AKTA色譜純化系統(tǒng)驗證方案.doc

Page 1 of 33 KTA KTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 起草 審核 批準 起草 審核 批準 職責(zé)部門職位姓名簽名日期 生產(chǎn)部 起 草 質(zhì)量管理部 生產(chǎn)部 生產(chǎn)部 采購物流部 審核 質(zhì)量管理部 批 準 Page 2 of 33 驗證小組成員 驗證小組成員 部 門職 務(wù)姓 名 組 長生產(chǎn)部 生產(chǎn)部 質(zhì)量管理部副組長 生產(chǎn)部 生產(chǎn)部 生產(chǎn)部 質(zhì)量管理部 質(zhì)量管理部 組 員 質(zhì)量管理部 Page 3 of 33 目目 錄錄 1 概述概述 7 1 1 設(shè)備簡介設(shè)備簡介 7 1 2 KTA PILOT凝膠色譜純化系統(tǒng)示意圖凝膠色譜純化系統(tǒng)示意圖 8 2 驗證目的 驗證目的 8 3 驗證范圍驗證范圍 8 4 驗證標準驗證標準 8 4 1 安裝確認判斷標準安裝確認判斷標準 8 4 2 運行確認判斷標準運行確認判斷標準 9 5 驗證人員及職責(zé)驗證人員及職責(zé) 9 5 1 驗證小組驗證小組 9 5 1 1 組長 9 5 1 2 組員 9 5 2 質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部 9 5 2 1 QA 9 5 2 2 QC 9 5 3 生產(chǎn)部生產(chǎn)部 9 5 4 工程維修部工程維修部 10 5 5 物流采購部物流采購部 10 5 6 人員表人員表 10 6 驗證計劃進度驗證計劃進度 10 7 操作標準操作標準 11 8 安裝確認安裝確認 11 8 1 相關(guān)文件確認相關(guān)文件確認 11 8 2 公用系統(tǒng)安裝確認公用系統(tǒng)安裝確認 11 8 3 控制電腦安裝確認控制電腦安裝確認 12 8 3 1 控制電腦安裝方法 12 8 3 2 控制電腦安裝確認方法 12 8 3 3 可接受標準 12 8 4 UNICORN 數(shù)據(jù)存儲器數(shù)據(jù)存儲器 CU 950 安裝確認安裝確認 12 Page 4 of 33 8 4 1 CU 950 安裝安裝方法 12 8 4 2 可接受標準 12 8 5 UNICORN 數(shù)據(jù)存儲器安裝確認數(shù)據(jù)存儲器安裝確認 12 8 5 1 UNICORN 數(shù)據(jù)存儲器安裝方法 12 8 5 2 UNICORN 數(shù)據(jù)存儲器確認方法 12 8 5 3 可接受標準 13 8 6 UNICORN 色譜控制軟件安裝確認色譜控制軟件安裝確認 13 8 6 1 UNICORN 色譜控制軟件安裝方法 13 8 6 2 UNICORN 色譜控制軟件安裝確認方法 13 8 6 3 可接受標準 13 8 7 設(shè)備主件確認設(shè)備主件確認 14 8 7 1 設(shè)備主件確認方法 14 8 7 2 可接收標準 14 8 8 設(shè)備管道連接配件確認設(shè)備管道連接配件確認 14 8 8 1 設(shè)備管道連接配件確認方法 14 8 8 2 可接收標準 14 8 9 常規(guī)系統(tǒng)確認常規(guī)系統(tǒng)確認 14 8 9 1 系統(tǒng)代碼及序列號確認 14 8 9 1 1系統(tǒng)代碼及序列號確認方法 14 8 9 1 2可接收標準 15 8 9 2 系統(tǒng)測試確認 15 8 9 2 1系統(tǒng)測試方法 15 8 9 2 2可接受標準 15 8 9 3 設(shè)備組件安裝確認 15 8 9 3 1設(shè)備組件安裝確認方法 15 8 9 3 2可接受標準 15 8 9 4 設(shè)備組件連接確認 16 8 9 4 1設(shè)備組件連接確認方法 16 8 9 4 2可接受標準 16 8 9 5 液體流路管道安裝確認 16 8 9 5 1液體流路管道安裝確認方法 16 8 9 5 2可接受標準 17 8 9 6 混合池響應(yīng)確認 18 8 9 6 1混合池響應(yīng)確認方法 18 8 9 6 2可接受標準 18 8 9 7 空氣感應(yīng)器響應(yīng)確認 18 8 9 7 1空氣感應(yīng)器響應(yīng)確認方法 18 8 9 7 2可接受標準 18 8 9 8 混合檢測器響應(yīng)確認 18 8 9 8 1混合檢測器響應(yīng)確認方法 18 8 9 8 2可接受標準 19 8 9 9 電子元件連接安裝確認 19 Page 5 of 33 8 9 9 1電子元件連接安裝確認方法 19 8 9 9 2可接收標準 19 9 運行確認運行確認 19 9 1 PC 運行確認運行確認 19 9 1 1 PC 運行確認方法 19 9 1 2 可接收標準 19 9 2 警報運行確認警報運行確認 20 9 2 1 警報運行確認方法 20 9 2 2 可接收標準 20 9 2 3 驗證頻次 21 9 3 觀察功能運行確認觀察功能運行確認 21 9 3 1 觀察功能運行確認方法 21 9 3 2 可接收標準 21 9 3 3 驗證頻次 21 9 4 混合檢測器基線運行確認混合檢測器基線運行確認 22 9 4 1 混合檢測器基線穩(wěn)定性確認方法 22 9 4 2 可接收標準 22 9 4 3 驗證頻次 22 9 5 方法完整性測試運行確認方法完整性測試運行確認 22 9 5 1 方法完整性測試運行確認方法 22 9 5 2 可接受標準 22 9 6 通信和電源切斷操作運行確認通信和電源切斷操作運行確認 23 9 6 1 PC 電源切斷操作運行確認 23 9 6 1 1PC 電源切斷操作運行確認方法 23 9 6 1 2可接受標準 23 9 6 2 系統(tǒng)電源切斷操作運行確認 23 9 6 2 1系統(tǒng)電源切斷操作運行確認方法 23 9 6 3 通信失敗運行確認 24 9 6 3 1通信失敗運行確認方法 24 9 6 3 2可接受標準 24 9 7 系統(tǒng)和儀器認證確認系統(tǒng)和儀器認證確認 24 9 7 1 Pump P 900 運行性能確認 24 9 7 1 1Pump P 900 運行性能確認方法 24 9 7 1 2可接受標準 25 9 7 2 Sample Pump Air Sensor 912N 運行性能確認 25 9 7 2 1Sample Pump Air Sensor 912N 運行性能確認方法 25 9 7 2 2可接受標準 26 9 7 3 UPC 900 復(fù)合檢測器運行性能確認 26 9 7 3 1UPC 900 復(fù)合檢測器運行性能確認方法 26 9 7 3 2可接受標準 26 Page 6 of 33 10 性能確認性能確認 27 10 1 驗證目的驗證目的 27 10 2 可接受標準可接受標準 27 10 3 標準溶液標準溶液 27 10 4 驗證步驟驗證步驟 27 10 4 1 色譜柱預(yù)處理 27 10 4 2 色譜柱平衡 27 10 4 3 柱效檢測方法 27 10 5 色譜柱性能驗證數(shù)據(jù)記錄色譜柱性能驗證數(shù)據(jù)記錄 27 11 偏差處理偏差處理 28 12 驗證驗證 再驗證的基本要求再驗證的基本要求 28 13 驗證方案評價及建議驗證方案評價及建議 29 14 相關(guān)文件目錄相關(guān)文件目錄 30 15 附件附件 31 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 7 of 33 1 1 概述 1 1 1 1 設(shè)備簡介設(shè)備簡介 KTA pilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)是為生產(chǎn)而設(shè)計的全自動高效液相層析系統(tǒng) 該系統(tǒng)具有純化從幾毫克到幾十克產(chǎn)品的容量 并且是生物兼容 衛(wèi)生的 和可滅菌的系統(tǒng) KTA pilot 色譜純化系統(tǒng)符合藥物開發(fā)中 I III 期臨床試 驗 以及試生產(chǎn)和正式生產(chǎn)的所有 GLP 和 cGMP 的要求 設(shè)備編號 PG 1001 存放地點 原液生產(chǎn)車間純化室 二 工作原理 KTA pilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)純化樣品是基于塔板分離的理論 通 過裝填色譜填料的色譜柱來達到將樣品混合物中不同性質(zhì)成份分離的目的 主要性能參數(shù) INdEX 140 500 有效裝柱容積0 8000 ml BPG 140 950 有效裝柱容積0 15000 ml 系統(tǒng)泵流速4 800 ml min 進樣泵流速4 400 ml min 操作壓力0 2 MPa pH 范圍0 14 電導(dǎo)范圍0 999 9 mS cm 溶劑兼容性通常使用的層析溶劑 梯度范圍0 100 工作溫度 40 系統(tǒng)體積 750 mm 540 mm 900 mm 寬 深 高 重量122 kg 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 8 of 33 1 2 1 2 KTAKTA pilotpilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)示意圖凝膠色譜純化系統(tǒng)示意圖 2 2 驗證目的 驗證目的 由于 KTA pilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)是下游純化生產(chǎn)過程分離甲肝蛋白的 重要設(shè)備 所以對色譜純化系統(tǒng)的維護及保養(yǎng)是保證該設(shè)備能正常運行使用必 不可少的一部分 為保證該設(shè)備在安裝后通過調(diào)試即能投入正常使用 并在今 后的操作 維修 清洗過程中有完善的技術(shù)文件支持 因此應(yīng)及時對該設(shè)備進 行安裝確認 以使該設(shè)備的安裝過程符合 GMP 規(guī)定和安全要求 安裝確認將針 對以下項目進行 3 3 驗證范圍驗證范圍 KTA pilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)安裝確認 KTA pilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)運行確認 4 4 驗證標準驗證標準 4 1 4 1 安裝確認判斷標準 色譜儀主機外觀完好 色譜柱外觀完好無破損 各配件齊全 資料和文件齊全 符合 GMP 要求 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 9 of 33 標準操作 SOP 制定 4 2 4 2 運行確認判斷標準 控制系統(tǒng) 操作軟件正常運行 控制電腦與存儲器連接正常 控制電腦與 色譜儀主機連接正常 電器性能 色譜儀主機面板信號燈正常響應(yīng) 各檢測器正常響應(yīng) 樣品泵 運行平穩(wěn) 進樣泵 運行平穩(wěn) 液體流路 連接線路正確 無液體泄漏現(xiàn)象 系統(tǒng)警報功能 正常報警并可暫停設(shè)備 觀察功能 設(shè)定值時執(zhí)行 Watch 功能 混合檢測器基線 波動范圍小于規(guī)定值 通信和電源切斷操作 設(shè)備響應(yīng) 5 5 驗證人員及職責(zé)驗證人員及職責(zé) 5 1 5 1 驗證小組驗證小組 5 1 1 組長 負責(zé)協(xié)調(diào)組織 監(jiān)督 指導(dǎo)驗證工作 5 1 2 組員 負責(zé)驗證實施 5 2 5 2 質(zhì)量管理部質(zhì)量管理部 5 2 1 QA 負責(zé)驗證方案的審核 負責(zé)驗證報告的編制 審核 負責(zé)檢測儀表 器 的計量及校準 負責(zé)現(xiàn)場取樣 環(huán)境監(jiān)測及驗證過程的監(jiān)督指導(dǎo) 5 2 2 QC 負責(zé)樣品的檢驗 5 3 5 3 生產(chǎn)部生產(chǎn)部 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 10 of 33 負責(zé)驗證方案的起草 審核 提供本部門驗證所需的物品及設(shè)備 5 4 5 4 工程維修部工程維修部 負責(zé)驗證設(shè)備維修的技術(shù)支持 負責(zé)設(shè)備的安裝確認及公用工程的確認 負責(zé)提供驗證所需的動力 純化水 注射用水 純蒸汽等方面的支持 負責(zé)設(shè)備的運行確認 5 5 5 5 物流采購部物流采購部 負責(zé)在原輔料 包裝材料等方面的支持 5 6 5 6 人員表人員表 序號姓名職位主要工作 1劉昊智設(shè)備工程師協(xié)助組織 指導(dǎo) 監(jiān)督驗證 2劉毅工藝助理工程師起草驗證方案 實施驗證 3程超生產(chǎn)技術(shù)工驗證物品準備 4易藝生產(chǎn)技術(shù)工協(xié)助驗證物品準備 5劉春玲質(zhì)檢助理工程師樣品檢驗 6鄺麗珍QC 技術(shù)員樣品檢驗 7李大兵維修工程師設(shè)備技術(shù)保障 8周平華QA 協(xié)助起草驗證編制方案 報告 協(xié)助組織 指導(dǎo) 監(jiān)督驗證 驗證樣品的取樣 送檢 6 6 驗證計劃進度驗證計劃進度 序號計劃時間主要工作 1 2 3 4 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 11 of 33 5 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 12 of 33 7 7 操作操作標準標準 生產(chǎn)操作程序文件目錄 序號文件名文件編號 1 甲型肝炎病毒滅活疫苗工藝規(guī)程 2 驗證管理程序 3 設(shè)備驗證管理程序 4 KTA Pilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)標準操作程序 5 潔凈區(qū)塵埃粒子監(jiān)測標準操作程序 6 潔凈區(qū)沉降菌檢測標準操作程序 7 潔凈區(qū)浮游菌監(jiān)測標準操作程序 8 JK24 空調(diào)系統(tǒng)驗證報告 9 注射用水系統(tǒng)驗證報告 8 8 安裝確認安裝確認 8 1 8 1 相關(guān)文件確認 序號文件名稱確認內(nèi)容與標準 1 產(chǎn)品出廠裝箱單文件內(nèi)容詳細 完備 原件已經(jīng)歸于檔案室 2 產(chǎn)品合格證書文件內(nèi)容詳細 完備 原件已經(jīng)歸于檔案室 3 KTA Club 數(shù)據(jù)光盤文件內(nèi)容詳細 完備 原件已經(jīng)歸于檔案室 4 UNICORN 控制軟件光盤文件內(nèi)容詳細 完備 原件已經(jīng)歸于檔案室 5 出廠 FAT 文件文件內(nèi)容詳細 完備 原件已經(jīng)歸于檔案室 6 操作說明書文件內(nèi)容詳細 完備 原件已經(jīng)歸于檔案室 7 外購品裝箱單文件內(nèi)容詳細 完備 原件已經(jīng)歸于檔案室 8 2 8 2 公用系統(tǒng)安裝確認 序號名稱確認內(nèi)容與標準 1電源 220V 25A 2注射用水開啟閥門 管道無泄漏 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 13 of 33 8 3 8 3 控制電腦安裝確認 8 3 1 控制電腦安裝方法 根據(jù)電腦安裝說明書的要求 分別將控制電腦的各個部件連接起來 8 3 2 控制電腦安裝確認方法 接通電腦主機電源 啟動控制電腦 進入操作界面 在操作界面內(nèi)運行 word 程序 并在編輯框內(nèi)任意輸入符號 確認鍵盤 鼠標等部件是 否安裝正確 8 3 3 可接受標準 確認項目可接受標準 控制電腦電源供電控制電腦可根據(jù)本機指令正常接電啟動 顯示器電源供電顯示器可正常開機顯示操作界面 鍵盤連接鍵盤反映靈敏 鼠標連接鼠標反應(yīng)靈敏 8 4 8 4 UNICORN 數(shù)據(jù)存儲器 CU 950 安裝確認 8 4 1 CU 950 安裝安裝方法 打開設(shè)備主機后蓋 將 CU 950 存儲器安裝于指定位置的插槽內(nèi) 數(shù)據(jù) 線連接存儲器與控制電腦相連接 8 4 2 可接受標準 確認項目可接受標準 外觀無外觀損壞 安裝已安裝 8 5 8 5 UNICORN 數(shù)據(jù)存儲器安裝確認 8 5 1 UNICORN 數(shù)據(jù)存儲器安裝方法 連接完成后 打開控制電腦主機 使用安裝光盤 安裝 CU 950 USB 驅(qū) 動程序 安裝完畢后重啟電腦 8 5 2 UNICORN 數(shù)據(jù)存儲器確認方法 檢查存儲器電源指示燈 電腦指示燈 系統(tǒng)指示燈是否點亮 在控制電腦上 檢查 任務(wù)管理器 中 進程 欄中是否有 Oci exe 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 14 of 33 P950 drv exe 程序運行 8 5 3 可接受標準 確認項目可接受標準 外觀無損壞 安裝已安裝 制造商 Amersham Biosciences 型號 CU 950 控制模式USB 或 Advanced 電源指示燈已亮 電腦指示燈已亮 系統(tǒng)指示燈已亮 CU 950 USB 驅(qū)動已安裝 Oci exe 進程運行 P950 drv exe 進程運行 8 6 8 6 UNICORN 色譜控制軟件安裝確認 8 6 1 UNICORN 色譜控制軟件安裝方法 將 UNICORN 色譜控制軟件安裝光盤放入電腦光驅(qū)中 按照提示方法將控 制軟件安裝至控制電腦中 將圖譜打印系統(tǒng)連接至控制電腦 并安裝驅(qū)動程序 8 6 2 UNICORN 色譜控制軟件安裝確認方法 在控制電腦操作界面上 雙擊 UNICORN 圖標 查看版本號 檢查四 項子目錄是否啟動正常 8 6 3 可接受標準 確認項目可接受標準 PC 操作系統(tǒng)Windows XP and Service Pack1 以上 圖譜打印系統(tǒng)以與 PC 連接并安裝 UNICORN 版本 V5 01 UNICORN 目錄各子目錄文件夾齊全 確認項目可接受標準 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 15 of 33 UNICORN 運行點擊圖標后正常運行 8 7 8 7 設(shè)備主件確認 8 7 1 設(shè)備主件確認方法 打開設(shè)備后蓋 對照設(shè)備說明書 逐一檢查各設(shè)備主件的型號 8 7 2 可接收標準 確認項目可接受標準 主泵型號 P 900 復(fù)合檢測器型號 UPC 900 樣品泵型號 P 960 混合池型號 M 925 空氣感應(yīng)器型號 Air912N 8 8 8 8 設(shè)備管道連接配件確認 8 8 1 設(shè)備管道連接配件確認方法 根據(jù)設(shè)備配件清單 逐一核對配件的型號 數(shù)量 8 8 2 可接收標準 確認項目可接受標準 Union M6 fem 5 個 O ring 3 1 20 個 Connector TC 5 16 2 個 TC Gasket 25 6 5mm 50 個 Tube S3 Cpl 5 根 Tube S7 Cpl 10 根 Tube S8 Cpl 10 根 Short Column Holder 20 個 8 9 8 9 常規(guī)系統(tǒng)確認 8 9 1 系統(tǒng)代碼及序列號確認 8 9 1 1系統(tǒng)代碼及序列號確認方法 在設(shè)備主機的后蓋板右下角的標示處 核對系統(tǒng)代碼 系統(tǒng)序列號是否 于廠方提供的設(shè)備文件資料所示一致 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 16 of 33 8 9 1 2可接收標準 確認項目可接受標準 系統(tǒng)代碼18 1170 63 系統(tǒng)序列號 01194330 8 9 2 系統(tǒng)測試確認 8 9 2 1系統(tǒng)測試方法 分別啟動設(shè)備主機電源 控制電腦電源 檢查設(shè)備主件面板上的綠色指 示燈是否由閃爍狀態(tài)變?yōu)槌掷m(xù)狀態(tài) 8 9 2 2可接受標準 確認項目可接受標準 系統(tǒng)測試 YES 8 9 3 設(shè)備組件安裝確認 8 9 3 1設(shè)備組件安裝確認方法 按照廠方提供的設(shè)備說明書 打開設(shè)備主件的后蓋 逐一確認各組件是 否齊全并安裝完成 8 9 3 2可接受標準 確認項目可接受標準 主泵 P 900已安裝 復(fù)合檢測器 UPC 900已安裝 樣品泵 P 960已安裝 空氣感應(yīng)器 Air912N已安裝 混合池 M 925已安裝 A B 閥門開關(guān)已安裝 進樣閥已安裝 柱位選擇閥門 頂 已安裝 柱位選擇閥門 底 已安裝 確認項目可接受標準 出口閥已安裝 緩沖液選擇閥門已安裝 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 17 of 33 液體流路選擇閥門已安裝 限流閥已安裝 8 9 4 設(shè)備組件連接確認 8 9 4 1設(shè)備組件連接確認方法 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊進 入 System Control 板塊 檢查各設(shè)備組件對應(yīng)的圖標是否顯示 選擇 System Control 板塊中系統(tǒng)測試運行程序 檢查各設(shè)備組件是 否運行正常 8 9 4 2可接受標準 確認項目可接受標準 主泵 P 900UNICORN 顯示已連接并可控 復(fù)合檢測器 UPC 900UNICORN 顯示已連接并可控 樣品泵 P 960UNICORN 顯示已連接并可控 空氣感應(yīng)器 Air912NUNICORN 顯示已連接并可控 混合池 M 925UNICORN 顯示已連接并可控 A B 閥門開關(guān)UNICORN 顯示已連接并可控 進樣閥UNICORN 顯示已連接并可控 柱位選擇閥門 頂 UNICORN 顯示已連接并可控 柱位選擇閥門 底 UNICORN 顯示已連接并可控 出口閥UNICORN 顯示已連接并可控 緩沖液選擇閥門UNICORN 顯示已連接并可控 液體流路選擇閥門UNICORN 顯示已連接并可控 8 9 5 液體流路管道安裝確認 8 9 5 1液體流路管道安裝確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊進 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 18 of 33 入 System Control 板塊 選擇運行 Pump Wash 程序 檢查液體 流路管道是否存在有漏液現(xiàn)象 運行完畢后再依照上述方法 依次驗證其他進液管路 8 9 5 2可接受標準 確認項目可接受標準 Pump A1連接于 A1 號位并無漏夜現(xiàn)象 Pump A2連接于 A2 號位并無漏夜現(xiàn)象 Pump A3連接于 A3 號位并無漏夜現(xiàn)象 Pump A4連接于 A4 號位并無漏夜現(xiàn)象 Pump B1連接于 B1 號位并無漏夜現(xiàn)象 Pump B2連接于 B2 號位并無漏夜現(xiàn)象 Pump B3連接于 B3 號位并無漏夜現(xiàn)象 Pump B4連接于 B4 號位并無漏夜現(xiàn)象 Injection A1連接于 SampleA1 號位并無漏夜現(xiàn)象 Injection A2連接于 SampleA2 號位并無漏夜現(xiàn)象 Injection A3連接于 SampleA3 號位并無漏夜現(xiàn)象 Injection A4連接于 SampleA4 號位并無漏夜現(xiàn)象 WasteF1 連接于 WasteF1 號位并無漏夜現(xiàn)象 OutletF2 連接于 OutletF2 號位并無漏夜現(xiàn)象 OutletF3 連接于 OutletF3 號位并無漏夜現(xiàn)象 OutletF4 連接于 OutletF4 號位并無漏夜現(xiàn)象 OutletF5 連接于 OutletF5 號位并無漏夜現(xiàn)象 OutletF6 連接于 OutletF6 號位并無漏夜現(xiàn)象 OutletF7 連接于 OutletF7 號位并無漏夜現(xiàn)象 OutletF8 連接于 OutletF8 號位并無漏夜現(xiàn)象 8 9 6 混合池響應(yīng)確認 8 9 6 1混合池響應(yīng)確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 19 of 33 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊進 入 System Control 板塊 選擇運行 Pump Wash 程序 并將進液 模式設(shè)置為 liner 在顯示面板中觀察系統(tǒng)進液是否按照線性模式進 行 8 9 6 2可接受標準 確認項目可接受標準 Pump Outlet A Pump Outlet B UNICORN 顯示可進行液體混合并可調(diào)節(jié)混合比例 8 9 7 空氣感應(yīng)器響應(yīng)確認 8 9 7 1空氣感應(yīng)器響應(yīng)確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊進 入 System Control 板塊 選擇運行 Pump Wash 程序 并將 Air sensor 設(shè)置為 on 在系統(tǒng)運行過程中 將 InletA1 管路提出注射用水液面 檢查 Air sensor 是否終止系統(tǒng)運行 并停泵 8 9 7 2可接受標準 確認項目可接受標準 空氣感應(yīng)器 Air912N實時響應(yīng) 高 中 低 8 9 8 混合檢測器響應(yīng)確認 8 9 8 1混合檢測器響應(yīng)確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊進 入 System Control 板塊 選擇運行 Pump Wash 程序 檢查控制 顯示器中的 Curves 是否正常顯示檢測曲線 8 9 8 2可接受標準 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 20 of 33 確認項目可接受標準 復(fù)合檢測器 UPC 900實時響應(yīng)色譜柱各分離組分的吸收情況 8 9 9 電子元件連接安裝確認 8 9 9 1電子元件連接安裝確認方法 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊進 入 System Control 板塊 觀察顯示器中 pH Cond 顯示窗口 是否有數(shù)值顯示 8 9 9 2可接收標準 確認項目可接受標準 pH 電極探針pH 電極探針已裝入電極中并安裝正確 電導(dǎo)響應(yīng)元件電導(dǎo)響應(yīng)元件已裝入并安裝正確 9 9 運行確認運行確認 設(shè)備安裝確認合格后 方可進行運行確認 9 1 9 1 PC 運行確認 9 1 1 PC 運行確認方法 接通電腦主機電源 啟動控制電腦 進入操作界面 在操作界面內(nèi)運行 word 程序 并在編輯框內(nèi)任意輸入符號 確認鍵盤 鼠標等部件是 否安裝正確 打開光驅(qū) 放入測試光盤 控制電腦可正常打開光盤并運行 打開圖譜打印機 打印測試頁 9 1 2 可接收標準 確認項目可接收標準 計算機自檢計算機首次開機系統(tǒng)顯示 自檢成功完成 硬盤驅(qū)動運行計算機首次開機系統(tǒng)顯示 硬盤測試成功完成 確認項目可接收標準 磁盤驅(qū)動運行計算機首次開機系統(tǒng)顯示 磁盤測試成功完成 光驅(qū)數(shù)據(jù)讀取運行順利完成光盤讀取 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 21 of 33 鍵盤測試鍵盤反應(yīng)靈敏 鼠標測試鼠標反應(yīng)靈敏 顯示器測試顯示器顯示正常 圖譜打印機可正常打印測試頁及文件內(nèi)容 9 2 9 2 警報運行確認 9 2 1 警報運行確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊進 入 System Control 板塊 選擇系統(tǒng)測試程序 開始運行系統(tǒng) 記錄 控制顯示器中各檢測器顯示的電導(dǎo)值 pH 值 流速值 壓力值 進樣泵 壓力值 同時將 Air sensor 設(shè)置為 on 在 System Control 板塊的 Manual Alarm Mon 選項中 逐一將 上述各項內(nèi)容的警報值設(shè)置為低于記錄值 檢查各檢測器是否即使響應(yīng) 并暫停設(shè)備運行 注 檢測器顯示的電導(dǎo)值 pH 值 流速值 壓力值 進樣泵壓力值等具 體數(shù)值及其設(shè)定的警報值見記錄 9 2 2 可接收標準 確認項目可接收標準 電導(dǎo)檢測器警報及時響應(yīng)并可暫停設(shè)備運行 pH 檢測器警報及時響應(yīng)并可暫停設(shè)備運行 流速警報及時響應(yīng)并可暫停設(shè)備運行 壓力警報及時響應(yīng)并可暫停設(shè)備運行 進樣泵壓力警報及時響應(yīng)并可暫停設(shè)備運行 泵空氣感應(yīng)器警報及時響應(yīng)并可暫停設(shè)備運行 9 2 3 驗證頻次 警報運行確認需進行三次 9 3 9 3 觀察功能運行確認 9 3 1 觀察功能運行確認方法 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 22 of 33 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 System Control 板塊 選擇系統(tǒng)測試程序 開始運行系統(tǒng) 記錄 控制顯示器中各檢測器顯示的電導(dǎo)值 pH 值 流速值 壓力值 進樣 泵壓力值 同時將 Air sensor 設(shè)置為 on 在 System Control 板塊的 Manual Alarm Mon 選項中 逐一將 上述各項內(nèi)容的 WatchPar 設(shè)置為下表中的確認值的極值 檢查系 統(tǒng)運行至各項設(shè)定值時是否執(zhí)行該功能 9 3 2 可接收標準 確認項目可接收標準 電導(dǎo)觀察 10 mS cm小于該值時執(zhí)行 Watch 功能 pH 觀察值 6大于該值時執(zhí)行 Watch 功能 UV1 觀察值 100mAU小于該值時執(zhí)行 Watch 功能 壓力觀察值 1MPa小于該值時執(zhí)行 Watch 功能 進樣泵壓力觀察值 0 05MPa 小于該值時執(zhí)行 Watch 功能 梯度 10 小于該值時執(zhí)行 Watch 功能 流速 50ml min大于該值時執(zhí)行 Watch 功能 樣品流速 100ml min小于該值時執(zhí)行 Watch 功能 空氣感應(yīng)器 1 有空氣自動暫停設(shè)備運行 空氣感應(yīng)器 2 有空氣自動暫停設(shè)備運行 9 3 3 驗證頻次 觀察功能運行確認需進行三次 9 4 9 4 混合檢測器基線運行確認 9 4 1 混合檢測器基線穩(wěn)定性確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 23 of 33 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 System Control 板塊 選擇系統(tǒng)測試程序 開始運行系統(tǒng) 在 System Control 板塊中將鼠標移至 Curves 欄中 右擊鼠標 在 彈出框中 選擇 Properties 按鈕 選中其中的壓力 電導(dǎo) pH UV 選 項 在系統(tǒng)運行平穩(wěn)時 每隔 5min 記錄一次各項數(shù)據(jù)的測量值 共記 錄 10 次 觀察系統(tǒng)運行時 各項基線波動是否符合要求 9 4 2 可接收標準 確認項目可接收標準 壓力基線在某一流速下 預(yù)期壓力穩(wěn)定在 0 2 MPa 電導(dǎo)基線同一離子強度下基線波動范圍 2 mS cm pH 基線同一溶液下基線波動范圍 0 2 UV 基線同一溶液下基線波動范圍 3 mAU 9 4 3 驗證頻次 混合檢測器基線運行確認需進行三次 9 5 9 5 方法完整性測試運行確認 9 5 1 方法完整性測試運行確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 Method Editor 板塊 選擇臨時測試程序 開始運行系統(tǒng) 程序運行完畢后 關(guān)閉 UNICORN 軟件 檢查軟件是否提示 要求 密碼保存并且不需要改變方法名稱 9 5 2 可接受標準 確認項目可接收標準 方法完整性測試 運行 UNICORN 方法編輯器中的臨時標記方法 運行 完畢后運行結(jié)果可要求密碼保存并且不需要改變方 法名稱 9 6 9 6 通信和電源切斷操作運行確認 9 6 1 PC 電源切斷操作運行確認 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 24 of 33 9 6 1 1 PC 電源切斷操作運行確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 Method Editor 板塊 選擇臨時測試程序 開始運行系統(tǒng) 當(dāng)臨時測試程序運行至中段時 切斷控制電腦電源 觀察設(shè)備主機是否 繼續(xù)運行或進入暫停模式 重新接通主機電源 進入 UNICORN 操作軟件 檢查軟件是否提示 備份文檔恢復(fù) 運行數(shù)據(jù)是否可以有 CU950 上載入 9 6 1 2 可接受標準 確認項目可接收標準 PC 電源切斷 CU950 Advanced 繼續(xù)運行方法和控制系統(tǒng)或者系統(tǒng) 進入暫停模式 PC 重啟備份文檔恢復(fù) UNICORN 與 CU950 通信重新 建立 數(shù)據(jù)從 CU950 上載入或者提示數(shù)據(jù)丟失日志信息 9 6 2 系統(tǒng)電源切斷操作運行確認 9 6 2 1系統(tǒng)電源切斷操作運行確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 Method Editor 板塊 選擇臨時測試程序 開始運行系統(tǒng) 當(dāng)臨時測試程序運行至中段時 切斷控制系統(tǒng)電源 觀察設(shè)備控制系統(tǒng) 是否顯示系統(tǒng)通信中斷 程序運行中斷 CU950 提示 數(shù)據(jù)由于供電失 敗導(dǎo)致數(shù)據(jù)無法恢復(fù)日志 CU950 提示 備份文件恢復(fù)但數(shù)據(jù)丟失日 志 重新接通控制系統(tǒng)電源 操作軟件是否提示 由于供電失敗導(dǎo)致不能恢 復(fù)更多的數(shù)據(jù) 確認項目可接收標準 系統(tǒng)電源切斷UNICORN 顯示系統(tǒng)通信中斷 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 25 of 33 UNICORN 中斷方法執(zhí)行 CU950 提示數(shù)據(jù)由于供電失 敗導(dǎo)致數(shù)據(jù)無法恢復(fù)日志 CU950 提示備份文件恢復(fù)但數(shù)據(jù)丟失日志 UNICORN 與 CU950 通信重新 建立 在外部電源接入下數(shù)據(jù)由 CU950 載入 但是消息提 示由于供電失敗導(dǎo)致不能恢復(fù)更多的數(shù)據(jù) 9 6 3 通信失敗運行確認 9 6 3 1 通信失敗運行確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 Method Editor 板塊 選擇臨時測試程序 開始運行系統(tǒng) 將控制電腦和系統(tǒng)連接的數(shù)據(jù)線斷開 檢查 UNICORN 軟件是否顯示 系統(tǒng)通信中斷 系統(tǒng)進入暫停模式 設(shè)備主機的黃色指示燈亮 將控制電腦和系統(tǒng)連接的數(shù)據(jù)線重新接通 檢查 UNICORN 軟件是否 顯示 系統(tǒng)通信恢復(fù) 設(shè)備主機的黃色指示燈滅 綠色指示燈亮 數(shù) 據(jù)是否可以由 CU950 載入 但提示 備份文件恢復(fù)數(shù)據(jù)丟失日志 9 6 3 2 可接受標準 確認項目可接收標準 UNICORN 顯示系統(tǒng)通信中 CU950 Advanced 繼續(xù)運 行方法和控制系統(tǒng) 通信失敗 UNICORN 顯示系統(tǒng)通信中斷 系統(tǒng)進入暫停模式 數(shù)據(jù)由 CU950 載入 通信恢復(fù)通信恢復(fù) CU950 提示備份文件恢復(fù)數(shù)據(jù)丟失日志 9 7 9 7 系統(tǒng)和儀器認證確認 9 7 1 Pump P 900 運行性能確認 9 7 1 1 Pump P 900 運行性能確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 Method Editor 板塊 選擇 Wizard Generated 測試程序 開始 運行系統(tǒng) 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 26 of 33 程序運行結(jié)束 檢查圖譜答應(yīng)系統(tǒng)是否自動答應(yīng)測試結(jié)果 9 7 1 2 可接受標準 確認項目單位可接收標準 RAM test Passed Pulsation test A 0 5 Pulsation test B 0 5 Pressure test 0MPaMPa 0 05 0 05 Pressure testMPa 2 Flow test Aml min 2 Flow test Bml min 2 Gradient valve A Passed Gradient valve B Passed Mixer test Passed 9 7 2 Sample Pump Air Sensor 912N 運行性能確認 9 7 2 1 Sample Pump Air Sensor 912N 運行性能確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 Method Editor 板塊 選擇臨時測試程序 開始運行系統(tǒng) 將 Air sensor 設(shè)置為 on 在程序運行過程中 將 InletA1 管路提出液面 使氣泡進入管路中 當(dāng)氣泡運行至氣泡感應(yīng)器時 檢查控制軟件中 ASP960 圖標是否有符 號指示 變紅 系統(tǒng)隨即停止運行并報警 9 7 2 2 可接受標準 確認項目可接收標準 當(dāng)液體中有氣泡時 ASP960 有符號指示 passed 當(dāng)液體中有氣泡時 ASP960 有符號變紅 passed 當(dāng)液體中有氣泡時系統(tǒng)停止運行 passed 當(dāng)液體中有氣泡時警報響并且系統(tǒng)暫停 passed 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 27 of 33 9 7 3 UPC 900 復(fù)合檢測器運行性能確認 9 7 3 1 UPC 900 復(fù)合檢測器運行性能確認方法 將 InletA1 插入到盛有注射用水的容器中 打開設(shè)備主機 控制電腦電源 系統(tǒng)顯示連接完成 雙擊控制電腦顯示器上的 UNICORN 圖標 運行該控制軟件 點擊 進入 Method Editor 板塊 選擇 Wizard Generated 測試程序 開始 運行系統(tǒng) 程序運行結(jié)束 檢查圖譜答應(yīng)系統(tǒng)是否自動答應(yīng)測試結(jié)果 9 7 3 2可接受標準 確認項目單位可接收標準 RAM test Passed Lamp intensity test Passed Noise testmAU0 09 Wavelength validation test Passed Absorbance accuracy static test 30 30 Linearity accuracy static test 2 2 2 2 Stray light test 0 0 05 pH electrode test 1 2 80 105 pH electrode test 2 2mV 60 60 3 8 4 2 15 25 pH accuracy test pH4 pH 3 5 4 5 25 40 9 8 10 2 15 25 pH accuracy test pH10 pH 9 5 10 5 25 40 Conductivity accuracy test mS cm11 44 11 90 10 10 性能確認性能確認 10 1 10 1 驗證目的 通過對色譜分離系統(tǒng)中分離色譜柱的柱效檢測 來驗證該色譜柱能否達到產(chǎn) 品分離的目的 滿足生產(chǎn)過程中純化產(chǎn)品的需求 10 2 10 2 可接受標準 HETP 1 3 N 驗證方案驗證方案 KTAKTA PilotPilot 凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案凝膠色譜純化系統(tǒng)驗證方案 Ref Ref No No 206 PM 117 01206 PM 117 01 Page 28 of 33 10 3 10 3 標準溶液 1 丙酮溶液 注射用水 10 4 10 4 驗證步驟 10 4 1 色譜柱預(yù)處理 參見 KTA Pilot 色譜分離系統(tǒng)標準操作規(guī)程 10 4 2 色譜柱平衡 用注射用水平衡色譜柱 平衡方法參見 Sepharose 4 FF 分子篩凝膠柱層