HH-5型化學(xué)耗氧量測(cè)定儀.doc

HH-5型化學(xué)耗氧量測(cè)定儀使用說(shuō)明書(shū)江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）企業(yè)概況江蘇江分電分析儀器有限公司（江蘇電分析儀器廠）創(chuàng)建于1966年，座落于風(fēng)光秀麗的長(zhǎng)江三角洲，是國(guó)內(nèi)從事分析儀器研制、生產(chǎn)的主要骨干企業(yè)之一。企業(yè)現(xiàn)有員工300余人，其中中、高級(jí)工程技術(shù)人員占員工人數(shù)的66.8%，廠區(qū)占地面積1.5萬(wàn)平方米，并擁有從事高新技術(shù)產(chǎn)品開(kāi)發(fā)的研究所和6個(gè)各具特色的專(zhuān)業(yè)分析儀器制造基地。三十多年來(lái)，企業(yè)在各科研院所和工礦企業(yè)的支持下，充分發(fā)揮自身的優(yōu)勢(shì)和創(chuàng)造力，研制開(kāi)發(fā)了石油分析儀器系列、環(huán)保分析儀器系列、煤質(zhì)分析儀器系列、科研教學(xué)儀器系列、實(shí)驗(yàn)室常規(guī)分析儀器系列產(chǎn)品近八十多個(gè)品種和離子選擇性電極系列產(chǎn)品一百多個(gè)品種，產(chǎn)品遠(yuǎn)銷(xiāo)歐、亞、美等十多個(gè)國(guó)家和地區(qū)，并深受?chē)?guó)內(nèi)外廣大科研工作者和分析工作者的青睞。數(shù)十年來(lái)，企業(yè)依靠科技興業(yè)，始終堅(jiān)持“科學(xué)管理創(chuàng)品牌，優(yōu)質(zhì)服務(wù)求信譽(yù)”的宗旨，推動(dòng)了企業(yè)各項(xiàng)工作的全面開(kāi)展，為振興中國(guó)的分析儀器工業(yè)，替代進(jìn)口產(chǎn)品做出了積極的貢獻(xiàn)，并多次得到省政府和原機(jī)械工業(yè)部的嘉獎(jiǎng)，完成國(guó)家級(jí)重點(diǎn)新產(chǎn)品四項(xiàng)，高新技術(shù)產(chǎn)品六項(xiàng)，部、省級(jí)科技成果進(jìn)步獎(jiǎng)二十四項(xiàng)，2000年通過(guò)了ISO9002質(zhì)量體系認(rèn)證，并榮獲江蘇省高新技術(shù)企業(yè)稱(chēng)號(hào)，是江蘇省省級(jí)先進(jìn)企業(yè)和江蘇省計(jì)量先進(jìn)企業(yè)。江蘇江分電分析儀器有限公司竭誠(chéng)歡迎海內(nèi)外朋友，在互利互惠的基礎(chǔ)上進(jìn)行廣泛的技術(shù)交流、合作。目 錄一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍 1二、分析原理 1三、儀器特征及主要技術(shù)指標(biāo) 2四、儀器各部件功能 5五、儀器操作方法 8六、儀器初步檢查步驟11七、儀器驗(yàn)收12八、注意事項(xiàng)l2九、產(chǎn)品裝箱清單13十、產(chǎn)品使用信息反饋單14一、儀器簡(jiǎn)介及使用范圍化學(xué)耗氧量COD是指水體中易被氧化的有機(jī)物和無(wú)機(jī)物(不包括Cl-)所消耗的氧的數(shù)量(以氧的mg/L表示)，是評(píng)價(jià)水體中有機(jī)污染物質(zhì)的相對(duì)含量的一項(xiàng)重要的綜合性指標(biāo)，也是對(duì)河流、工業(yè)污水的研究以及污水處理廠控制的一項(xiàng)重要的測(cè)定參數(shù)。目前國(guó)內(nèi)外常用的COD測(cè)定方法有：重鉻酸鉀法和高錳酸鉀指數(shù)法兩種。HH-5型化學(xué)耗氧量測(cè)定儀是根據(jù)庫(kù)侖分析的原理設(shè)計(jì)制造，用來(lái)分析樣品的COD值。目前庫(kù)侖分析已成為重要的電化學(xué)分析方法。它具有分析精度高、快速、簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，國(guó)家環(huán)保總局在水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法中將庫(kù)侖法列為試行方法。經(jīng)典的庫(kù)侖分析法有恒電流和恒電位兩種方法。HH-5型化學(xué)耗氧量測(cè)定儀保留了恒電流庫(kù)侖分析的特點(diǎn)，但對(duì)電解電流精度的要求卻不是很高。這是因?yàn)閮x器采用了計(jì)算機(jī)技術(shù)，對(duì)電解電流進(jìn)行AD采樣來(lái)計(jì)算結(jié)果。儀器設(shè)置了標(biāo)定和測(cè)量?jī)蓚€(gè)功能：在標(biāo)定檔，可測(cè)量扣除本底空白值后的重鉻酸鉀(或高錳酸鉀)總氧化量。此時(shí)儀器作加法運(yùn)算，能對(duì)多次標(biāo)定結(jié)果取平均值，進(jìn)行存儲(chǔ)保護(hù)，使得測(cè)量檔無(wú)需再置標(biāo)定值；在測(cè)量檔，儀器將自動(dòng)從存儲(chǔ)區(qū)取出標(biāo)定值(標(biāo)定值也可以通過(guò)鍵盤(pán)送入或修改)電解測(cè)定時(shí)儀器自動(dòng)進(jìn)行減法計(jì)數(shù)，直接顯示樣品的COD mg/L值。儀器終點(diǎn)由計(jì)算機(jī)判斷，故結(jié)果指示準(zhǔn)確，誤差小。此儀器自動(dòng)化程度高，使用簡(jiǎn)便，數(shù)據(jù)自動(dòng)處理，樣品結(jié)果直接以mg/L值顯示，并能打印輸出參數(shù)和分析結(jié)果。 HH-5型化學(xué)耗氧量測(cè)定儀測(cè)定COD與標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)方法具有如下優(yōu)點(diǎn)： 1、操作省時(shí)。重鉻酸鉀法一次樣品全過(guò)程分析需30分鐘，高錳酸鉀指數(shù)法全過(guò)程一次分析需40分鐘，而一般標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)法測(cè)定一次全過(guò)程需半天左右。 2、節(jié)省試劑。 3、硫酸鐵不需要每天標(biāo)定。因?yàn)榈味▉嗚F離子是在陰極上電解產(chǎn)生，隨時(shí)用隨時(shí)電解，省去了試劑標(biāo)定工作。 4、對(duì)于氯化物含量較高的水體(一般為60mg/L以上)只需要用硝酸銀消除干擾即可。而在標(biāo)準(zhǔn)鉻法中對(duì)氯化物含量高于30mg/L的水體，需硫酸汞消除干擾，從而引入了二次污染。 5、高含量、低含量都可以測(cè)定。儀器可直接測(cè)定COD值低于1000mg/L的水體，高于1000mg/L的水體可稀釋后測(cè)定，水樣的COD值低于2mg/L3mg/L時(shí)仍然可以測(cè)定，儀器靈敏度為0.3mg/L，這是標(biāo)準(zhǔn)法遠(yuǎn)遠(yuǎn)達(dá)不到的。 6、從儀器本身來(lái)說(shuō)滴定終點(diǎn)自動(dòng)控制。這是由于儀器采用計(jì)算機(jī)判斷終點(diǎn)，結(jié)果直接顯示，準(zhǔn)確可靠。 7、儀器可直接顯示水樣的COD值(單位mg/L)，省去了繁鎖計(jì)算。本儀器適用于各省、市、縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站，廠礦環(huán)境監(jiān)測(cè)部門(mén)污水處理廠，以及教學(xué)科研單位。二、分析原理 用重鉻酸鉀(或高錳酸鉀)為氧化劑，以電解產(chǎn)生亞鐵離子為還原劑測(cè)定COD值。其方法依賴(lài)于恒電流庫(kù)侖滴定，原理遵循庫(kù)侖定律：W = (1)式中：Q電量以庫(kù)侖計(jì) M欲測(cè)物質(zhì)的分子量 n滴定過(guò)程中被測(cè)離子的電子轉(zhuǎn)移數(shù) W欲測(cè)物質(zhì)重量以克計(jì)設(shè)樣品COD值為Cx（以mg/L為單位），取樣量為V（mL），因?yàn)閃 = Cx；Q = It，氧的分子量為32，電子轉(zhuǎn)移數(shù)為4，將以上各項(xiàng)代入（1）式整理得： Cx = COD(mg/L) = (2) 式中：I電解電流(mA)t0空白試驗(yàn)時(shí)，電解產(chǎn)生亞鐵離子，標(biāo)定重鉻酸鉀或高錳酸鉀的時(shí)間。t1水樣試驗(yàn)時(shí)電解產(chǎn)生亞鐵離子滴定剩余重鉻酸鉀 (或高錳酸鉀)，水樣中的耗氧物質(zhì)還原一定量的重鉻酸鉀(或高錳酸鉀)，剩余的重鉻酸鉀(或高錳酸鉀)由電解產(chǎn)生亞鐵離子為還原劑，還原剩余的重鉻酸根離子(或高錳酸根離子)直至反應(yīng)完全。此時(shí)標(biāo)志儀器進(jìn)人終點(diǎn)狀態(tài)。面板終點(diǎn)指示燈點(diǎn)亮，蜂鳴器蜂鳴，指示電極電位突變，進(jìn)而側(cè)得樣品的耗氧量。儀器結(jié)構(gòu)框圖如圖（一）所示： 圖一 儀器結(jié)構(gòu)框圖儀器采用微機(jī)自動(dòng)控制，在電解過(guò)程中電解電位自動(dòng)補(bǔ)償，以保證終點(diǎn)響應(yīng)的可靠，電解電流大小由AD采樣送入計(jì)算機(jī)處理，當(dāng)儀器到達(dá)終點(diǎn)時(shí)，指示電極電位負(fù)變；計(jì)算機(jī)響應(yīng)終點(diǎn)中斷關(guān)閉電解電流，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。儀器的穩(wěn)定性、可靠性、準(zhǔn)確性主要依賴(lài)于試劑（包括重蒸餾水）的純度以及操作人員的操作技能。儀器工作原理框圖如圖(二)。 圖二 儀器工作原理框圖三、儀器特征及主要技術(shù)指標(biāo)儀器由主機(jī)、電解池消解系統(tǒng)幾部分組成。其中，打印機(jī)攪拌器裝配在主機(jī)上，實(shí)驗(yàn)時(shí)電解池放置在攪拌器上，并用儀器所配大小二芯相應(yīng)按要求連接。儀器主要技術(shù)指標(biāo)： 1、儀器在開(kāi)機(jī)通電半小時(shí)后可在下列環(huán)境下連續(xù)運(yùn)行： (1)環(huán)境溫度：040 (2)相對(duì)濕度：80 (3)電 源：交流電壓220V22V 頻率50Hz0.5Hz (4)無(wú)顯著震動(dòng)和強(qiáng)電磁場(chǎng)2、電解電流分三檔：10mA、20mA、40mA3、鉻法回流時(shí)間：15min 錳法加熱水浴時(shí)間：30min 4、測(cè)定范圍：儀器可直接測(cè)定COD值低于1000 mg/L以下的水樣，高于1000 mg/L 的水樣可稀釋后測(cè)定。 5、精 度：系統(tǒng)分析誤差小于5mg/L0.3mg/L，與標(biāo)準(zhǔn)法的相關(guān)性?xún)?yōu)于90。 6、結(jié)果輸出：四位數(shù)字直接以mg/L顯示，微型打印機(jī)打印輸出。 7、外形尺寸：350mm280mm160mm 重 量：4Kg 功 耗：40W 8、成 套 性：詳見(jiàn)儀器裝箱清單。四、儀器各部件功能(一) 主機(jī)及攪拌器(見(jiàn)圖三) 圖三 儀器前面板各功能示意圖 1打印與走紙切換鍵：開(kāi)機(jī)后第一次按“主機(jī)面板打印鍵”后，再按此鍵，打印機(jī)指示燈亮，打印機(jī)打印數(shù)據(jù)。 2走紙鍵：按此鍵，打印機(jī)空走紙。 3打印機(jī)：打印各條件參數(shù)及分析結(jié)果。 4數(shù)碼管字符顯示器，由5位LED數(shù)碼管組成，用于顯示測(cè)定水樣的體積、標(biāo)定值及測(cè)定結(jié)果。 5電流指示燈：此燈亮表示儀器有電解電流加至電解池電解電極上，儀器處于電解狀態(tài)。 6終點(diǎn)燈：儀器電解結(jié)束進(jìn)入終點(diǎn)，終點(diǎn)指示燈亮，顯示器顯示出分析結(jié)果，并伴有蜂鳴器蜂鳴。 7鍵盤(pán)：由數(shù)字鍵和功能鍵組成。09：為數(shù)字鍵/打印鍵：為小數(shù)點(diǎn)及打印雙功能鍵體積鍵：用于輸入水樣的進(jìn)樣量體積，以mL為單位（注：該水樣體積為不經(jīng)稀釋直接加至消解杯消解的量）標(biāo)定/測(cè)量鍵：用于切換標(biāo)定和測(cè)量?jī)煞N狀態(tài)，在測(cè)量檔可修改預(yù)置標(biāo)定值，單位為mg/L。鉻法/錳法鍵：用于切換鉻法與錳法兩種功能。電流鍵：用于切換10mA、20mA、40mA三檔電流。啟動(dòng)鍵：輸入啟動(dòng)命令，儀器進(jìn)入電解狀態(tài)開(kāi)始滴定。8電解池固定凹板9攪拌速度調(diào)節(jié)鈕，向右滑動(dòng)增大攪拌速度，向左降低攪拌速度。10指示電極電位信號(hào)顯示器，用于觀察指示電位的變化情況。11電解電流10mA檔指示燈12電解電流20mA檔指示燈13電解電流40mA檔指示燈圖四為后面板各功能示意圖圖四 儀器后面板各功能示意圖1散熱孔 2峰鳴器 3大功率穩(wěn)壓器4電源開(kāi)關(guān) 5電源插座及電源保險(xiǎn)絲220V6接地端子 7測(cè)量電極插座 8電解電極插座(二)電解池結(jié)構(gòu)如圖五 1電解鉑絲陽(yáng)極內(nèi)充3mol/L H2S042指示負(fù)極鎢棒管內(nèi)充飽和K2S04溶液3指示正極單鉑片連小二芯紅線叉4指示負(fù)極鎢捧連小二芯黑夾子5電解陰極雙鉑片連大二芯黑線叉6電解陽(yáng)極鉑絲連大二芯紅線叉7石英砂芯8電解液9攪拌子 (三)消解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)如圖六 1防塵蓋 2蛇形冷凝管 3消解杯4300W電爐 圖五 電解池結(jié)構(gòu)示意圖 圖六 消解系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖五、儀器操作方法 (一)常用試劑及配件 1、試劑 (1)硫 酸：分析純?cè)噭?(2)硫 酸 銀：分析純?cè)噭?(3)硫 酸 鐵：分析純?cè)噭?(4)重鉻酸鉀：分析純?cè)噭?(5)飽和硫酸鉀溶液：分析純?cè)噭?(6)3mol/L硫酸溶液 (7)高錳酸鉀：分析純?cè)噭?2溶液的配制： (1)重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進(jìn)行重蒸餾。 (2)重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7)0.05mol/L：稱(chēng)取2.4516g重鉻酸鉀溶于1000mL重蒸餾水中，搖勻備用。 (3)高錳酸鉀溶液1/5KMnO40.1mol/L：稱(chēng)取3.2g高錳酸鉀溶于1.2升水中，加熱煮沸，使體積減少到約1升，放置過(guò)夜，用G-3玻璃砂芯漏斗過(guò)濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。 (4)高錳酸鉀溶液1/5KMnO40.01mol/L：吸取100mL上述高錳酸鉀溶液，用水稀釋至1000mL，貯于棕色瓶中，使用當(dāng)天應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，并調(diào)節(jié)至0.01mol/L準(zhǔn)確濃度。 (5)1+3硫酸：取1體積的硫酸慢慢加入到盛有3體積蒸餾水的燒杯中，攪拌后，再用0.01mol/L KMnO4溶液氧化至微紅色。 (6)硫酸硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入6g硫酸銀，使其溶解，搖勻。 (7)硫酸鐵溶液1/2Fe2(SO4)3=1mol/L：稱(chēng)取200g硫酸鐵Fe2(SO4)3溶于1000mL重蒸餾水中。若有沉淀物需過(guò)濾除去。 (8)硫酸汞溶液：稱(chēng)取4g硫酸汞置于50mL燒杯中，加入20mL 3mol/L的硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。 (9)亞鐵靈指示液：稱(chēng)取1.485g鄰菲羅啉(C12H8N2H2O)，0.695g硫酸亞鐵(FeS047H2O)溶于水中，稀釋至100mL，貯于棕色瓶?jī)?nèi)。 注意： (1)所用分析純?cè)噭?，必須是透明無(wú)色，無(wú)絮狀物，無(wú)殘漬。 (2)勿用去離子水配制試劑和稀釋水樣。 (二)準(zhǔn)備 在試驗(yàn)前須將所用器皿放在洗液(3重鉻酸鉀：于15g重鉻酸鉀同少量蒸餾水加熱溶解于500mL硫酸)中浸泡24小時(shí)以上，然后用自來(lái)水，蒸餾水沖洗干凈，再在消解杯中放入20mL蒸餾水，20mL濃硫酸和10mL 0.05mol/L重鉻酸鉀溶液加熱回流2小時(shí)，再用30mL蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈待用，并將冷凝管上端用儀器所配防塵罩罩好。其它的消解杯也應(yīng)放在一個(gè)干凈的容器內(nèi)蓋好，勿使其受沾污。否則，由于器皿不干凈，可能造成實(shí)驗(yàn)結(jié)果有較大的誤差，重現(xiàn)性也不理想。 (三)消解樣品 1、鉻法 (1)標(biāo)定扣除本底空白的1mL重鉻酸鉀溶液的總氧化量可使用1mL重鉻酸鉀溶液，取蒸餾水12mL和17mL濃H2S04(內(nèi)含0.2g Ag2S04)加熱回流15min，稍冷加33mL蒸餾水加7mL硫酸鐵溶液冷至室溫待測(cè)。 (2)標(biāo)定扣除本底空白的3mL重鉻酸鉀溶液的總氧化量可使用3mL重鉻酸鉀溶液，取蒸餾水10mL和17mL濃H2S04(內(nèi)含0.2g Ag2S04)，加熱回流15min，稍冷加33mL蒸餾水，加7mL硫酸鐵溶液冷至室溫待測(cè)，一般測(cè)定值在102mg/L以上(低于102mg/L時(shí)，可能蒸餾水質(zhì)量不好，建議用重蒸餾水并檢查試劑純度)。 (3)測(cè)定飲用水，清潔的江河水時(shí)，可使用1mL重鉻酸鉀溶液，取水樣10mL加2mL蒸餾水和17mL濃H2S04 (內(nèi)含0.2g Ag2S04)加熱回流15min，稍冷加33mL蒸餾水，加7mL硫酸鐵溶液，冷至室溫待測(cè)定，上述水樣的COD值一般在5mg/L25mg/L范圍內(nèi)。 (4)測(cè)定各種工業(yè)廢水時(shí)，可用3mL重鉻酸鉀溶液取水樣10mL，加17mL濃H2S04(內(nèi)含0.2g Ag2S04)加熱回流15min，稍冷加33mL蒸餾水，7mL硫酸鐵溶液冷至室溫待測(cè)定，測(cè)定COD值在25mg/L80mg/L范圍內(nèi)的水樣都可如此處理。當(dāng)測(cè)定C0D值高的水樣時(shí)可采用稀釋或減少取樣的辦法，當(dāng)取樣小于10mL時(shí)，為保持消解時(shí)酸的濃度為10.2mol/L，還必須在消解杯內(nèi)加入(10-V)毫升的蒸餾水進(jìn)行消解，在儀器滴定時(shí)，樣品體積應(yīng)送V(mL)顯示結(jié)果為實(shí)際值，稀釋的樣品，其結(jié)果應(yīng)將儀器讀數(shù)乘上稀釋倍數(shù)。 2錳法 (1)空白試驗(yàn)，50mL蒸餾水加5mL 0.01mol/L KMn04加(1+3)的硫酸5mL，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液冷至室溫待測(cè)。 (2)測(cè)定水樣：50mL水樣，加5mL 0.01mol/L KMn04加(1+3)的硫酸5mL，加熱水浴30分鐘，稍冷加入5mL硫酸鐵溶液冷至室溫待測(cè)。 (四)儀器操作步驟 1準(zhǔn)備電解池 (1)將洗凈備用的電解池用約1mL飽和K2S04注入鎢棒(指示負(fù)極)內(nèi)充液腔。 用約1mL 3mol/L H2S04注入鉑絲(電解陽(yáng)極)內(nèi)充液腔，將電解池靜置10min觀察內(nèi)充液是否存在明顯漏失現(xiàn)象，如發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充。 (2)大二芯紅線叉接單鉑絲引線端子(電解陽(yáng)極) 大二芯黑線叉接雙鉑片引線端子(電解陰極) (3)小二芯紅線叉接單鉑片引線端子(指示正極) 小二芯黑線夾接鎢棒引線端子(指示負(fù)極) (4)將此電解池置于主機(jī)右側(cè)電解池固定凹板上并將大小二芯插頭分別插入主機(jī)后側(cè)板的對(duì)應(yīng)插座內(nèi)。 主要注意事項(xiàng)：(1)內(nèi)充液在連續(xù)使用一星期左右應(yīng)及時(shí)更換 (2)各連線接觸應(yīng)保持良好，否則儀器不能正常工作（出現(xiàn)無(wú)終點(diǎn)等故障） (3)電極鉑片應(yīng)保持光亮，有時(shí)在使用后會(huì)附著氯化銀等化合物，此時(shí)應(yīng)用(1+3)硝酸溶液在消解杯內(nèi)浸洗并用蒸餾水洗凈。如長(zhǎng)期不用可置于干凈無(wú)任何溶液的電解杯內(nèi)。 2使用方法 (1)開(kāi)啟電源。這時(shí)儀器工作狀態(tài)為標(biāo)定鉻法10mA檔。 (2)根據(jù)需要選定分析方法。即把“鉻法錳法”鍵，按到相應(yīng)檔的燈亮。切換后內(nèi)存中的標(biāo)定值被清“O”，如在測(cè)量檔，數(shù)碼管指示“b”，請(qǐng)你送入標(biāo)定值。 (3)根據(jù)被測(cè)定樣品COD值大小選擇合適的電流檔，當(dāng)選用鉻法時(shí)，如測(cè)量COD很高的工業(yè)污水可用40mA檔。一般工業(yè)污水可選用20mA，如測(cè)量飲用水，清潔的江河水可選用10mA檔。當(dāng)選用錳法時(shí)，可選用10mA或20mA電流檔。 (4)將回流好的空白(標(biāo)定)消解杯放于攪拌器上，放入干凈的磁力攪拌子一只，把準(zhǔn)備好并接好連線的電極頭插入消解杯中，選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?電解液起旋，但無(wú)氣泡)“標(biāo)定/測(cè)量”置標(biāo)定檔(燈亮)。 (5)按“啟動(dòng)”鍵，儀器自動(dòng)電位補(bǔ)償，使終點(diǎn)電路工作在可靠區(qū)，當(dāng)補(bǔ)償穩(wěn)定后，“電流”燈亮，儀器開(kāi)始從“0”作加法計(jì)數(shù)，這時(shí)開(kāi)始電解產(chǎn)生Fe2+滴定重鉻酸鉀或高錳酸鉀，到終點(diǎn)后，終點(diǎn)燈亮，同時(shí)蜂鳴器嗚叫，電解電流自動(dòng)關(guān)閉，計(jì)數(shù)停止，如需打印，按打印鍵，打印參數(shù)及結(jié)果。不需打印，按任意鍵，終點(diǎn)燈滅。如重復(fù)上述步驟數(shù)次，則儀器自動(dòng)取平均值作為重鉻酸鉀(或高錳酸鉀)總氧化量的標(biāo)定值，存儲(chǔ)到機(jī)內(nèi)。 (6)在測(cè)量樣品前，按一下“標(biāo)定/測(cè)量”鍵，使測(cè)量燈亮，這時(shí)顯示器顯示出“b”及標(biāo)定時(shí)平均標(biāo)定值，如標(biāo)定時(shí)，由于異常原因使得這次標(biāo)定結(jié)果不對(duì)，從而也使平均值不對(duì)，可舍去這一可疑結(jié)果，自行算一下平均值，通過(guò)鍵盤(pán)修入標(biāo)定值，送入被測(cè)樣品的體積(1.2mL至10mL)，把電極頭放入回流消解好的(或水浴好的)樣品杯中，按下“啟動(dòng)”鍵，儀器自動(dòng)電位補(bǔ)償，補(bǔ)償完成后，電流燈亮，儀器開(kāi)始從預(yù)置標(biāo)定值作減法計(jì)數(shù)，到終點(diǎn)后終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，電解停止，所顯示數(shù)即為樣品的COD值。(如稀釋過(guò)，其顯示結(jié)果應(yīng)乘上稀釋倍數(shù))。需打印按下打印鍵，打印出數(shù)據(jù)，不需打印，按任意鍵，終點(diǎn)燈滅。 (7)在測(cè)下一個(gè)樣品時(shí)，須把電極頭放入消解好的樣品中，如取樣量有變可通過(guò)鍵盤(pán)送入，不變，按下啟動(dòng)鍵，儀器自動(dòng)相減至終點(diǎn)報(bào)警，停止電解，顯示出結(jié)果。 (五)儀器的檢查及氯離子的干擾的消除 1、我們?cè)跈z查儀器重現(xiàn)性及分析誤差時(shí)可初步用0.05mol/L K2Cr2O7檢查，即把配好的K2Cr2O7的電解液，在標(biāo)定檔進(jìn)行測(cè)量第一次的數(shù)據(jù)舍去以后在同一只消解杯中滴入1mL K2Cr2O7進(jìn)行測(cè)量，重復(fù)67次，如果重現(xiàn)性較好，誤差在2以?xún)?nèi)，平均數(shù)據(jù)在41左右說(shuō)明儀器重現(xiàn)性及分析誤差基本滿(mǎn)足要求。 2、在測(cè)定COD時(shí)水樣中經(jīng)常出現(xiàn)氯離子的干擾現(xiàn)象，使得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與實(shí)際值相差很大，所以對(duì)氯離子必須進(jìn)行處理，根據(jù)氯離子的不同含量，可區(qū)別對(duì)待，按不同的方法處理。 (1)如果水樣中氯離子含量小于30mg/L，其COD值又大于30mg/L時(shí)，不需處理。 (2)如果水樣中氯離子含量在60mg/L以下時(shí)，可直接測(cè)定，一般不影響COD值。 (3)如取水樣中氯離子含量大于100mgL時(shí)，可加入AgNO3除氯，取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中，加1滴3mol/L H2SO4溶液，調(diào)節(jié)pH值至微酸性，加24滴50的AgNO3溶液攪拌搖勻，生成白色AgNO3沉淀，再加0.2g KAl(S04)2試劑，使溶液靜置片刻，待沉淀凝聚后，用50mL注射器吸取上面澄清液(切記，勿使氯化銀沉淀吸取上來(lái))進(jìn)行庫(kù)侖測(cè)定。 (4)當(dāng)水樣中氯離子含量大于500mg/L時(shí)，用固體AgNO3(優(yōu)級(jí)純)消除氯離子的干擾，取適量水樣于一小燒杯中，用3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)pH值至微酸性，加入固體AgNO3 0.10.2g充分?jǐn)嚢?，待溶解后生成AgCl沉淀(完全)靜置片刻，待沉淀成絮狀，凝聚后，吸取一定量上面澄清液進(jìn)行庫(kù)侖測(cè)定。 (5)當(dāng)水樣中含有懸浮物，而氯離子含量小于100mg/L時(shí)，也可以用少量HgSO4鉻合氯離子，在10mL水樣中加入12滴HgSO4水溶液即可消除干擾。 (六)需注意的幾個(gè)問(wèn)題 (1)儀器的功能切換及參數(shù)輸入在電解工作時(shí)不能輸入，儀器不響應(yīng)。 (2)電解電流換檔使用時(shí)，由于終點(diǎn)情況稍有差異，第個(gè)數(shù)據(jù)可舍去不要，在電解過(guò)程中，由于儀器外部中斷方式對(duì)強(qiáng)電源的波動(dòng)有產(chǎn)生誤動(dòng)作的可能，可在溶液中加人12滴試亞鐵靈試劑，一旦終點(diǎn)燈亮而樣品顏色未變，即判斷為誤終點(diǎn)，打印出這次結(jié)果，再按一下啟動(dòng)鍵，使其繼續(xù)電解至終點(diǎn)，被測(cè)樣品的COD值標(biāo)定時(shí)為：上述兩結(jié)果和，測(cè)量時(shí)為：第一次結(jié)果 + (標(biāo)定值 - 第二次測(cè)定結(jié)果)。 (3)如發(fā)現(xiàn)標(biāo)定值明顯偏低，一般都是硫酸等試劑純度較差，也即試劑本身還原性物質(zhì)較多或蒸餾水質(zhì)量太低，必須仔細(xì)分析，逐一解決。 (4)如儀器顯示“E1”，則表示測(cè)量檔進(jìn)樣量沒(méi)有送或?yàn)?，顯示“E2”，表示在測(cè)量檔標(biāo)定值不夠減，說(shuō)明樣品配制有問(wèn)題，“E3”表示顯示結(jié)果超量程(大于999.9mg/L)。六、儀器初步檢查步驟 綜上所述，用戶(hù)可根據(jù)下列步驟檢查儀器 1用1mL左右飽和硫酸鉀(K2SO4)注入洗凈備用的電解池鎢棒(指示負(fù)極)內(nèi)充液腔； 2用1mL左右 3mol/L H2SO4注入單鉑絲(電解陽(yáng)極)內(nèi)充液腔；在電極頭裝入消解杯中時(shí)，以上二內(nèi)充液腔溶液高度以從砂芯底起高出50cm以上(見(jiàn)圖五)； 3將電解池靜置10min觀察內(nèi)充液是否存在明顯漏失現(xiàn)象，如發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)及時(shí)補(bǔ)充； 4在潔凈的消解杯內(nèi)加入12mL重蒸餾水，1mL 0.05mol/L K2Cr2O7(0.05N K2Cr2O7)，17mL濃 H2SO4(內(nèi)含0.2g Ag2SO4)加熱回流15min。稍冷再加33mL重蒸餾水，7mL 0.5mol/L Fe2(SO4)3(硫酸鐵)冷卻至室溫并裝入一粒攪拌子(此時(shí)消解杯內(nèi)總?cè)芤后w積為70mL)。將此消解杯置于主機(jī)右側(cè)塑料王凹盤(pán)內(nèi)，并裝上電極頭。 5大二芯紅線叉接單鉑絲引線端子(電解陽(yáng)極) 大二芯黑線叉接雙鉑片引線端子(電解陰極) 小二芯紅線叉接單鉑片引線端子指示正極 小二芯白線(黑夾)接鎢棒引線(指示負(fù)極) 并將大小二芯插頭分別插入主機(jī)二插座孔內(nèi)。 6插上主機(jī)電源，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，調(diào)整主機(jī)右側(cè)攪拌器調(diào)速電位器于合適位置。 7將儀器工作狀態(tài)調(diào)整到電解電流置于“20mA”檔，“鉻法”檔，“標(biāo)定”檔(各檔指示燈點(diǎn)亮)； 8按下“啟動(dòng)”鍵，稍后儀器開(kāi)始作加法計(jì)數(shù)，并自動(dòng)到達(dá)終點(diǎn)，顯示值在“40”左右，“終點(diǎn)”燈亮并蜂鳴。按“打印”鍵，打印機(jī)打印結(jié)果。 以上儀器功能如能實(shí)現(xiàn)，說(shuō)明儀器能正常工作。七、儀器驗(yàn)收 儀器由常規(guī)交通工具運(yùn)輸，在運(yùn)輸中必須防止受強(qiáng)烈沖擊、雨淋及曝曬。 儀器除主機(jī)壹臺(tái)外，還應(yīng)有下列附件 1在主機(jī)箱內(nèi)應(yīng)有下列附件 (1)電源插