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.,甲基橙的制備,第十組,.,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.熟悉重氮化反應(yīng)和偶合反應(yīng)的原理;2.掌握甲基橙的制備方法。3學(xué)會(huì)用冰水浴控溫,4鞏固抽濾、重結(jié)晶、干燥等操作。,.,實(shí)驗(yàn)原理,本實(shí)驗(yàn)主要運(yùn)用了芳香伯胺的重氮化反應(yīng)及重氮鹽的偶聯(lián)反應(yīng)。由于原料對(duì)氨基苯磺酸本身能生成內(nèi)鹽,而不溶于無(wú)機(jī)酸,故采用倒重氮化法,即先將對(duì)氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液,再加需要量的亞硝酸鈉,然后加入稀鹽酸。,.,.,儀器和藥品,主要儀器:100mL燒杯、抽濾瓶、布氏漏斗、刻度吸管、溫度計(jì)、玻璃棒臺(tái)稱、試管、pH試紙、10ml量筒、電爐。,主要藥品:對(duì)氨基苯磺酸、5%NaOH、N,N-二甲基苯胺、NaNO2、濃鹽酸、10%NaOH、飽和氯化鈉溶液、95%乙醇、冰乙酸、碘化鉀淀粉試紙、pH試紙,.,實(shí)驗(yàn)裝置,.,實(shí)驗(yàn)步驟,1、稱取2.00g對(duì)氨基苯磺酸置于100ml燒杯中,加入5%NaOH10ml,溫水浴促進(jìn)固體的溶解燒杯內(nèi)溶液呈淡淡的黃灰色。2、稱取0.8gNaNO2放入燒杯內(nèi)溶解入4ml水,量取2.5ml濃鹽酸和13ml冰冷水混合,然后慢慢滴加到上面的燒杯內(nèi)溶液由開(kāi)始的紅色漸漸變色,最終呈橙色乳濁液。,.,3、用碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)溶液,將燒杯冷卻到室溫,然后冰水浴中放置15min試紙變成藍(lán)紫色,杯內(nèi)物呈橙色乳濁液。4、吸取1.3mlN,N-二甲基苯胺和冰醋酸1.0ml于試管內(nèi)混合,并滴加到上面的燒杯內(nèi),劇烈攪拌10min,促進(jìn)偶合試管內(nèi)呈黃褐色,燒杯內(nèi)由紅橙色漸漸變色,最終呈深紅色。5、從冰水浴中取出燒杯,加入10%NaOH15ml,不斷攪拌燒杯內(nèi)物質(zhì)呈粘稠狀,呈橙色。,.,6、將燒杯加熱至沸騰,使杯內(nèi)的物質(zhì)溶解燒杯內(nèi)固體溶解,呈暗紅色渾濁狀。7、燒杯冷卻至室溫,冰水浴使甲基橙晶體析出溶液略顯分層,液面有小片紅色固體產(chǎn)生。8、抽濾,并用飽和氯化鈉溶液沖洗燒杯,10ml一次,共2次粗產(chǎn)品呈紅色粉狀。,.,9、粗產(chǎn)品移到75ml水中加熱溶解,全溶后冷卻至室溫,冰水浴中使晶體析出燒杯內(nèi)呈玫紅色粘稠狀。10、抽濾,用乙醇5ml洗滌精產(chǎn)品精產(chǎn)品為橙紅色有亮光澤的晶體。11、計(jì)算甲基橙的產(chǎn)率。12、檢驗(yàn)產(chǎn)品從大紅色變成橙色。,.,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算,1、甲基橙產(chǎn)率公式=甲基橙的實(shí)際產(chǎn)量理論值*1002、對(duì)氨基苯磺酸的質(zhì)量為2.00g(0.01156mol),反應(yīng)得到的甲基橙產(chǎn)品的理論值為3.78g(0.01156mol)。3、表面皿的質(zhì)量為33.15g,表面皿與產(chǎn)品的總質(zhì)量為36.66g,則實(shí)際產(chǎn)品的質(zhì)量為3.51g。4、甲基橙的實(shí)際產(chǎn)率=3.513.78*100=92.86,.,結(jié)果與討論,1、在本次制備的實(shí)驗(yàn)中,甲基橙的理論值是3.78g,而我們值得的實(shí)際值是3.55g,其實(shí)際產(chǎn)率為92.86。在誤差允許范圍內(nèi),這個(gè)產(chǎn)量是合理的。2、在反應(yīng)過(guò)程中要注意的是,碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)時(shí)用若試紙不顯藍(lán)色,尚需補(bǔ)充亞硝酸鈉溶液。在兩次抽濾過(guò)程中,要操作合理促進(jìn)抽濾的完全,以減少晶體的損失。3、氨基苯磺酸是兩性化合物,酸性比堿性強(qiáng),以酸性內(nèi)鹽存在,所以它能與堿作用成鹽而不能與酸作用成鹽。若反應(yīng)物中含有未作用的N,N-二甲基苯胺醋酸鹽,在加入氫氧化鈉后,
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