基于電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定礦石中的金屬元素.doc

基于電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定礦石中的金屬元素 20191028作者簡介陳小娟 (1984),女,工程師,現(xiàn)主要從事石油開發(fā)流體試驗及相關(guān)方面的研究工作,chenxiaojuan-zj163.。 引著格式陳小娟,張耀元,南源,等.基于電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定礦石中的金屬元素J.長江大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),2019,16 (12):146148.基于電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定礦石中的金屬元素陳小娟,張耀元,南源李志蘭,鄭磊中海油能源發(fā)展股份有限公司中海油實驗中心,廣東湛江524057()摘要采用電感耦合等離子(ICP-OES)光譜法對巖石中Al、Ca、Mg、Sr、V、Na等10種元素進行測定。 通過對巖屑樣品清洗和研磨方法的優(yōu)化,提高了ICP-OES法測定礦石中元素的精確度。 試驗結(jié)果表明,選用瑪瑙研缽進行樣品研磨可提高微量元素的檢測精度,且利用ICP-OES光譜法測定礦石中元素操作簡單、準確度高,適用于礦石中金屬元素的測定。 關(guān)鍵詞電感耦合等離子體發(fā)射光譜法;巖屑清洗;樣品研磨;消解法;礦石分析O65文獻標志碼A16731409 (2019)1xx603電感耦合等離子(ICP-OES)光譜法抗干擾能力強、檢出限低、精密度高,已在地質(zhì)分析領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,成為現(xiàn)代地礦多元素分析的重要手段14。 筆者通過對樣品前處理進行優(yōu)化,消除樣品代表性帶入的干擾,建立了測定巖石中Al、Ca、Mg、Sr、V、Na等10種金屬元素的方法。 1試驗部分1.1試驗儀器iCP7400型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀;D6M型微波消解儀。 1.2試驗試劑HC 1、HNO 3、HF、HClO4(分析純);Na、Ca、Mg、Sr、Al、Ni、Li、Co、V、Cr的元素標準儲備溶液(100mg/L,北京有色金屬研究院)。 2樣品前處理干擾的消除2.1樣品清洗根據(jù)巖屑樣品的巖性將污染物清洗干凈。 由圖1可知,清洗后的巖屑樣品其Al元素質(zhì)量分數(shù)減少顯著,而其他元素清洗過后其含量變化微小。 2.2樣品研磨選用瑪瑙研缽和瓷研缽對樣品進行研磨。 其研磨步驟為:取510g的樣品粉碎,直至粒徑小于100m,再置于105的烘箱中2h。 分析各元素質(zhì)量分數(shù)的差別,由表1可知,瓷研缽的硬度小,研磨時缽體材質(zhì)中的元素被帶入樣品中對其微量元素組分造成較大的影響。 因此在樣品研磨時需使用瑪瑙研缽,并盡量采用壓磨的方式對樣品進行研磨。 641長江大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)2019年第16卷第12期JournalofYangtzeUniversity(NaturalScienceEdition)2019,Vol.16No.12圖1樣品中元素清洗前后對比表1樣品研磨結(jié)果對比分析巖性研磨體常量元素質(zhì)量分數(shù)/%Al CaMg Na微量元素質(zhì)量分數(shù)/(gg-1)Co CrLi NiSr V泥巖瓷研缽7.214.051.480.7617.60205.7060.3839.30171.6089.20瑪瑙研缽7.034.091.440.63118.9077.3054.5021.32173.1092.38粉砂巖瓷研缽3.790.180.020.10112.50131.0027.1026.0248.0036.10瑪瑙研缽3.700.150.050.18110.3051.1023.xx.9146.9041.803結(jié)果與討論3.1分析譜線ICP-OES光譜法不僅能同時對多個元素進行測定,還能對一個元素選擇多條特征譜線同時測定,為此對每個被測元素選取34條譜線進行測定。 制備質(zhì)量濃度為 0、0. 5、 5、 10、20g/mL的10種標準儲備液,并調(diào)節(jié)酸度為10%。 以響應(yīng)強度(y)為縱坐標,元素的質(zhì)量濃度(x)為橫坐標進行線性回歸,各元素的線性方程和相關(guān)系數(shù)見表2。 表2各元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限元素最佳波長/nm線性方程相關(guān)系數(shù)/%檢出限/(gmL-1)Al396.1y=1881x+760.99930.008Ca422.6y=2338x+2560.99910.05Co228.6y=2253x+0.20.99990.008Li670.7y=20480x+15.20.99980.005Mg279.5y=167628x+1348.60.99990.08Na589.5y=3864.5x+29.30.99930.05Ni216.5y=780.2x+0.30.99950.05Sr407.7y=273695x+2250.99980.004V310.2y=8328.7x+180.90.99950.008Cr283.5y=5555.5x+61.11.00000.0043.2方法精密度和準確度使用iCP7400型光譜儀對標溶液進行3次平行測定,檢測結(jié)果的相對誤差值均小于1%(見表3)。 741第16卷第12期陳小娟等:基于電感耦合等離子發(fā)射光譜法測定礦石中的金屬元素表3標準溶液分析結(jié)果及相對誤差測試元素質(zhì)量濃度標準值/(mgL-1)測定質(zhì)量濃度平均值/(mgL-1)相對誤差/%Na10001005.00.5Sr10099.1-0.9對石英砂巖進行樣品前處理及上機檢測,結(jié)果與標準值比對見表4。 檢測的石英砂巖巖石成分結(jié)果在標準物質(zhì)證書允許的誤差范圍內(nèi)。 表4標準物質(zhì)分析結(jié)果及誤差要求分析元素常量元素質(zhì)量分數(shù)/%Al2O3CaO MgONa2O微量元素質(zhì)量分數(shù)/(gg-1)Co CrLi NiSr V測定結(jié)果3.460.290.080.076.921.610.717.561.831標準值3.520.090.300.040.080.020.060.016.40.620311.10.516.61.15853334結(jié)語通過對巖屑樣品清洗和研磨方法的優(yōu)化,ICP-OES法測定礦石中元素方法具有用時短、試劑用量少、污染較低等特點,有效地提高了分析結(jié)果的準確度。 參考文獻1況潤元,汪永進,張向華,等.石筍鈾同位素組成對土壤環(huán)境變化的指示J.科學(xué)通報,xx,47 (13):10221026.2陳建芳.古海洋環(huán)境中的地球化學(xué)新指標J.地球科學(xué)進展,xx,17 (3):402410.3李建如.有孔蟲殼體的Mg/Ca比值在古環(huán)境中的應(yīng)用J.地球科學(xué)進展,xx,20 (8):815822.4龔迎莉,汪雙清,沈斌.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定沉積巖中15個元素J.巖礦測試,xx,26 (3):230232.5辛仁軒.等離子體發(fā)射光譜分析M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,xx.帥群?(上接第145頁)參考文獻1劉意如.低滲透油田化學(xué)清防蠟、清防垢方法研究J.中國石油和化工標準與質(zhì)量,xx,33 (24):151.2張麗麗.某油田清防蠟劑、清防垢劑優(yōu)選評價J.內(nèi)蒙古石油化工,xx,39 (23):4447.3朱榮軍.超低滲油田清防蠟技術(shù)的研究與應(yīng)用J.中國石油和化工標準與質(zhì)量,xx,37 (15):175176.4王天冰,林雪琴,趙萍,等.淺談油井井筒的防蠟技術(shù)措施J.化工設(shè)計通訊,xx,43 (9):37