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文檔簡(jiǎn)介
1、實(shí)驗(yàn) 氯化鈉的提純,1,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.鞏固減壓過(guò)濾、蒸發(fā)濃縮等基本操作 。 2.了解沉淀溶解平衡原理的應(yīng)用。 3.學(xué)習(xí)在分離提純物質(zhì)過(guò)程中,SO42-、Ca2+ 等離子的定性鑒定,2,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,化學(xué)試劑或醫(yī)藥用的NaCl都是以粗食鹽為原料提純的。粗食鹽中含有不溶性雜質(zhì)(如泥沙等)和可溶性雜質(zhì)(主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-)。 不溶性雜質(zhì)可用溶解和過(guò)濾的方法除去; 可溶性雜質(zhì)可用下列方法除去: 在粗食鹽中加入稍過(guò)量的BaCl2溶液時(shí),即可將SO42-轉(zhuǎn)化為難溶的BaSO4沉淀而除去: Ba2+ + SO42- = BaSO4,實(shí)驗(yàn)原理,3,最新實(shí)驗(yàn)
2、氯化鈉的提純,將溶液過(guò)濾除去BaSO4沉淀,再加入NaOH和Na2CO3溶液,由于發(fā)生下列反應(yīng): Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2 Ca2+ + CO32- = CaCO3 Ba2+ + CO32- = BaCO3 食鹽溶液中雜質(zhì)Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-時(shí)加入的過(guò)量Ba2+便相應(yīng)轉(zhuǎn)化為難溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通過(guò)過(guò)濾的方法除去,4,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,過(guò)量的NaOH和Na2CO3可以用鹽酸中和除去。 粗鹽中的K+與這些沉淀劑不起作用,仍留在溶液中。由于KCl溶解度比NaCl大,且含量很少,在蒸發(fā)濃縮和結(jié)晶過(guò)程中仍留在溶液中,不會(huì)和NaCl同時(shí)結(jié)
3、晶出來(lái),5,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,儀器:臺(tái)秤,抽濾瓶,布氏漏斗,蒸發(fā)皿, 燒杯,酒精燈 藥品:HCl(6molL-1),NaOH(6molL-1 ) , BaCl2(1molL-1 ) ,Na2CO3(飽和) (NH4)2C2O4(飽和),粗食鹽(s),鎂試劑 其他:濾紙,pH試紙,實(shí)驗(yàn)儀器和藥品,6,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,1. 粗食鹽的提純 (1) 在臺(tái)秤上稱取10g粗食鹽放入小燒杯中,加入40mL蒸餾水,用玻璃棒攪動(dòng)并加熱溶解。加熱溶液至近沸,攪動(dòng)下逐滴加入1molL-1BaCl2溶液至沉淀完全,繼續(xù)加熱,使BaSO4顆粒長(zhǎng)大而易于沉淀和過(guò)濾,實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,7,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,為了檢驗(yàn)沉
4、淀是否完全,可將燒杯從熱源上取下,待沉淀沉降后,在上層清液中加入12滴BaCl2溶液,觀察澄清液中是否還有混濁現(xiàn)象;如果無(wú)混濁現(xiàn)象說(shuō)明SO42-已完全沉淀。如果仍有混濁現(xiàn)象,則需繼續(xù)滴加BaCl2,直至上層清液在加入BaCl2后不再產(chǎn)生混濁現(xiàn)象為止。 沉淀完全后,繼續(xù)加熱至沸,以使沉淀顆粒長(zhǎng)大而易于沉降。常壓過(guò)濾,濾液移至一干凈燒杯中,8,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,2) 在濾液中加入0.5mL6molL-1NaOH和飽和Na2CO3溶液,加熱至沸,待沉淀沉降后,在上層清液中滴加飽和Na2CO3溶液至不再產(chǎn)生沉淀為止,減壓抽濾,濾液移至干凈的蒸發(fā)皿中。 (3) 在濾液中逐滴加入6molL-1HCl,
5、直至溶液呈微酸性為止(pH2-3)。為什么,9,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,4) 用小火加熱進(jìn)行蒸發(fā),濃縮至出現(xiàn)大量晶 體,但切不可將溶液蒸發(fā)至干(為什么?)。加熱過(guò)程中要不斷攪拌,以免溶液濺出。 (5) 冷卻后,將晶體減壓抽濾、吸干,將結(jié)晶放在蒸發(fā)皿中,在石棉網(wǎng)上用小火加熱烘干。烘干時(shí)應(yīng)不斷用玻璃棒攪動(dòng),直至NaCl晶體不沾玻璃棒為止。 (6) 稱出產(chǎn)品的質(zhì)量,并計(jì)算產(chǎn)量,10,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,2. 產(chǎn)品純度的檢驗(yàn) 取少量(約1g)提純前后的食鹽分別用5mL蒸餾水加熱溶解,然后各盛于三支試管中,形成三組,對(duì)照檢驗(yàn)它們的純度,SO42-的檢驗(yàn):在第一組溶液中分別加入2滴 1molL-1BaCl
6、2溶液,比較沉淀產(chǎn)生的情況, 在提純的食鹽溶液中應(yīng)該無(wú)沉淀產(chǎn)生,11,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,2) Ca2+的檢驗(yàn):在第二組溶液中,各加入2滴飽和 (NH4)2C2O4溶液,在提純的食鹽溶液中應(yīng)該無(wú)白色難溶的CaC2O4沉淀產(chǎn)生。 (3) Mg2+的檢驗(yàn):在第三組溶液中,各加入2-3滴1molL-1NaOH溶液,使溶液呈堿性,再各加入2-3滴“鎂試劑”,在提純的食鹽中應(yīng)無(wú)天藍(lán)色沉淀產(chǎn)生,12,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,1. 常壓過(guò)濾 (要點(diǎn):“三低二靠一對(duì)”,水柱) 2. 減壓過(guò)濾 (要點(diǎn):濾紙大小,斜口對(duì)支管口,操作順序) 3. 酒精燈的使用 4. 蒸發(fā)濃縮 5. pH試紙的使用 6. 坩堝鉗的使
7、用,基本操作,13,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,14,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,15,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,1.濃縮、結(jié)晶程度的掌握: 蒸發(fā)結(jié)晶必須掌握合適的停止加熱的時(shí)機(jī),保持溶液微微沸騰的狀態(tài)下,使溶液表面出現(xiàn)了晶體薄層(晶膜),后改用小火加熱,至出現(xiàn)大量晶體(呈稀粥狀,切不可干,注意事項(xiàng),16,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,2. 過(guò)濾操作 本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中三次過(guò)濾所除去和保留部分必須弄清楚。第一、二次除去濾紙上的不溶性雜質(zhì),保留濾液。第三次是保留濾紙上的晶體,除去抽濾中的母液。 結(jié)晶抽濾在布氏漏斗中的氯化鈉晶體,絕對(duì)不能用水去沖洗,以保證產(chǎn)率,17,最新實(shí)驗(yàn)氯化鈉的提純,1怎樣除去粗食鹽中不溶性的雜質(zhì)? 2試述除去粗食鹽中雜質(zhì)Mg2+、Ca2+、K+和SO42-等離子的方法,并寫出有關(guān)反應(yīng)方程式。
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