物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)報(bào)告..doc

物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)總結(jié)報(bào) 告 班級：11精化 學(xué)號：3111202230實(shí)驗(yàn)1: 二組分金屬相圖的繪制1.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1）用電爐加熱樣品時(shí)，溫度要適當(dāng)，溫度過高樣品易氧化變質(zhì)；溫度過低或加熱時(shí)間不夠則樣品沒有完全熔化，步冷曲線轉(zhuǎn)折點(diǎn)測不出。（2）在側(cè)一組樣品時(shí)，可將另一組樣品放入加熱爐內(nèi)進(jìn)行預(yù)熱，以便節(jié)約時(shí)間。混合物的體系有兩個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)，必須待第二個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)測完后方可停止實(shí)驗(yàn)，否則須重新測定。（3）熱電偶熱端應(yīng)插到樣品中心部位。（4）實(shí)驗(yàn)過程中所有樣品管的位置不可移動。操作要小心，防止?fàn)C傷。（5）樣品管中若有煙冒出，可能是蒸汽泄露，要及時(shí)處理。1.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)1.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：差熱分析（DTA）、示差掃描量熱（DSC）法和熱重法（TG或TGA）1.2.2各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）差熱分析（DTA）：也稱差示熱分析，是在溫度程序控制下，測量物質(zhì)與基準(zhǔn)物(參比物)之間的溫度差隨溫度變化的技術(shù)。 優(yōu)點(diǎn)：測量物質(zhì)的轉(zhuǎn)變溫度是比較準(zhǔn)確方便的。 缺點(diǎn)：試樣在產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，升溫速率是非線性的，從而使校正系數(shù)K值變化，難以進(jìn)行定量；試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)時(shí)，由于與參比物、環(huán)境的溫度有較大差異，三者之間會發(fā)生熱交換，降低了對熱效應(yīng)測量的靈敏度和精確度；用于熱量測量卻比較麻煩，而且因受樣品與參考物之間熱傳導(dǎo)的影響，定量的準(zhǔn)確度也較差。（2）示差掃描量熱（DSC）法：是在DTA基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種熱分析法，是在程序控制溫度下，測量輸給物質(zhì)與參比物的功率差與溫度的一種技術(shù)。 優(yōu)點(diǎn)：克服了DTA分析試樣本身的熱效應(yīng)對升溫速率的影響。當(dāng)試樣開始吸熱時(shí)，本身的升溫速率大幅落后于設(shè)定值。反應(yīng)結(jié)束后，試樣的升溫速率又會高于設(shè)定值。能進(jìn)行精確的定量分析，而DTA只能進(jìn)行定性或半定量分析。（3）熱重法（TG或TGA）：是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的技術(shù)。該法是將試樣置于具有一定加熱程序的稱量體系中，測定記錄樣品隨溫度而發(fā)生的重量變化。 優(yōu)點(diǎn)：可以不必把藥品的主要成分從片劑、膠囊和丸劑中分離出來而直接進(jìn)行分析。1.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn):電爐附帶的散熱風(fēng)扇如果可以設(shè)計(jì)成調(diào)速的，能更好的調(diào)節(jié)樣品的降溫速度。1.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：可以應(yīng)用于冶煉和合金的制備。例如，不同品種鋼鐵的性能取決于其中碳含量的高低，在鋼鐵生產(chǎn)中可根據(jù)鐵-碳系統(tǒng)相圖選擇條件以獲得所需性能的鋼鐵產(chǎn)品。此外第二組分(雜質(zhì)）在金屬固-液兩相中的分凝相圖是區(qū)域熔煉（又稱區(qū)域提純）技術(shù)的依據(jù)。區(qū)域熔煉技術(shù)室提純金屬、半導(dǎo)體材料、無機(jī)和有機(jī)結(jié)晶材料，以及超導(dǎo)材料的優(yōu)良方法。1（2）實(shí)驗(yàn)的心得：這個(gè)實(shí)驗(yàn)利用電腦和儀器連接起來，直接在電腦上顯示溫度的變化，讓我們了解到利用電腦和儀器一起連接工作可以更好的對實(shí)驗(yàn)進(jìn)行實(shí)時(shí)分析，可以提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。該實(shí)驗(yàn)的后續(xù)處理依靠excel軟件繪圖，讓我更一步掌握excel軟件的功能，為以后數(shù)據(jù)處理打好基礎(chǔ)。實(shí)驗(yàn)2: 純液體飽和蒸汽壓的測量2.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 必須充分排除凈AB彎管空間中全部空氣，使B管液面上空只含液體的蒸氣分子。AB管必須放置于恒溫水浴中的水面以下，否則其溫度與水浴溫度不同。（2） 減壓系統(tǒng)不能漏氣，否則抽氣時(shí)達(dá)不到本實(shí)驗(yàn)要求的真空度。（3） 抽氣的速度要合適，在升溫時(shí)需隨時(shí)調(diào)節(jié)放空閥，避免等壓計(jì)內(nèi)液體激烈沸騰致使B管內(nèi)液體被抽盡（如果被抽盡，要及時(shí)添加）。（4） 蒸汽壓與溫度有關(guān)，故測定過程中恒溫槽的溫度波動需控制在0.1K內(nèi)。（5） 實(shí)驗(yàn)過程中需防止B管液體倒灌入A球內(nèi)，帶入空氣，使實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏大，一旦倒吸，必須重新排氣且讀取數(shù)據(jù)的時(shí)候要快速并準(zhǔn)確。2.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)2.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：動態(tài)法和飽和氣流法2.2.2各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）動態(tài)法:在不同外部壓力下測定液體的沸點(diǎn)。 優(yōu)點(diǎn)：在于實(shí)驗(yàn)所需的儀器要求不高，精度較高，重復(fù)性好，且可以利用少量的液體樣品快速的得出結(jié)果。（2） 飽和氣流法：在一定的溫度和壓力下，讓一定體積的空氣或惰性氣體以緩慢的速率通過一個(gè)易揮發(fā)的待測液體，使氣體被待測液體的蒸汽所飽和。分析混合氣體中各組分的量以及總壓，再按道爾頓分壓定律求算混合氣體中蒸汽的分壓，即是該液體在此溫度下的蒸汽壓。 優(yōu)點(diǎn)：不僅可以測液體的飽和蒸汽壓，還可以測定固態(tài)易揮發(fā)物質(zhì)。 缺點(diǎn)：不易獲得真正的飽和狀態(tài)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)值偏低。2.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn)：可以在U形管中大概的位置畫一條易于觀察的線，便于觀察者調(diào)節(jié)液面將平衡時(shí)的速度，可以使采集到的數(shù)據(jù)更準(zhǔn)確。由于使用的是老式平衡管（圖1），實(shí)驗(yàn)中容易暴沸或倒吸，不得不重新排氣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力2；對平衡管進(jìn)行了重新設(shè)計(jì)（圖2），有效地解決了暴沸和倒吸問題。32.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1） 實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：純液體飽和蒸氣壓是物質(zhì)的重要熱力學(xué)參數(shù)之一，是重要的化工基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。它不僅在化學(xué)、化工領(lǐng)域，而且在無線電、電子、冶金、醫(yī)藥、環(huán)境工程乃至航天航空領(lǐng)域也同樣具有重要作用。（2） 實(shí)驗(yàn)的心得：對于平衡管的裝液要細(xì)心，動作快速，不然一不小心就會裝過頭。還有在微加熱平衡管時(shí)不能對著人，我由于不知道將管口對著人，在老師的提醒下改正了。該實(shí)驗(yàn)提醒我做實(shí)驗(yàn)要注意細(xì)節(jié)，一不小心就會造成別人的傷害。實(shí)驗(yàn)3: 完全互溶雙液系的平衡相圖3.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 由于整個(gè)體系并非絕對恒溫，氣、液兩相的溫度會有少許差別，因此沸點(diǎn)儀中，溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)一半浸在溶液中，一半露在蒸氣中。并隨著溶液量的增加要不斷調(diào)節(jié)水銀球的位置。（2） 每次取樣量不宜過多，取樣時(shí)毛細(xì)滴管一定要干燥，不能留有上次的殘液，氣相部分的樣品要取干凈。（3） 在每一份樣品的蒸餾過程中，每加入一次樣品后，只要待溶液沸騰，正常回流12分鐘后，即可取樣測定，不宜等待時(shí)間過長。（4） 要保證在實(shí)驗(yàn)過程中加熱絲都被待測液體浸沒。3.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)（1） 有無其他實(shí)驗(yàn)方法：在測定沸點(diǎn)與組成的關(guān)系時(shí)，也可以用間歇方法測定。（2） 各方法的優(yōu)缺點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)：可以減少由于被測物質(zhì)的量取誤差從而導(dǎo)致累積誤差。 缺點(diǎn)：測幾組數(shù)據(jù)就要換幾次待測液，比較麻煩。3.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)裝置的改進(jìn)：可以設(shè)計(jì)每次只吸取固定且夠測數(shù)據(jù)的溶液的毛細(xì)滴管；可以加入沸石防止過熱現(xiàn)象。3.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：氣液平衡數(shù)據(jù)是用精餾法分離液體混合物的基礎(chǔ)。但如遇到恒沸混合物，則需輔以其他手段，例如加入第三組分以改變原兩組分的相對揮發(fā)度，再進(jìn)行萃取蒸餾或恒沸蒸餾。4（2）實(shí)驗(yàn)的心得：學(xué)會了阿貝折射儀的使用，掌握雙組分沸點(diǎn)的測定方法，通過實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解分餾原理。實(shí)驗(yàn)4: 凝固點(diǎn)降低法測定摩爾質(zhì)量4.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 精密數(shù)字溫度測量儀只能清零一次，不能每次都清零，否則測量的數(shù)據(jù)的基準(zhǔn)不一樣，會導(dǎo)致測量的數(shù)據(jù)不標(biāo)準(zhǔn)。（2） 攪拌速度的控制方法是做好實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測溶劑和溶液凝固點(diǎn)時(shí)攪拌條件要一致；要迅速準(zhǔn)確讀取溫度。（3） 純水過冷溫度約0.71，為了減少過冷溫度，可加入少量晶種，每次加入晶中大小應(yīng)盡量一致。4.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)4.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：沸點(diǎn)升高法4.2.2各方法的優(yōu)缺點(diǎn)： 沸點(diǎn)升高法：通過測定聚合物稀溶液的沸點(diǎn)較之純?nèi)軇┓悬c(diǎn)的升高值來計(jì)算聚合物溶質(zhì)分子量的方法。 優(yōu)點(diǎn)：用沸點(diǎn)升高法測尿素的乙醇溶液中尿素的摩爾質(zhì)量操作簡單，數(shù)據(jù)較準(zhǔn)確，所用的試劑無毒，所使用的溶液較易處理。4.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：可以改用沸點(diǎn)升高法測尿素的乙醇溶液中尿素的摩爾質(zhì)量，其操作可以避免凝固點(diǎn)降低法中一直攪拌的繁瑣操作。（2）裝置的改進(jìn)：用往復(fù)式攪拌器代替人工攪拌。4.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：測定凝固點(diǎn)可以鑒別物質(zhì)的純度。5（2）實(shí)驗(yàn)的心得:學(xué)會了精密數(shù)字溫度測量儀的使用方法，掌握了溶液凝固點(diǎn)的測定技術(shù)，并加深對稀溶液依數(shù)性質(zhì)的理解。還有在實(shí)驗(yàn)中需要不斷的攪拌，體現(xiàn)了實(shí)驗(yàn)需要我們的耐心，鍛煉我們的耐心。實(shí)驗(yàn)5: 電極的制備和原電池電動勢的測定5.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 測定前，必須將電導(dǎo)電極及電導(dǎo)池洗滌干凈，以免影響測定結(jié)果（2） 實(shí)驗(yàn)中溫度要恒定，測量必須在同一溫度下進(jìn)行。（3） 要熟悉電導(dǎo)儀的使用方法，移取溶液要盡量精確且移取過程勿將溶液灑出。5.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)無5.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：整個(gè)調(diào)節(jié)測量時(shí)間要快，以免電解質(zhì)電解時(shí)間過長，溶液變稀，以致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。接通時(shí)間要短，最好不超過5s，以防止過多電量通過標(biāo)準(zhǔn)電池和待測電池，造成嚴(yán)重極化現(xiàn)象，破壞電池的電化學(xué)可逆狀態(tài)。5.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展:：通過可逆電池電動勢的測定可以求得平衡常數(shù)、活度系數(shù)、溶解度、絡(luò)合物穩(wěn)定常數(shù)、溶液中離子活度，以及通過測定電池電動勢的溫度系數(shù)而求得有關(guān)反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)。6（2）實(shí)驗(yàn)的心得：了解了溶液電導(dǎo)、電導(dǎo)率的基本概念，學(xué)會了電導(dǎo)儀的使用方法，掌握了溶液電導(dǎo)的測定及應(yīng)用。多學(xué)了一種儀器的使用，增加了自己的實(shí)驗(yàn)技能。實(shí)驗(yàn)6: 溶液表面張力的測定-最大泡壓法6.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 實(shí)驗(yàn)前要先檢查儀器系統(tǒng)是否漏氣。（2） 測定用的毛細(xì)管和恒溫試管一定要先洗干凈，玻璃不掛水珠為好，否則氣泡可能不能連續(xù)穩(wěn)定地通過，而使壓力計(jì)的讀書不穩(wěn)定。（3） 毛細(xì)管端口一定要剛好垂直切入液面，管口要和液面剛好接觸，不能離開液面，但亦不可深插。（4） 由于表面張力和溫度有關(guān)，因此要等溶液恒溫后再測量。（5） 控制好出泡速度，從毛細(xì)管口脫出氣泡每次應(yīng)為一個(gè)，即間斷脫出，讀取壓力計(jì)的壓力差時(shí)，應(yīng)取氣泡單個(gè)逸出時(shí)的最大壓力差。6.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)6.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：毛細(xì)管上升法、環(huán)法和滴體積法6.2.2各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）毛細(xì)管上升法： 優(yōu)點(diǎn)：操縱步驟由于測量數(shù)據(jù)較少，使操縱變得簡單,也避免引入誤差,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果更精確。 缺點(diǎn)：因?yàn)楸砻鎻埩Φ臄?shù)值較小，很小的干擾都會影響到實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（2）環(huán)法: 優(yōu)點(diǎn)：可以快速測定表面張力 缺點(diǎn)：在拉環(huán)過程中由于環(huán)的移動,很難避免液面的振動,這就降低了測量準(zhǔn)確度.此外還有一個(gè)缺點(diǎn)是難以恒溫。（3）滴體積法： 優(yōu)點(diǎn)：樣品用量少，對濕潤性無嚴(yán)格要求。 缺點(diǎn)：加工工藝高，滴體積管有效刻度使用率低和洗滌困難。76.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：在調(diào)節(jié)毛細(xì)管的管口與液面相切時(shí)，后通恒溫水，這一步驟可改變?yōu)樵谕ê銣厮?5分鐘后開始調(diào)毛細(xì)管的管口與液面相切。因?yàn)樘崆罢{(diào)節(jié)，溶液的溫度調(diào)節(jié)后會發(fā)生變化，使得溶液體積發(fā)生變化而使管口不與液面相切。（2）裝置的改進(jìn)：恒溫水槽的恒溫水實(shí)驗(yàn)時(shí)間較長時(shí)水的溫度便會波動，而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，要換能通恒溫水卻不會因時(shí)間長而溫度波動的儀器；調(diào)節(jié)水滴落的活塞較難控制，可以考慮連接質(zhì)軟的橡膠管，而使其帶有像醫(yī)院的吊瓶調(diào)節(jié)的那個(gè)裝置，這樣易于調(diào)節(jié)氣泡冒出的個(gè)數(shù)。6.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：為研究液體表面結(jié)構(gòu)提供信息，例如監(jiān)測表面活性劑在液體表面是否形成膠束；作為研究表面或界面吸附的一種間接手段；驗(yàn)證表面分子互相作用理論；研究表面活性劑的作用。8（2）實(shí)驗(yàn)的心得：通過實(shí)驗(yàn)掌握了最大泡壓法測定表面張力的原理，了解影響表面張力測定的因素。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中需要細(xì)心的調(diào)節(jié)活塞，鍛煉了我們的觀察和調(diào)節(jié)能力。實(shí)驗(yàn)7: 乙酸乙酯皂化反應(yīng)7.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 所配置乙酸乙酯溶液和氫氧化鈉的濃度要相同。（2） 乙酸乙酯溶液需要臨時(shí)配置，配置時(shí)動作要迅速，以減少揮發(fā)。（3） 電導(dǎo)率儀使用前記得要校正。（4） 所移取的溶液的體積要盡量準(zhǔn)確，以減少誤差。7.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)7.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：化學(xué)分析法和物理化學(xué)分析法7.2.2各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1） 化學(xué)分析法：是在一定時(shí)間使用驟冷或取去催化劑等方法使反應(yīng)停止，取出一部分樣品進(jìn)行分析，直接求出濃度。 優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡單 缺點(diǎn)：時(shí)間長，比較麻煩（2） 物理化學(xué)分析法：有旋光、折光、電導(dǎo)、分光光度計(jì)等方法。 優(yōu)點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)時(shí)間短，速度快，可不中斷反應(yīng)，而且還可采用自動化裝置。 缺點(diǎn)：需一定的儀器設(shè)備，并只能得出間接的數(shù)據(jù)，有時(shí)往往會因某些不確定因素而產(chǎn)生較大的誤差。97.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：由于乙酸乙酯極易揮發(fā)，氫氧化鈉又必須是新配制的，要滿足這一條件很難做到。可以采用兩種反應(yīng)物初始濃度不相等的條件下進(jìn)行皂化反應(yīng)，即實(shí)驗(yàn)中不需要知道準(zhǔn)確乙酸乙酯的初始濃度，只要求其初始濃度略低于氫氧化鈉的濃度即可。待皂化反應(yīng)結(jié)束后，用酸度計(jì)測定該體系剩余的氫氧化鈉濃度，就可以進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。這樣既節(jié)省了時(shí)間，又簡化了實(shí)驗(yàn)的步驟，使測量結(jié)果更準(zhǔn)確。10 （2）裝置的改進(jìn)：可以將混合乙酸乙酯和氫氧化鈉的過程改用雙管反應(yīng)器，可以較快地混合溶液，使溶液混合更均勻。7.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：采用雙室混合器及連續(xù)測定和記錄電導(dǎo)變化的方法，在動力學(xué)實(shí)驗(yàn)及用電導(dǎo)對過程進(jìn)行監(jiān)測和控制的場合有一定的實(shí)用價(jià)值。11（2）實(shí)驗(yàn)的心得：學(xué)會使用圖解法求二級反應(yīng)的速率常數(shù)，了解了乙酸乙酯皂化的相關(guān)內(nèi)容。對于一個(gè)反應(yīng)的反應(yīng)速率的測定，可以根據(jù)其物質(zhì)的特性，可以采取多種方法進(jìn)行測試，引發(fā)我們多思考是否可以采用更好的實(shí)驗(yàn)方法來做的思路，促進(jìn)了我們的發(fā)散思維。實(shí)驗(yàn)8：丙酮碘化8.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1）溫度影響反應(yīng)速率常數(shù)，實(shí)驗(yàn)時(shí)體系始終要恒溫。（2）混合反應(yīng)溶液時(shí)操作必須迅速準(zhǔn)確。（3）比色皿的位置不得變化。（4）熟悉分光光度計(jì)的使用和其注意事項(xiàng)。8.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)同實(shí)驗(yàn)7中7.2的內(nèi)容8.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)（1）實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：在加入丙酮前應(yīng)將分光光度計(jì)零點(diǎn)調(diào)好，加入丙酮反應(yīng)盡快操作，至少在兩分鐘之內(nèi)應(yīng)讀出第一組數(shù)據(jù)。（2）裝置的改進(jìn)：編寫一個(gè)軟件可與722S型分光光度計(jì)聯(lián)合使用,用計(jì)算機(jī)采集數(shù)據(jù),然后用圖形化的方式清晰地將數(shù)據(jù)顯示出來,并進(jìn)行一系列數(shù)據(jù)處理。減少了雜的數(shù)據(jù)采集和處理。如果采用光纖探頭式比色計(jì)來進(jìn)行動力學(xué)實(shí)驗(yàn)，則更便于恒溫及實(shí)驗(yàn)操作。128.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：可用此方法測定其他復(fù)雜反應(yīng)的反應(yīng)級數(shù)，如丙酮溴化反應(yīng)的動力學(xué)研究。13（2）實(shí)驗(yàn)的心得:了解了用酸做催化劑的丙酮反應(yīng)的內(nèi)容。初步認(rèn)識了復(fù)雜反應(yīng)機(jī)理，了解復(fù)雜反應(yīng)表觀速率常數(shù)的求算方法。加深了怎么將復(fù)雜的反應(yīng)和現(xiàn)有的儀器通過簡化將其測出來。實(shí)驗(yàn)9: 蔗糖的轉(zhuǎn)化9.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 在進(jìn)行蔗糖水解速率常數(shù)測定以前，要熟練掌握旋光儀的使用，能正確而迅速地讀出其讀數(shù)。（2） 旋光管管蓋只有旋至不漏水即可，過緊的旋鈕會造成損壞，或因玻片受力產(chǎn)生應(yīng)力而致使有一定的假旋光。（3） 在測定無窮大時(shí)，加熱溫度不要超過60攝氏度。（4） 旋光儀中的鈉光燈不宜長時(shí)間開啟，測量間隔較長時(shí)應(yīng)熄滅，以免損壞。9.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)同實(shí)驗(yàn)7中7.2的內(nèi)容9.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)（1） 裝置的改進(jìn)：對旋光管進(jìn)行了改進(jìn), 改進(jìn)后的旋光管 (見下圖)兩端用光學(xué)玻璃與旋光管成一體封死, 在旋光管的上端加一加樣口, 加樣口高度高于以旋光儀斜度放置時(shí)的旋光管上端。樣品由加樣口 (見下圖)加入, 加樣后用磨口旋塞旋緊。加滿樣品時(shí), 旋光管上端可能有氣泡存在, 這時(shí)只要將旋光管上端放低, 下端稍微抬高, 加樣口朝上, 氣泡就可以從加樣口逸出。采用這種改進(jìn)的旋光管加樣操作非常方便, 可縮短加樣時(shí)間, 克服了傳統(tǒng)旋光管使用中的不足, 從而減少了實(shí)驗(yàn)誤差。另一方面, 對于揮發(fā)性較強(qiáng)的樣品, 如使用改進(jìn)的旋光管操作, 則可減少測量誤差。14在旋光儀中加裝一個(gè)自動記錄存儲裝置，減少人工計(jì)時(shí)和讀取數(shù)據(jù)產(chǎn)生的誤差。旋光管改進(jìn)對比圖9.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：檢定物質(zhì)的純度；測定物質(zhì)在溶液中的濃度或含量；測定溶液的密度；光學(xué)異構(gòu)體的鑒別，等等。15（2）實(shí)驗(yàn)的心得：通過測定旋光物質(zhì)旋光度了解旋光儀的結(jié)構(gòu)原理，掌握了旋光儀的使用方法。在這個(gè)實(shí)驗(yàn)中，由于旋光管的另一端自己掉了，導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)重做，這讓我們做了很久的實(shí)驗(yàn)。對于這樣的情況，我組還是不急不躁的做實(shí)驗(yàn)。儀器出錯(cuò)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗是正常的，需要我們擺好心態(tài)，這樣才能做好實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)10: 液相反應(yīng)平衡常數(shù)10.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 使用分光光度計(jì)時(shí)，先接通電源，預(yù)熱20min。為了延長光電管的壽命，在不測定時(shí)，應(yīng)將暗盒蓋打開。（2） 使用比色皿時(shí)，應(yīng)注意溶液不要裝的太滿，溶液約為80%即可。并注意比色皿上白色箭頭的方向，指向光路方向。（3） 使用酸度計(jì)前應(yīng)預(yù)熱半小時(shí)，使儀器穩(wěn)定。（4） 實(shí)驗(yàn)時(shí)體系應(yīng)始終保持恒溫。10.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)10.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：化學(xué)分析法和物理分析法10.2.2各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：(1) 化學(xué)分析法:用滴定分析等方法測定平衡體系中的各物質(zhì)的濃度。 優(yōu)點(diǎn)：使用滴定管測量（簡單、便宜） 缺點(diǎn)：比較麻煩、耗時(shí)（2） 物理分析法：通過測定平衡體系的吸光度、電導(dǎo)率、折射率、旋光度來計(jì)算各物質(zhì)的濃度。 優(yōu)點(diǎn)：使用測量儀器測量（復(fù)雜、較貴） 缺點(diǎn)：比較簡便、快速10.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)（1） 實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：對于吸收光譜曲線的測定中，精測后最好是先作圖，可以得出較為準(zhǔn)確的a和b，利于后面的實(shí)驗(yàn)。（2） 裝置的改進(jìn)：配制溶液時(shí)有的溶液的凹液面較平，而容量瓶的定容線不易于觀察，可以涂上鮮明顏色，易于觀察。10.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1） 實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：在化學(xué)中有廣泛的應(yīng)用，不僅可測定解離常數(shù)、締合常數(shù)、配合物組成及穩(wěn)定常數(shù)，還可研究化學(xué)動力學(xué)中的反應(yīng)速率和機(jī)理。（2） 實(shí)驗(yàn)的心得：通過實(shí)驗(yàn)掌握了分光光度計(jì)測定甲基紅電離常數(shù)的基本原理，還掌握了pH計(jì)的使用方法。在這實(shí)驗(yàn)中需要配制很多的溶液，需要有耐心和細(xì)心的配制，不然一不小心就得重新配溶液。實(shí)驗(yàn)11: 電導(dǎo)的測定及其應(yīng)用11.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)(1) 實(shí)驗(yàn)前，必須將電導(dǎo)電極及電導(dǎo)池洗滌干凈，以免影響測定結(jié)果。(2) 實(shí)驗(yàn)中溫度要恒定，測量必須在同一溫度下進(jìn)行。(3) 由于醋酸溶液的各溶液是由高濃度一直稀釋下來的，要盡量減少稀釋過程的誤差，否則會造成累積誤差。11.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn):11.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：PH法11.2.2方法的優(yōu)缺點(diǎn)： 優(yōu)點(diǎn)：靈敏度和準(zhǔn)確度較高,適用面較廣。又由于在測定過程中得到的是電學(xué)訊號,易于實(shí)現(xiàn)自動化和連續(xù)分析,因而應(yīng)用于成份分析、生產(chǎn)控制等方面的研究中。11.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn) 裝置的改進(jìn)：用恒溫效果好的取代溫度波動大的恒溫槽；配制好的溶液可以用導(dǎo)熱系數(shù)好的密閉容器裝好，放至恒溫槽里恒溫。11.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：電導(dǎo)測定在科研和生產(chǎn)中均有廣泛用途。例如電導(dǎo)滴定，電導(dǎo)分析（氣體溶解后引起溶液電導(dǎo)變化),測定臨界膠束濃度、電離常數(shù)、難溶鹽溶解度，水質(zhì)監(jiān)測（特別是實(shí)驗(yàn)室用蒸餾水或離子交換水）、電解質(zhì)溶液濃度控制及自動記錄，物質(zhì)水分含量測定及控制，借助于電導(dǎo)變化進(jìn)行動力學(xué)研究等。16（2）實(shí)驗(yàn)的心得：掌握了溶液電導(dǎo)的測定及應(yīng)用。為了求一個(gè)物質(zhì)的某個(gè)實(shí)驗(yàn)值，當(dāng)這個(gè)實(shí)驗(yàn)值無法通過現(xiàn)有的儀器直接測定時(shí)，可以通過某種聯(lián)系將其與現(xiàn)有儀器有關(guān)系。要學(xué)會利用多方法得到想要的數(shù)據(jù)。實(shí)驗(yàn)12: 離子遷移數(shù)的測定-希托夫法12.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 電量計(jì)使用前應(yīng)檢查是否漏氣，陰極管、陽極管上端的塞子不能塞緊。（2）中間區(qū)溶液的濃度若發(fā)生明顯變化實(shí)驗(yàn)應(yīng)重做。（3）實(shí)驗(yàn)過程中凡是能引起溶液擴(kuò)散，攪動等因素必須避免。電極陰、陽極的位置能對調(diào)，遷移數(shù)管及電極不能有氣泡，兩極上的電流密度不能太大。（4）本實(shí)驗(yàn)中各部分的劃分應(yīng)正確，不能將陽極區(qū)與陰極區(qū)的溶液錯(cuò)劃入中部，這樣會引起實(shí)驗(yàn)誤差。（5）本實(shí)驗(yàn)由銅庫侖計(jì)的增重計(jì)算電量，因此稱量及前處理都很重要，需仔細(xì)進(jìn)行。通電時(shí)間一結(jié)束，應(yīng)盡快放出各區(qū)溶液，避免溶液的濃差擴(kuò)散。12.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)12.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：界面移動法和電動勢法12.2.2各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）界面移動法: 優(yōu)點(diǎn)：原理簡明、測量精度較好 缺點(diǎn)：對許多離子要獲得清晰的界面往往要借助于其他試劑，操作要求高。（2）電動勢法： 優(yōu)點(diǎn)：快速獲得較寬的溫度L濃度厄圍的溶液離子遷侈數(shù)數(shù)據(jù)的特點(diǎn).而且該方法裝置簡單。 缺點(diǎn)：測量儀器復(fù)雜，操作繁瑣。12.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：為了防止陰、陽極溶液進(jìn)入中間區(qū)，中間管有活塞，在通電過程中，稍微將活塞關(guān)小一些，減小陰、陽極溶液與中間區(qū)之間的擴(kuò)散。12.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：無（2）實(shí)驗(yàn)的心得：掌握了希托夫法測定電解質(zhì)溶液中離子遷移數(shù)的基本原理和操作方法。由于實(shí)驗(yàn)過程中電極方向接反了導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)重做，讓我們意識到實(shí)驗(yàn)時(shí)要細(xì)心，才能避免一些不必要的錯(cuò)誤。實(shí)驗(yàn)13: 燃燒熱的測定13.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1） 壓片時(shí)用力不能太松也不能太緊；點(diǎn)火絲必須壓在片內(nèi)，如浮在片子面上會引起樣品融化而脫落，不發(fā)生燃燒。（2） 在燃燒第二個(gè)樣品時(shí)，須再次調(diào)節(jié)水溫。（3） 點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵。13.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn) 無13.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：控制點(diǎn)火電流強(qiáng)度,選擇與點(diǎn)火絲相適應(yīng)的點(diǎn)火電流.一方面,消除了電流強(qiáng)度過小時(shí),點(diǎn)火絲不能在短時(shí)間內(nèi)燃燒而引起的點(diǎn)火器短路現(xiàn)象.另一面,克服了當(dāng)點(diǎn)火電流強(qiáng)度過大時(shí),點(diǎn)火絲迅速燒斷,樣品來不及引燃而無法完全燃燒的問題；改變點(diǎn)火方式,將傳統(tǒng)的直燃式點(diǎn)火方式改為助燃式點(diǎn)火方式.，提高點(diǎn)火的成功率；增加樣品使用量,使被測藥品放出的熱量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于火柴及點(diǎn)火絲燃燒時(shí)所放出的熱量,可以顯著提高該實(shí)驗(yàn)的測量精確度.1713.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：燃燒熱是熱化學(xué)中的重要數(shù)據(jù)，可用于計(jì)算生成熱、反應(yīng)熱和評價(jià)燃料的熱值。食品的發(fā)熱量也可從它們的燃燒熱求得。18（2）實(shí)驗(yàn)的心得：本次實(shí)驗(yàn)利用氧彈制造密閉燃燒系統(tǒng)，同時(shí)利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計(jì)對燃燒釋放熱量進(jìn)行較為精確的測定，本實(shí)驗(yàn)要求質(zhì)量測量精確，后續(xù)計(jì)算與質(zhì)量測定精確與否有著至關(guān)重要的關(guān)系，通過本次實(shí)驗(yàn)我基本掌握了利用利用環(huán)境恒溫器氧彈式量熱計(jì)對固體樣品燃燒熱進(jìn)行測定的方法，數(shù)據(jù)處理方法，同時(shí)也思考了關(guān)于液體燃燒熱的測量方法，實(shí)驗(yàn)過程受益頗深。實(shí)驗(yàn)14: 黏度法測定高聚物的摩爾質(zhì)量14.1實(shí)驗(yàn)的操作關(guān)鍵、要點(diǎn)（1）實(shí)驗(yàn)過程中要恒溫，否則不易達(dá)到測定精度。（2）本實(shí)驗(yàn)中溶液的稀釋是直接在粘度計(jì)中進(jìn)行的，因此每加入一次溶液要充分混合，并抽洗粘度計(jì)的E球和G球，使粘度計(jì)各處的濃度相等。（3）粘度計(jì)要垂直放置，實(shí)驗(yàn)過程中不要使其振動和拉動，否則影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。14.2有無其他實(shí)驗(yàn)方法，各方法的優(yōu)缺點(diǎn)14.2.1其他實(shí)驗(yàn)方法：凝膠色譜法、端基測定法和滲透壓法14.2.2各方法的優(yōu)缺點(diǎn)：（1）凝膠色譜法（優(yōu)點(diǎn)）：快速、有效（2）端基測定法： 優(yōu)點(diǎn)：設(shè)備簡單（滴定管、IR、NMR）。 缺點(diǎn)：結(jié)構(gòu)不明確的聚合物不可測定；誤差較大，上限分子量2萬（或3萬）；多數(shù)烯烴類聚合物不可用此法。（3）滲透壓法: 優(yōu)點(diǎn)：理論基礎(chǔ)清楚，無特殊假定；絕對方法，分子量范圍廣（1150萬），測得 的為數(shù)均分子量；儀器簡單。 缺點(diǎn)：達(dá)到滲透平衡時(shí)間很長；所測分子量與膜的種類有關(guān)（對膜的質(zhì)量要求很高）。14.3實(shí)驗(yàn)方法、裝置的建議及改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方法的改進(jìn)：測量的時(shí)候可以把蒸餾水與粘度計(jì)一起放入恒溫槽內(nèi)恒溫，減少實(shí)驗(yàn)的時(shí)間。液面流經(jīng)刻度時(shí)按秒表，這會認(rèn)為存在著計(jì)時(shí)誤差，可以采用光敏開光等儀器來計(jì)時(shí)，減少這一部分的誤差。14.4該實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展以及實(shí)驗(yàn)的心得（1）實(shí)驗(yàn)的應(yīng)用拓展：無（2）實(shí)驗(yàn)的心得：掌握了用烏氏粘度計(jì)測定高聚物溶液粘度的原理和方法。由于我們用的是新的粘度計(jì)，其所用實(shí)驗(yàn)的時(shí)間較長，考驗(yàn)了我們組耐心。對于物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)是需要足夠的耐心來完成的。個(gè)人學(xué)習(xí)總結(jié)： 伴隨了我一個(gè)學(xué)期的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)課結(jié)束了，通過這十四個(gè)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)使我的實(shí)驗(yàn)技能有顯著提高，接觸并掌握了很多新儀器的使用方法，學(xué)會了將課堂上的知識靈活運(yùn)用到實(shí)驗(yàn)中去，并可以自己用所學(xué)知識來解決實(shí)驗(yàn)中所出現(xiàn)的問題，做到理論與實(shí)際緊密結(jié)合，活學(xué)活用。在實(shí)驗(yàn)的過程中逐漸高了我的動手能力和思維能力，并且我也深深感受到做實(shí)驗(yàn)要具備科學(xué)的態(tài)度,認(rèn)真態(tài)度和創(chuàng)造性的思維。課程結(jié)束后，我還收獲了許多。 首先，進(jìn)一步培養(yǎng)了嚴(yán)謹(jǐn)、科學(xué)的態(tài)度，強(qiáng)化了查閱文獻(xiàn)、理解文獻(xiàn)的能力。物化實(shí)驗(yàn)的要求非常嚴(yán)格，這一點(diǎn)從實(shí)驗(yàn)中使用的各種高精密的儀器就可以看出來，哪一個(gè)不是小數(shù)點(diǎn)后保留好幾位，稍有不慎就會導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)值與理論值相差很遠(yuǎn)，得不出科學(xué)的結(jié)論，進(jìn)而宣告實(shí)驗(yàn)失敗。因此，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前要弄清楚實(shí)驗(yàn)的原理，各個(gè)步驟的目的及注意事項(xiàng)，各個(gè)儀器的使用方法及操作技巧，這些都要通過查文獻(xiàn)獲得。實(shí)驗(yàn)中要認(rèn)真觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，根據(jù)現(xiàn)象記錄數(shù)據(jù)，如果沒有出現(xiàn)預(yù)期的現(xiàn)象要分析原因并重做實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，如果實(shí)驗(yàn)偏離理論值在誤差的允許范圍內(nèi)，要從實(shí)驗(yàn)的原理、操作步驟中對誤差進(jìn)行合理分析；如果實(shí)驗(yàn)失敗，要分析失敗的原因。從開始的預(yù)習(xí)到寫實(shí)驗(yàn)報(bào)告都要求