質(zhì)譜調(diào)諧參數(shù)

1、.watersquattromicroapims/ms質(zhì)譜儀調(diào)諧參數(shù)簡介毛細管電壓：高壓提供液滴過量電荷，從而離子化。過低離子化效率低。過高會引起離子源內(nèi)碎裂。調(diào)諧目標(biāo)是得到較高的分子離子信號強度。一般在24v之間。錐孔電壓(cone voltage):錐孔電壓主要是影響離子進入質(zhì)譜的速度。錐孔電壓高，離子速度快，離子損失小，檢測靈敏度高。反之則相反。過高的錐孔電壓會增加離子間的碰撞，引起源內(nèi)裂解，產(chǎn)生碎片離子。通常再2570v之間優(yōu)化。低分子量選用低電壓，高分子量選用高電壓。二級錐孔萃取電壓（extractor）:二級錐孔電壓的作用是讓進入到一級錐孔的離子發(fā)生偏轉(zhuǎn)(大家都知道waters 的

2、z-spray 哈), 從而使樣品離子進入六級桿透鏡前去除大部分基質(zhì), 減少干擾. 二級錐孔電壓的工作機理以及對分析的影響與前面談到的錐孔電壓(cone voltage)基本相同. 通常再310v之間優(yōu)化。射頻透鏡(rf lens):射頻透鏡也就是六級桿, 其上加載射頻脈沖電壓和一很小偏置電壓. 六級桿主要起聚焦離子的作用, 類似光學(xué)的透鏡, 所以稱作射頻透鏡. 六級桿的清潔程度會影響離子的聚焦效果, 從而影響靈敏度. 對于新儀器六級桿比較清潔, 電壓為”0” 時及可獲得較高的靈敏度. 如果你的儀器需要較高的六級桿電壓才能達到較高的靈敏度, 則說明你的儀器比較臟了.精品.源溫度(source

3、temperature):高溫幫助溶劑蒸發(fā)。源溫度設(shè)定主要受樣品溶劑影響. 如果樣品溶劑沸點較高則需要較高的源溫度, 如水. 一般情況下源溫度不超過120攝氏度. 當(dāng)離子由大氣壓進入到真空時會膨脹吸熱, 造成溫度降低. 在這種情況下, 水, 甲醇可能會凝結(jié)產(chǎn)生m+18等離子造成靈敏度降低.脫溶劑氣溫度(desolvation temperature):高溫提高溶劑、 離子蒸發(fā)氣化。根據(jù)流動相的比例和流速大小優(yōu)化。含水比例高需要較高的溫度。通常設(shè)在350c左右。一般不超過400c。溫度過高”o”圈易被氧化。脫溶劑氣流量(desolvation gas):脫溶劑氣主要的作用是去除溶劑。如果溶劑含水

4、量高，流速大，脫溶劑氣流量應(yīng)大些。一般在500600升/小時。氣簾氣流量（cone gas）：氣簾氣的主要作用是去除中性離子。氣簾氣過高會造成靈敏度降低。在我的實際應(yīng)用中一般設(shè)在4050。如果發(fā)現(xiàn)升高氣簾氣流量時靈敏度急劇降低，有可能是”o”型圈老化了。清洗錐孔時盡量不要洗“o”型圈。低端/高端分辨率（lm/hm resolution）:主要是通過調(diào)節(jié)直流電壓和射頻電壓的比值來調(diào)整分辨率。lm/hm 高，譜峰窄，分辨率高，但靈敏度有所降低。lm/hm低則相反。個人以為在做多反應(yīng)監(jiān)測時一級四極桿的分辨率可以設(shè)的稍微低一點兒，從而提高靈敏度。優(yōu)化其它參數(shù)時一般先用比較低的分辨率。其它參數(shù)調(diào)好后，再

5、設(shè)置到希望的高分辨率。離子能量（ion energy）：離子能量主要影響離子在四極桿內(nèi)的運行速度。離子能量高，運行速度快，損失小，靈敏度高。但速度快，分辨率會降低。（看來靈敏度和分辨率很難兼得）。調(diào)諧時在不降低信號強度的情況下，離子能量越低越好。ion energy 1 一般設(shè)在0.5。ion energy 2 在調(diào)諧時一般也設(shè)在0.5，在分析時一般不超過3。碰撞室進口電壓/碰撞室出口電壓(entrance/exit)：進口出口電壓影響離子在碰撞室的通過速度。電壓高通過速度快，電壓低通過速度低。在做全掃描（mass scan）或選擇離子（sim）時，由于不需要碰撞，我們希望離子快速通過，減少離子損失，從而提高靈敏度。在這種情況下進出口電壓都設(shè)得比較高，如50/50。在做多反應(yīng)監(jiān)測（mrm）時，我們希望離子在碰撞室通過慢一些，從而充分碰撞、反應(yīng)，提高靈敏度。這時進出口電壓可以設(shè)的低一些，如1 /1。碰撞室真空（vacuum, gas cell pirani）:碰撞室真空如何影響分析本人還不甚了解,大概室影響碰撞能量吧。（個人理解：真空度高，離子自由行程大，碰撞能量大，但