS:243（MH）；IR(KBr)cm-1：3229，1616，1593，1520。1HNMR（CDCl3）PPm：9.57（1H，s），9.38（1H，s），9.14（2H，s），7.36（2H，d，J8.5HZ，H-6），7.17（1H，d，J16.5HZ，H7），6.78（1H，d，J16.3H

8、Z，H8），6.35（2H，d，J2.0HZ，H2，6），6.32（2H，d，J2.3HZ，H3），6.26（1H，dd，J8.5HZ，2.3HZ，H5），6.08（1H，d，J2.1HZ，H4）。13CNMR（CDCl3）PPm：158.5（C3，5），158.1（C4），160.0（C2），140.0（C1），127.1（C6），124.6（C8），123.2（C7），115.2（C1），107.2（C5），104.0（C2，6），102.6（C3），101.3（C4）。波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)報(bào)道2的3,5,2，4四羥基芪數(shù)據(jù)一致，故確定該化合物為3,5,2，4四羥基芪（3,5,2，4tetrah

9、ydroxstilbene）。 化合物：黃色針晶，鹽酸鎂粉反應(yīng)和Molish反應(yīng)均呈陽性。EI-MS:302(M-glc)。酸水解產(chǎn)物用TLC法檢識(shí)有槲皮素，用PC法檢識(shí)有D葡萄糖。IR(KBr)cm-1：3302，1657，1628，1602，1502。1HNMR（CDCl3）PPm：12.45，10.78，9.20，9.10（each1H,s,OH）,9.97(1H,d,J=2.0HZ，H2),7.86(1H,dd,J=8.5HZ,2.0HZH-6),6.96(1H,d,J=8.5HZ,H5),6.48(1H,d,J=2.0HZ,H8),6.19(1H,d,J=2.0HZ,H6),4.78

10、(1H,d,J=7.0HZ,H1),3.44.78(6H,m)。13CNMR（CDCl3）PPm：175.9(C4),163.9(C7),160.6(C5),156.1(C9),148.8(C4),146.2(C2),145.2(C3),135.9(C3),123.5(C1),122.1(C6),115.9(C5),115.8(C2),102.9(C10),102.4(C1),98.2(C6),93.6(C8),77.260.6(36)。波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)3報(bào)道的槲皮素4OD葡萄糖苷一致，故鑒定該化合物為槲皮素4OD葡萄糖苷（quercetin4ODglucoside）。 化合物：白色針晶，mp1

11、95197。FeCl3反應(yīng)陽性。薄層檢識(shí)與原兒茶酸一致。EI-MS（m/z）：154（M+）。IR(KBr)cm-1：3274，1677，1604，1530，1437，1381。1HNMRPPm：7.43（1H，d，J2.0HZ，H2），7.42（1H，dd，J2.0，8.5HZ，H6），6.78（1H，d，J8.5HZ，H5）。波譜數(shù)據(jù)與文獻(xiàn)4報(bào)道的原兒茶酸數(shù)據(jù)一致，因此可確定該化合物為原兒茶酸（protecatechuicacid）。 【參考文獻(xiàn)】 1陳廣耀，沈連生，江佩芬.土茯苓化學(xué)成分的研究J.北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，1996，19（1）:44. 2ChristensenLP,Jorgen

12、L.Excelsaoctaphenol,astilbenedimmerfromChlorophoraexcelsaJ.Phytochemistry,1989,28(3):917. 3馮峰，柳文媛，陳優(yōu)生，等.菝葜中黃酮和芪類成分的研究J.中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2003,34(2):119. 4李良瓊，李美蓉，朱愛江.銹毛寄生化學(xué)成分的研究J.中國中藥雜志，1996,21(1):34.4 1、最靈夢(mèng)想是一個(gè)天真的詞，實(shí)現(xiàn)夢(mèng)想是個(gè)殘酷的詞。21.3.33.3.202106:1306:13:593月-2106:132、只有收獲，才能檢驗(yàn)耕耘的好處；只有貢獻(xiàn)，方可衡量人生的價(jià)值。二二一二二一年三月三日20

13、21年3月3日星期三3、不要放棄，你要配的上自己的野心，也不要辜負(fù)了所受的苦難。06:133.3.202106:133.3.202106:1306:13:593.3.202106:133.3.20214、找一個(gè)理由，否認(rèn)憂傷，笑容就會(huì)燦爛到無所不在。3.3.20213.3.202106:1306:1306:13:5906:13:595、成功與不成功之間有時(shí)距離很短只要后者再向前幾步。三月 21星期三, 三月 3, 20213/3/20216、只要努力抬起你的雙腳，勝利將屬于你。6時(shí)13分6時(shí)13分3-3月-213.3.20217、青春如此華美，卻在煙火在散場。21.3.321.3.321.3.

14、3。2021年3月3日星期三二二一二二一年三月三日8、真正沒有資格談明天的人，是那個(gè)不懂得珍惜今日的人。06:1306:13:593.3.2021星期三, 三月 3, 20211、你始終不屬于我，屬于我的只是我自己。21.3.33.3.202106:1306:13:593月-2106:132、一份信心，一份努力，一份成功；十分信心，十分努力，十分成功。二二一二二一年三月三日2021年3月3日星期三3、你是唯一的，你是十分獨(dú)特的，你就是你生命中的第一名。06:133.3.202106:133.3.202106:1306:13:593.3.202106:133.3.20214、要跟成功者有同樣的結(jié)

15、果，就必須采取同樣的行動(dòng)。3.3.20213.3.202106:1306:1306:13:5906:13:595、我們的生命，就是以不斷出發(fā)的姿勢得到重生。三月 21星期三, 三月 3, 20213/3/20216、只要站起來的次數(shù)比倒下去的次數(shù)多，那就是成功。6時(shí)13分6時(shí)13分3-3月-213.3.20217、自知之明是最難得的知識(shí)。21.3.321.3.321.3.3。2021年3月3日星期三二二一二二一年三月三日8、勇氣通往天堂，怯懦通往地獄。06:1306:13:593.3.2021星期三, 三月 3, 20211、最靈繁的人也看不見自己的背脊。21.3.33.3.202106:1306:13:593月-2106:132、最困難的事情就是認(rèn)識(shí)自己。二二一二二一年三月三日2021年3月3日星期三3、有勇氣承擔(dān)命運(yùn)這才是英雄好漢。06:133.3.202106:133.3.202106:1306:13:593.3.202106:133.3.20214、與肝膽人共事，無字句處讀書。3.3.20