國(guó)標(biāo)鹽酸不溶物的測(cè)定+重量法.doc

ICS 7106001G 10a亙中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBT 2383422009硫酸亞錫化學(xué)分析方法 第2部分：鹽酸不溶物的測(cè)定重量法Chemical analysis method for stannous sulfatePart 2：Determination of insoluble substance in hydrochloric acidGravimetric method2009-05-18發(fā)布2010-02-01實(shí)施宰瞀鸛紫瓣警麟瞥星發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)僅111GBT 2383422009刖置GBT 23834-2009硫酸亞錫化學(xué)分析方法分為六個(gè)部分：第1部分：硫酸亞錫含量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法第2部分：鹽酸不溶物的測(cè)定重量法第3部分：堿金屬和堿土金屬硫酸鹽總量的測(cè)定重量法第4部分：鉛銅含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法第5部分：砷含量的測(cè)定法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法第6部分：鐵含量的測(cè)定鄰菲噦啉分光光度法 本部分為GBT 23834的第2部分。 本部分由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無(wú)機(jī)化工分會(huì)(SACTC 63SC 1)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：精細(xì)化學(xué)集團(tuán)有限公司、云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、中海油天津化工研究 設(shè)計(jì)院。本部分主要起草人：王宙暉、何瑩瑩、海蘭、郭鳳鑫、劉幽若。 本部分為首次發(fā)布。GBT 2383422009硫酸亞錫化學(xué)分析方法 第2部分：鹽酸不溶物的測(cè)定重量法1范圍本部分規(guī)定了硫酸亞錫中鹽酸不溶物含量的測(cè)定分析方法原理、安全提示、一般規(guī)定、試劑、儀器、 分析步驟和結(jié)果計(jì)算。本部分適用于硫酸亞錫中鹽酸不溶物含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0001005。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GBT 23834的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文 件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版本均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá) 成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本 部分。GBT 603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GBT 6032002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO 3696：1987，MOD) HGT 36963無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備3方法原理硫酸亞錫是可溶性鹽，但是二價(jià)錫離子極易水解生成氫氧化亞錫Sn(OH)。K，。一14X10_28，因 而用鹽酸溶解，經(jīng)過(guò)濾，洗滌，烘干，獲得鹽酸不溶物的含量。4安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水 沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。5一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶BT 6682 2008中規(guī)定的三 級(jí)水。試驗(yàn)中所用制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GBT 603或HGT 36963之規(guī)定制備。6試劑61鹽酸；62鹽酸溶液：2+1；63硝酸銀溶液：10 gL。7儀器、設(shè)備71玻璃砂坩堝：砂芯孔徑為5 pm15 pm。玻璃砂坩堝應(yīng)經(jīng)常用1+1鹽酸煮沸15 min30 min，再用自來(lái)水沖洗干凈，用三級(jí)水沖洗三遍后 再浸在三級(jí)水中煮沸15 min后，趁熱抽濾，于105土2下干燥至恒重。1GBT 238342200972電熱恒溫干燥箱：控制溫度105士2。8分析步驟稱(chēng)取約20 g試樣，精確至001 g，置于盛有20 mL鹽酸(61)的250 mL燒杯中溶解，加水稀釋至50 mL，加熱煮沸。趁熱用已在105土2下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過(guò)濾，殘?jiān)謩e以5 mL 鹽酸溶液(62)洗滌5次，再用約200 mL熱水洗至無(wú)氯離子為止(用硝酸銀溶液檢查)。將盛有鹽酸不 溶物的玻璃砂坩堝于105土2下干燥至質(zhì)量恒定。9分析結(jié)果的表述 鹽酸不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)用w表示，數(shù)值以表示，按式(1)計(jì)算：w一旦二絲x100 (1)TIZ式中： m玻璃砂坩堝及鹽酸不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m z玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)； m試樣的質(zhì)量的數(shù)值