滴定分析儀器.ppt

1 滴定分析儀器鄭州市商業(yè)技師學(xué)院工業(yè)工程系系何卉 2 復(fù)習(xí) 一 化學(xué)試劑 1 化學(xué)試劑的分類 P6 8 據(jù)物質(zhì)的性質(zhì) 無(wú)機(jī)試劑和有機(jī)試劑 據(jù)用途 標(biāo)準(zhǔn)試劑 一般試劑 高純?cè)噭?專用試劑 2 化學(xué)試劑的等級(jí) 國(guó)內(nèi) 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 專業(yè) 行業(yè)ZB 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB 國(guó)際 IUPAC規(guī)定了A B C D和E級(jí) 3 3 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)試劑和一般試劑的規(guī)格 4 試劑的合理使用 原則 注意節(jié)約 就低不就高 4 二 玻璃儀器的洗滌與干燥 1 洗滌方法 P11 洗滌順序 自來(lái)水潤(rùn)濕 洗滌劑刷洗 自來(lái)水沖凈 純水潤(rùn)洗 洗滌方法 一般儀器 去污粉洗滌較精密的玻璃儀器 可用熱合成洗滌劑水或鉻酸洗液洗滌 5 2 洗滌要求 P24 25 2 干凈的標(biāo)準(zhǔn) 潔凈透明 且不掛水珠 3 儀器的干燥 P25 烘干 烘箱 干燥箱 烤干 電爐或酒精燈 自然風(fēng)干 吹干 吹風(fēng)機(jī) 有機(jī)溶劑 6 三玻璃量器及其使用 一 玻璃量器 容量精度不太高 分量出式和量入式 1 量筒和量杯 量出式量器 用于測(cè)量從量器中排 放 出液體的體積 量器上標(biāo)有Ex 體積稱為標(biāo)稱容量 如滴定管 移液管和吸量管 量入式量器 用于測(cè)量量器中所容納液體的體積 量器上標(biāo)有In 其體積稱為標(biāo)稱體積 如容量瓶 7 移液管是用于準(zhǔn)確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器 中間膨大部分標(biāo)有它的容積和標(biāo)定時(shí)的溫度 管頸上部刻有一標(biāo)線 此標(biāo)線的位置是由放出純水的體積所決定的 常見的規(guī)格有2 5 10 25 50 100mL 2 移液管和吸量管 8 吸量管的全稱是分度吸量管 是具有分度線的量出式玻璃量器 可以移取不同體積的溶液 它一般只用于量取小體積的溶液 常見的規(guī)格有1 2 5 10 25mL 吸量管吸取溶液的準(zhǔn)確度不如移液管 9 2 潤(rùn)洗 移取溶液前 用濾紙將尖端內(nèi)外的水除去 然后用待移取的溶液將移液管潤(rùn)洗三次 潤(rùn)洗過(guò)的溶液應(yīng)從尖口放出 棄去 1 洗滌 洗液浸泡 自來(lái)水沖凈 蒸餾水潤(rùn)洗 使用方法 3 移液 將管插入液面以下1 2cm深度 邊吸溶液邊下移移液管 管內(nèi)不能進(jìn)氣泡 先把洗耳球內(nèi)空氣壓出 再緊插在管口上 10 4 放液 容器傾斜 移液管垂直 管尖接觸內(nèi)壁 溶液全部流出后 再停留15s 留在管口的液體不要吹出 移液管使用后 應(yīng)洗凈放在移液管架上 移液管和吸量管在實(shí)驗(yàn)中應(yīng)與溶液一一對(duì)應(yīng) 不應(yīng)串用 11 3 滴定管 滴定管是滴定時(shí)可以準(zhǔn)確測(cè)量滴定劑消耗體積的玻璃儀器 它是一根具有精密刻度 內(nèi)徑均勻的細(xì)長(zhǎng)玻璃管 可連續(xù)的根據(jù)需要放出不同體積的液體 并能夠準(zhǔn)確讀出液體體積 常量分析用的滴定管容量為50mL和25mL 最小刻度為0 1mL 讀數(shù)可估計(jì)到0 01mL 滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種 也就是習(xí)慣上所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管 12 酸式滴定管 堿式滴定管 酸式滴定管又稱具塞滴定管 它的下端有玻璃旋塞開關(guān) 用來(lái)裝酸性 中性與氧化性溶液 不能裝堿性溶液如NaOH等 堿性滴定管又稱無(wú)塞滴定管 它的下端有一根橡皮管 中間有一個(gè)玻璃珠 用來(lái)控制溶液的流速 它用來(lái)裝堿性溶液與無(wú)氧化性溶液 3 滴定管 13 滴定管的使用 1 使用前的準(zhǔn)備 涂凡士林 活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁 洗滌 自來(lái)水 洗液 自來(lái)水 蒸餾水 檢漏 將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線 夾在滴定管夾上放置2min 堿式滴定管 放置2min 如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠 酸式滴定管用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出 然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800 再檢查一次 14 潤(rùn)洗 為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋 應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次 每次5 10mL 裝液 左手拿滴定管 使滴定管傾斜 右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液 直至充滿零刻線以上 排氣泡 酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí) 右手拿滴定管上部無(wú)刻度處 左手打開活塞 使溶液迅速?zèng)_走氣泡 15 堿式滴定管有氣泡時(shí) 將橡皮塞向上彎曲 兩手指擠壓玻璃珠 使溶液從管尖噴出 排除氣泡 16 調(diào)零點(diǎn) 調(diào)整液面與零刻度線相平 初讀數(shù)為 0 00mL d 無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn) 視線應(yīng)與彎月面水平相切 讀數(shù) a 讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置 b 注入或放出溶液時(shí) 應(yīng)靜置1 2min后再讀數(shù) c 初讀數(shù)最好為0 00mL e 深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn) f 讀取時(shí)要估讀一位 17 18 酸式滴定管 活塞柄向右 左手從滴定管后向右伸出 拇指在滴定管前 食指及中指在管后 三指平行的輕輕拿住活塞柄 堿式滴定管 左手拇指在前 食指在后 捏住橡皮管中玻璃珠的上方 使其與玻璃珠之間形成一條縫隙 溶液即可流出 注意 不要捏玻璃珠下方的橡皮管 也不可使玻璃珠上下移動(dòng) 否則空氣進(jìn)入形成氣泡 注意 不要向外用力 以免推出活塞 2 滴定操作 將滴定管夾在右邊 19 邊滴邊搖瓶 滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行 在錐形瓶中進(jìn)行滴定 用右手的拇指 食指和中指拿住錐形瓶 其余兩指輔助在下側(cè) 使瓶底離滴定臺(tái)高約2 3cm 滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm 左手控制滴定速度 便滴加溶液 邊用右手搖動(dòng)錐形瓶 邊滴邊搖配合好 20 搖瓶時(shí) 應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié) 使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn) 左旋 右旋均可 不能前后振動(dòng) 以免溶液濺出 搖動(dòng)還要有一定的速度 一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦 不能搖得太慢 影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行 3 滴定操作的注意事項(xiàng) 滴定時(shí) 最好每次都從0 00mL開始 滴定時(shí) 左手不能離開旋塞 不能任溶液自流 滴定時(shí) 要注意觀察滴落點(diǎn)周圍顏色變化 不要去看滴定管上的刻度變化 21 滴定速度控制方面 間隔滴加 接近終點(diǎn)時(shí) 應(yīng)改為一滴一滴的加入 即加一滴搖幾下 再加再搖 半滴滴加 最后是每加半滴 搖幾下錐形瓶 直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落 沿器壁流入瓶?jī)?nèi) 并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁 再充分搖勻 連續(xù)滴加 開始可稍快 呈 見滴成線 這時(shí)為10mL min 即每秒3 4滴左右 注意不能滴成 水線 這樣 滴定速度太快 22 對(duì)于堿管 加上半滴溶液時(shí) 應(yīng)先松開拇指和食指 將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上 再放開無(wú)名指和小指 這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡 用酸管時(shí) 可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞 使溶液懸掛在出口管嘴上 形成半滴 用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落 再用洗瓶吹洗 滴入半滴溶液時(shí) 也可采用傾斜錐形瓶的方法 將附于壁上的溶液涮至瓶中 這樣可以避免吹洗次數(shù)太多 造成被滴物過(guò)度稀釋 半滴的控制和吹洗 23 4 容量瓶 容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器 主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液 常見的規(guī)格有10 25 50 100 250 500 1000mL 4 洗滌 用洗滌劑水浸泡 自來(lái)水沖凈 蒸餾水潤(rùn)洗干凈 1 檢驗(yàn)瓶塞是否漏水 2 檢查標(biāo)度刻線位置距離瓶口是否太近 3 固定瓶塞 24 5 配制溶液 7 使用完畢立即用水沖洗干凈 6 不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液 25 3 初步掌握甲基橙 酚酞指示劑終點(diǎn)顏色的確定 實(shí)驗(yàn)一滴定分析基本操作練習(xí) 一 目的要求 1 掌握滴定分析常用儀器的洗滌及準(zhǔn)備 2 初步掌握滴定分析基本操作 26 0 1mol L 1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 強(qiáng)堿 和0 1mol L 1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 強(qiáng)酸 相互滴定時(shí) 化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)的pH為7 0 滴定的突躍范圍為4 3 9 7 在指示劑不變的情況下 一定濃度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定時(shí) 所消耗的體積之比值VHCl VNaOH應(yīng)是一定的 改變被滴定溶液的體積 此體積之比應(yīng)基本不變 借此 可以檢驗(yàn)滴定操作技術(shù)和判斷終點(diǎn)的能力 二 實(shí)驗(yàn)原理 27 2 試劑 飽和NaOH溶液 6molL 1HCl 0 2 酚酞乙醇溶液 0 1 甲基橙水溶液 三 儀器與試劑 1 儀器 50mL酸 堿式滴定管各一支 250mL錐形瓶三個(gè) 100mL量筒一個(gè) 10mL量杯一個(gè) 500mL燒杯兩個(gè) 28 四 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 V 0 1 350 6 3 0mL用潔凈小量杯量取6molL 1HCl的HCl約6 0mL倒入燒杯中 加水約350mL稀釋 混勻 1 配制溶液 1 0 1mol L 1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 每人350mL 2 0 1mol L 1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 每人350mL V 0 1 350 10 3 5mL用潔凈小量杯量取飽和NaOH溶液約3 5mL倒入燒杯中 加水約350mL稀釋 混勻 29 從堿式滴定管中放出約10mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中 加入約10mL純水 加入1滴甲基橙指示劑 用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色 即為終點(diǎn) 3 滴定操作練習(xí) 1 用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 MO 2 滴定管的準(zhǔn)備 洗滌 抹油 檢漏 潤(rùn)洗 裝液 排氣泡 調(diào)零 30 從酸式滴定管中放出約10mLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中 加入約10mL純水 加入2滴酚酞指示劑 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至微紅色半分鐘不褪 即為終點(diǎn) 反復(fù)練習(xí)終點(diǎn)的判斷 最后一滴的加入及讀數(shù) 2 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 PP 31 從酸式滴定管中分別放出21 00 23 00 25 00mLHCl標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中 加入2滴酚酞指示劑 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至微紅色半分鐘不褪 即為終點(diǎn) 準(zhǔn)確讀數(shù) 4 HCl和NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比VHCl VNaOH的測(cè)定 1 用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液 MO 從堿式滴定管中放出22 00 24 00 26 00mLNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中 加入1滴甲基橙指示劑 用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色 即為終點(diǎn) 準(zhǔn)確讀數(shù) 2 用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液 PP 32 2 在滴定分析實(shí)驗(yàn)中 滴定管 移液管為何需要