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文檔簡介

精選,1,報告人:王明明時間:11月15日,EBSD初級原理及簡單應用,精選,2,EBSD基礎知識,目錄,1,數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2,數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3,試樣的制備,4,精選,3,1.EBSD基礎知識,1.1硬件,107,108,EDAX,精選,4,1.EBSD基礎知識,強弱衍射錐與熒光板相交,形成菊池帶(Kikuchi),2dsin=n,參考材料電子顯微分析,張靜武,P51-54,91,1.2菊池花樣,a,b,c,精選,5,1.EBSD基礎知識,鎳樣品菊池帶,1.每個菊池帶都可以指標化為產(chǎn)生該菊池衍射的晶面指數(shù);2.幾個菊池帶相交的點(菊池極)對應于晶帶軸方向與熒光屏的交點,這些點可指標化為晶帶軸指數(shù)。,3.(200)面的面間距比(2-20)面的寬,(200)面帶寬比(2-20)面的窄。,1.2菊池花樣,精選,6,1.3菊池花樣鑒定,1.EBSD基礎知識,三條帶,精選,7,1.EBSD基礎知識,置信度因子:CI(ConfidenceIndex)CI越大,準確度越高。此外,參與計算的條帶數(shù)n越多,計算結(jié)果越準確。,對可能結(jié)果進行投票,1.3菊池花樣鑒定,精選,8,1.EBSD基礎知識,確保正確率達到90%,CI0.1的刪除,投票正確率與CI值關系曲線,CI1.0,1.3菊池花樣鑒定,精選,9,1.EBSD基礎知識,1.線上的點由替換成一條線;2.用所有線的交點代替一條菊池帶,Hough變化,1.4Hough變換,精選,10,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,1,2,3,4,常用部分:1.工作距離與控制權(quán);3.相機設置;4.圖像采集;5.菊池花樣。,精選,11,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.1設定工作距離,工作距離改變,花樣中心隨之改變。,設定:1.樣品臺:預傾角30;2.工作距離(WD):15-22mm;3.Stage傾轉(zhuǎn):40;4.插入相機。,70,精選,12,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.2相選擇獲取掃描照片,EBSD原理是測得的花樣與數(shù)據(jù)庫中的花樣進行對比,因此首先應提供正確的相。,精選,13,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.3相機設置:Binning,Binning值越大,細節(jié)信息越少,單個菊池花樣采集時間越短。,相鑒定,精選,14,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,ImageProcessingMode提供兩種模式:標準Standard和增強Enhanced模式。,目的:扣除噪點,提升整體花樣質(zhì)量,Standard模式下釋放控制權(quán);取消backgroundsubtraction復選框;調(diào)節(jié)Gain及Exposure;獲取背底;勾選backgroundsubtraction復選框。,2.3相機設置:扣背底,精選,15,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,調(diào)節(jié)Gain及Exposure過程Gain目的是增大信號,但是增大信號的同時增加了噪點。Exposure曝光時間越大,采集速率越小。,77fps掃描速度0.8-0.9max占用處理器的百分比,2.3相機設置:扣背底,精選,16,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.3相機設置:扣背底,精選,17,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.3相機設置:扣背底,精選,18,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.4參數(shù)進一步優(yōu)化(Hough),目的:CI值更差條件下進行參數(shù)優(yōu)化,獲得更高質(zhì)量圖像。BinnedPatternSizeThetaStepSizeMaxPeakCountConvolutionMask,精選,19,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.5點掃與數(shù)據(jù)采集,相選定、扣背底后:Interactive對話框下對不同位置進行點掃,測定單點的CI值與Fit值,判定菊池花樣的好壞。,精選,20,1.為確定確定某一相,進行單個菊池花樣的保存。,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.7小技巧,精選,21,2.數(shù)據(jù)采集軟件(OIMDataCollection)的使用,2.8相機退出,1.取消OIM軟件控制權(quán);2.退出相機,掃描電腦死機或者載物臺自動旋轉(zhuǎn)情況下,為防止碰撞相機,可以關閉掃描控制面板的STAGE按鈕;3.更換試樣。,2.9注意OIM采集數(shù)據(jù)過程中不可使用TEAM軟件處理EDS數(shù)據(jù),二者相互干擾。,精選,22,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,OIMAnalysis,EBSD能做什么?,精選,23,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,精選,24,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,晶體結(jié)構(gòu)信息,Cr23C6相在Co基體中的分布,雙相不銹鋼相分布圖,分辨率有限,結(jié)果可能與其他測試結(jié)果不符。,精選,25,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,晶體取向信息,1.單晶定向;2.織構(gòu)分析;3.相鄰兩個晶粒取向差測定;4.取向成像顯示晶粒的形狀及晶粒尺寸測量;5.顯示各類晶界及計算晶粒間取向差分布;6.多相材料中兩相取向關系測定;,精選,26,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,應變信息,硬度壓痕附近的應變分布,裂紋尖端應變分布,精選,27,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,應變信息,冷軋80%+700,90s退火處理后取向分布,精選,28,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,R260珠光體鋼交貨態(tài)與磨損亞表面EBSD分析圖:IPF;GB;KAM;,文獻1,精選,29,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文獻2,壓力容器鋼裂紋部分晶體取向及相鄰兩點間的關系,精選,30,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文獻2,精選,31,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.1EBSD能做什么?,文獻3?,管線鋼裂紋路徑與滑移系、擴展面的關系,精選,32,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.2軟件功能區(qū),精選,33,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,掃描區(qū)域大小、step、CI值等信息,3.3CleanUp,先clean第二個后clean第一個(先CI后Dilation)花樣質(zhì)量較差時用SingleIteration(單次迭代),CI:0.28,Alldata右鍵CleanUp,精選,34,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.3CleanUp,Alldata右鍵PropertiesPartitionProperties,確保正確率達到90%,CI0.1的刪除,精選,35,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.4創(chuàng)建Map,快速創(chuàng)建Alldata右鍵Map,灰度圖,彩圖,單個:IQ兩個疊加:IQ+CO,精選,36,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.4創(chuàng)建Map,編輯mapproperties,比如,添加大小角度晶界、標定twin類型,精選,37,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.5創(chuàng)建Chart,快速創(chuàng)建Alldata右鍵Chart,圖片、數(shù)據(jù)列的導出右鍵,精選,38,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.6創(chuàng)建Texture,Alldata右鍵Texture,精選,39,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.6創(chuàng)建Texture,右鍵NewTexturePlot,此外,每種織構(gòu)所占體積分數(shù);在一定角度范圍內(nèi),某一晶面平行于TD的百分比;,精選,40,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.7高亮工具Hightlight,精選,41,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.7高亮工具Hightlight,精選,42,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.8其他,鼠標右鍵Alldata右鍵Map、Chart、Texture;圖片右鍵Show、Mapproperties;表右鍵Export(圖片/數(shù)據(jù)),精選,43,復制Copydocument粘貼Paste(Excel中復制粘貼公式),3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.8其他,精選,44,全自動AUTO,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,3.8其他,精選,45,幫助文件Help,3.數(shù)據(jù)分析軟件(OIMAnalysis)的使用,Help文件:名稱、定義、含義CleanUpTaylarFactor、SchimidFactor、Strain、Texture,3.8其他,精選,46,4.試樣制備,試樣制備過程:1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨:粗磨和細磨5.拋光:粗拋和精拋6.最終拋光,精選,47,4.試樣制備,試樣制備過程:1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨:粗磨和細磨5.拋光:粗拋和精拋6.最終拋光,精選,48,4.試樣制備,試樣制備過程:1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨:粗磨和細磨5.拋光:粗拋和精拋6.最終拋光,精選,49,4.試樣制備,試樣制備過程:1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨:粗磨和細磨5.拋光:粗拋和精拋6.最終拋光,實驗室:150#320#600#1200#2.5umdiamond1.0umdiamond,精選,50,4.試樣制備,試樣制備過程:1.選樣2.切片3.鑲嵌4.研磨:粗磨和細磨5.拋光:粗拋和精拋6.最終拋光,實驗室:自動拋光機+0.02um硅溶膠;離子拋光;電解拋光。(Zr、Ti及其合金可以用離子拋光),震動拋光,Ti合金機械拋光和離子拋光,精選,51,4.試樣制備,拋光效果提升,IQ質(zhì)量提升,精選,52,4.試樣制備,二氧化硅懸濁液拋光后,標定率趨近100%,精選,53,4.試樣制備,1.240,320,400,600,800和1200目SiC砂紙papers.10LbF,150RPM,相同方向旋轉(zhuǎn)。每個尺寸共拋mim,30s換一次砂紙。水潤滑。2.1m和0.3m氧化鋁懸濁液磨料,lownappedsyntheticrayonall-purpose拋光布(來自Allied).9LbF,130RPM,相反方向旋轉(zhuǎn).每個尺寸拋10mim。布用水潤濕,拋光時緩慢滴水。3.同樣類型的布振動拋光2h,0.05m二氧化硅懸濁液,PH9.8。,標準EBSD拋光程序,精選,54,謝謝!,參考:電子背散射衍射技術(shù)原理與應用,哈爾濱工業(yè)大學;OIM軟件基本使用方法,上海交

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