儀器分析試題及答案

1、高效液相色譜習(xí)題及參考答案一、單項(xiàng)選擇題1. 在液相色譜法中，按分離原理分類，液固色譜法屬于（ ）。A、分配色譜法B、排阻色譜法C離子交換色譜法D、吸附色譜法2. 在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（ ）中被分離。A、檢測(cè)器B、記錄器C色譜柱D、進(jìn)樣器3. 液相色譜流動(dòng)相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？A 0.5 mB、0.45 卩 mC 0.6 i mD、0.55 1 m4. 在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進(jìn)行如下哪些操作？A、改變流動(dòng)相的種類或柱子B改變固定相的種類或柱長(zhǎng)C改變固定相的種類和流動(dòng)相的種類D改變填料的粒度和柱長(zhǎng)5. 一般評(píng)價(jià)烷基鍵合相色譜柱時(shí)所用的流動(dòng)相為（）A、甲

2、醇 / 水（83/17 ） B 、甲醇 / 水（57/43 ）C正庚烷/異丙醇（93/7 ） D乙腈/水（1.5/98.5 ）6. 下列用于高效液相色譜的檢測(cè)器， （ ）檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器C蒸發(fā)光散射檢測(cè)器D、示差折光檢測(cè)器7. 在高效液相色譜中，色譜柱的長(zhǎng)度一般在（）范圍內(nèi)。A、 1030cmB20 50mC 、 12mD、 2 5m8. 在液相色譜中 , 某組分的保留值大小實(shí)際反映了哪些部分的分子間作用力（）A、組分與流動(dòng)相 B、組分與固定相C組分與流動(dòng)相和固定相D組分與組分9. 在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進(jìn)行（）的操作A、改變柱長(zhǎng)B、改變填

3、料粒度C改變流動(dòng)相或固定相種類D改變流動(dòng)相的流速10. 液相色譜中通用型檢測(cè)器是（ ）A、紫外吸收檢測(cè)器C熱導(dǎo)池檢測(cè)器11. 在環(huán)保分析中，波器A、熒光檢測(cè)器BC電導(dǎo)檢測(cè)器D12. 在液相色譜法中，A、提高柱溫BC降低流動(dòng)相流速B 、示差折光檢測(cè)器D 、氫焰檢測(cè)器 常常要監(jiān)測(cè)水中多環(huán)芳烴，、示差折光檢測(cè)器、吸收檢測(cè)器 提高柱效最有效的途徑是、降低板高D 、減小填料粒度如用高效液相色譜分析，應(yīng)選用下述哪種檢13. 在液相色譜中，不會(huì)顯著影響分離效果的是（）A、改變固定相種類B 、改變流動(dòng)相流速C改變流動(dòng)相配比D 、改變流動(dòng)相種類14. 不是高液相色譜儀中的檢測(cè)器是（ ）A、紫外吸收檢測(cè)器B 、紅

4、外檢測(cè)器C、差示折光檢測(cè)D、電導(dǎo)檢測(cè)器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了（）A、恒溫箱B、進(jìn)樣裝置 C、程序升溫D、梯度淋洗裝置16. 在高效液相色譜儀中保證流動(dòng)相以穩(wěn)定的速度流過色譜柱的部件是（）A、貯液器B、輸液泵C、檢測(cè)器D、溫控裝置17. 高效液相色譜、原子吸收分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制一般使用（）水A.國(guó)標(biāo)規(guī)定的一級(jí)、二級(jí)去離子水B .國(guó)標(biāo)規(guī)定的三級(jí)水C.不含有機(jī)物的蒸餾水D 無(wú)鉛（無(wú)重金屬）水18. 高效液相色譜儀與普通紫外可見分光光度計(jì)完全不同的部件是（）A、流通池 B 、光源C、分光系統(tǒng)D 、檢測(cè)系統(tǒng)19. 下列哪種是高效液相色譜儀的通用檢測(cè)器A、紫外檢測(cè)器B、熒光檢測(cè)器

5、C、安培檢測(cè)器D 、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器20. 高效液相色譜儀中高壓輸液系統(tǒng)不包括A、貯液器 B、高壓輸液泵 C、過濾器 D、梯度洗脫裝置E、進(jìn)樣器二、判斷題：1. 液相色譜分析時(shí)，增大流動(dòng)相流速有利于提高柱效能。2. 高效液相色譜流動(dòng)相過濾效果不好，可引起色譜柱堵塞。3. 高效液相色譜分析的應(yīng)用范圍比氣相色譜分析的大。4. 反相鍵合相色譜柱長(zhǎng)期不用時(shí)必須保證柱內(nèi)充滿甲醇流動(dòng)相。5. 高效液相色譜分析中，使用示差折光檢測(cè)器時(shí)，可以進(jìn)行梯度洗脫。6. 在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是減小填料粒度。7. 在液相色譜中，范第姆特方程中的渦流擴(kuò)散項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略。8. 由于高效液相色譜流動(dòng)相系

6、統(tǒng)的壓力非常高，因此只能采取閥進(jìn)樣。9. 高效液相色譜儀的色譜柱可以不用恒溫箱，一般可在室溫下操作。10. 高效液相色譜中，色譜柱前面的預(yù)置柱會(huì)降低柱效。11. 液相色譜中，化學(xué)鍵合固定相的分離機(jī)理是典型的液液分配過程。12. 高效液相色譜分析中，固定相極性大于流動(dòng)相極性稱為正相色譜法。13. 高效液相色譜分析不能分析沸點(diǎn)高，熱穩(wěn)定性差，相對(duì)分子量大于400的有機(jī)物。14. 在液相色譜法中，約 7080的分析任務(wù)是由反相鍵合相色譜法來(lái)完成的。15. 在高效液相色譜儀使用過程中，所有溶劑在使用前必須脫氣。16. 填充好的色譜柱在安裝到儀器上時(shí)是沒有前后方向差異的。17. 保護(hù)柱是在安裝在進(jìn)樣環(huán)與

7、分析柱之間的， 對(duì)分析柱起保護(hù)作用， 內(nèi)裝有與分析柱不同 固定相。18. 檢測(cè)器、泵和色譜柱是組成高效液相色譜儀的三大關(guān)鍵部件。19. 紫外可見光檢測(cè)器是利用某些溶質(zhì)在受紫外光激發(fā)后， 能發(fā)射可見光的性質(zhì)來(lái)進(jìn)行檢 測(cè)的。20. 應(yīng)用光電二極管陣列檢測(cè)器可以獲得具有三維空間的立體色譜光譜圖。三、簡(jiǎn)答題1. 為什么作為高效液相色譜儀的流動(dòng)相在使用前必須過濾、脫氣？2. 高效液相色譜有哪幾種定量方法，其中哪種是比較精確的定量方法，并簡(jiǎn)述之。參考答案一、選擇題1. D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C 10.B11. A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B

8、17.A 18.A 19.D 20.E判斷題I. X 2. V 3. V 4. V 5. X 6. V 7. X 8. X 9. V 10. VII. X 12. V 13. X 14. V 15. V 16. X 17. X 18. V 19. X 20. V簡(jiǎn)答題1. 高效液相色譜儀所用溶劑在放入貯液罐之前必須經(jīng)過0.45卩m濾膜過濾，除去溶劑中的機(jī)械雜質(zhì)， 以防輸液管道或進(jìn)樣閥產(chǎn)生阻塞現(xiàn)象。 所有溶劑在上機(jī)使用前必須脫氣； 因?yàn)樯?譜住是帶壓力操作的， 檢測(cè)器是在常壓下工作。 若流動(dòng)相中所含有的空氣不除去， 則流動(dòng)相 通過柱子時(shí)其中的氣泡受到壓力而壓縮，流出柱子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)因常壓而將氣泡

9、釋放出來(lái)， 造成檢測(cè)器噪聲增大，使基線不穩(wěn)，儀器不能正常工作，這在梯度洗脫時(shí)尤其突出。2. 高效液相色譜的定量方法與氣相色譜定量方法類似， 主要有歸一化法、 外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法。其中內(nèi)標(biāo)法是比較精確的定量方法。 它是將已知量的內(nèi)標(biāo)物加到已知量的試樣中， 在進(jìn)行色 譜測(cè)定后， 待測(cè)組分峰面積和內(nèi)標(biāo)物峰面積之比等于待測(cè)組分的質(zhì)量與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，求出待測(cè)組分的質(zhì)量，進(jìn)而求出待測(cè)組分的含量質(zhì)譜分析習(xí)題一、簡(jiǎn)答題 1以單聚焦質(zhì)譜儀為例，說明組成儀器各個(gè)主要部分的作用及原理。 2雙聚焦質(zhì)譜儀為什么能提高儀器的分辨率 ? 3試述飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)的工作原理 ,它有什么特點(diǎn) ? 4比較電子轟擊離子源、場(chǎng)致電離源及場(chǎng)

10、解析電離源的特點(diǎn)。5試述化學(xué)電離源的工作原理6有機(jī)化合物在電子轟擊離子源中有可能產(chǎn)生哪些類型的離子？從這些離子的質(zhì)譜峰中可以得到一些什么信息？7如何利用質(zhì)譜信息來(lái)判斷化合物的相對(duì)分子質(zhì)量？判斷分子式？8色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點(diǎn)？ 9如何實(shí)現(xiàn)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用？ 10試述液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的迫切性。、選擇題1 3,3- 二甲基戊烷：受到電子流轟擊后 , 最容易斷裂的鍵位是 :A 1 和4C 5 和6D 2 和32在丁烷的質(zhì)譜圖中，M對(duì)(W 1)的比例是 (A 100:1.1B 100:2.2C 100:3.3100:4.43下列化合物含 C、H或O N,試指出哪一種化合物的分子離子峰為奇數(shù)?A

11、 C 6H6B C 6H5NO2C C 4H2N6OC 9H10 O24在下列化合物中，何者不能發(fā)生麥?zhǔn)现嘏牛?用質(zhì)譜法分析無(wú)機(jī)材料時(shí)，宜采用下述哪一種或幾種電離源A 化學(xué)電離源B 電子轟擊源C 高頻火花源6. 某化合物的質(zhì)譜圖上出現(xiàn)nz31的強(qiáng)峰，則該化合物不可能為醚或醇7. 種酯類(M=116)，質(zhì)譜圖上在 m/z 57 (100% , n/z 29 (27% 及m/ z 43( 27%)處均有離子峰，初B CH 3CH2COOC2HCH2CH3步推測(cè)其可能結(jié)構(gòu)如下，試問該化合物結(jié)構(gòu)為A (CH 3) 2CHCOO2HC5D CH 3COO(CH2) 3CH3C CH 3(CH2) 3CO

12、OC3H8按分子離子的穩(wěn)定性排列下面的化合物次序應(yīng)為苯 共軛烯烴 酮 醇 B苯 酮 共軛烯烴 醇共軛烯烴 苯 酮 醇 D苯 共軛烯烴 醇 酮9化合物在質(zhì)譜圖上出現(xiàn)的主要強(qiáng)峰是m/z 15B m/z 29m/z43m/z7110溴己烷經(jīng)均裂后，可產(chǎn)生的離子峰的最可能情況為：A m/z93B m/z 93 和 m/ z 95C m/z 71m/z 71 和m/z 7311在 C2H 5F中， F 對(duì)下述離子峰有貢獻(xiàn)的是M+2DM及 M+212某化合物的 MS 圖上出現(xiàn) m/ e74 的強(qiáng)峰， R 光譜在34003200cm -1 有一寬峰，1700 1750cm-1有一強(qiáng)峰，則該化合物可能A R

13、1( CH2)3 COOC3H BR1 ( CH2)4COOHR1CH2(CH3) CH2CHCOOH D B13在質(zhì)譜圖譜中若某烴化合物的（M1） 和 M 峰的強(qiáng)度比為24: 100 ，則在該烴中存在碳原子的個(gè)數(shù)為）。22 D 4614在質(zhì)譜圖中，CH 3C 1的M+2峰的強(qiáng)度約為 M峰的（）。A 1/3 B 1/ 2C 1/4 D相當(dāng)）。15在裂解過程中，若優(yōu)先消去中性分子如CQ,則裂解前后離子所帶電子的奇-偶數(shù)（A 發(fā)生變化 B 不變 C 不確定16在裂解過程中，若優(yōu)先消去游離基如OH,則裂解后離子所帶電子的奇-偶數(shù)（A 發(fā)生變化 B 不變 C 不確定17某芳烴（M=134）,質(zhì)譜圖上在

14、 m/z91處有一強(qiáng)峰，其結(jié)構(gòu)可能為（）。18.在辛胺（C8HN）的質(zhì)譜圖上，出現(xiàn) m/z30基峰的是（）。A 伯胺 B 仲胺 C 叔胺19下列化合物中，分子離子峰的質(zhì)荷比為奇數(shù)的是（）。A C 8H6N4 B C 6H5NO 2 C C 9H10O220. C、H和O的有機(jī)化合物的分子離子的質(zhì)荷比（）。A 為奇數(shù) B 為偶數(shù) C 由儀器的離子源所決定D 由儀器的質(zhì)量分析器決定21. 含C、H和N的有機(jī)化合物的分子離子m/z的規(guī)則是（）。A 偶數(shù)個(gè)N原子數(shù)形成偶數(shù) m/z，奇數(shù)個(gè)N原子形成奇數(shù)m/zB 偶數(shù)個(gè)N原子數(shù)形成奇數(shù) m/z，奇數(shù)個(gè)N原子形成偶數(shù)m/zC不管N原子數(shù)的奇偶都形成偶數(shù) m

15、/zD不管N原子數(shù)的奇偶都形成奇數(shù) m/z22. 某含氮化合物的質(zhì)譜圖上，其分子離子峰m/z 為 265，則可提供的信息是（）。A 該化合物含奇數(shù)氮，相對(duì)分子質(zhì)量為 265 B 該化合物含偶數(shù)氮，相對(duì)分子質(zhì)量為 265 C 該化合物含偶數(shù)氮 D 不能確定含奇數(shù)或偶數(shù)氮23. 一個(gè)酯類（Mk 116），質(zhì)譜圖上在 m/z57 （100%），m/z29 （ 27%）及 m/z43 （27 % 均有離子峰，可推測(cè)該化合物的結(jié)構(gòu)式應(yīng)是（）。A （CH 3）2CHCOO2HC5 B CH 3CH2COO（CH2）2CH3 C CH 3（CH2） 3COOC3H24. 在磁場(chǎng)強(qiáng)度保持恒定，而加速電壓逐漸增

16、加的質(zhì)譜儀中，最先通過固定的收集器狹縫的是（A 質(zhì)荷比最低的正離子 B 質(zhì)量最高的負(fù)離子 C 質(zhì)荷比最高的正離子 D 質(zhì)量最低的負(fù)離子25. 在質(zhì)譜圖譜中，CHBr的 W 2峰的強(qiáng)度約為 M峰的（）。A 1/3 B 1/ 2 C相當(dāng)三、填空題1. 某化合物分子式為 C.H8O2, M=88，質(zhì)譜圖上出現(xiàn) m/z 60的基峰。則該化合物最大可能為2. 考慮到 12C 和 13C 的分布，乙烷可能的分子式是 。這些同位素分子的分子離子值 m/z 分別是 。3. 丁苯質(zhì)譜圖上 n/z134、n/z91和n/z92的峰分別由于、和過程產(chǎn)生的峰。4. 對(duì)含有一個(gè)碳原子和一個(gè)氯原子的化合物，可能有的同位素

17、組合是 、, 它們所對(duì)應(yīng)的分子離子峰是 。5. 除同位素離子峰外， 如果存在分子離子峰， 則其一定是 m/z 的峰，它是分子失去 生成的，故其 m/z 是該化合物的 ，它的相對(duì)強(qiáng)度與分子的結(jié)構(gòu)及 有關(guān)。6 質(zhì)譜儀的離子源種類很多，揮發(fā)性樣品主要采用 離子源。特別適合于分子量大、難揮發(fā)或熱穩(wěn)定性差的樣品的分析的是 離子源。工作過程中要引進(jìn)一種反應(yīng)氣體獲得準(zhǔn)分子離子的離子源是 電離源。在液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀中，既作為液相色譜和質(zhì)譜儀之間的接口裝置，同時(shí)又是電離裝置的是 電離源。7. 質(zhì)譜圖上出現(xiàn)質(zhì)量數(shù)比相對(duì)分子質(zhì)量大 1或2的峰，即M+ 1和M + 2峰，其相對(duì)豐度與化合物中元素 的天然豐度成 ，這

18、些峰是 峰。預(yù)測(cè)在氯乙烷的分子離子峰附近， 將出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)峰，其質(zhì)荷比為 和，其強(qiáng)度比為 。8. 分子離子峰的強(qiáng)度與化合物的結(jié)構(gòu)有關(guān)，芳香烴及含有共扼雙鍵化合物的分子離子峰 ，這是因?yàn)楹?體系；脂環(huán)化合物的分子離子也較穩(wěn)定，這是因?yàn)橐獢嗔?才能生成碎片離子。長(zhǎng)鏈脂肪醇化合物易 ，不易生成分子離子峰。9 .飽和脂肪烴化合物裂解的特點(diǎn)是：（1）生成一系列 質(zhì)量峰m/z , , .; （2） m/z = 和 m/z= 峰最強(qiáng)；（3）裂解優(yōu)先發(fā)生在支鏈 處，優(yōu)先失去 。10 .芳烴化合物的裂解特點(diǎn)是（1） 峰強(qiáng)；（2）在一烷基苯中，基峰為m/z=，若位碳上被取代，基峰變?yōu)閙/z=。m/z91峰失去一個(gè)

19、乙炔分子而成m/z峰：（3）當(dāng)烷基碳原子數(shù)等于或大于時(shí),會(huì)發(fā)生一個(gè)氫原子的重排，生成m/z峰。11 .烯烴化合物的裂解特點(diǎn)是（1）有明顯的一系列峰；（2）基峰是由裂解形成產(chǎn)生的。12 .脂肪醇化合物的裂解特點(diǎn)是（1）分子離子峰；（2 ）由于失去一分子，并伴隨失去一分子，生成M 和M 峰;（3）醇往往發(fā)生斷裂，基團(tuán)優(yōu)先失去，伯醇生成峰；仲醇生成峰；叔醇生成峰。13 酮類化合物的裂解特點(diǎn)是（1 ）分子離子峰 ;（2）特征是發(fā)生麥?zhǔn)现嘏藕?斷裂，斷裂失去的概率較大；（3）芳香酮有較強(qiáng)的分子離子，基峰為。14 酮類化合物的裂解特點(diǎn)是（1）分子離子峰 ； （2）發(fā)生重排。在C1 一 C3醛中，生成穩(wěn)定的

20、基峰，在高碳數(shù)直鏈醛中會(huì)形成；（3）芳香醛易生成m/z為105的。15 醚類化合物的裂解特點(diǎn)是（1 ）脂肪醚化合物分子離子峰（2）易發(fā)生i斷裂，（正電荷保留在氧原子上）形成一系列m/z=和斷裂形成一系列m/z=等碎片離子峰；（3）較長(zhǎng)烷基鏈的芳醚發(fā)生斷裂生成和16 羧酸、酯、酰胺類化合物的裂解特點(diǎn)是（1）分子離子峰較 ； （2）發(fā)生斷裂，羧酸的分子離子峰斷裂生成 m/z=的碎片離子峰；酯的分子離子峰斷裂生成碎片離子峰；酰胺的分子離子峰斷裂生成m/z =的碎片離子峰；（3）有 氫存在時(shí)，發(fā)生麥?zhǔn)现嘏?7 .一種取代苯的相對(duì)分子質(zhì)量為120，質(zhì)譜圖上出現(xiàn) m/z120 , 92 , 91峰，m/z

21、120為 峰, m/z92 為峰, m/z91 為峰，化合物為 。18 .正辛醇的質(zhì)譜圖上出現(xiàn)一個(gè)m/z為偶數(shù)的峰m/z84，該離子為，失去的是和。19 .一種化合物的分子式為C4H8O，寫出與下面質(zhì)譜峰相對(duì)應(yīng)的離子和化合物的結(jié)構(gòu)式。m/z72為，m/z44為，m/z29為，化合物為。20 .化合物分子式為 C2H5O，質(zhì)譜圖上出現(xiàn) m/z46 （61 %）,45（ 100% ,31（ 5% ）峰，其結(jié)構(gòu)式為 一種醚的相對(duì)分子質(zhì)量為 102，質(zhì)譜圖上出現(xiàn) m/z87，73，59（基峰），31等主要離子峰，其結(jié)構(gòu)式 為。四、正誤判斷1.質(zhì)譜圖中m/z最大的峰一定是分子離子峰。（）2 .由C、H、

22、O、N組成的有機(jī)化合物，N為奇數(shù)，M 定是奇數(shù)；N為偶數(shù)，M也為偶數(shù)。（ ）3 在質(zhì)譜儀中，各種離子通過離子交換樹脂分離柱后被依次分離。（）4 由于產(chǎn)生了多電荷離子，使質(zhì)荷比下降，所以可以利用常規(guī)的質(zhì)譜檢測(cè)器來(lái)分析大分子質(zhì)量的化合物。（ ）5 在目前的各種質(zhì)量分析器中，傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)量分析器具有最高的分辨率。（）6 單聚焦磁場(chǎng)分離器由于只能進(jìn)行能量聚焦不能進(jìn)行方向聚焦所以分辨率較低。（）7 質(zhì)譜圖中不岀現(xiàn)的離子是亞穩(wěn)離子。（）8 在裂解過程中，同一前體離子總是失去較大基團(tuán)的斷裂過程占優(yōu)勢(shì)，稱為最大烷基丟失原則。9當(dāng)化合物分子中含有 C=O 基團(tuán)，而且與這個(gè)基團(tuán)相連的鏈上有 氫原子，這

23、種化合物的分子離子碎裂時(shí)， 此 氫原子可以轉(zhuǎn)移到 O 原子上去，同時(shí)月鍵斷裂。 （ ）10 質(zhì)譜分析是以基峰的 m/z 為標(biāo)準(zhǔn)（規(guī)定為零），計(jì)算出其他離子峰的 m/z 值。（ ）11 在化學(xué)電離源的質(zhì)譜圖中，最強(qiáng)峰通常是準(zhǔn)分子離子峰。（ ）12快原子電離源中不加熱氣化，特別適合于分子量大、難揮發(fā)或熱穩(wěn)定性差的樣品分析，并能獲得較強(qiáng) 的準(zhǔn)分子離子峰和較豐富的碎片離子信息。 （ ）13 由于不能生成帶正電荷的鹵素離子， 所以在質(zhì)譜分析中是無(wú)法確定分子結(jié)構(gòu)中是否有鹵元素存在的。 （）14 LC 一 MS 儀器中，大氣壓化學(xué)電離源（ APCI ）是最常見，所分析的化合物分子量一般小于1000產(chǎn)生的碎片

24、離子很少，主要是準(zhǔn)分子離子。 （ ）15 MS 一 MS 聯(lián)用儀器主要是為了提高質(zhì)譜分析的靈敏度和分辨率。（）16 大氣壓化學(xué)電離源的采用使得質(zhì)譜儀可以在常壓下操作。（）17 貝農(nóng)表的作用是幫助確定化合物的分子式。（ ）18 在標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖中，醇類化合物的分子離子峰很小或不出現(xiàn)。（）質(zhì)譜分析習(xí)題解答一、簡(jiǎn)答題1以單聚焦質(zhì)譜儀為例，說明組成儀器各個(gè)主要部分的作用及原理答：（ 1）真空系統(tǒng)，質(zhì)譜儀的離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器必須處于高真空狀態(tài)。（2）進(jìn)樣系統(tǒng)，將樣品氣化為蒸氣送入質(zhì)譜儀離子源中。樣品在進(jìn)樣系統(tǒng)中被適當(dāng)加熱后轉(zhuǎn)化為即轉(zhuǎn)化為氣體。（3）離子源，被分析的氣體或蒸氣進(jìn)入離子源后通過電子轟擊（

25、電子轟擊離子源）、化學(xué)電離（化學(xué)電離源）、場(chǎng)致電離（場(chǎng)致電離源）、場(chǎng)解析電離（場(chǎng)解吸電離源）或快離子轟擊電離（快離子轟擊電離源）等轉(zhuǎn)化為碎片 離子，然后進(jìn)入（ 4）質(zhì)量分析器，自離子源產(chǎn)生的離子束在加速電極電場(chǎng)作用下被加速獲得一定的動(dòng)能， 再進(jìn)入垂直于離子運(yùn)動(dòng)方向的均勻磁場(chǎng)中，由于受到磁場(chǎng)力的作用而改變運(yùn)動(dòng)方向作圓周運(yùn)動(dòng)，使不同質(zhì) 荷比的離子順序到達(dá)檢測(cè)器產(chǎn)生檢測(cè)信號(hào)而得到質(zhì)譜圖。 （ 5）離子檢測(cè)器， 通常以電子倍增管檢測(cè)離子流。 2雙聚焦質(zhì)譜儀為什么能提高儀器的分辨率?答在雙聚焦質(zhì)譜儀中，同時(shí)采用電場(chǎng)和磁場(chǎng)組成的質(zhì)量分析器，因而不僅可以實(shí)現(xiàn)方向聚焦，即將質(zhì)荷比 相同而入射方向不同的離子聚焦

26、，而且可以實(shí)現(xiàn)速度聚焦，即將質(zhì)荷比相同，而速度（能量）不同的離子 聚焦。所以雙聚焦質(zhì)譜儀比單聚焦質(zhì)譜儀（只能實(shí)現(xiàn)方向聚焦）具有更高的分辨率。3試述飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)的工作原理 , 它有什么特點(diǎn) ?答：飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)的工作原理很簡(jiǎn)單，儀器如下圖所示：如圖所示，飛行時(shí)間質(zhì)量分析器的主要部分是一個(gè)既無(wú)電場(chǎng)也無(wú)磁場(chǎng)的離子漂移管。當(dāng)離子在加速區(qū)得到動(dòng)能（）后，以速度 進(jìn)入自由空間（漂移區(qū)），則（T為離子飛過漂移區(qū)的時(shí)間，L為漂移區(qū)長(zhǎng)度），可以看出，離子的漂移時(shí)間與其質(zhì)荷比的平方根成正比，即離子的質(zhì)荷比越大，則飛行時(shí)間越長(zhǎng)，反之依然。飛行時(shí)間質(zhì)譜計(jì)的特點(diǎn)為： （1） 工作原理簡(jiǎn)單。質(zhì)量分析器既不需要磁場(chǎng)，又不

27、需要場(chǎng)，只需要直線漂 移空間，因此，儀器的機(jī)械結(jié)構(gòu)較簡(jiǎn)單，增長(zhǎng)漂移路程L就可以提高分辨本領(lǐng)。（2）快速。在約20ms時(shí)間內(nèi)，就可以記錄質(zhì)量為 0200a.m.u. 的離子。 （3） 要在短時(shí)間內(nèi)快速記錄微弱的離子流，只能采用高靈敏、 低噪音的寬頻帶電子倍增管， 因此儀器的電子部分要求高。 （4） 質(zhì)量分析系統(tǒng)需處于脈沖工作狀態(tài)， 否則就 無(wú)法確定離子的起始和到達(dá)時(shí)間，無(wú)法區(qū)分到達(dá)接受器的不同質(zhì)量。4比較電子轟擊離子源、場(chǎng)致電離源及場(chǎng)解析電離源的特點(diǎn)。答： （1）電子轟擊源， 電子轟擊的能量遠(yuǎn)高于普通化學(xué)鍵的鍵能， 因此過剩的能量引起分子多個(gè)鍵的斷裂， 產(chǎn)生許多碎片離子，因而能夠提供分子結(jié)構(gòu)的一

28、些重要的官能團(tuán)信息，但對(duì)于相對(duì)分子質(zhì)量較大、或極性 大，難氣化，熱穩(wěn)定性差的有機(jī)化合物，在加熱和電子轟擊下，分子易破碎，難以給出完整分子離子信息。（2）在場(chǎng)致電離源的質(zhì)譜圖上， 分子離子峰很清楚， 但碎片峰則較弱， 因而對(duì)于相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定有利， 但缺乏分子結(jié)構(gòu)信息。（ 3）場(chǎng)解析電離源，電離原理與場(chǎng)致電離相同，解吸試樣分子所需能量遠(yuǎn)低于氣化所需能量，因而有機(jī)化合物不會(huì)發(fā)生熱分解，即使熱穩(wěn)定性差的試樣仍能得到很好的分子離子峰，分子中 的 C-C 鍵一般不會(huì)斷裂，因而很少生成碎片離子?？傊瑘?chǎng)致電離和場(chǎng)解析電離源都是對(duì)電子轟擊源的必 要補(bǔ)充，使用復(fù)合離子源，則可同時(shí)獲得完整分子和官能團(tuán)信息。5

29、試述化學(xué)電離源的工作原理答：化學(xué)電離源內(nèi)充滿一定壓強(qiáng)的反應(yīng)氣體，如甲烷、異丁烷、氨氣等，用高能量的電子（100eV）轟擊反應(yīng)氣體使之電離，電離后的反應(yīng)分子再與試樣分子碰撞發(fā)生分子離子反應(yīng)形成準(zhǔn)分子離子QM+和少數(shù)碎片離子。在CI譜圖中，準(zhǔn)分子離子峰往往是最強(qiáng)峰，便于從QM推斷相對(duì)分子質(zhì)量，碎片峰較少，譜圖簡(jiǎn)單， 易于解釋。6有機(jī)化合物在電子轟擊離子源中有可能產(chǎn)生哪些類型的離子？從這些離子的質(zhì)譜峰中可以得到一些什么信息？答：（1）分子離子。 從分子離子峰可以確定相對(duì)分子質(zhì)量。（ 2）同位素離子峰。 當(dāng)有機(jī)化合物中含有 S，Cl，Br等元素時(shí)，在質(zhì)譜圖中會(huì)出現(xiàn)含有這些同位素的離子峰，同位素峰的強(qiáng)度

30、比與同位素的豐度比相當(dāng)，因而 可以也來(lái)判斷化合物中是否含有某些元素（通常采用M+2/M強(qiáng)度比）。（3）碎片離子峰。根據(jù)碎片離子峰可以和闡明分子的結(jié)構(gòu)。另外尚有重排離子峰、兩價(jià)離子峰、亞穩(wěn)離子峰等都可以在確定化合物結(jié)構(gòu)時(shí)得 到應(yīng)用。7如何利用質(zhì)譜信息來(lái)判斷化合物的相對(duì)分子質(zhì)量？判斷分子式？答：利用分子離峰可以準(zhǔn)確測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。高分辨質(zhì)譜儀可以準(zhǔn)確測(cè)定分子離子或碎片離子的質(zhì)荷比，故可利用元素的精確質(zhì)量及豐度比計(jì)算元素組成。8色譜與質(zhì)譜聯(lián)用后有什么突出特點(diǎn)？答：質(zhì)譜法具有靈敏度高、定性能力強(qiáng)等特點(diǎn)。但進(jìn)樣要純，才能發(fā)揮其特長(zhǎng)。另一方面，進(jìn)行定量分 析又比較復(fù)雜。氣相色譜法則具有分離效率高、定量分

31、析簡(jiǎn)便的特點(diǎn)，但定性能力卻較差。因此這兩種方 法若能聯(lián)用，可以相互取長(zhǎng)補(bǔ)短，其優(yōu)點(diǎn)是： （1） 氣相色譜儀是質(zhì)譜法的理想的“進(jìn)樣器”，試樣經(jīng)色譜分 離后以純物質(zhì)形式進(jìn)入質(zhì)譜儀， 就可充分發(fā)揮質(zhì)譜法的特長(zhǎng)。 （2） 質(zhì)譜儀是氣相色譜法的理想的“檢測(cè)器”， 色譜法所用的檢測(cè)器如氫焰電離檢測(cè)器、熱導(dǎo)池檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器都具有局限性。而質(zhì)譜儀能檢出 幾乎全部化合物，靈敏度又很高。所以，色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)既發(fā)揮了色譜法的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜法的高鑒別能力。這種技術(shù) 適用于作多組分混合物中未知組分的定性鑒定；可以判斷化合物的分子結(jié)構(gòu)；可以準(zhǔn)確地測(cè)定未知組分的 分子量；可以修正色譜分析的錯(cuò)誤判斷；可以

32、鑒定出部分分離甚至末分離開的色譜峰等。因此日益受到重 視，現(xiàn)在幾乎全部先進(jìn)的質(zhì)譜儀器都具有進(jìn)行聯(lián)用的氣相色譜儀，并配有計(jì)算機(jī)，使得計(jì)算、聯(lián)機(jī)檢索等 變得快捷而準(zhǔn)確。9如何實(shí)現(xiàn)氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用？答：實(shí)現(xiàn)GC-MS聯(lián)用的關(guān)鍵是接口裝置，起到傳輸試樣，匹配兩者工作氣體的作用10試述液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用的迫切性答：生命過程中的化學(xué)是當(dāng)前化學(xué)學(xué)科發(fā)展的前沿領(lǐng)域之一。高極性、熱不穩(wěn)定、難揮發(fā)的大分子有機(jī)化 合物和生物樣品難以采用 GC-MS進(jìn)行分析。液相色譜雖然不受化合物沸點(diǎn)的限制，并能對(duì)熱穩(wěn)定性差的試 樣進(jìn)行分離、分析，但由于其定性能力差，所以應(yīng)用得到來(lái)極大的限制。這類化合物的分離分析成為分析 化學(xué)家面臨的

33、重大挑戰(zhàn)。開發(fā)液相色譜與有機(jī)質(zhì)譜的聯(lián)用技術(shù)是迫切需要解決的課題。二、選擇題B、D、B、C、C、 C、 B、A、C、B、A、 C、 C、A、B、A、B、A、B、B、A、A、 B、C、C三、填空題1正丁酸12 12 12 13 13 13212CH312CH3、12CH313CH3、13CH313CH3； m/z(M)、m/z31(M+1)、m/z32(M+2) 。3分子失去一個(gè)電子，- 開裂和麥?zhǔn)现嘏? C12Cl 35、C13Cl35、C12Cl37、C13Cl 37。；M、M 1、 M 2、 M3 。5最大；一個(gè)電子；相對(duì)分子質(zhì)量；相對(duì)強(qiáng)度；離子源的轟擊能量6電子轟擊；快原子轟擊；化學(xué)；電噴

34、霧7正比；同位素離子； 64；66；3： 18強(qiáng)；二電子共扼；兩個(gè)鍵；脫水9.奇數(shù)；15; 29; 43. ; 43(C3 H?+) ； 57(C4H十)；較大的烷基10分子離子；91(C7H7十);91 + 14n ; 65; 3; 9211. m/z 41 + 14n (n= 0, 1,2，)碎片離子；m/z41; CH2= CHCH +12. 很弱或不存在； 水；乙烯；18; 46;:較大體積的；m/z31 ( CH = O十 H) ; m/z45 ( CHCH = O+ ； m/z59:(CH3)2 C= O+ H13較強(qiáng)；較大烷基； CO十15. 較弱；45, 59, 73，碎片離子

35、峰（31+ 14n）; ; 29, 43, 57, 71; CH O十H; CH =CHR16. 明顯；45; NH-CO+ ; R1 -CO; 44; HO-CO+ ;17分子離子；甲苯正離子；草嗡離子；正丙基苯18. GfCH- C十 H2;水；乙烯19分子離子；重排離子 CH = CH- O H HCO :正丁醛20. CHOCH; CHCHOCbCHCHCH四、正誤判斷紫外-可見分光光度和紅外光譜法習(xí)題及參考答案一、填空題1、 分子內(nèi)部的運(yùn)動(dòng)方式有三種，即：、 和，相應(yīng)于這三種不同的運(yùn)動(dòng)形式，分子具有 能級(jí)、能級(jí)和能級(jí)。2、 折射率是指光線在 速度與在速度的比值。當(dāng)溫度、光波波長(zhǎng)固定后

36、，有機(jī)化合物折射率主要決定于物質(zhì)的 和。通過折射率可以測(cè)定岀、以及等。3、 飽和碳?xì)浠衔锓肿又兄挥?鍵，只在產(chǎn)生吸收，在200-1000nm范圍內(nèi)不產(chǎn)生吸收峰，故此類化合物在紫外吸收光譜中常用來(lái)做 。4、 在中紅外光區(qū)中，一般把 4000-1350cm-1區(qū)域叫做，而把1350-650區(qū)域叫做。5、 在有機(jī)化合物中，常常因取代基的變更或溶劑的改變，使其吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生移動(dòng)，向長(zhǎng)波方向移動(dòng)稱為,向短波方向移動(dòng)稱為 。6、在朗伯一比爾定律1/1。= 10-abc中,Io是入射光的強(qiáng)度,I是透射光的強(qiáng)度，a是吸光系數(shù)，b是光通過透明物的距離，即吸收池的厚度，c是被測(cè)物的濃度，則透射比T =

37、,百分透過率T% =, 吸光度A與透射比T的關(guān)系為。7、 在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測(cè)定鐵時(shí)，要求通帶寬度為0.1nm，狹縫寬度要調(diào)到。&紫外吸收光譜分析可用來(lái)進(jìn)行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質(zhì)的 及 分析。9、 在紫外光譜中，隨溶劑極性增加，R帶移，K帶移10、某單色器的線色散率為0.5mm/nm，當(dāng)出射狹縫寬度為0.1mm時(shí)，則單色儀的光譜通帶寬度為。11、 對(duì)于紫外及可見分光光度計(jì)，在可見光區(qū)可以用玻璃吸收池，而紫外光區(qū)則用 吸收池進(jìn)行測(cè)12、紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生，當(dāng)用紅外光照射分子時(shí)，要使分子產(chǎn)生紅外吸收，則要滿足兩個(gè)條件：（1），（2）

38、。13、把無(wú)色的待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)變成為有色物質(zhì)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)稱為 所用試劑為。二、選擇題1、符合吸收定律的溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰波長(zhǎng)位置（）。A. 向長(zhǎng)波移動(dòng)B. 向短波移動(dòng)C. 不移動(dòng)D. 不移動(dòng)，吸收峰值降低2、某化合物在紫外光區(qū)204nm處有一弱吸收帶，在紅外特征區(qū)有如下吸收峰：3400cm-12400 cm-1寬而強(qiáng)的吸收，1710 cm-1。則該化合物可能是：（）A.醛B.酮C.羧酸D.酯3、 光學(xué)分析法中，使用到電磁波譜，其中可見光的波長(zhǎng)范圍為 。A. 10 400nm; B. 400 750nm;C. 0.75 2.5mm;D. 0.1 100cm4、 棱鏡或光柵可作為。A.濾光元

39、件； B.聚焦元件；C.分光元件；D.感光元件.5、 紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收譜帶的強(qiáng)度，可以用來(lái)。A.鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)及進(jìn)行定量分析與純度鑒定；B.確定配位數(shù)； C.研究化學(xué)位移；D.研究溶劑效應(yīng).6、 某種化合物，其紅外光譜上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等處有主要吸收帶，該化合物可能是 。A.烷烴；B.烯烴；C.炔烴；D.芳烴；E.羥基化合物。7、 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在哪種性質(zhì)上（）。A.能量B.頻率C.波長(zhǎng)D.波數(shù)&指出下列化合物中，哪個(gè)化合物的紫外吸收波長(zhǎng)最大（）。A. CH3CH2CH3B.

40、 CH3CH2OHC. CH2=CHCH 2CH=CH 2D. CH 3CH=CHCH=CHCH 39、 有一含氧化合物，如用紅外光譜判斷是否為羰基化合物，重要依據(jù)的譜帶范圍為。A. 3500-3200cm-1;B. 1500-1300 cm-1;C. 1000-650 cm-1;D. 1950-1650 cm-1.10、 溶劑對(duì)電子光譜的影響較為復(fù)雜，改變?nèi)軇┑臉O性，。A.不會(huì)引起吸收帶形狀的變化；B.會(huì)使吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生變化； C.精細(xì)結(jié)構(gòu)并不消失；D. 對(duì)測(cè)定影響不大.11、在酸性條件下，苯酚的最大吸波長(zhǎng)將發(fā)生何種變化？ A.紅移 B.藍(lán)移 C.不變D.不能確定12、下列光譜中屬

41、于帶光譜的有 AR ； B.AES ； C.AAS ； D.UV13、 某化合物的紫外吸收光譜圖如下圖，其入max為nm。A 250nm B 340nm C350nm D 310nm E 300nm三、簡(jiǎn)答題1、解釋實(shí)際上紅外吸收譜帶（吸收峰）數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目少的原因。2、某一化合物分子式為 CsHsO，其紅外光譜圖如下。試寫出其結(jié)構(gòu)式。3、某化合物的分子式為C8H8O2,紅外光譜的主要峰有3030cm-1,2950 cm-1, 2860 cm-1, 2820 cm-1,2730 cm-1,1690 cm-1, 1610 cm-1, 1580 cm-1, 1520 cm-1, 1465

42、 cm-1, 1430 cm-1, 1395 cm-1, 825 cm-1，請(qǐng)指定結(jié)構(gòu)并 歸屬各峰。參考答案一、填空題I. 電子相對(duì)于原子核的運(yùn)動(dòng)，原子在平衡位置的振動(dòng)，分子本身繞其中心的轉(zhuǎn)動(dòng)，電子，振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)2空氣中的傳播，試樣中的傳播，組成，分子結(jié)構(gòu)，物料的純度，雜質(zhì)的含量，溶液的濃度3、b鍵，遠(yuǎn)紫外區(qū)，溶劑4、特征譜帶區(qū)，指紋區(qū)。5、_紅移, 藍(lán)移。6、 I/Io匪 為00%.， 一-logT。7、0.05mm。8、 檢定、_結(jié)構(gòu)_9、 _藍(lán)紅10、0.2nmII、石英12、(1)輻射光子具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷所需的躍遷能量相等(2)輻射與物質(zhì)之間有耦合作用。13、顯色劑、顯色反應(yīng)二、

43、選擇題1、D 2、 C 3、 B 4、 C 5、A 6、 A 7、B 8、A 9、D10、B 11、B12、A D 13、B三、簡(jiǎn)答題1、實(shí)際上紅外吸收譜帶(吸收峰)數(shù)目與理論計(jì)算的振動(dòng)數(shù)目少的原因：(1 )沒有偶極矩變化的振動(dòng)，不產(chǎn)生紅外吸收；(2) 相同頻率的振動(dòng)吸收重疊，即簡(jiǎn)并；(3) 儀器不能區(qū)別那些頻率十分接近的振動(dòng)，或吸收帶很弱，儀器檢測(cè)不岀；2、解：U= (2+2*8-8 ) /2=5 (可能含有苯環(huán)) 特征區(qū)第一強(qiáng)峰為1685cm-1，為羰基峰，需仔細(xì)研究是何種羰基化合物。先否定，在3000cm-1以上無(wú)寬峰可否定羧酸；分子式中不含氮、氯可否定酰胺、酰氯；在2800cm-1處無(wú)

44、醛氫峰，可否定醛。否定后，肯定該化合物為酮根據(jù)不飽和度大于4,可能為芳酮。 苯環(huán)的特征吸收有： 芳?xì)渖炜s振動(dòng)3000cm-1左右有吸收峰；苯環(huán)骨架振動(dòng)1600cm-1、1580 cm-1 及 1450 cm-1有吸收峰，加上不飽和度大于 4,可以確定有苯環(huán)存在 。根據(jù)760 cm-1、690cm-1兩強(qiáng)峰，結(jié)合分子式可 確定苯為單取代。 在1430cm-1、1360cm-1有甲基的峰?？梢猿醪綌喽ㄔ摶衔锟赡転楸揭彝?。核磁共振波譜分析法習(xí)題、簡(jiǎn)答題1 根據(jù)o= H0/2，可以說明一些什么問題?2 振蕩器的射頻為56.4MHz時(shí)，欲使 咋及1H產(chǎn)生共振信號(hào)，外加磁場(chǎng)強(qiáng)度各需多少？3. 已知?dú)浜?

45、H磁矩為2.79，磷核31P磁矩為1.13，在相同強(qiáng)度的外加磁場(chǎng)條件下，發(fā)生核躍遷時(shí)何者需要 較低的能量？4. 何謂化學(xué)位移？它有什么重要性？在哨-NMR中影響化學(xué)位移的因素有哪些?5 下列化合物 0H的氫核，何者處于較低場(chǎng) ？為什么？(II)6 .解釋在下列化合物中，Ha、Hb的 值為何不同?Ha:&=7.72Hb7 何謂自旋偶合、自旋裂分？它有什么重要性？8 .在CH3-CH2-COOH的氫核磁共振譜圖中可觀察到其中有四重峰及三重峰各一組。 原因；（2）哪一組峰處于較低場(chǎng)？為什么/9 .簡(jiǎn)要討論13C-NMR在有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析中的作用。10.影響化學(xué)位移的因素有哪些？（1）說明這些峰的產(chǎn)

46、生、選擇題1.自旋核7Li 11B、75As,它們有相同的自旋量子數(shù)I =3/2,磁矩卩單位為核磁子,Li =3.2560, b=2.6880, as=1.4349相同頻率射頻照射，所需的磁場(chǎng)強(qiáng)度H大小順序?yàn)椋˙LiBAsBLiA BLiBBBAsB BAs BBBLiC BBBLiBAs 2在O H體系中，質(zhì)子受氧核自旋自旋偶合產(chǎn)生多少個(gè)峰3. 下列化合物的1H NMR譜，各組峰全是單峰的是A CH3-OOC-CH2CH3B (CH3)2CH-O-CH(CH 3)2C CH 3-OOC-CH 2-COO-CH 3CH3CH 2-OOC-CH 2CH 2-COO-CH 2CH 34.一種純凈的

47、硝基甲苯的NMR圖譜中出現(xiàn)了3組峰，其中一個(gè)是單峰，一組是二重峰，一組是三重峰?；衔锸窍铝薪Y(jié)構(gòu)中的(NOCH35.自旋核7Li 11B、75As，它們有相同的自旋量子數(shù)I =3/2,磁矩11單位為核磁子，Li =3.2560, b=2.6880.As=1.4349相同頻率射頻照射，所需的磁場(chǎng)強(qiáng)度H大小順序?yàn)锳 BlBbBasB Bas BBBLiC BbBuBasBLi BAsBLi6.化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1H NMR譜的特點(diǎn)是 （7.A 4個(gè)單峰C 2個(gè)單峰核磁共振波譜法中乙烯、乙炔、3個(gè)單峰，1個(gè)三重峰2個(gè)單峰，1個(gè)三重峰和1個(gè)四重峰苯分子中質(zhì)子化學(xué)位移值序是A苯

48、乙烯 乙炔B乙炔 乙烯 苯8.C乙烯 苯 乙炔D三者相等在下列因素中，不會(huì)使NMR譜線變寬的因素是磁場(chǎng)不均勻增大射頻輻射的功率試樣的粘度增大種種原因使自旋-自旋弛豫（橫向弛豫）的速率顯著增大9.1】P將：（其自旋量子數(shù)1=3/2）放在外磁場(chǎng)中，它有幾個(gè)能態(tài)10.在下面四個(gè)結(jié)構(gòu)式中.JR-CCHsCH;CH,哪個(gè)畫有圈的質(zhì)子有最大的屏蔽常數(shù)？11 下圖四種分子中，帶圈質(zhì)子受的屏蔽作用最大的是(12.核磁共振的弛豫過程是（）A自旋核加熱過程B自旋核由低能態(tài)向高能態(tài)的躍遷過程C自旋核由高能態(tài)返回低能態(tài)，多余能量以電磁輻射形式發(fā)射出去D高能態(tài)自旋核將多余能量以無(wú)輻射途徑釋放而返回低能態(tài)三、填空題1 .

49、 NMR 法中影響質(zhì)子化學(xué)位移值的因素有2. 1H的核磁矩是2.7927核磁子，11B的核磁矩是2.6880核磁子，核自旋量子數(shù)為 3/2，在1.000T磁場(chǎng)中，1H 的NMR吸收頻率是 MHz，11B的自旋能級(jí)分裂為 個(gè)，吸收頻率是 MHz。（1 核磁子=5.051 X 10-27J/T, h=6.626 X 10-34J?s）3. 化合物C6H12O,其紅外光譜在1720cm-1附近有1個(gè)強(qiáng)吸收峰，1H NMR譜圖上，有兩組單峰a=0.9，b=2.1， 峰面積之比a:b =3:1，a為基團(tuán)，b為基團(tuán)，其結(jié)構(gòu)式是 。4苯、乙烯、乙炔、甲醛，其 1H化學(xué)位移值最大的是，最小的是,13C的值最大

50、的是最小的是。四、正誤判斷1核磁共振波譜法與紅外吸收光譜法一樣，都是基于吸收電磁輻射的分析法。（）2質(zhì)量數(shù)為奇數(shù)，核電荷數(shù)為偶數(shù)的原子核，其自旋量子數(shù)為零。（）3自旋量子數(shù)1=1的原子核在靜磁場(chǎng)中，相對(duì)于外磁場(chǎng)，可能有兩種取向。（）4. 氫質(zhì)子在二甲基亞砜中的化學(xué)位移比在氯仿中要小。（）5. 核磁共振波譜儀的磁場(chǎng)越強(qiáng)，其分辨率越高。（）6. 核磁共振波譜中對(duì)于 OCH3,CCH3和NCH3，NCH 3的質(zhì)子的化學(xué)位移最大。（）7在核磁共振波譜中，偶合質(zhì)子的譜線裂分?jǐn)?shù)目取決于鄰近氫核的個(gè)數(shù)。（）&化合物CH3CH2OCH（CH 3）2的1H NMR中，各質(zhì)子信號(hào)的面積比為：9:2:1。（）9核磁共振波譜中岀現(xiàn)的多重峰是由于鄰近核的核自旋相互作用。（）10.化合物C12CH-CH2CI的核磁共振波譜中，H的精細(xì)結(jié)構(gòu)為三重峰。（）11 苯環(huán)和雙鍵氫質(zhì)子的共振頻率岀現(xiàn)在低場(chǎng)是由于電子的磁各向異性效應(yīng)。（）12.碳譜的相對(duì)化學(xué)位移范圍較寬（0一 200），所以碳譜的靈敏度高于氫譜。（）13氫鍵對(duì)質(zhì)子的化學(xué)位移影響較大，所以活潑氫的化學(xué)位移在一定范圍內(nèi)變化。（）14在寬帶去偶碳譜中，不同類型的碳核產(chǎn)生的裂分峰數(shù)目不同。（）15自由衰減信號(hào)（FID ）是頻率域信號(hào)。（）核磁共振波譜分析法習(xí)題解答一、簡(jiǎn)答題1 根據(jù)。=Ho/2，可以說明一些什么問題？答：這是發(fā)生核磁共振