《液化石油氣中二氧化碳和氮?dú)獾臏y(cè)定》

1、ICS 75.160.30E 46安徽省地方標(biāo)準(zhǔn)DBDB XX/ XXXXXXXXX代替DB液化石油氣中二氧化碳和氮?dú)夂康臏y(cè)定Determination of carbon dioxide and nitrogen as additives in liquefied petroleum gas點(diǎn)擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí)（送審稿）（本稿完成日期：2019 年 11 月 1 日）XXXX - XX - XX 發(fā)布XXXX - XX - XX 實(shí)施安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā) 布前言本標(biāo)準(zhǔn)按GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省煤及煤化工標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煤

2、化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（安徽）提出。本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家煤化工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（安徽） 本標(biāo)準(zhǔn)參與起草單位：淮南師范學(xué)院本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張海俠液化石油氣中二氧化碳和氮?dú)夂康臏y(cè)定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了液化石油氣中添加物二氧化碳和氮?dú)獾臏y(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于液化石油氣中添加物二氧化碳和氮?dú)夂康臏y(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 4946氣相色譜術(shù)語(yǔ)法GB/T 5274氣體分析 校準(zhǔn)用混合氣體的制備 稱(chēng)量法

3、SH/T 0233液化石油氣采樣法等3方法原理采用配有三閥四柱、熱導(dǎo)檢測(cè)器（簡(jiǎn)稱(chēng)TCD）和氫火焰離子化檢測(cè)器（簡(jiǎn)稱(chēng)FID）系統(tǒng)的氣相色譜儀， 系統(tǒng)分為A、B兩個(gè)氣路，A氣路用氮?dú)庾鲚d氣，與FID相連用于分析液化石油氣中主要烴類(lèi)組分，B氣路 用氦氣做載氣，與TCD相連，用于氮?dú)夂投趸細(xì)怏w分析，具體如圖1所示，其中二氧化碳主要用毛細(xì)管色譜柱C分析，氮?dú)饨M分主要用毛細(xì)管色譜柱D分析；并用色譜工作站記錄相應(yīng)各組分的色譜峰峰面積數(shù)值。在同樣的操作條件下，采用外標(biāo)法分析已知含量的標(biāo)準(zhǔn)氣體，把測(cè)得的試樣色譜峰峰面積數(shù)值與標(biāo)準(zhǔn)氣色譜峰峰面積數(shù)值相比較來(lái)計(jì)算各組分的含量。圖 1氣相色譜流程圖4試劑和溶液4.

4、1載氣：氦氣，純度不低于 99.999%；氮?dú)猓兌炔坏陀?99.99%。4.2燃?xì)猓簹錃猓兌炔坏陀?99.999%。4.3助燃?xì)猓簤嚎s空氣4.4標(biāo)準(zhǔn)氣分析需要的標(biāo)準(zhǔn)氣可采用國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，或按GB/T 5274制備。標(biāo)準(zhǔn)氣的所有組分應(yīng)均處于均勻的氣態(tài)。標(biāo)準(zhǔn)氣中相應(yīng)組分的摩爾分?jǐn)?shù)應(yīng)不大于10%，與樣品相比也不低于樣品中相應(yīng)組分濃度的一半；對(duì)于摩爾分?jǐn)?shù)大于5%的組分，標(biāo)準(zhǔn)氣中相應(yīng)組分的濃度，應(yīng)不低于樣品中組分濃度的一半，也不大于該組分濃度的兩倍。5儀器設(shè)備氣相色譜儀（帶有六通閥氣體進(jìn)樣裝置、雙氣路、熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器）； 色譜數(shù)據(jù)處理軟件（色譜工作站）；液體烴內(nèi)閃蒸氣化取樣器。6

5、分析步驟6.1液態(tài)烴內(nèi)閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器操作條件樣品氣化溫度60；氣化樣品流速：2030mL/min。6.2典型色譜工作條件所選擇的色譜工作條件應(yīng)保證試樣中的各組分都能被有效分離，在色譜圖上，試樣中各組分的色譜峰與相鄰組分色譜峰的分離度應(yīng)滿(mǎn)足定量要求。表1給出了分析含有添加物二氧化碳和氮?dú)獾囊夯蜌饨M分的氣相色譜典型工作條件。表 1 典型色譜工作條件工作條件A 通道B 通道檢測(cè)器氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）載氣氮?dú)猓瑵舛炔坏陀?99.999%氦氣，濃度不低于 99.999%色譜柱色 譜 柱 A:50m0.53mm15m PLOT Al2O3 毛細(xì)管色譜柱；或性能相對(duì)的其它

6、色譜柱（用于分離 C1C8 烴類(lèi)）色譜柱 B：6ft. 1/8 in.Haysep Q,60/80 填充柱；或性能相當(dāng)?shù)钠渌V柱（預(yù)柱，用于無(wú)機(jī)氣體與有機(jī)氣體分開(kāi)）；色譜柱 C：30m0.53mm40m,PLOT Q 毛細(xì)管色譜柱，或性能相當(dāng)?shù)钠渌V柱（用于分析二氧化碳等組分）色譜柱 D：30m0.53mm25m,PLOT 5A MS 毛細(xì)管色譜柱，或性能相當(dāng)?shù)钠渌V柱（用于分析氮?dú)獾冉M分）檢測(cè)器溫度250250進(jìn)樣口溫度200閥箱溫度150分流比30：1柱溫程序初溫 90,保持 1min，程序升溫速度 6/min，終溫 170，保持 25min。檢測(cè)器溫度250250氣體定量環(huán)0.5m

7、L1.0mL注：也可采用能達(dá)到同等或更高分析效果的色譜條件6.3定性分析試樣中二氧化碳或氮?dú)舛ㄐ苑治隹膳c定量分析同時(shí)進(jìn)行，在6.1和6.2的操作條件下，將標(biāo)樣試樣經(jīng)液態(tài)烴閃蒸氣化取樣進(jìn)樣器氣化注入氣相色譜儀，試樣中某色譜峰的保留時(shí)間與樣品中二氧化碳或氮?dú)獾纳V峰的保留時(shí)間其相對(duì)差值在1.5%以?xún)?nèi)。試樣中各組分的出峰次序分別見(jiàn)附錄A和附錄B。6.4定量分析使用標(biāo)準(zhǔn)氣體外標(biāo)法分析試樣中二氧化碳或氮?dú)獾暮?，用公式?）計(jì)算。X = E Ai.(1)AiiE式中：Xi 試樣中二氧化碳或氮?dú)夂浚╒/V），%；Ai試樣中二氧化碳或氮?dú)馍V峰峰面積的數(shù)值；AE標(biāo)準(zhǔn)氣組分中二氧化碳或氮?dú)馍V峰峰面積的數(shù)值；Ei 標(biāo)準(zhǔn)氣組分二氧化碳或氮?dú)夂康臄?shù)值（V/V），%。7精密度和準(zhǔn)確度7.1精密度二氧化碳兩次測(cè)量結(jié)果，相對(duì)差值應(yīng)1.0%； 氮?dú)鈨纱螠y(cè)量結(jié)果，相對(duì)差值應(yīng)1.0%。7.2準(zhǔn)確