實驗四、重結(jié)晶、熔點的測定、薄板的制備.doc

實驗四、重結(jié)晶、熔點的測定、薄板的制備一、實驗?zāi)康?、學(xué)習(xí)固體化合物的提純方法。2、學(xué)習(xí)固體化合物熔點的測定方法。3、學(xué)習(xí)薄層色譜中薄板的制備。二、實驗原理提純固體樣品的方法一般有兩種：重結(jié)晶及升華。重結(jié)晶適用于產(chǎn)品與雜質(zhì)性質(zhì)差別比較大，產(chǎn)品中雜質(zhì)含量小于5的體系。重結(jié)晶基本原理：固體有機(jī)化合物在任何一種溶劑中的溶解度隨溫度的變化而變化。一般而言，當(dāng)溫度升高時，溶解度增加，溫度降低時，溶解度減小。利用該性質(zhì)，使化合物在較高溫度下溶解，在低溫下結(jié)晶析出。由于產(chǎn)品與雜質(zhì)在溶劑中的溶解度不同，可以通過過濾獎雜質(zhì)去除，從而達(dá)到分離提純的目的。因此，溶劑的選擇是非常關(guān)鍵的。四、實驗內(nèi)容1、利用重結(jié)晶的方法提純呋喃甲酸粗產(chǎn)品。2、測呋喃甲酸粗產(chǎn)品和精品以及未知物的熔點。3、薄板的制備五、實驗步驟1、重結(jié)晶（p79，將苯甲酸改為呋喃甲酸）：總操作：飽和溶液制備脫色熱過濾冷卻結(jié)晶抽濾結(jié)晶的干燥。飽和溶液的制備：取實驗三自己制備的呋喃甲酸粗產(chǎn)品2g，放入100ml圓底燒瓶（一般用錐形瓶或圓底燒瓶來溶解固體。若溶劑易燃或有毒時，應(yīng)裝回流冷凝管，本次實驗為繼續(xù)訓(xùn)練回流操作，采取回流裝置配制熱飽和溶液），先加入少量的水及沸石，加熱使固體溶解，這時如仍有未完全溶解固體，可繼續(xù)加入少量熱水至完全溶解，之后，再補(bǔ)加一定量的熱水。脫色：待上述熱飽和溶液稍冷卻后，加入適量的活性炭，搖動，使其均勻分散在溶液中。活性炭加入的量一般為粗產(chǎn)品的5%。然后加熱煮沸5-10分鐘，注意，不能在沸騰的溶液中加入活性炭，否則會引起爆沸，使溶液沖出容器造成產(chǎn)品損失。熱過濾：事先將儀器用烘箱或熱水預(yù)熱待用。將上述熱飽和溶液迅速濾入150ml燒杯中（常壓熱過濾），或者減壓熱過濾（抽濾）。冷卻結(jié)晶：用表面皿將盛濾液的燒杯蓋好，放置一旁，室溫下慢慢冷卻。抽濾：結(jié)晶完成后，用布氏漏斗抽濾。結(jié)晶的干燥：在空氣中晾干或在干燥器中干燥，或者用紅外燈干燥。2、熔點的測定（p60，顯微熔點測定法）基本原理：熔點定義：一個大氣壓下固體化合物固相與液相平衡時的溫度，這時固相和液相的蒸汽壓相等。每種純固體有機(jī)化合物一般都有一個固定的熔點，即在一定壓力下，從初熔到全熔（該范圍稱為熔程），溫度不超過0.5 1。熔點是鑒定固體有機(jī)化合物的重要物理常數(shù)，也是化合物純度的判斷標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)化合物中混有雜質(zhì)時，熔程較長，熔點降低。純物質(zhì)的熔點和凝固點是一致的。測定方法有兩種1、提勒管法（經(jīng)典方法）；2、顯微熔點儀測定熔點（微量熔點測定方法）用毛細(xì)管法測定熔點，儀器簡單、操作方便，但不夠清晰地觀察樣品在受熱過程中的變化情況，采用顯微熔點儀測熔點，能夠清晰觀察結(jié)晶在受熱過程中的細(xì)微變化，可以對微量樣品和熔點較高的化合物進(jìn)行熔點測定。 內(nèi)容：測呋喃甲酸粗產(chǎn)品和精品的熔點。 顯微熔點儀的使用：該類儀器型號較多，共同特點是使用樣品量少（23顆小結(jié)晶），可觀察晶體再加熱過程中的變化情況，能測量室溫到300樣品的熔點，其具體操作如下：取兩片干凈且干燥的蓋玻片將樣品夾在中間，用手將樣品攆碎，放在載玻片上將樣品送入加熱平臺上，用手柄調(diào)節(jié)顯微鏡高度，直至可以清楚的看到晶體。打開控制器上加熱開關(guān)，調(diào)節(jié)旋鈕I和II使調(diào)節(jié)器上電壓達(dá)到100，先讓儀器快速升溫，待溫度升至距樣品熔點值約差20左右時放慢速加熱速度，控制溫度上升速度為每分鐘2 C左右。當(dāng)樣品結(jié)晶棱角開始變圓時，表示熔化已開始，結(jié)晶形狀完全消失表示熔化已經(jīng)完成，記錄熔程。測畢停止加熱，稍冷，用鑷子取出載玻片，將裝有樣品的蓋薄片放在小燒杯中，將散熱片放在加熱臺上，使其快速冷卻，以便再次測試用。使用儀器前必須仔細(xì)閱讀使用指南，嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行。3、薄板制備（p123，載玻片改為3片，硅膠G 2g， CMC 7ml）1、準(zhǔn)備載玻片：取7.5 X 2.5 cm 左右載玻片3片，洗凈晾干。2、鋪板：在50 ml 燒杯中，放置2 g 硅膠G，逐漸加入0.5%羥甲基纖維素鈉（CMC）水溶液7ml，調(diào)成均勻的糊狀，將糊狀物均勻到在3片載玻片上，先用玻璃片鋪平，然后用手輕震動至平。將鋪好的板放置在水平的玻璃板上，在室溫下放置晾干。3、薄層板活化（在實驗五開始時活化）：放置超過24小時的硅膠G板放入烘箱中，緩慢升溫至110，恒溫0.5小時，取出，稍冷后置于干燥器中備用。注意事項：1、鋪板時盡量將吸附劑鋪均勻，不能有氣泡和顆粒等；2、鋪板時，吸附劑的厚度不能太厚也不能太薄，太厚展開時會出現(xiàn)脫尾，太薄樣品分不開，一般厚度為0.5 1 mm。3、鋪好后，將板放在比較平的地方晾干，然后轉(zhuǎn)移到試