【畢業(yè)學(xué)位論文】（Word原稿）白術(shù)脂溶性成分研究

畢 業(yè) 論 文 （本科生） 中文標(biāo)題 白術(shù)脂溶性 成分研究 英文標(biāo) 題 on 學(xué)生姓名 周 麗 指導(dǎo)教師 張占欣 學(xué) 院 藥學(xué)院 專 業(yè) 藥學(xué) 年 級(jí) 2008 級(jí) 蘭州大學(xué)教務(wù)處 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 誠(chéng)信責(zé)任書 本人 鄭重聲明：本人所呈交的畢業(yè) 論文（設(shè)計(jì)） ，是在導(dǎo)師的指導(dǎo)下獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。畢業(yè) 論文（設(shè)計(jì)） 中凡引用他人已經(jīng)發(fā)表或未發(fā)表的成果、數(shù)據(jù)、觀點(diǎn)等，均已明確注明出處。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或在網(wǎng)上發(fā)表的論文。 特此聲明。 論文作者簽名： 日 期： 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 I 目錄 摘要 . 1 . 2 第一章 前言 . 3 第二章 白術(shù)的研究現(xiàn)狀（綜述） . 4 術(shù)相關(guān)古籍記載 . 4 術(shù)生藥研究 . 5 術(shù)名稱 . 5 術(shù)商品名 . 5 術(shù)處方名 . 6 術(shù)化學(xué)成分藥理作用 . 6 發(fā)油 . 6 糖 . 7 同方法對(duì)白術(shù)脂溶性成分的研究 . 7 漉法 . 7 臨界萃取法 (. 7 蒸氣蒸餾法（ . 8 相微萃取法 (. 8 術(shù)脂溶性成分種類研究現(xiàn)況 . 8 第三章 實(shí)驗(yàn)部分 . 11 驗(yàn)部分 . 11 器 和試劑 . 11 物 來(lái)源和鑒定 . 11 驗(yàn)流程 . 11 果與討論 . 11 合物 1 結(jié)構(gòu)圖 . 11 合物結(jié)構(gòu)鑒定 . 12 合 物理 常數(shù)和波譜數(shù)據(jù) . 12 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 考文獻(xiàn) . 13 附錄 . 15 致謝 . 16 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 1 白術(shù)脂溶性 成分研究 作者：周麗 指導(dǎo)教師 ：張占欣 （ 蘭州大學(xué) 藥學(xué)院 甘肅省 蘭州市 730000) 中文 摘要 目的： 白術(shù) (菊科多年生草本植物。具有健脾益氣等功效，用于治療脾虛少食，胎動(dòng)不安等癥。相關(guān)藥效 實(shí)驗(yàn)表明：白術(shù)具有降 血糖、抗凝血、強(qiáng)壯、 利尿、 抗菌等 廣泛的藥理 作用 ?；瘜W(xué)成分研究表明，白術(shù)中含有倍半萜類化合物。 本文 系統(tǒng) 研究了 白術(shù)（ 部 的 脂溶性 化學(xué)成分。 方法： 硅膠柱層析（ 制備薄層層析（ 重結(jié)晶、 各種現(xiàn)代波譜技術(shù) （ 113。 結(jié)果：確定了其中 1 個(gè)化合物的結(jié)構(gòu) 。 關(guān)鍵詞 ：白術(shù)，菊科，化學(xué)成分，倍半萜 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 2 on 730000) is as a It is as a of in s . a in 00is to as A of . in 113 . of by of 麗：白術(shù)脂溶性成分研究 3 第一章 前 言 白術(shù) ( 為菊科 多年生草本 植物。植株 高 最低 30高可達(dá) 60肥厚 的根狀莖 略呈 現(xiàn) 拳 卷 狀。莖 生長(zhǎng) 直立，上部 有 分枝。葉互生 。 葉片 3，深裂或上部莖的葉片不分裂，裂片 呈 橢圓形 ， 邊緣有刺。 花冠紅色， 頭狀花序 ，有鐘狀 總苞 ， 略扁的 瘦果 呈現(xiàn) 橢圓形 狀 ?；ㄆ?79 月，果期 8 10。 白術(shù)植株在 涼爽 的 氣候 下生長(zhǎng)良好， 而 高溫高濕 的環(huán)境里生長(zhǎng)受到抑制 。 一般來(lái)說(shuō)， 氣溫 30 以下時(shí)， 白術(shù) 植株 的生長(zhǎng) 速度隨氣溫升高而 逐步 加快 。 如 果氣溫升至 30 以上 ，其 生長(zhǎng) 則會(huì) 受到抑制 。白術(shù)的 地下部的生長(zhǎng)以 26為最適宜。白術(shù) 耐寒 能力比較高 ，在北京能安全越冬 而不會(huì)受到凍害 。 除了白術(shù)的 苗期 以外，該植物 對(duì)土壤 中 水分 的含量 要求 都 不嚴(yán)格 。如此時(shí)干旱，幼苗 將會(huì) 生長(zhǎng)遲緩 。 高溫季節(jié) 為了防止 病害 情況的發(fā)生，應(yīng)該適當(dāng)排水 。生長(zhǎng)后期，根狀莖迅速膨大，這時(shí)需保持土壤濕潤(rùn)，如土壤干燥對(duì)根狀莖膨大有影響。白術(shù)對(duì)土壤 的 要求 也 不嚴(yán)格， 它在 酸性黏壤土、 偏 堿性的沙質(zhì)壤土 上都能生存 ， 其中 以排水良好的沙質(zhì)壤土為好 。 但 是，白術(shù) 不 適合 在 鹽堿地 和 低洼地 上進(jìn)行 種植。 白術(shù)主要生長(zhǎng) 于湖北通城、浙江新 昌 、江西修水 、 湖南平江、天臺(tái)、東陽(yáng)、于潛 、 寧呈，利川，河北、山東等省也可以引種栽培 ， 陜西普遍有栽種 。 現(xiàn)今藥用白術(shù)多 為人工栽培，野生白術(shù)數(shù)量已甚微。 白術(shù)不能連作，種過(guò)之地須隔 5 10 年才能再種，其前作以禾本科 作物 為佳，因禾本科作物無(wú)白絹病感染（ 如 小麥、玉米、谷子）。 此外， 白芍、花生、蘿卜、元參、 等作物不適合與白術(shù) 進(jìn)行輪作， 油菜、白菜、煙草、附子、地黃、番茄等作物 也不適宜與其輪作 。坡度 在 15 度 左右 的陰坡生荒地或撂荒地 是白術(shù)的優(yōu)良 育苗地 ， 其中 以較 為貧瘠的 土地為最佳 ， 因?yàn)?過(guò)肥的 生長(zhǎng) 環(huán)境會(huì)使 白術(shù)苗 的 枝葉過(guò)于柔嫩， 使其 抗病力 不強(qiáng) 。 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 4 第二章 白術(shù)的研究現(xiàn)狀 （綜述） 術(shù)相關(guān)古籍記載 藥材白術(shù) 多 指 菊科植物白術(shù) 的干 燥根莖部分 ，在神農(nóng)本草經(jīng)譯文中被列為中藥藥材之上品 。除神農(nóng)本草經(jīng)外，大量古籍對(duì)白術(shù)的藥用價(jià)值都有記載： 本草 綱目 ：“ 在術(shù)條下，無(wú)蒼、白之名。近多用白術(shù)治皮間風(fēng)，止汗消痞，補(bǔ)胃和中，利腰臍間血，通水道，上而皮毛，中而心胃，下而腰臍，在氣主氣，在血主血。 ” 名醫(yī)別錄 ：“ 味甘，無(wú)毒。主治大風(fēng)在身面，風(fēng)眩頭痛，目淚出，消痰水，逐皮間風(fēng)水結(jié)腫，除心下急滿，及霍亂，吐下不止，利腰臍間血，益津液，暖胃，消谷，嗜食。 ” 日華子本草： “ 治一切風(fēng)疾，五勞七傷，冷氣腹脹，補(bǔ)腰膝，消痰，治水氣，利小便，止 反胃嘔逆，及筋骨弱軟，痰癖氣塊，婦人冷，癥瘕，溫疾，山嵐瘴氣，除煩，長(zhǎng)肌。 ” 藥性論 ：“ 君，味甘，辛，無(wú)毒。 能 主大風(fēng)頑痹，多年氣痢，心腹脹痛，破消宿食，開胃，去痰涎，除寒熱，止下泄。主面光悅，駐顏，去黑。治水腫脹滿，吐嘔逆，腹內(nèi)冷痛，吐瀉不住，及胃氣虛冷痢。 ” 開寶本草： “ 味苦、甘，溫，無(wú)毒。主大風(fēng)在身面，風(fēng)眩頭痛，目淚出，消痰水，逐皮間風(fēng)水結(jié)腫，除心下急滿，及霍亂、吐下水止，利腰臍間血，益津液，暖胃，消谷，嗜食。 ” 藥類法象： “ 除溫益燥，和中益氣，利腰臍間血，除胃中熱。去諸經(jīng)之濕，理胃。 ” 湯液本草： “ 氣溫，味甘?？喽蕼?，味厚氣薄，陰中陽(yáng)也，無(wú)毒。 ” 本草衍義補(bǔ)遺： “ 本草不分蒼、白，議論甚多，四家本草言之誤矣。如古方平胃散，蒼術(shù)為最要之藥。衍義為氣味辛烈，發(fā)汗尤速。又白術(shù)味亦微辛，苦而不烈，除濕之功為勝。又有汗則止，無(wú)汗則發(fā)，與黃芪同功，味亦有辛，能消虛痰。 ” 本草發(fā)揮： “ 成聊攝云：脾惡濕，甘先入脾。茯苓、白術(shù)之甘，以益脾逐 水。 ” 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 5 主治秘訣： “ 氣濁，味甘微苦，氣味俱薄，浮而升陽(yáng)也。其用有九：溫中一，去脾胃濕二，除脾胃熱三，強(qiáng)脾胃進(jìn)飲食四，和脾胃以生津液五，主 肌熱六，治 四肢 困倦，目不欲開，怠惰嗜臥不思飲食七，止渴八，安胎九也。又云：脾胃受熱濕，沉困無(wú)力，怠惰嗜臥，并去痰，須用白術(shù)。飲水多因致傷脾，須用白術(shù)、茯苓、豬苓。水瀉，須用白術(shù)、茯苓、芍藥。又云：非白術(shù)不能去濕。 ” 藥性賦： “ 味甘，氣溫，無(wú)毒?？缮山?，陽(yáng)也。其用有四：利水道，有除濕之功；強(qiáng)脾胃，有進(jìn)食之效，佐黃芩有安胎之能，君枳實(shí)有消痞之妙。 ” 本草新編 ：“ 白術(shù)，味甘辛，氣溫，可升可降，陽(yáng)中陰也，無(wú)毒。 入心、脾、胃、腎、三焦之經(jīng)。除濕消食，益氣強(qiáng)陰，尤利腰臍之氣。 有汗能止，無(wú)汗能發(fā)，實(shí)君藥而非偏裨 。往往可用一味以成功，世人未知也，吾今泄天地之奇。如人腰疼也，用白術(shù)二三兩，水煎服，一劑而疼減半，再劑而痛如失矣。夫腰疼乃腎經(jīng)之癥，人未有不信 ?！?術(shù)生藥研究 生藥白術(shù) 呈現(xiàn) 不規(guī)則的 肥厚 團(tuán)塊 狀 ， 長(zhǎng) 3 13等， 直徑 7 白術(shù) 表面有瘤狀突起及斷續(xù)的縱皺和溝紋 ，整體呈現(xiàn) 灰黃色或灰棕色， 并且 帶 有須根痕 ， 頂端有殘留莖基和芽痕。 生藥白術(shù) 質(zhì)地 堅(jiān)硬 而 不易折斷，斷面 凹凸不平 ， 呈現(xiàn) 黃白色 或 淡棕色 。此外斷面 有棕黃色的點(diǎn)狀油室散在 。 烘干 的白術(shù) 呈現(xiàn) 斷角質(zhì)樣， 顏 色較深 ， 有 的具有 裂隙。 白術(shù)具有清香 的氣味 ， 略嘗 之有 甘、微辛 之味 ，嚼之略帶黏性 。 有研究表明，白 術(shù)炮制前后及不同炮制品中白術(shù)內(nèi)酯 、 的含量 各不相同。其中 炒白術(shù)中白術(shù)內(nèi)酯 的含量明顯提高 ， 白術(shù)內(nèi)酯 的含量 則 隨著炒制程度的不同而 呈現(xiàn)有 規(guī)律 的 差異 。 術(shù)名稱 藥用白術(shù)又名 于術(shù)，冬術(shù)，冬白術(shù)，浙術(shù)，種術(shù)，云術(shù)，臺(tái)白術(shù)，山薊，天薊，山芥，山精，山連，乞力伽，杭白術(shù)，廣術(shù)，杭術(shù)，貢術(shù)，仙居術(shù)，平術(shù) 。 術(shù)商品名 白術(shù) 商品名有 于術(shù) 、野于術(shù)、烘術(shù)、曬術(shù)、冬術(shù)、徽術(shù)、浙白術(shù)、種術(shù)、平 術(shù)等 。 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 6 其中，于術(shù) 又名于白術(shù)、于潛術(shù)、煙術(shù) ，其 產(chǎn)于浙江省于潛地區(qū) 者品質(zhì)最優(yōu)，為地道藥材 ；野于術(shù)， 又名天生術(shù)。為產(chǎn)于浙江省于潛、昌化、天目山一帶的野生白術(shù) ；烘術(shù)， 霜降 到 立冬期間采挖 的為之 ， 將其 去除殘莖及須根，洗凈烘干 而成 ；曬術(shù)， 又名生曬術(shù) ， 為霜降至立冬之間采挖，去除殘莖及須根，洗凈曬干 而成的 藥材 ；冬術(shù)， 又 叫 冬白術(shù) ， 為冬季采挖 ， 揀 選 纖維少 而肥厚 者， 蒸至半熟 后曬干 而成的 藥材 ； 徽術(shù) ， 該種類數(shù) 產(chǎn)于安徽省歙縣 (舊時(shí)徽州 )者 品質(zhì) 為佳 ；浙白術(shù)，為產(chǎn)于浙江者；種術(shù)，為產(chǎn)于安徽者； 平術(shù) ， 為產(chǎn)于湖南平江者 。 術(shù)處方名 白術(shù) 處方名 有 白術(shù) 、 于術(shù) 、 生白術(shù) 、 炒白術(shù) 、 土白術(shù) 、 土炒白術(shù) 、 焦 白術(shù)等 。 處方中寫白術(shù)、于術(shù) 是 指生白術(shù) 。生白術(shù) 為原藥材去除雜質(zhì) 后泡 軟切片 ， 生用入藥者 。 炒白術(shù)又名炙白術(shù) ， 其 為白術(shù)片 與 麩 同 炒至 呈現(xiàn) 淺黃色 再 入藥者 。炒白術(shù)的 健脾和中功效 比生白術(shù)有所 增強(qiáng) ； 土白術(shù)又名土炒白術(shù) ， 為白木片用灶心土細(xì)粉炒至外面掛有土色，取出攤晾入藥者 ，其 健脾和胃、止瀉止嘔作用增強(qiáng) ；焦白術(shù)又名 白術(shù)炭 、焦術(shù) ， 為白術(shù)片用武火炒至外 黑 里黃 再 取出 晾 干 入藥者 ， 其收斂止瀉作用 相對(duì)有所 增強(qiáng) 。 白術(shù)因其優(yōu)良的藥用價(jià)值為 歷版 中國(guó)藥典所收載 ?，F(xiàn)今由于其在臨床上已有較廣泛的應(yīng)用，故而國(guó)內(nèi)外對(duì)其展開了較多的研究。 術(shù) 化學(xué)成分 藥理作用 發(fā)油 白術(shù) 活性成分主要為揮發(fā)油。白術(shù)所含揮發(fā)油不僅可通過(guò)提高巨噬細(xì)胞的活性從而增強(qiáng)機(jī)體非特異性免疫功能，達(dá)到抑制癌細(xì)胞的生長(zhǎng)目的 1，還具有明顯抗消化道腫瘤作用 2， 對(duì)小鼠肉瘤 移植性腫瘤肝癌 顯著抑制作用，對(duì)艾氏腹水癌 (具有顯著的生命延長(zhǎng)作用 3；此外，它還有抑制腸管自發(fā)運(yùn)動(dòng)等作用 4。 白術(shù)揮發(fā)油中所含的白術(shù)內(nèi)酯類成分 ， 如白術(shù)內(nèi)酯 I、 其是白術(shù)內(nèi)酯 I，具有調(diào)節(jié)胃腸道功能和促進(jìn)營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)吸引的功能 5。不但如此， 這三種白術(shù)內(nèi)酯還具有抗炎、抗腫瘤功效 6， 7。 李偉等 8以 家兔為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，測(cè)量其離 體腸管的運(yùn)動(dòng)、小腸的吸收狀況以及唾液淀粉酶活性 ， 從而 對(duì)白術(shù) 的健脾 成分進(jìn) 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 7 行 了篩選。實(shí)驗(yàn) 表明，白術(shù)內(nèi)酯 進(jìn)其小腸 吸 收和增強(qiáng)唾液淀粉酶活性，從而證明 白術(shù)內(nèi)酯 昳 等 9將白術(shù)內(nèi)酯 經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的藥物治療后，檢測(cè)發(fā)現(xiàn)，患者的 上臂肌肉周徑 ( 體力 和 食 欲 狀況 都有顯著改善。此外患者的腫瘤因子水平也有降低。 雙白術(shù)內(nèi)酯對(duì)豚鼠離體心房肌有負(fù)性頻率和負(fù)性肌力作用 10。 此外，劉洋 等11對(duì)三氯化鋁致癡呆模型小鼠進(jìn)行雙白術(shù)內(nèi)酯藥物治療，一段時(shí)間療程后，檢測(cè)小鼠腦內(nèi)乙酰膽堿的含量和乙酰膽堿酶的活性。結(jié)果顯示，小鼠腦內(nèi)乙酰膽堿含量有所降低，并且乙酰膽堿酶活性也有顯著降低。從而證明雙白術(shù)內(nèi)酯對(duì)小鼠三氯化鋁致癡呆有一定療效。 糖 提取分離白術(shù) 水溶性 多糖可用苯酚 用此方法可得到白術(shù)的粗多糖（ 此外，經(jīng)過(guò)優(yōu)化的提取方案還可分離出白術(shù)的精多糖（ 對(duì)精多糖進(jìn)行檢測(cè)可知其內(nèi)主要含有葡萄糖、甘露糖、半乳糖和阿拉伯糖等。 孫 文 平等 12以小鼠為實(shí) 驗(yàn)對(duì)象，利用白術(shù)中水溶性多糖刺激小鼠的免疫系統(tǒng)分。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，小鼠血清中特異性抗體和非特異性抗體均有明顯增加，從而推測(cè)白術(shù)多糖可能具有較廣的免疫調(diào)節(jié)作用。此外，朱南山等 13對(duì) 血淋巴細(xì)胞體外培養(yǎng)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，白術(shù)多糖能夠通過(guò)胞內(nèi)信號(hào)傳導(dǎo)對(duì)淋巴細(xì)胞的免疫調(diào)節(jié)功能具有顯著提高作用。 此外，有 大鼠衰老模型的 實(shí)驗(yàn)證明，白術(shù)多糖還具有一定抗衰老作用 14。 同 方法 對(duì)白術(shù)脂溶性成分的研究 漉 法 周枝鳳 15等將平江、浙江和懷化 3 個(gè)產(chǎn)地白術(shù)用 50乙醇浸泡之后用 乙醚 萃取，得 到 揮發(fā)油 。 利 用 譜柱分析得 18 種成分， 主要有 去氫化香橙烯、 葉 711丁基化羥基 1 甲苯、 1320-0苯酚。 臨界萃取法 (張忠義等 16從市購(gòu)白術(shù)中提取的揮發(fā)油中鑒定出 33 種成分，其中 2， 7周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 8 甲氧基 6為含量最高者。 7欖香烯含量各占 吳佳等 17從湖南平江縣產(chǎn)的白術(shù)的揮發(fā)油中分離出 49 種成分中鑒定出 38 個(gè)，其中蒼術(shù)酮占 含量最高，但 吳素香等 18利用 析 取的浙江盤安白術(shù)的揮發(fā)油中，得到 36 種化學(xué)成分，但是不含蒼術(shù)酮。呋喃二烯占總揮發(fā)油的 最高，其次 閏克里等 19用氣質(zhì)聯(lián)用鑒定白術(shù)化學(xué)成分，結(jié)果含量最高的是蒼術(shù)酮， 定結(jié)果為 果為 總體所得的白術(shù)揮發(fā)油化學(xué)成分基本相同，且烯類化合物種類最多。 蒸氣蒸餾法（ 周枝風(fēng) 20等用 別提取了懷化白術(shù)、 平江和浙江白術(shù)的揮發(fā)油。經(jīng)氣質(zhì)譜連用分析得出，三種地方生長(zhǎng)的白術(shù)有相當(dāng)一部分的成分相同，鑒定結(jié)果為白術(shù)內(nèi)酯 I 與白術(shù)內(nèi)酯。總共分離鑒定出 23 種白術(shù)揮發(fā)油成分。彭萬(wàn)仁等 21對(duì)湖南產(chǎn)白術(shù)揮發(fā)油的成分進(jìn)行分析，并最終鑒定出 38 種成分。并且得出含量較多的成分主要是烯類，其中含量較高的是 (反 )64， 5， 6， 73， 65。 相微萃取法 ( 固相微萃取 (一種集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體，且無(wú)溶劑樣品前處理的技術(shù)。郭方 遒等 22首次采用頂空固相微萃取法 (取白術(shù)揮發(fā)油，并鑒定出 41 種成分，占總揮發(fā)油含量的 其中主要成分蒼術(shù)酮占揮發(fā)油總量的 在天然產(chǎn)物揮發(fā)性成分分析領(lǐng)域中發(fā)展較為迅速 且 比較成熟 的方法是能快速有效地分析樣品中的有機(jī)物組分的 氣相色譜 。 術(shù) 脂溶性 成分 種類 研究 現(xiàn)況 大量研究表明，白術(shù)脂溶性成分 比較復(fù)雜， 主要為揮發(fā)油，含量為 右 23。 揮發(fā)油中主要成分有蒼術(shù)酮（揮發(fā)油含量最高 24）、白術(shù)內(nèi)酯、白術(shù)內(nèi)酯、白術(shù)內(nèi)酯、白術(shù)內(nèi)酯 、 雙表白術(shù)內(nèi)酯、白術(shù)內(nèi)酰胺、杜松腦、蒲公英萜醇乙酸酯、 苷、 烷二烯酮 等。 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 9 部分化合物結(jié)構(gòu)如下： 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 10 a) 蒼術(shù)酮 b)白術(shù)內(nèi)酯 c) 白術(shù)內(nèi)酯 d) 白術(shù)內(nèi)酯 e)白術(shù)內(nèi)酯 f)雙表白術(shù)內(nèi)酯 g)白術(shù)內(nèi)酰胺 h)杜松腦 i)蒲公英萜醇乙酸酯 j) k) l)尿苷 m） n)芹烷二烯酮 o)R:H 蒼術(shù)內(nèi)酯 R:基蒼術(shù)內(nèi)酯 p)茅術(shù)醇 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 11 第三章 實(shí)驗(yàn)部分 驗(yàn)部分 器 和試劑 熔點(diǎn)： 字顯示顯微熔點(diǎn)測(cè)定儀；核磁共振儀： M - 400 型 ；柱層析硅膠（ 200 ）及薄層層析硅膠（ 為青島海洋化工廠出品；石油醚（沸程 60 90 ）和 無(wú)水乙醇為天津化學(xué)試劑有限公司出品；羧甲基纖維素鈉（ 上海化學(xué)試劑供應(yīng)站分裝廠出品，硫酸（ 95%購(gòu)自甘肅白銀化學(xué)化學(xué)試劑廠；丙酮、甲醇、氯仿、乙酸乙酯均為工業(yè)重蒸；薄板檢測(cè)用 254 外燈，硫酸 5%）浸沒(méi)加熱。 物 來(lái)源和鑒定 白術(shù) (部購(gòu) 自 河北安國(guó)藥材市場(chǎng) 。 驗(yàn)流程 將干燥的 白術(shù) 根部（ 5 粹后，在室溫下用重蒸工業(yè)乙醇浸泡三次，每次六天，減壓濃縮合并。將 合并 所得提取物 用蒸餾水進(jìn)行 溶解， 再依次 用石油醚、乙酸乙 酯和正丁醇分別 進(jìn)行 萃取。經(jīng) 驗(yàn)，將石油醚和乙酸乙酯萃取部分合并，該合并部分經(jīng)硅膠柱層析，用石油醚丙酮溶液（ V： V 1： 0， 40： 1，20： 1， 10： 1， 5： 1， 3： 1， 2； 1， 1： 1， 1： 2）梯度洗脫，經(jīng) 查，合并相同流分，減壓濃縮得 9 個(gè)部分（ A I）。 反復(fù)硅膠柱層析，用石油醚丙酮洗脫，得化合物 1。 果與討論 合物 1 結(jié)構(gòu) 圖 化合物 1 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 12 合物結(jié)構(gòu)鑒定 化合物 1： 無(wú)色晶體。 1300 圖中有 一 對(duì) 環(huán)外 烯氫信號(hào) 峰 H 1H, H (1H, 一個(gè)連氧 號(hào)峰 H 1H, 一個(gè)角甲基 號(hào)峰 H 3H, s, 一個(gè)烯甲基號(hào)峰 H 3H, 13400 圖中 出現(xiàn) 15個(gè)碳信號(hào)峰，在低場(chǎng)區(qū)出現(xiàn)有一個(gè)內(nèi)酯羰基碳信號(hào) C 組雙鍵碳信號(hào) C C C C 個(gè)連氧碳信號(hào) C 高場(chǎng)區(qū)出現(xiàn)烯甲基碳信號(hào) C 結(jié)合氫譜數(shù)據(jù)，推測(cè)該化合物為一桉烷型倍半萜內(nèi)酯類化合物，且含有一對(duì)環(huán)外雙鍵。將 該化合物的 1 1325對(duì)照，確定化合物 1 為 白術(shù)內(nèi)酯 I（ ） 。 合 物理 常數(shù)和波譜數(shù)據(jù) 化合物 1 白術(shù)內(nèi)酯 I（ ） ， 無(wú)色晶體 , 201300 = 1H, (1H, 1H, 3H, s, 1H, 13100= 周麗：白術(shù)脂溶性成分研究 13 參考文獻(xiàn) 1 關(guān)曉輝 , 等 . 白術(shù)揮發(fā)油對(duì)小鼠免疫功能的影響 J. 北華大學(xué)學(xué)報(bào) (自然科學(xué)版 ), 2001, 2(2): 1222 張宏桂 , 等 . 白術(shù)倍半萜成分的化學(xué)研究 J. 白求恩醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào) , 1993, 19(6): 5603 王翕 ,等 . 白術(shù)揮發(fā)油抗實(shí)體瘤的作用研究 J. 中國(guó)藥物與臨床 , 2002, 2(4): 2394 董巖 , 辛炳煒 . 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